2014年2月6日
的剪切单元中的剪切速度,速度梯度平面开发用于小角中子散射测量,并用于表征复杂的流体。在速度梯度方向的空间分辨测量是可能用于研究剪切带的材料。应用包括胶态分散体的调查后,聚合物溶液,和自组装结构。
该程序的总体目标是使用具有陡小细胞样品环境的小角中子散射砂来研究剪切速度、速度梯度平面中复杂流体的微观结构。这是通过首先组装一个密封良好的剪切池样品环境来实现的。第二步是将剪切池连接到位于中子束线样品环境阶段红板上的电池安装支架上。
接下来,将样品小心地加载到剪切池中,以避免气泡进入实验体积,最后一步是首先通过使用电机控制软件定义样品剪切的剪切速率来运行实验。其次,根据标准化的 Sands 程序设置所需的 Sands 实验。最终,砂剪切室样品环境用于测量剪切复杂流体的时空微观结构。
在这个例子中,我们研究了表面活性剂溶液的微观结构,在纯粹的速度梯度方向上具有明显的条带流动不稳定性。我是 Paul Butler,NIST 中子研究中心大分子和微观结构科学团队的团队负责人,正在演示该实验。今天是特拉华大学 Norm Wagner 小组的研究生 Kate Kernan。
该实验的目视演示至关重要,因为组装剪切池和加载样品需要许多步骤和技术。一旦将剪切室放置在光束线上,就可以使用小中子散射在剪切流下询问复杂流体。制造零件后的第一步是组装透明单元。
首先清洁中间板,包括样品上样和固定螺钉通道。识别由评分标记指示的板的顶部。将固定螺钉缠绕在螺纹带中,然后使用内六角扳手将其拧入底部的孔中。
将剩余的两个固定螺钉包裹并插入另一个底部孔和侧面的孔中。接下来,将圆形白色 O 形圈放入板两侧的凹槽中。现在开始处理前板。
将装有弹簧的天花板衬套插入板中,使弹簧侧朝向样品打开。将小号和大号方形双密封 O 形圈放入板的凹槽中。通过将石英窗口放在方形 O 形圈的顶部来完成前板上的工作。
以与前板相同的方式准备背板。此时,通过将前板放在平坦的表面上来开始组装前板和中板。将衬套弹簧朝上,将中板和前板顶部的划痕对齐,然后将中板放在前板上。
现在使用背板。取心轴,用均匀施加的力将其插入背板。心轴应卡入到位并将石英窗口和方形 O 形圈固定到位。
将背板放在一边。下一步是将前板组件和中板组件提升到组件下方具有足够间隙的平台上。对于心轴,将前板组件顶部的划痕与背板组件上的划痕对齐,然后将心轴的长部分插入前板组件中。
正确组装后,电池将一起滑动并发出咔嗒声。现在,使用每个接入端口的四个内六角螺钉将组件以交叉模式拧在一起。将螺纹密封带缠绕在螺纹上,然后将其拧入中板的顶部。
用扳手拧紧。将镉掩模放入前板前部加工的接收槽中。最后,使用快速接头将冷却液软管交叉连接在前后板的顶部端口之间。
通过将细胞运输到光束线以将细胞放置在光束线中,继续准备实验。首先,用安全防护罩盖住砂检测机窗口,准备好样品环境台并正确对齐。确定连接到基线的单元安装支架和轴耦合器。
确保轴耦合器的固定螺钉已松开。对齐联轴器和心轴,使联轴器上的固定螺钉拧入心轴的平面部分。小心地将剪切池水平滑入池安装支架中。
使用两个内六角螺钉将剪切单元组件连接到单元上。安装支架已牢固拧紧。始终确保剪切池与池安装支架齐平。
拧紧轴连接器上的两个固定螺钉,将心轴连接到驱动组件。安装、对齐和校准池后,下一步是加载样品。确保旋塞阀处于关闭位置。
将样品预装到 10 mL 螺纹注射器中。确保样品没有气泡。将一个没有柱塞的空注射器放在池中间的连接器上,以收集溢流物。
一切准备就绪后,打开两个旋塞阀,缓慢注入样品,直到它开始进入空注射器。完成此作后,关闭电机控制以允许手动移动皮带。用手剪切样品,以帮助将气泡移动到剪切池的顶部。
根据需要注入额外的样品,将气泡推出剪切池间隙。去除气泡后,关闭旋塞阀,将样品锁定在池中,以运行简单、稳定的透明实验。设置所需的小角度中子散射实验。
在与 Motor Control 软件关联的控制文件中设置纯粹的关注率。选择样品的剪切方向 在实验过程中,启动剪切池电机和中子散射实验。检查探测器数量并观察小角中子散射二维模式。
在剪切过程中,某些结果被正确记录。这里显示的是在纯粹流动下使用纯粹单元获得的散射图案。研究的样品是微妙的三甲基溴化铵的粘弹性蠕虫状 my 细胞溶液。
溶液包含长缠结线,如自组装的两亲性分子,当剪切时,样品表现出纯粹的变薄。这些解还显示了当流场分离成两个或多个波段时,陡峭条带的开始,每个波段在 COE 几何结构中都具有足够高的剪切速率下具有特征的陡峭速率。该样品表现出两个波段,一个波段的剪切速率高于预期,另一个波段的剪切速率低于预期。
当观察到剪切带时,新的剪切池仪器可用于研究表面活性剂的微观结构状态。使用 0.1 毫米狭缝孔径以不同的剪切速率对 1 毫米的 Coquet 间隙进行系统测量。强度环是由于分段相互作用而产生的相关峰,环中的各向同性表示分段流对准,气动相的典型高度对准。
在低剪切带和高剪切带中的位置之间观察到散射反各向同性的显著差异。这项技术为放射学软材料和非平衡热力学的研究人员铺平了道路,以探索智能材料和复杂流体的结构性质关系。
查看完整文字稿并访问数千部科学视频
本文介绍了一种在小角中子散射实验中使用剪切池研究复杂流体的方法。该方法能够在速度梯度方向上实现空间分辨测量,这对于研究剪切带材料至关重要。
在生物制药制剂与工艺开发中,对受控剪切流条件下材料微观结构的定量测量对于降低研发风险至关重要&D. 所述的1-2平面流动-SANS平台能够实现宏观流变学与纳米尺度结构特征之间的直接关联,从而增强对复杂流体行为的预测信心。该能力处于发现生物学、配方科学与先进分析技术的交叉界面,可战略性地推动项目组合的发展。
这种基于小角中子散射(SANS)的剪切池方法可融入从发现到制剂开发的连续流程中,将早期材料表征与后续工艺分析相衔接。