Name: 空间密闭的复合氧化物制备 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-07-01T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 45 s
Description: 学习利用脉冲激光沉积和光刻技术制备空间受限的复合氧化物薄膜，用于电子输运测量。该方法通过隔离电子畴来研究受限结构中的电子相互作用，为强关联材料研究提供重要手段。

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本工作完全由美国能源部基础能源科学办公室材料科学与工程部门资助。

1. 样品生长制备
<ol>
 <li>将一块尺寸为 5 mm × 5 mm × 0.5 mm、偏角小于&lt;0.1 度的单晶衬底（如 SrTiO3 或 LaAlO3）依次在丙酮和水中各超声清洗 10 分钟。为获得 TiO2 终止的 SrTiO3 表面，将衬底在 10% 氢氟酸中刻蚀 30 秒，随后在水中冲洗 1 分钟，再在 1,100 °C 下退火 10 小时。清洗完成后，将衬底安装在适用于超高真空条件的加热器上。</li>
 <li>将加热器装入脉冲激光沉积（PLD）真空腔室，打开腔室的氧气源，使腔室内氧压达到 2 × 10E-5 Torr。将加热器温度升至 800 °C，并退火 20 分钟。温度可通过计算机控制的高温计或热电偶进行监测。</li>
 <li>开始薄膜沉积时，启动准分子脉冲激光，激光能量密度设为 1 至 2 J/cm2，激光频率设为 1 或 2 Hz。激光脉冲轰击靶材，产生等离子体羽流。该羽流穿过氧气环境后沉积到衬底表面。</li>
 <li>可采用反射高能电子衍射（RHEED）技术监测单胞层生长过程并确认表面质量7。该方法可实现非常清晰的厚度监控。</li>
 <li>当薄膜达到所需厚度后，关闭激光，并以 5 °C/min 的速率降低加热器温度。待加热器冷却至室温后，关闭氧气源并取出样品。</li>
 <li>对于氧化物材料，可采用离位退火（ex situ annealing）以消除生长后或长时间处于真空环境中可能产生的氧空位。将样品置于管式炉中，在 1 atm 流动氧气气氛下，以 5 °C/min 的速率从 20 °C 升温至 700 °C，退火 2 小时，再以 2 °C/min 的速率从 700 °C 降温至 20 °C。需特别注意：在填充氧空位时，退火温度不得高于薄膜生长过程中所用温度，否则可能对表面质量产生不利影响，并可能损害晶体质量。</li>
</ol>
2. 光刻制造
<ol>
 <li>将样品在丙酮中进行超声清洗10分钟，然后在水中超声清洗10分钟。可使用光学显微镜检查样品表面是否无大颗粒污染物。（图2a）</li>
 <li>旋涂一层厚度为1微米的光刻胶。典型的旋涂转速和时间为约6,000 rpm和80秒，但具体数值取决于所使用的光刻胶类型。将样品置于115 °C的加热板上烘烤2分钟，以固化光刻胶。在光学显微镜下检查光刻胶的质量，涂层应均匀且无气泡。</li>
 <li>使用掩模对准仪，在紫外光下通过预定义的光刻掩模对样品曝光9秒，曝光剂量约为90 mJ/cm2。这些参数同样取决于所用光刻胶的具体特性。当使用正性光刻胶时，被掩模覆盖的部分光刻胶化学性质不变，而未被掩模覆盖的部分则发生化学变化，可在显影液中溶解。将光刻胶和样品在110 °C下加热80秒，以进一步固化已曝光的光刻胶。</li>
 <li>将样品在显影液中冲洗25-35秒，立即取出并用去离子水冲洗30秒。若使用正性光刻胶，则未被掩模覆盖的光刻胶部分将被洗去，而被覆盖的部分则保留。需注意，显影时间对精确控制光刻胶的尺寸和质量至关重要（图2b）。</li>
 <li>配制体积比为1:1:1的碘化钾、盐酸和水的溶液。使用塑料镊子将样品浸入该酸液中约10秒，未被保护的薄膜部分将被刻蚀去除。立即用纯水冲洗样品60秒。使用光学显微镜检查薄膜是否已完全刻蚀。若未完全去除，可增加2至3秒的酸刻蚀时间，并立即用纯水冲洗，再次检查。重复此步骤直至所有未受保护的薄膜均被刻蚀干净。该过程的刻蚀速率受刻蚀液浓度和薄膜厚度影响。对于上述1:1:1的溶液配比，多种锰氧化物薄膜的典型刻蚀速率约为1-4 nm/秒。</li>
 <li>将样品在丙酮中冲洗20秒，以去除残留的光刻胶。使用显微镜检查样品质量（图2c和2d）。</li>
</ol>
3. 线键合连接
<ol>
 <li>使用光刻掩模，重复上述步骤 2.1-2.3，采用一种光刻掩模，使导线上的接触焊盘区域保持暴露。在样品上蒸发 5 nm 钛（Ti）和 100 nm 金（Au），然后在丙酮中冲洗。这将去除光刻胶，仅留下所需的接触焊盘结构（图 3a）。</li>
 <li>使用 GE 漆将样品固定在样品托盘上，静置 15 分钟使其固化。</li>
 <li>将样品固定在引线键合机载物台上，使用引线键合机将铝（Al）引线从样品托盘连接至钛/金（Ti/Au）接触点（图 3b），然后进行电学测量。</li>
</ol>

<ol><li>Ahn, C. H., Triscone, J. -M., Mannhart, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electric+field+effect+in+correlated+oxide+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Electric field effect in correlated oxide systems.</a> Nature. 424, 1015-1018 (2003).</li>
<li>Basov, D. N., Averitt, R. D., Van der Marel, D., Dressel, M., Haule, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrodynamics+of+correlated+electron+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Reviews+of+Modern+Physics%22%5BJournal%5D)">Electrodynamics of correlated electron materials.</a> Reviews of Modern Physics. 83, 471-541 (2011).</li>
<li>Waser, R., Aono, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoionics-based+resistive+switching+memories%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Nanoionics-based resistive switching memories.</a> Nat. Mater. 6, 833-840 (2007).</li>
<li>Willmott, P. R., Huber, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pulsed+laser+vaporization+and+deposition%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Mod.+Phys%22%5BJournal%5D)">Pulsed laser vaporization and deposition.</a> Rev. Mod. Phys. 72, 315-328 (2000).</li>
<li>Eres, H. M. C., G, <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+advances+in+pulsed-laser+deposition+of+complex+oxides%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physics%3A+Condensed+Matter%22%5BJournal%5D)">Recent advances in pulsed-laser deposition of complex oxides.</a> Journal of Physics: Condensed Matter. 20, 264005(2008).</li>
<li>Ding, J. F., Jin, K. X., Zhang, Z., Wu, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dependence+of+negative+differential+resistance+on+electronic+phase+separation+in+unpatterned+manganite+films%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Dependence of negative differential resistance on electronic phase separation in unpatterned manganite films.</a> Applied Physics Letters. 100, 62402-62404 (2012).</li>
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<li>Guo, H., Sun, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Growth+diagram+of+La0.7Sr0.3MnO3+thin+films+using+pulsed+laser+deposition%5BTitle%5D)+AND+%22arXiv%22%5BJournal%5D)">Growth diagram of La0.7Sr0.3MnO3 thin films using pulsed laser deposition.</a> arXiv. , 1210.5989(2012).</li>
<li>Ward, T. Z., Gai, Z., Guo, H. W., Yin, L. F., Shen, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamics+of+a+first-order+electronic+phase+transition+in+manganites%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Dynamics of a first-order electronic phase transition in manganites.</a> Physical Review B. 83, 125125(2011).</li>
<li>Ward, T. Z., Liang, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reemergent+Metal-Insulator+Transitions+in+Manganites+Exposed+with+Spatial+Confinement%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Reemergent Metal-Insulator Transitions in Manganites Exposed with Spatial Confinement.</a> Physical Review Letters. 100, 247204(2008).</li>
<li>Ward, T. Z., Zhang, X. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Time-Resolved+Electronic+Phase+Transitions+in+Manganites%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Time-Resolved Electronic Phase Transitions in Manganites.</a> Physical Review Letters. 102, 87201(2009).</li>
<li>Zhai, H. -Y., Ma, J. X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Giant+Discrete+Steps+in+Metal-Insulator+Transition+in+Perovskite+Manganite+Wires%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Giant Discrete Steps in Metal-Insulator Transition in Perovskite Manganite Wires.</a> Physical Review Letters. 97, 167201(2006).</li>
<li>Wu, T., Mitchell, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Creation+and+annihilation+of+conducting+filaments+in+mesoscopic+manganite+structures%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Creation and annihilation of conducting filaments in mesoscopic manganite structures.</a> Physical Review B. 74, 214423(2006).</li>
<li>Altissimo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((E-beam+lithography+for+micro-%2Fnanofabrication%5BTitle%5D)+AND+%22Biomicrofluidics%22%5BJournal%5D)">E-beam lithography for micro-/nanofabrication.</a> Biomicrofluidics. 4, 26503-26506 (2010).</li>
<li>Watt, F., Bettiol, A. A., Van Kan, J. A., Teo, E. J., Breese, M. B. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ion+Beam+Lithography+and+Nanofabrication%3A+A+Review%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Nanoscience%22%5BJournal%5D)">Ion Beam Lithography and Nanofabrication: A Review.</a> International Journal of Nanoscience. 4, 269-286 (2005).</li>
<li>Urban, J. J., Yun, W. S., Gu, Q., Park, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+single-crystalline+perovskite+nanorods+composed+of+barium+titanate+and+strontium+titanate%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Synthesis of single-crystalline perovskite nanorods composed of barium titanate and strontium titanate.</a> J. Am. Chem. Soc. 124, 1186-1187 (2002).</li>
<li>Wang, Y., Fan, H. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+origin+of+different+magnetic+properties+in+nanosized+Ca0.82La0.18MnO3%3A+Wires+versus+particles%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">The origin of different magnetic properties in nanosized Ca0.82La0.18MnO3: Wires versus particles.</a> Applied Physics Letters. 98, 142502(2011).</li>
</ol>

无利益冲突声明。

与单元素半导体材料（如硅）不同，由于需要同时考虑复杂的结构和多种元素，复杂材料的制备可能更加困难。相比其他限制性技术，采用光刻法制造复杂氧化物器件具有成本较低、原型开发速度快的优势。然而，也有一些重要的局限性需要了解。光刻技术在结构尺寸上的空间分辨率限制约为1微米，因此不适用于真正的纳米尺度器件制造。此外，化学刻蚀过程中产生的边缘粗糙度可达50纳米量级，这一点也至关重要。
其他技术（如电子束光刻（EBL）和聚焦离子束（FIB）刻蚀）可制造出比光刻技术更小的结构。这些技术通常分别局限于 &gt; 50 nm 和 &gt; 20 nm 的结构14,15。这些技术也存在局限性。EBL 构建一个结构可能需要数小时至数天，因此远比光刻技术慢，并且在刻蚀过程中仍可能导致边缘粗糙。FIB 刻蚀也比光刻技术慢得多，且存在因离子注入引起结构化学计量比改变的风险。此外，使用 FIB 刻蚀时被刻蚀材料的再沉积可能对器件产生不利影响。克服化学刻蚀、等离子体刻蚀或离子轰击问题的一个可能方向是完全去除加工中的该步骤。纳米结构的自组装生长为避免粗糙度和离子注入等问题提供了一条有前景的途径...

获得高质量器件的第一步，也是最重要的步骤之一，是外延氧化物薄膜的生长。单晶衬底被用作“模板”来沉积目标材料。在各种沉积方法中，脉冲激光沉积（PLD）是获得高质量薄膜的最佳方法之一4,5。生长过程包括在氧气环境中将衬底加热至约800 °C，并利用激光脉冲轰击靶材，产生可沉积到衬底上的物质流。典型的系统如图1所示。
尽管非图案化薄膜已被证明能够揭示奇异的新物理现象6，但减小薄膜尺寸为进一步探索新现象和器件制备提供了更多机会。光刻技术可用于将面内样品尺寸缩小至约1 μm量级。下文将详细讨论光刻工艺的具体方案。该技术适用于大多数常用衬底，从而可研究不同应变状态下外延薄膜的受限效应。
由于许多复杂氧化物在低温和/或强磁场下具有有趣的特性，因此器件与测量设备之间的电连接极为重要。可通过在四探针几何结构中蒸镀金（Au）接触电极，并使用引线键合器在电极与测量器件之间建立连接，从而形成高质量的接触。若操作得当，这些连接可轻松承受极端测量环境，适用温度范围为4 K至400 K，磁场范围可达±9 T。

<table><tbody><tr><td colspan="4">&lt;strong&gt;试剂/材料&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>SrTiO3(001) 和 LaAlO3(100) 衬底</td><td>CrysTec GmbH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Microposit S1813 光刻胶</td><td>Shipley</td><td></td><td></td></tr><tr><td>CD-26 显影液</td><td>Shipley</td><td>38490</td><td></td></tr><tr><td>GE 漆</td><td>Lakeshore</td><td>VGE-7031</td><td></td></tr><tr><td colspan="4">&lt;strong&gt;设备&lt;/strong&gt;</td></tr><tr><td>反射式高能电子衍射仪（RHEED）</td><td>Staib Instruments</td><td></td><td>35kV TorrRHEED</td></tr><tr><td>掩模对准器</td><td>ABM</td><td>型号 85-3（350W）光源</td><td></td></tr><tr><td>电阻率测量 puck</td><td>Quantum Design</td><td>P102</td><td></td></tr><tr><td>引线键合机</td><td>Kulicke & Soffa</td><td>04524-0XDA-000-00</td><td></td></tr></tbody></table>

空间受限复杂氧化物的制备

Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides

高温超导体、多铁性材料和庞磁阻材料等复杂材料，其电子和磁性特性源于材料内部固有的强电子关联效应。这些材料还可能具有电子相分离特性，即在单个晶体合金材料中，可同时存在电阻和磁性行为截然不同的区域。通过将这些材料的尺度减小至电子畴区固有尺寸的量级或更小，可揭示出新的物理行为。由于自旋-电荷-晶格-轨道序参量各自均涉及关联长度，因此在输运测量中对这些材料进行空间尺度上的缩减，是理解驱动复杂行为之基本物理机制的关键步骤。这些材料在下一代电子器件的开发中也具有巨大潜力1-3。因此，制备低维的纳米或微米结构对于实现新功能至关重要。这一过程涉及多个可控环节，从高质量薄膜的生长到精确的电子特性表征。本文介绍了复杂氧化物锰酸盐器件高质量微结构的制备方案，详细描述了薄膜生长、光刻和引线键合等步骤所需的具体流程与设备。

本文主要关注样品制备中的光刻和引线键合方面。关于薄膜生长过程的更多细节，可参见我们其他近期发表的文献8。
光刻技术是一种重要的方法，用于在复杂氧化物中控制维度，以研究电子关联长度和电子相分离9-13。图2展示了该过程中部分步骤的光学图像。需要指出的是，在所有这些步骤中，显影和刻蚀时间的精确控制是成功制备器件最关键的环节。例如，显影时间多出一秒，就可能导致未曝光的光刻胶被冲洗掉；而酸刻蚀时间多出几秒，则可能导致氧化物薄膜被过度刻蚀甚至完全去除，从而破坏预期的结构，如图4所示。
图3展示了一个可直接进行测量的样品。可在宽温度范围和磁场范围内，对原型器件施加电压和电流，以开展多种电子学测量。
<img alt="激光激发反射高能电子衍射示意图；使用KrF激光器...

我们介绍了利用脉冲激光沉积（PLD）、光刻和引线键合技术制备微米尺度复杂氧化物器件的方法。采用脉冲激光沉积技术生长外延薄膜，结合光刻和引线键合技术，用于制备可用于测量的实用器件。

高温超导体、多铁性材料和巨磁阻材料等复杂材料，其电子和磁学性质源于……

本实验的总体目标是构建空间受限的复杂氧化物薄膜，用于电子输运测量。首先采用脉冲激光沉积法生长单晶锰酸盐薄膜，然后利用光刻技术对所生长的薄膜进行刻蚀，以获得所需的尺寸和几何形状。接下来，通过为探针接触点创建低电阻并将其连接到测量系统，来准备用于输运测量的器件。最后一步是在300至5开尔文温度范围内，施加不同磁场进行电阻率测量。最终，利用光刻限定的器件表明，输运过程可通过隔离一个或少数几个电子区域而由这些区域主导，迫使探测电子与多个区域相互作用，而非沿简单的最小电阻路径通过未限定结构。与现有的电子束光刻等方法相比，该技术的主要优势在于能够快速处理样品，且不会造成离子注入损伤。该方法有助于回答一些关键科学问题，例如电子相竞争和电子关联长度如何驱动强关联材料中的涌现现象。首先，使用丙酮在超声波清洗仪中清洗一块尺寸为5毫米×5毫米×0.5毫米、偏角小于0.1度的钛酸锶单晶衬底，随后再用去离子水清洗10分钟。接下来，将基底在10%的氢氟酸中刻蚀30秒，从而在钛酸锶上形成二氧化钛终止面。然后将基底在水中冲洗一分钟，并在1100摄氏度下退火10小时。退火完成后，待基底冷却至室温，将其安装在适用于超高真空条件的加热器上，并放入真空腔室中。接下来，打开腔室的氧气源，向腔室内通入1×10⁻⁴ Torr的氧气。将炉温升至800摄氏度，使衬底退火20分钟。使用计算机控制参数或热电偶监测温度。开始薄膜沉积。使用一个激光能量密度为1至2焦耳每平方厘米、激光频率为1至2赫兹的脉冲激光器。激光脉冲将轰击靶材并产生等离子体羽辉流。通量将穿透氧环境并沉积到基底上。在薄膜沉积过程中，使用HME等人所述的反射高能电子衍射技术来监测单胞生长并确认表面质量。当薄膜达到所需厚度时，该技术可实现非常清晰的厚度监测，此时关闭激光，并以每分钟五摄氏度的速率降低加热器温度。待加热器冷却至室温后，关闭氧气源并取出样品。接下来，进行XC二A退火处理，以消除可能积累的氧缺陷。为完成此操作，将样品置于管式炉中，并在常压流动氧气氛围下进行处理。首先以每分钟5摄氏度的升温速率将温度从20摄氏度升至700摄氏度，随后在700摄氏度下保持两小时，最后以每分钟2摄氏度的降温速率将温度从700摄氏度降至20摄氏度。切勿在高于薄膜生长过程中所用温度的条件下进行针尖退火。在填充氧空位前，先将样品在丙酮中超声清洗10分钟，再在水中超声清洗10分钟。使用光学显微镜检查样品表面是否无大颗粒污染物。接下来，将AZ 180光刻胶旋涂成一层厚度为一微米的薄膜。通过在6,000 RPM转速下旋涂单滴光刻胶80秒来实现，随后将样品置于115摄氏度的加热板上两分钟以固化光刻胶。光刻胶冷却后，在光学显微镜下检查涂覆质量。若涂层均匀且无气泡，将样品放入MAs对准仪中，使用紫外光透过预设的光刻掩模曝光9秒，曝光剂量为90毫焦耳每平方厘米，然后将光刻胶样品置于加热板上，在115摄氏度下加热80秒。为进一步固化曝光后的光刻胶，接下来将样品转移至显影液中处理25至35秒，随后在水中冲洗30秒。未被掩模覆盖的光刻胶部分被洗去，而被掩模覆盖的部分则保留下来。然后使用塑料镊子将样品在刻蚀液中冲洗约10秒。在此步骤中，薄膜的未受保护部分将被刻蚀掉。10秒后，立即用纯水冲洗样品60秒。然后使用光学显微镜观察薄膜是否已被充分刻蚀。若未达到理想刻蚀效果，则再刻蚀两到三秒，并立即用纯水再次冲洗。一旦完成适当的刻蚀，将样品在丙酮中冲洗20秒。为去除残留的光刻胶，再次使用光学显微镜检查样品质量。使用合适的光刻掩模，将5纳米的钛和100纳米的金蒸发沉积到样品上。在背景压强为1×10⁻⁵的条件下，使用电子束蒸发仪进行蒸发，钛的蒸发速率为2 Å/s，金的蒸发速率为15 Å/s。接下来，用丙酮冲洗样品约一分钟以去除光刻胶。然后在显微镜下观察电极焊盘，以确认冲洗后的质量。丙酮处理后仅保留所需的接触焊盘几何形状。使用 GE 漆将样品固定在样品载片上。让样品固化 15 分钟，然后将载片安装到引线键合机的载物台上。最后，使用引线键合机将铝线连接到样品上。现在可以进行电学测量了。在此过程中，薄膜可能在短短几秒内被过度刻蚀，从而导致样品损坏。左侧是刻蚀15秒后得到的合适样品。在21秒时，目标结构受到破坏，到25秒时大部分已被去除。此处展示的工艺可制备出带有四探针输运电极接触的样品，从而便于将所得样品与电阻率测量 puck 等器件进行导线连接。该技术的发展使研究人员能够强有力地关联材料以探索电子相分离现象。在观看本视频后，我们应能充分理解如何限制复杂氧化物薄膜，以研究其中存在的竞争性电子相态。

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科研

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工程

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氧化物纳米结构为科学与技术提供了新的机遇。利用导电原子力显微镜技术，可近原子精度地调控LaAlO3与SrTiO3之间的界面电导。本文演示了在LaAlO3/SrTiO3界面处创建和测量导电纳米结构的实验方案。...

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