的模板导演电浆黄金纳米管的合成与可调谐红外吸收

解决方案悬浮黄金碳纳米管具有受控的尺寸，可以合成由电化学沉积在多孔阳极氧化铝（AAO）膜使用的疏水性聚合物的芯。黄金纳米管和纳米管阵列有希望在电浆生物传感，表面增强拉曼光谱，光热加热，离子和分子运输，微流体，催化和电化学传感应用。

该程序的总体目标是合成具有可调红外吸光度的溶液可悬浮等离子体金纳米管。这是通过首先在A o膜的孔内电极沉积贱金属来实现的，这些孔作为支撑金纳米管的牺牲衬底。第二步是电聚合疏水性聚合物核心，该核心作为金纳米管沉积的核心。

接下来，金壳是沉积在疏水性聚合物芯周围的电极。最后一步是蚀刻牺牲聚合物核心贱金属和膜，将金纳米管释放到溶液金纳米管中，在红外线中表现出可调的等离子体吸光度，可应用于各种领域，包括生物传感、光伏或光学。与现有方法（如 avan 置换反应和电镀）相比，该技术的主要优势在于，我们能够合成无孔溶液、可悬浮的金纳米管，在可见光和红外区域具有很强的吸光度。

使用我们的程序，我们能够控制纳米管的长度以及内径和外径，从而使我们能够调整红外吸光度。由于等离子体吸收剂对纳米结构周围的折射率敏感，该技术的含义延伸到光学生物传感。冷纳米管还可以用作微流体渗透选择性运输、光热疗法和光伏电池的基材。

金纳米管的合成和研究可以深入了解空心纳米结构如何提高等离子体生物传感器的折射率灵敏度。这种方法的视觉表示至关重要，因为它是高度多学科的，涉及定制设备和一系列技术，而书面说明无法充分描述这些技术。要开始此过程，请使用双面粘合剂将阳极氧化铝膜基板的顶部朝上固定在玻璃板上。

尽量减少与胶粘剂接触的膜面积很重要，因为它会堵塞孔隙。接下来，将玻璃板放入金属蒸发器的基板支架中。关闭腔室并将腔室抽真空至 1.0 E 减去 6 tor 以下使用电阻源，以每秒 0.8 埃的速率将银颗粒蒸发到基板上，直到达到 100 纳米的层厚。

然后将蒸发速率提高到每秒 1.5 埃，直到达到 250 纳米的最终厚度。完成后，从蒸发器中取出样品。用二氯甲烷润湿棉签，然后用它来溶解粘合剂，以释放 a a o 膜。

所有电沉积步骤都发生在定制的两片式开面特氟龙电化学池中，即 Ban Holzer 所描述的电解池。Etal 旨在使 a a o 膜与用作工作电极的导电箔接触。要开始铜和镍沉积，请用丙酮乙醇冲洗 10 秒钟，清洁特氟龙电池 3 次。

最后，18.2 兆级去离子水。让细胞在实验室周围的空气中干燥。接下来，将膜银面朝下放在放置在特氟龙电化学池中的一块光滑的铝箔上，并用氟橡胶 O 形圈密封工作电极区域。

然后在 3.0 毫升镀铜溶液中加入 Teflon 电池。使用常规的三电极设置将铝箔工作电极、铂对电极和水参比电极连接到电位定点。沉积铜后，对银、氯化银氧化还原对施加负 90 毫伏的电位 15 分钟，膜将显示为紫色。

完成后，断开并移除参比电极和辅助电极，同时保持两片电池和 a o 膜完好无损。然后用 18.2 兆去离子水冲洗细胞 3 次，每次 10 秒。让细胞在 5 毫升 18.2 兆去离子水中浸泡 30 分钟，以去除孔内多余的镀铜溶液。

接下来，清空单元格。然后加入 3.0 毫米的商用镀镍溶液，并重新连接对照参比电极和工作电极。在镍沉积过程中，对银、氯化银氧化还原对施加负 900 毫伏的电位 20 分钟。

模板将慢慢变黑。镍沉积完成后。断开并移除参比电极和辅助电极，保持两件式电池和 o 膜组件完好无损。

然后用 18.2 兆去离子水冲洗细胞 3 次，每次 10 秒，然后浸泡在水中 30 分钟。为了去除孔隙中多余的电镀溶液，让细胞在实验室周围空气中彻底干燥过夜。将完整的 Teflon 电池组件转移到配备有潜在 stat 外部连接的惰性气氛手套箱中。

接下来，制备 30 毫摩尔三氢基视蛋白在 3.0 毫升 46% 三氟化硼的乙醚溶液，并将其添加到 Teflon 电化学池中。然后将对电极、工作电极和硝酸银乙酰丁腈参比电极连接到电位stat。施加正 1500 毫伏的电位，而不是银硝酸银氧化还原。

情侣 10 分钟。10 分钟后，电流约为 0.1 毫安，表明沉积成功。电聚合后膜会呈现深色、紫色和光泽。

完成后，断开并移除参比电极和辅助电极，保持两片电池和 a o 膜和箔完好无损。接下来，在手套箱中用 5 毫升乙酰腈冲洗细胞。要去除过量的三氟化硼，请从手套箱中取出细胞并用 5 毫升乙醇冲洗。

然后将细胞浸泡在新鲜乙醇中 20 分钟。用 5 毫升 18.2 兆去离子水再次冲洗细胞，并在淡水中浸泡 20 分钟。让细胞在实验室环境空气中干燥。

通过向 Teflon 单元中加入 3.0 毫升商业镀金溶液来开始金壳沉积。用移液管轻轻混合溶液 2 分钟，以帮助镀金溶液完全渗入孔隙并诱导聚合物核心的疏水塌陷。然后将工作电极、对电极和水参比电极连接到电位电极，并施加 920 毫伏的负电压，而不是银、氯化银氧化还原对。

金纳米管的长度由沉积时间决定。初始电流约为 0.5 毫安表示沉积成功。沉积后，在 18.2 兆去离子水流下冲洗细胞并使其干燥。

从 Teflon 电池组件中取出膜，并在银涂层侧用几滴浓硝酸溶解银、铜和镍。然后去除酸并用 18.2 兆级去离子水冲洗膜 3 次，每次 10 秒，然后将膜浸入 3 比 1 体积的硫酸和 30% 过氧化氢溶液中过夜，蚀刻聚合物核心。此步骤后，膜将呈现紫色和半透明。

第二天，去除酸溶液并在 18.2 兆去离子水流下冲洗膜。然后将膜分成小块，放入 3.0 毫升离心机中。小瓶。向样品瓶中加入 2 毫升 3.0 摩尔氢氧化钠水溶液，并在加热的混合器中搅拌，以 1000 RPM 和 40 摄氏度运行三小时或直到膜溶解。

溶解后，将混合物以 21， 000 倍重力离心 10 分钟。最后，除去上清液，用 18.2 兆级去离子水代替。重复此循环 3 次。

该样品瓶现在包含金纳米管，可以由温柔的儿子对儿子和悬浮液进行悬浮。溶液将显示为紫色。要测量金纳米管的光谱，请将其在溶液中以 21， 000 倍重力离心 10 分钟。

然后除去上清液，用 D 二 O.重复此过程 3 次。接下来，对混合物进行超声处理 30 秒，直到溶液变得透明，然后将溶液转移到 1 毫升石英瓶中。在双光束工作的分光光度计中获得 200 至 2000 纳米的消光光谱。

模式二吸光度将存在对应于横向和纵向纤溶酶模式。接下来，通过将完整的膜放在载玻片上并用 D two O 润湿以增加透明度来测量固态光谱。然后将载玻片安装在薄膜样品架上，并将其放入以双光束模式运行的具有 UV 到可见光范围的分光光度计中。

使用载玻片作为参考，获得从 200 纳米到 1， 300 纳米的消光光谱。此处显示的 500 至 800 纳米消光光谱的测量值反映了形成的金纳米管的 55 纳米直径。长度可以根据沉积时间而变化，此处显示了三种不同的试验。

每种都代表不同的沉积，时间扫描和透射电子显微镜也可用于测量金纳米管的物理特性。这里显示的是使用 55 纳米 PO 模板透射制成的金纳米管横截面的扫描电子显微镜图像。电子显微镜在测量各种金纳米管的直径和长度等物理尺寸时也能提供类似的高分辨率。

在该图中，在 7 个不同的沉积时间下测量了 100 个纳米管。这导致了沉积时间和长度的线性相关。按照此程序，金纳米管可以用 DNA 或其他生物分子等分析物进行功能化，并且可以通过测量分析物结合事件诱导的等离子体共振的变化来研究它们作为生物传感器的用途。

这项技术将使等离子体和纳米技术领域的研究人员能够进一步探索形状如何影响光学特性。金纳米管还可以充当折射率传感器，可以更准确地检测分子结合事件。看完这个视频后，你应该对如何在阳极氧化铝膜的孔内对金属和聚合物进行电极沉积，合成复合和单组分纳米管，并测量它们的光学特性有一个很好的了解。