2014年1月3日
本文演示了在基于表面活性剂的剪切稀化粘弹性流体中测量球形颗粒终端沉降速度的实验步骤。制备了具有广泛流变特性的流体,并在无限流体以及平行壁面间的流体中,测量了多种颗粒尺寸的沉降速度。
本实验的总体目标是测量球形颗粒在无限域和有限域中不同黏弹性表面活性剂流体中的终端沉降速度。首先,通过配制不同浓度的表面活性剂基黏弹性流体,获得具有广泛流变学特性的流体样品。第二步是在烧杯中测量颗粒在无限域流体中的沉降速度,烧杯直径远大于颗粒直径,实验覆盖流体广泛的流变学特性范围。
接下来,在由有机玻璃制成的平行板实验池中,测量颗粒在平行壁存在条件下的沉降速度。最后一步是测量流体的放射学特性。利用ter,将这些特性与颗粒的沉降速度进行关联。
最终,该实验有助于测量无限域和有限域中粘弹性表面活性剂流体的沉降速度,这些速度是流体实际流变特性的函数。这些数据可作为量化流体弹性对沉降速度影响的基础。对该方法进行可视化演示至关重要,以确保其他实验室能够重现我们在实验中所展示的结果。
对于许多实际应用而言,获得高精度的测量结果极为重要,例如水力压裂、制药行业的生产、半导体加工等。颗粒沉降与黏弹性流体的精确实验结果,可为进一步验证计算颗粒受弹性影响所产生阻力的数值模拟提供基础。作为第一步,制备本实验将使用的两种组分光学透明的黏弹性流体。
一种组分为阴离子表面活性剂,即二甲苯磺酸钠。另一种组分为阳离子表面活性剂,即三甲基十八烷基氯化铵。使用蒸馏水调节表面活性剂浓度,以获得一系列不同的黏度。
首先将阴离子表面活性剂加入所需量的蒸馏水中。混合后,将阳离子表面活性剂加入该混合液中,并继续搅拌两到三分钟。待混合液制备完成后,静置两到六小时以释放气泡,便于后续测量;同时准备直径为一至五毫米的玻璃微珠。
使用高分辨率显微镜测量球体的直径,并确保其表面光滑且接近完美。为尽量减少容器壁对珠粒沉降速度的影响,将粘弹性流体置于玻璃容器中,容器直径至少为待用球体直径的25倍。
使用实验室温度计记录室温和液体温度,并将米尺沿容器侧壁固定。将高分辨率相机安装在三脚架上,用于记录颗粒在液体中的运动。轻轻将玻璃球浸入液体中,待其稳定后释放。
录制完成后记录该过程。使用图像分析程序追踪小球在不同时刻的位置。绘制小球垂直位置随时间变化的曲线。
然后根据直线的斜率计算终端沉降速度。在相同条件下,使用同一球体至少重复实验三次。随后,对不同直径的球体重复上述步骤。
利用收集的数据绘制沉降速度与球体直径的关系图,如本示例所示,误差棒表示每个球体三次测量结果的变异性。注意,沉降速度随球体直径参数的增加而增大。进行此测量时,需构建一个由光滑有机玻璃制成的测量池,其壁面相互完全平行,并在顶部和底部设有进出端口。
该细胞的壁间距为八毫米,间隙与水平长度的比值应较小。将其中一个进出端口密封,并用黏弹性流体填充该细胞。使用高分辨率温度计记录室温和流体温度,同时准备好高分辨率相机进行记录,然后将细胞侧放。
通过端口将玻璃珠轻轻放入细胞中,并用橡胶塞密封端口。让珠子沉降并到达细胞中央。旋转细胞使其处于垂直位置,以便珠子能够沉降。
放置一个刻度尺。使用高分辨率摄像机记录球体的运动过程。利用图像分析程序,按照之前的方法确定沉降速度。
为了表征该流体,使用旋转流变仪(TER)测量其在不同剪切速率下的黏度。首先,确保样品杯的温度与实验过程中设定的测量温度一致。然后,将剪切速率从每秒0.1变化到每秒800。
在沉降实验中,针对流体和颗粒,每十进制区间至少进行 10 次测量。计算此处定义的表面积平均颗粒剪切速率。V 为沉降速度,DP 为颗粒直径。
接下来,在剪切速率范围内为黏度定义一条幂律拟合曲线。其中,K 为流动一致性指数,N 为流动行为指数。将该曲线拟合到黏度随剪切速率变化的曲线中,拟合时使用接近计算所得剪切速率的数值。
通过进行动态振荡剪切测量,继续表征过程。在0.1 rad/s至100 rad/s的频率范围内进行测量。
至少以每十倍频程10个点测量弹性模量和黏性模量,然后将模量比 I 拟合至Maxwell模型,以确定流体的松弛时间。通过在无约束的非弹性流体中测定沉降黏度,开始研究流体弹性的影响。为此,需使用表征研究中得到的K和n值、流体密度以及雷诺数。
对于在幂律流体中下落的球体,继续计算速度比,该速度比定义为球体在无限流体中的实验沉降速度与基于幂律黏度计算的沉降速度之比。利用 k 和 n 值,绘制不同流体中速度比随球体直径变化的曲线。在此情况下,较小的球体经历阻力降低,而较大的球体则表现出不同的行为。
通过将存在壁面时的沉降速度除以无限流体中的沉降速度,可确定给定直径球体的阻力增强,从而得出壁面因子。对于给定的流体曲线图,壁面因子随球体直径与壁面间距之比 R 的变化关系如图所示。这些数据表明,随着 R 值的增大,壁面因子减小。这表明当球体直径与壁面间距相近时,壁面阻碍效应增强。
请注意,与牛顿流体不同,壁面因子在某一 R 值下并非唯一,而是依赖于壁面间距。在进行该实验操作时,必须牢记流体流变学特性对温度具有强依赖性。实验所进行的温度应被准确记录,且流体流变学参数应在相同温度下测定。
对于实验者而言,通过在一些模型体系上进行实验来验证测量的准确性和可重复性非常重要,例如在甘油等溶液中无限流体中颗粒沉降的体系,这些体系已被充分研究和理解。此外,重复测量三到四次也很重要,以便了解测量结果的可重复性以及测量的精确度。
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本文演示了在基于表面活性剂的剪切稀化粘弹性流体中测量球形颗粒终端沉降速度的实验步骤。该研究包括制备具有不同流变特性的流体,并测量不同粒径颗粒的沉降速度。
在基于表面活性剂的粘弹性流体中,准确测量颗粒沉降速度对于降低制药生产及先进材料工艺开发过程中的风险至关重要。定量理解流体弹性及空间限制对颗粒输运行为的影响,有助于实现可预测性建模,并支持稳健的放大决策。这些实验结果可直接用于验证模拟工具,并指导与疾病相关或与工艺相关系统的构建,其中颗粒-流体相互作用起着关键作用。
该实验方法通过提供经过验证的测量数据,用于假设检验、模型校准和过程优化,从而融入从发现到临床前研究的连续过程。