微波辅助酸催化制备二氧化硅纳米颗粒

该程序的总体目标是演示通过使用酸催化剂的微波辅助技术合成硅纳米颗粒所需的步骤。这是通过首先选择合适的微波兼容前驱体和溶剂在反应中使用，并使用 TE Os 盐酸和丙酮制备前驱体溶液来实现的。然后用微波技术照射制备的前驱体溶液，产生悬浮在丙酮溶液中的硅纳米颗粒。

最终，动态光散射和扫描电子显微镜用于表征制备的纳米材料在尺寸和形态上的代表性差异。与现有方法相比，该技术的主要优点是，硅纳米颗粒 SOS 可以通过使用酸催化剂的微波辅助技术快速且可重现地合成，其中纳米纳米颗粒的直径范围为 30 至 250 纳米，只需改变反应条件即可。对于 teos 和丙酮的 25 毫摩尔反应溶液，获得 50 毫升塑料锥形管 teos，并使用微量移液器将 850 微升 1 毫摩尔盐溶液制备的 1 毫摩尔盐溶液加入塑料锥形管中，然后向管中加入 150 μL teos。

观察 teos 和酸的混合物最初是允许的，从而产生两个透明的无色层。涡旋溶液。快速爆发将导致溶液略微浑浊并出现淡白色涡旋。

该溶液将再次产生澄清的无色溶液。总涡旋时间约为 10 秒。此时，teos 被水解并以硅酸的形式，将丙酮添加到装有硅酸溶液的塑料锥形管中，并稀释至总体积为 40 毫升。

通过涡旋溶液确保正确混合。用丙酮稀释溶液后，在提供的软件中创建一种微波方法以形成二氧化硅纳米颗粒。典型的反应参数包括功率等于 300 瓦，温度等于 125 摄氏度，时间等于 60 秒。

使用外部笔记本电脑，可以存储、绘制温度、压力和功率曲线，并与未来的实验进行比较。将搅拌棒添加到 10 ml 微波反应瓶中，并使用微量移液器将 5 ml 硅酸丙酮反应溶液加入微波样品瓶中。应使用 5 mL 的反应体积，以提供足够的顶部空间，以容纳过热丙酮产生的压力。

将卡口盖放在 10 ml 样品瓶上，确保瓶盖正确安装在样品瓶上，以减少溶剂损失。过热时，将样品瓶放入微波反应器中，按下笔记本电脑上的启动按钮开始微波加热程序。观察压力头单元的正确放置。

观察正确的微波功率设置是否正确。一旦反应开始，反应、温度和反应压力的产生就会增加。当反应时间到期时，压缩空气将迅速冷却反应。

冷却后从微波反应器中取出反应瓶。对于动态光散射或 DLS 尺寸分析，将 900 微升蒸馏水加入聚苯乙烯一次性兽医中。将 100 微升含有二氧化硅纳米颗粒的反应溶液加入含有水的 vete 中并混合 按照动态光散射分析仪软件设置颗粒测量程序，并分析溶液的粒度以执行净化程序。

颗粒直径，将 1 毫升反应溶液加入 einor 管离心机 30 分钟至 1 小时，以清洁二氧化硅纳米颗粒。小心地从二氧化硅纳米颗粒颗粒中倒出多余的溶液。加入 1 毫升新鲜丙酮，然后放入超声波浴中 5 至 10 分钟，重新悬浮纳米颗粒。

再重复此过程两次，以充分去除残留的硅酸，用于扫描电子显微镜或 SEM。使用前，清洁高度抛光的单晶硅晶片和超声波浴约 30 分钟。将硅晶片和食人鱼溶液置于 80 摄氏度的温度下放置 1 小时。

从超声波浴中取出后，用蒸馏水清洗硅晶片，然后干滴将二氧化硅纳米颗粒的干净或不干净的溶液浇铸到干净的制备硅晶片上。将制备的样品放在溅射系统圆柱管中的硅晶片上。将溅射系统的圆柱管真空至 40 milo。

用氩气吹扫溅射系统的圆柱形管，直到达到大约 200 mil 的压力。将压力降低到 80 毫安并施加 15 毫安的电压，在对制备的样品进行 SEM 溅射铂 60 秒之前，最后一步保持恒定。温度、压力和微波功率轨迹为代表。

本文介绍了二氧化硅纳米粒子微波辅助反应。微波反应图分为三个部分：升温反应和冷却。该代表性反应使用 125 摄氏度的反应温度和 60 秒的反应时间。

在坡走铣部分。功率最大为 300 瓦，以便可以快速达到反应温度而不会超过目标反应温度，反应开始加压。一旦温度在达到反应温度时超过溶剂的沸点，微波功率就会降低，功率会振荡以保持选定的目标温度。

在分配的反应时间到期后，功率降低到零瓦，压缩空气被吹过反应瓶，从而快速降低温度并抑制颗粒生长。这里展示了含有制备的二氧化硅纳米颗粒的反应瓶，其尺寸范围为 40 至 270 纳米，通过动态光散射测量，是基于强度测量的 zeta 平均值。对于粒径小于 125 纳米的二氧化硅纳米颗粒，反应溶液是透明无色的。

而对于大于 125 纳米的颗粒，溶液为淡白色。此处提供的三维条形图显示了通过控制 125 摄氏度的初始 T os 浓度和反应时间，可以使用这些微波辅助技术合成的二氧化硅纳米颗粒的尺寸和多分散性范围。Te OS 浓度从 10 到 50 毫摩尔不等，反应时间从 0 到 60 秒不等，从而产生直径为 30 纳米至超过 275 纳米的二氧化硅纳米颗粒。

这里显示了通过微波辅助合成技术制备的二氧化硅纳米颗粒的扫描电子显微照片。这些显微照片是由未通过所述清洁程序清洁的二氧化硅纳米颗粒溶液制备的。这里。可以观察到玻璃状硅膜覆盖整个制备的硅晶片。

在此放大倍率下，无法观察到二氧化硅纳米颗粒，尽管由于制备过程中丙酮的蒸发，可以看到大裂纹。在这里可以观察到二氧化硅膜的更详细视图，以及被捕获的二氧化硅纳米颗粒。二氧化硅膜是微波反应过程中硅酸不完全转化为二氧化硅纳米颗粒的结果。

如前所述，随着溶剂蒸发，未反应的硅酸开始冷凝，将纳米颗粒捕获在薄膜中。此处显示的二氧化硅纳米颗粒是从溶液中制备的，其中使用提供的净化程序通过清洁反应溶液来清洁反应溶液，去除大部分未反应性的硅酸，并且可以可视化单个二氧化硅纳米颗粒。看完这个视频，你应该对如何使用酸催化剂的微波辅助技术合成硅纳米颗粒有很好的了解，选择合适的微波兼容溶剂和前体，如 T os、盐酸和丙酮，有助于二氧化硅纳米颗粒的生产。