Name: 无约束和封闭表面活性剂中球形粒子沉降速度的实验测量 剪切变薄粘性流体 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-01-03T19:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 28 s
Description: 了解如何在无界和有界表面活性剂基剪切稀化粘弹性流体中测量球形粒子的终端沉降速度。本实验通过制备不同浓度的流体并关联流变特性与沉降速度，为研究非牛顿流体中的粒子动力学提供可靠方法。

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作者感谢美国能源部（DOE）和非常规能源与技术研究协会（RPSEA）提供的资金支持，同时感谢赞助德克萨斯大学奥斯汀分校水力压裂与出砂控制联合工业项目（JIP）的各公司（Air Liquide、Air Products、Anadarko、Apache、Baker Hughes、BHP Billiton、BP America、Chevron、ConocoPhillips、ExxonMobil、Ferus、Halliburton、Hess、Linde Group、Pemex、Pioneer Natural Resources、Praxair、Saudi Aramco、Schlumberger、Shell、Southwestern Energy、Statoil、Weatherford 和 YPF）。

1. 液体的配制
本实验研究采用一种无聚合物、具有粘弹性、双组分、基于表面活性剂的流体体系。该流体体系已在多个油气田的水力压裂作业中得到应用44,45。选择该流体体系用于本研究的原因在于其具有光学透明性，且其流变性能可通过系统调节两种组分的浓度和比例进行控制。该流体体系由一种阴离子表面活性剂（如二甲苯磺酸钠）作为A组分，以及一种阳离子表面活性剂（如N,N,N-三甲基-1-十八烷基氯化铵）作为B组分组成。
<ol>
	<li>将一定浓度的组分 A 加入蒸馏水中，使用顶置式搅拌器以高转速搅拌，确保充分混合。持续搅拌 2–3 分钟。</li>
	<li>向该混合物中加入一定浓度的组分 B，并继续搅拌额外的 2–3 分钟。</li>
	<li>静置混合物 2–6 小时，以排出气泡。注意：最终的流体混合物为光学透明。本研究使用了七种不同浓度的流体混合物，所选浓度旨在获得黏度范围较宽的流体混合物。</li>
</ol>
2. 无限流体中沉降速度的测量
使用直径为1-5 mm的玻璃珠。
<ol>
	<li>使用高分辨率显微镜测量玻璃微球的直径。确保微球表面光滑且接近完美的球形。</li>
	<li>将液体储存在玻璃容器中，容器直径至少为颗粒直径的25倍，以确保容器壁对颗粒沉降速度无影响。</li>
	<li>使用实验室温度计记录室温和液体温度。温度测量至关重要，因为流体的流变学测量必须在沉降实验所进行的相同温度下完成。</li>
	<li>将米尺紧贴容器放置。</li>
	<li>轻柔地将玻璃颗粒浸入液体中，使其自由沉降。使用高分辨率摄像机记录沉降过程。</li>
	<li>利用图像分析软件从录制的视频中追踪颗粒在不同时间点的位置。注意：本研究中使用了一款名为“Tracker”的软件应用（<a href="http://www.cabrillo.edu/~dbrown/tracker/" target="_blank">http://www.cabrillo.edu/~dbrown/tracker/</a>）。</li>
	<li>绘制颗粒垂直位置随时间变化的曲线，并通过直线斜率计算其最终沉降速度。</li>
	<li>在相同实验条件下至少重复实验3次，以确保结果可重复。对不同测量数据进行图像分析，并使用误差棒报告特定流体中给定颗粒直径的沉降速度。</li>
	<li>对不同直径的颗粒重复上述步骤，并记录其沉降速度。绘制沉降速度与颗粒直径的关系图。注意：图1 展示了五种不同尺寸颗粒在一种流体中的沉降速度。</li>
</ol>
3. 测量平行壁间流体的沉降速度
为了测量在平行壁存在下的沉降速度，使用了两个由Plexiglas制成的实验池。
<ol>
	<li>在设计和构建实验池时，确保池壁光滑且彼此完全平行。保持实验池的低宽高比，以确保垂直于平行壁的侧壁不会产生影响。注：本研究中两个实验池的壁间间隙分别为 3.6 mm 和 8 mm。图 2 展示了一个实验池的示意图。</li>
	<li>将实验池充满液体，并通过进/出口小心地将颗粒放入池内。用橡胶塞密封进/出口，并让颗粒沉降至实验池中央位置。</li>
	<li>此时，小心地将实验池垂直放置，并让颗粒继续沉降。</li>
	<li>将米尺紧贴实验池放置，并使用高分辨率摄像机记录沉降过程。</li>
	<li>使用实验室温度计记录室温和流体温度。这一点非常重要，因为流体的流变测量应在该温度下进行。</li>
	<li>与无界沉降速度测量类似，在软件“Tracker”中测量沉降速度。每组测量至少重复三次，以确保可重复性，并为每次测量提供误差范围。</li>
</ol>
4. 流体的流变学表征
<ol>
	<li>进行稳态剪切黏度测量，以测定流体黏度随剪切速率的变化。注意：本研究使用 TA Instruments 公司的 ARES 流变仪，配备双壁同心圆筒夹具（内杯直径：27.95 mm，内转子直径：29.50 mm，外转子直径：32.00 mm，外杯直径：34.00 mm，转子长度：32.00 mm）。</li>
	<li>将剪切速率调节至 0.1–800 sec-1 范围内，并以每十倍频程 10 个数据点进行测量。确保测量时夹具温度与相同流体在沉降实验中所用温度一致。图 3 以双对数坐标图展示了某一流体样品的黏度随剪切速率的变化关系。</li>
	<li>针对同一流体，计算颗粒在沉降实验中所经历的剪切速率范围。采用表面平均颗粒剪切速率公式 2V/dp 20,23 进行计算，其中 V 为颗粒沉降速度，dp 为颗粒直径。</li>
	<li>在该剪切速率范围内，对黏度-剪切速率曲线拟合幂律关系式 μ=Kγn-1。在双对数坐标图中，该拟合表现为一条直线。确定参数 K（流动一致性指数）和 n（流动行为指数）。 
	K 和 n 用于表征流体的黏度特性。图 3 在同一图中展示了幂律拟合结果。</li>
	<li>在频率范围为 0.1–100 rad/sec 的条件下进行动态振荡剪切测量，测定弹性模量 G' 和黏性模量 G''。每十倍频程采集 10 个数据点。 
	图 4 展示了某一流体样品的 G' 和 G'' 值。</li>
	<li>根据上述数据，计算两个模量的比值 G''/G'。采用回归分析将模量比值拟合至 Maxwell 模型，并计算流体的松弛时间（λ）。Maxwell 模型中两个模量比值的表达式为46,47：</li>
</ol>
<img alt="流变学公式 G''(ω)/G'(ω)=1/ωλ；用于材料分析的复数模量方程。" fo:src="/files/ftp_upload/50749/50749eq12highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50749/50749eq12.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="方程 12"> 
流体的松弛时间用于量化其弹性。松弛时间越长，流体的弹性越强。图5展示了流体样品的G''/G'值及其Maxwell拟合结果。拟合过程通过在频率范围内最小化方差度量的总和来完成。 
<img alt="流变学方程 σ²，用于材料分析中频率依赖的储能模量和损耗模量。" fo:src="/files/ftp_upload/50749/50749eq13highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50749/50749eq13.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="方程 13">
5. 确定弹性对无界沉降速度的影响
<ol>
	<li>用 $u_s$ 表示颗粒在无限流体中的实验沉降速度 V∞VE 其中“∞VE' 指未受约束的黏弹性流体。将本实验测得的沉降速度与沉降速度（V∞INEL根据幂律参数计算表观黏度数据所得出的结果。采用Renaud提出的表达式 等1 用于计算 V∞INEL在引言部分提到了这些表达。∞INEL“”指非受限的非弹性流体。</li>
	<li>计算比值 V∞EL/∞INEL ，并将该比值称为速度比。 
	速度比的数值反映了弹性对沉降速度的影响。速度比大于1表明流体弹性导致速度增加或阻力减小；速度比小于1表明流体弹性导致速度降低或阻力增大。</li>
	<li>将不同流体中不同粒径颗粒的沉降速度比作为粒径的函数进行绘图，以观察弹性对不同流变特性流体中不同粒径颗粒沉降速度的影响。 图6 显示了在一种流体中速度比随颗粒直径的变化关系。</li>
</ol>
6. 定量分析平行壁面对沉降速度的阻滞效应
<ol>
	<li>通过将存在平行壁时的沉降速度 V∞VE 除以无限流体中的沉降速度 V∞VE，计算给定直径颗粒的壁面因子 Fw。</li>
	<li>对于给定流体，绘制壁面因子随颗粒直径与壁面间距之比 r 的变化关系图。图7 显示了颗粒在一种流体中沉降时的壁面因子。该图有助于量化受限壁面对沉降速度的阻碍效应。壁面因子越低，壁面阻碍效应越强。</li>
</ol>

<ol><li>Renaud, M., Mauret, E., Chhabra, R. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Power-law+fluid+flow+over+a+sphere%3A+average+shear+rate+and+drag%5BTitle%5D)+AND+%22%22%5BJournal%5D)">Power-law fluid flow over a sphere: average shear rate and drag.</a> 82, 1066-1070 (2004).</li>
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<li>Jones, W. M., Price, A. H., Walters, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+motion+of+a+sphere+falling+under+gravity+in+a+constant+viscosity+elastic+liquid%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Non-Newtonian+Fluid+Mechanics%22%5BJournal%5D)">The motion of a sphere falling under gravity in a constant viscosity elastic liquid.</a> Journal of Non-Newtonian Fluid Mechanics. 53, 175-196 (1994).</li>
<li>Navez, V., Walters, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+note+on+settling+in+shear-thinning+polymer+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Non-Newtonian+Fluid+Mechanics%22%5BJournal%5D)">A note on settling in shear-thinning polymer solutions.</a> Journal of Non-Newtonian Fluid Mechanics. 67, 325-334 (1996).</li>
<li>Huang, P. Y., Wall Feng, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((effects+on+the+flow+of+viscoelastic+fluids+around+a+circular+cylinder%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Non-Newtonian+Fluid+Mechanics%22%5BJournal%5D)">effects on the flow of viscoelastic fluids around a circular cylinder.</a> Journal of Non-Newtonian Fluid Mechanics. 60, 179-198 (1995).</li>
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</ol>

作者希望指出，本出版物的目的是对测量颗粒沉降的实验操作进行可视化演示。关于详细结果与分析，读者应参考此前的出版物43。

本实验研究聚焦于测量球形颗粒在剪切稀化黏弹性流体中于无约束和受限条件下的沉降速度。文中详细介绍了获得可重复沉降速度测量结果的实验步骤。结果显示，流体弹性可能提高或降低沉降速度。器壁对沉降具有阻碍作用，该效应以壁面因子的形式进行量化测量。
在实验之前，应确保颗粒接近完美的球形且表面光滑。球体的直径应准确测量。应通过在无限大牛顿流体中进行一些预实验，包括图像分析，来验证实验步骤。例如 甘油溶液）并将实验测得的沉降速度与斯托克斯解析解进行比较。
应至少重复实验三次，以确保可重复性。需注意在实验进行时测量流体的温度，并在相同温度下测定流变学参数。

液体中的颗粒悬浮液广泛应用于制药生产、废水处理、空间推进剂再注入、半导体加工以及液体洗涤剂制造等领域。在石油工业中，黏弹性压裂液被用于在水力裂缝中输送支撑剂（通常为砂子）。当停止泵注后，这些支撑剂可使裂缝保持张开状态，为烃类回流提供导流通道。
颗粒沉降受流体的流变性和密度、颗粒的大小、形状和密度以及受限壁面效应的影响。对于在牛顿流体中处于爬流状态下的球形颗粒，其沉降速度由斯托克斯（Stokes）于1851年推导出的斯托克斯方程给出。后续研究者已提出了用于计算较高雷诺数下阻力的表达式2-6。受限壁面通过对颗粒施加阻碍作用而降低沉降速度。壁面因子Fw定义为存在受限壁面时的终端沉降速度与无限空间条件下的沉降速度之比，用于量化受限壁面的阻碍效应。目前已有大量理论与实验研究，报道了在不同截面形状的管内、宽范围雷诺数条件下，球形颗粒在牛顿流体中沉降的壁面因子7-13。总体而言，关于球形颗粒在牛顿流体中所受阻力的研究已积累了丰富的信息。
关于颗粒在非牛顿流体（特别是粘弹性流体）中沉降速度的先前研究尚不完善。多种数值预测14-18 和实验研究19-24 在文献中已有方法可用于确定球体在非弹性幂律流体中所受的曳力。采用Tripathi的理论预测 等15 和 Tripathi 与 Chhabra17，Renaud 等1 推导出以下表达式用于计算阻力系数（CD)在非牛顿幂律流体中。
当 RePL＜0.1 时（爬行流 regime）
<img alt="流体动力学；阻力系数方程，Cd=24X(n)/Re_Pt；公式，空气动力学研究。" fo:src="/files/ftp_upload/50749/50749eq1highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50749/50749eq1.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="公式 1"> 
其中 X(n) 为阻力修正因子13。RePL 为球体在幂律流体中下落时的雷诺数，定义如下：
<img alt="流体力学变量中的湍流方程 Re_PL，包含密度 ρ、速度 V 及示意图公式。" fo:src="/files/ftp_upload/50749/50749eq2highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50749/50749eq2.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="方程 2"> 
其中 ρf 为液体的密度。阻力修正因子通过以下方程拟合1：
<img alt="数学方程、序列公式，X(n)=6^2((3)/(n^2+n+1))，教学示意图。" fo:src="/files/ftp_upload/50749/50749eq3highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50749/50749eq3.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="Equation 3"> 
根据阻力系数的定义，沉降速度计算如下：
<img alt="流体系统中粒子动力学分析的静态平衡公式，Vα,INEL 方程。" fo:src="/files/ftp_upload/50749/50749eq4highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50749/50749eq4.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="方程 4"> 
当 0.1&lt;RePL&lt;100 时
<img alt="由复杂方程表示的动态平衡，展示高级化学计算。" fo:src="/files/ftp_upload/50749/50749eq5highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50749/50749eq5.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="方程 5"> 
其中 X 为颗粒的表面积与其投影面积之比，对于球体其值等于 4。CD0 为斯托克斯区域（RePL &lt; 0.1）中的阻力系数，由方程 1 给出；CD∞ 为牛顿区域（RePL &gt; 5 × 102）中的阻力系数值，等于 0.44。参数 β, b, k 表达如下：
<img alt="用于分析静态平衡的方程，包括指数和对数计算的符号。" fo:src="/files/ftp_upload/50749/50749eq6-8highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50749/50749eq6-8.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="方程 6-8"> 
αo = 3，且α为与X(n)相关的平均剪切速率的校正系数，其表达式为：
<img alt="算法计算中统计分析的公式；α={(6^(1-n)/2 * X(n))^(1/(n+1))}。" fo:src="/files/ftp_upload/50749/50749eq9highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50749/50749eq9.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="公式 9"> 
为计算沉降速度，使用无量纲数群 Nd 25 ：
<img alt="颗粒沉降的流体动力学方程；公式说明了阻力系数的计算。" fo:src="/files/ftp_upload/50749/50749eq10highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50749/50749eq10.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="公式 10"> 
Nd 与沉降速度无关，可直接计算得出。利用该值及公式 5中的阻力系数表达式，可迭代求解 RePL。随后可使用以下公式计算沉降速度：
<img alt="流体动力学中颗粒沉降速度的公式：Re_PL K/(ρ_f d_p^n)^(1/(2-n))。" fo:src="/files/ftp_upload/50749/50749eq11highres.jpg" src="/files/ftp_upload/50749/50749eq11.jpg" data-altupdatedat="1787630408000" data-alt="公式 11"> 
公式 1-9 中的表达式基于理论预测，适用于 1 ≥ n ≥ 0.4 的范围。Chhabra13 将上述表达式的预测结果与 Shah26-27 的实验结果（n 范围为 0.281–0.762）以及 Ford et al.28 的实验结果（n 范围为 0.06–0.29）进行了比较。结果表明，这些表达式能够准确预测阻力系数。基于这些分析，上述公式可用于计算球形颗粒在非弹性幂律流体中的沉降速度，适用范围为 1 ≥ n ≥ 0.06。将该预测的沉降速度与幂律粘弹性流体中的实验速度进行比较，以确定流体弹性对沉降速度的影响。具体步骤将在下一节中详细说明。
关于颗粒在粘弹性流体中沉降速度的测定，不同研究者已进行了广泛研究并得出了不同的观察结果：（i）在爬流区域，剪切稀化效应完全掩盖了粘弹性效应，沉降速度与纯粘性理论预测值高度一致29-32；（ii）颗粒在爬流区域内外均表现出阻力降低现象，沉降速度因流体弹性而增加30,33,34；（iii）沉降速度因流体弹性而降低35。Walters 和 Tanner36 总结指出，对于Boger流体（恒定粘度弹性流体），在低韦森伯格数下弹性导致阻力减小，而在高韦森伯格数下则导致阻力增大。McKinley37 强调，球体尾流中的拉伸效应是高韦森伯格数下阻力增加的原因。Chhabra13 在全面回顾了颗粒在无限域和受限域粘弹性流体中沉降的前期研究后指出，理论发展中的难点在于如何同时合理描述剪切速率依赖性粘度和流体弹性。近年来，壁面对球形颗粒沉降行为的影响也成为一个研究热点38-42。然而，所有相关研究均集中在圆柱管内球形颗粒的沉降过程，目前尚无关于球形颗粒在平行壁面间粘弹性流体中沉降的数据报道。
本研究旨在实验性地探讨球形颗粒在剪切稀化黏弹性流体中的沉降行为。该实验研究的目标是理解流体弹性、剪切稀化效应以及壁面约束对球形颗粒在剪切稀化黏弹性流体中沉降速度的影响。本文重点介绍本研究所采用的实验方法以及部分代表性结果。详细的实验结果及其分析可参见先前发表的文献43。

<table><tbody><tr><td>玻璃微球</td><td>Whitehouse Scientific</td><td>#GP1750</td><td>提供不同筛分粒径范围。</td></tr><tr><td>流变仪</td><td>TA Instruments</td><td>ARES</td><td>任何可进行动态和静态测量的标准流变仪。</td></tr><tr><td>阴离子表面活性剂（组分 A）</td><td></td><td>专有液体</td><td>用于油田服务中的水力压裂。可使用十二烷基苯磺酸钠作为替代品。</td></tr><tr><td>阳离子表面活性剂（组分 B）</td><td></td><td>专有液体</td><td>用于油田服务中的水力压裂。可使用N,N,N-三甲基-1-十八烷基氯化铵作为替代品。</td></tr></tbody></table>

无约束与受限条件下基于表面活性剂的剪切稀化粘弹性流体中球形颗粒沉降速度的实验测量

Experimental Measurement of Settling Velocity of Spherical Particles in Unconfined and Confined Surfactant-based Shear Thinning Viscoelastic Fluids

本实验研究旨在测量球形颗粒在基于表面活性剂的剪切稀释黏弹性（VES）流体中的终端沉降速度。测量分别在无限流体&#160;以及平行壁面间的流体中进行。制备了具有广泛流变特性的 VES 流体，并对其进行了流变学表征。流变学表征包括稳态剪切黏度和动态振荡剪切测量，分别用于量化流体的黏性与弹性特性。在无限条件下的沉降速度测量于直径至少为颗粒直径 25 倍的烧杯中进行。为测量平行壁面间的沉降速度，构建了两种不同壁面间距的实验装置。将不同尺寸的球形颗粒轻轻投入流体中并使其自由沉降。该过程由高分辨率视频摄像机记录，颗粒的运动轨迹通过图像分析软件获取。终端沉降速度由所记录的数据计算得出。
通过将实验测得的沉降速度与Renaud et al.1&#160;提出的非弹性阻力预测模型计算出的沉降速度进行比较，可量化弹性对无限流体中沉降速度的影响。结果表明，流体的弹性可能提高或降低沉降速度。沉降速度减小或增大的程度取决于流体的流变特性以及颗粒的性质。观察发现，受限壁面会对沉降产生阻滞效应，该阻滞效应通过壁面因子进行量化测量。

实验在七种具有不同 K、n 和 λ 值的流体混合物中，对五种不同直径的颗粒进行。图1 显示了一种流体中颗粒沉降速度随颗粒直径的变化关系。误差棒表示三次测量结果的波动范围。实验过程中测得的室温为23 °C。可以看出，沉降速度随颗粒直径的增大而增加。图3 显示了同一流体在23 °C温度下测得的稳态剪切黏度，图中展示了流体黏度随剪切速率的变化关系。该流体表现出剪切稀化行为。根据 图1 中的沉降速度，计算出所有颗粒对应的剪切速率为2V/dp。在此剪切速率范围内，采用幂律（K、n）模型进行拟合，结果如 图3 所示。拟合得到的 K 值为0.666 Pa.sn，...

本文演示了在基于表面活性剂的剪切稀化粘弹性流体中测量球形颗粒终端沉降速度的实验步骤。制备了具有广泛流变特性的流体，并在无限流体以及平行壁面间的流体中，测量了多种颗粒尺寸的沉降速度。

一项实验研究旨在测量球形颗粒在基于表面活性剂的剪切稀化粘弹性流体中的终端沉降速度……

本实验的总体目标是测量球形颗粒在不同流变特性的无限域和有限域基于表面活性剂的粘弹性流体中的终端沉降速度。首先通过配制不同浓度的基于表面活性剂的粘弹性流体，获得具有广泛流变学特性的流体。第二步是在烧杯中测量颗粒在无限域流体中的沉降速度，烧杯直径远大于颗粒尺寸，涵盖较宽范围的流体流变学特性。接下来，在由有机玻璃制成的平行板实验池中，测量颗粒在平行壁存在下的沉降速度。最后一步是测量流体的放射学特性。利用ter，将这些特性与颗粒的沉降速度进行关联。最终，该实验有助于测量无限域和有限域中粘弹性表面活性剂流体的沉降速度，这些速度是流体实际流变特性的函数。这些数据可作为量化流体弹性对沉降速度影响的基础。对该方法进行可视化演示至关重要，以确保其他实验室能够重现我们在实验中所展示的结果。对于许多实际应用而言，这些测量的高精度至关重要，例如水力压裂、制药行业的生产、半导体加工等。颗粒沉降和粘弹性流体的精确实验结果，可为进一步验证用于计算弹性对颗粒阻力影响的数值模拟提供基础。第一步，制备本实验中将使用的两种组分光学透明的粘弹性流体。一种组分为阴离子表面活性剂，即二甲苯磺酸钠。另一种组分为阳离子表面活性剂，即三甲基十八烷基氯化铵。使用蒸馏水调节表面活性剂浓度，以获得不同范围的黏度。首先将阴离子表面活性剂加入所需量的蒸馏水中。混合后，将阳离子表面活性剂加入该混合物中，并继续搅拌两到三分钟。混合物制备完成后，静置两到六小时以释放气泡，便于后续测量；同时准备直径为一至五毫米的玻璃微珠。使用高分辨率显微镜测量球体的直径，并确保其表面光滑且接近完美。为尽量减少容器壁对珠粒沉降速度的影响，将粘弹性流体置于玻璃容器中，容器直径至少为待用球体直径的25倍。使用实验室温度计记录室温和液体温度，并将米尺沿容器侧壁固定。将高分辨率相机安装在三脚架上，用于记录颗粒在液体中的运动。轻轻将玻璃球浸入液体中，待其稳定后释放。录制完成后记录该过程。使用图像分析程序追踪小球在不同时刻的位置。绘制小球垂直位置随时间变化的图像。然后根据直线的斜率计算终端沉降速度。在相同条件下，使用同一球体至少重复实验三次。随后，对不同直径的球体重复上述步骤。利用收集的数据绘制沉降速度与球体直径的关系图，如本示例所示，误差棒表示每个球体三次测量值的变异性。注意沉降速度随球体直径参数的增加而增大。对于此测量，需构建一个由光滑有机玻璃制成的测量池，其壁面相互完全平行，并在顶部和底部设有进出样口。该装置的壁面之间有八毫米的间隙，间隙与水平长度的比值应较小。将其中一个进出液口密封，并用黏弹性流体充满装置。使用高分辨率温度计记录室温和流体温度，同时准备好高分辨率摄像机进行记录，然后将装置侧向放置。通过端口将玻璃珠轻轻放入细胞中，并用橡胶塞密封端口。让小球自然沉降并到达细胞中央。旋转细胞使其呈垂直状态，以便小球继续沉降。放置一个米尺，沿记录路径使用高分辨率摄像机记录球体的运动。使用图像分析程序，按照之前的方法确定沉降速度。为了表征该流体，使用回转式黏度计（TER）测量其黏度随剪切速率的变化。首先，确保样品杯的温度与实验过程中设定的测量温度一致。然后，将剪切速率从每秒0.1变化至每秒800。在沉降实验中，针对流体和颗粒，每十进制区间至少进行10次测量。计算此处定义的表面平均颗粒剪切速率。其中，V 为沉降速度，DP 为球体直径。接下来，在剪切速率范围内为黏度定义一条幂律拟合曲线。其中，K 为流动一致性指数，N 为流动行为指数。将该曲线拟合到黏度随剪切速率变化的曲线中，拟合时采用接近计算所得剪切速率的数值。通过进行动态振荡剪切测量，继续表征过程。在0.1 rad/s至100 rad/s的频率范围内进行测量。至少以每十倍频程10个点测量弹性模量和黏性模量，然后将模量比拟合到Maxwell模型，以确定流体的松弛时间。通过在无约束的非弹性流体中测定沉降黏度，开始研究流体弹性的影响。为此，使用表征研究中得到的K和n值、流体密度以及雷诺数。对于在幂律流体中下落的球体，继续计算速度比，该速度比定义为球体在无限流体中的实验沉降速度与基于幂律黏度计算的沉降速度之比。利用 k 和 n 值，绘制不同流体中速度比随球体直径变化的曲线。在此情况下，较小的球体经历阻力降低，而较大的球体则表现出不同的行为。通过将存在壁面时的沉降速度除以无限流体中的沉降速度，可确定给定直径球体的阻力增强，即壁面因子。对于给定的流体曲线图，壁面因子随球体直径与壁面间距之比 R 的变化关系如图所示。这些数据表明，随着 R 值的增加，壁面因子减小。这表明当球体直径与壁面间距相当时，壁面阻滞效应增强。请注意，与牛顿流体不同，壁面因子在 R 值处并不唯一，且依赖于壁面间距。在进行该实验操作时，必须牢记流体流变学性质对温度具有强依赖性。实验所进行的温度应被准确记录，且流体流变学性质的测量应在相同温度下进行。实验人员通过在一些模型体系上进行实验来验证测量的准确性和可重复性是非常重要的，例如在甘油等已充分研究的溶液中，观察颗粒在无限流体中的沉降行为。此外，重复这些测量三到四次也非常重要，以便了解测量结果的可重复性以及测量的精确度。

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