Name: 狭缝孔几何中毛细金香桥的制造和可视化 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2014-01-09T13:45:00.000+00:00
Duration: 11 min 20 s
Description: 学习在狭缝孔几何中制造和可视化毛细金香桥的方法。本技术利用PDMS柱状基底和微位移台精确控制流体行为，为生物物理学和流体力学研究提供可靠的实验手段。

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作者感谢美国国家科学基金会（项目编号：CMMI-00748094）和美国海军研究办公室（ONR N000141110629）提供的支持。

该实验方案文本分为三个主要部分：1）PDMS（聚二甲基硅氧烷）微柱的制备，2）微柱顶端的功能化处理，3）毛细桥的形成与表征。
1. PDMS 微柱的制备
本部分详细介绍了使用硅/SU-8模具通过压铸法制备PDMS微柱的过程。
<ol>
	<li>硅片/SU-8模具的制备
	<ol>
		<li>将一块洁净的4英寸硅片放入一个Pyrex培养皿中。</li>
		<li>在另一个烧杯中配制体积比为4:1的浓硫酸与过氧化氢混合液（即“piranha”溶液）。 
		注意：配制和使用piranha溶液时需极度小心。该反应强烈放热，操作烧杯时必须佩戴隔热手套。Piranha溶液与有机物会发生剧烈反应。废液应在冷却至室温后处理。仅配制足以浸没培养皿中硅片的溶液量即可。</li>
		<li>缓慢将piranha溶液倒入硅片表面，直至完全浸没硅片，静置15分钟。</li>
		<li>从培养皿中取出硅片，并依次用以下液体冲洗：去离子水（DI水）冲洗2分钟，乙醇冲洗30秒，丙酮冲洗30秒，然后用氮气吹干。 
		注意：若丙酮残留成为问题，建议再用异丙醇（IPA）额外冲洗一次。</li>
		<li>将硅片置于150 °C的热板上烘干15分钟。</li>
		<li>从热板上取下硅片，冷却至室温。</li>
		<li>在硅片表面旋涂SU-8 2002，转速500 rpm，持续40秒。</li>
		<li>使用两步旋涂程序在硅片上旋涂SU-8 2050。第一步：500 rpm旋涂40秒；第二步：1,500 rpm旋涂1分钟。</li>
		<li>从旋涂仪上取下硅片，置于预热的热板（65 °C）上烘烤10分钟。</li>
		<li>冷却至室温后，将掩膜覆盖在硅片上。</li>
		<li>置于紫外灯下，以200瓦功率曝光30秒。</li>
		<li>取下掩膜，将硅片置于预热的热板（95 °C）上烘烤10分钟。</li>
		<li>将硅片浸入SU-8显影液中，轻轻震荡，直至所有未曝光的SU-8完全去除。随后用异丙醇冲洗30秒，并用氮气吹干。</li>
		<li>将硅片置于预热的热板（95 °C）上进行最终坚膜烘烤，持续30分钟。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>PDMS微柱的压模成型
	<ol>
		<li>在烧杯中将PDMS Sylgard-184的基体与固化剂按10:1的质量比剧烈混合均匀。</li>
		<li>将PDMS置于真空腔中脱气，直至所有气泡完全消失。</li>
		<li>将第1.1节中制备的模具放入一个较大的4英寸塑料称量皿中，倒入PDMS溶液。</li>
		<li>将装有PDMS和模具的称量皿重新放入真空腔中，再次脱气，直至所有气泡完全消失。</li>
		<li>将整个称量皿放入已预热至75 °C的烘箱中，至少固化2小时，随后冷却至室温。</li>
		<li>用直边剃刀将称量皿与PDMS分离，并将PDMS从硅片上剥离下来。</li>
		<li>切下带有微柱结构的PDMS区域，存放于洁净的培养皿中保存。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 柱状结构顶端的功能化
该三步过程首先在硅晶圆上蒸发一层金膜，然后通过压印转移光刻技术16将金膜转移到PDMS微柱（第1节中制备）上，最后利用自组装单分子层对金膜进行功能化处理，使其具有亲水性。
<ol>
	<li>用于压印转印光刻的硅片上金膜的制备
	<ol>
		<li>使用玻璃切割器将一个4英寸圆形硅片切割成4个大小相等的部分。注意：硅片可通过执行步骤1.1.2–1.1.4进行清洗，并可重复使用。</li>
		<li>在硅片表面直接蒸发20 nm厚的金层。</li>
		<li>将硅片保留在蒸发腔室（或干燥器）中，直至完成下文第3节的操作。此操作可使硅片保持尽可能洁净。</li>
		<li>在洁净的玻璃小瓶中配制8 µl:20 ml的(3-巯丙基)三甲氧基硅烷（MPTS）与甲苯溶液。</li>
		<li>在洁净的烧杯中配制200 ml浓度为16 mM的盐酸（HCl）溶液。</li>
		<li>将带有金膜的硅片放入等离子体反应器中。</li>
		<li>在压力为300 mTorr、功率为50 W的条件下，使用氧气等离子体对硅片清洗10分钟。 
		注意：本实验使用的是自制等离子体反应器。</li>
		<li>将硅片放入盛有足量200 proof乙醇的派热克斯（Pyrex）培养皿中，浸泡至少10分钟。 
		注意：此步骤旨在去除因氧气等离子体处理而在金表面形成的不稳定氧化物。</li>
		<li>用乙醇冲洗硅片，然后用氮气吹干。</li>
		<li>将MPTS溶液以500 rpm转速旋涂30秒，随后以2,750 rpm转速旋涂1分钟。 
		注意：MPTS用作PDMS与金层之间的粘附层16。</li>
		<li>从旋涂仪上取下硅片，在乙醇流下轻轻冲洗，再用去离子水冲洗，最后用氮气吹干。 
		注意：冲洗时应轻柔，避免金层从硅片上剥离。</li>
		<li>将硅片放入盛有足量16 mM HCl溶液的派热克斯（Pyrex）培养皿中，确保溶液完全浸没硅片，浸泡至少5分钟。 
		注意：应轻柔地将硅片放入溶液中，防止金层脱落。 
		注意：此步骤旨在增强PDMS与金层之间的粘附性16。</li>
		<li>从HCl溶液中取出硅片，并用氮气吹干。 
		注意：硅片应在完成此步骤后15–20分钟内使用。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>将金从硅片压印转印至PDMS微柱
	<ol>
		<li>为每个PDMS样品准备一块25 mm × 75 mm的玻璃载片，依次用乙醇、去离子水冲洗，并用氮气吹干。</li>
		<li>将PDMS微柱放入等离子体腔室，在压力为300 mTorr、功率为50 W的条件下进行氧气等离子体处理30秒。 
		注意：PDMS暴露于氧气等离子体的时间过长会导致开裂。应根据实际情况调整等离子体处理条件。</li>
		<li>通过轻微按压，将PDMS基底的背面粘附到洁净的玻璃载片上。玻璃载片有助于后续对PDMS微柱的操作，并便于安装到步骤3中所述的装置上。</li>
		<li>将带有玻璃支撑的PDMS基底翻转，使微柱向下压在经MPTS功能化的金膜表面（见步骤2.1）。初始施加适度压力，随后在玻璃载片上放置一个重物（约100 g），以确保充分贴合接触。</li>
		<li>使基底与硅片保持接触至少12小时。</li>
		<li>将PDMS基底从硅片上分离。若PDMS粘附较紧，可用直边剃刀片小心撬起PDMS边缘，逐步剥离。</li>
		<li>此时PDMS微柱顶部应形成均匀的金膜。使用光学显微镜检查，确认金膜无裂纹，且微柱表面无缺失区域。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>PDMS微柱顶部金膜的功能化处理
	<ol>
		<li>配制足够量的1 mM巯基十六烷酸（MHA）二甲基亚砜（DMSO）溶液，确保能够完全浸没PDMS微柱顶部的金膜。 
		注意：选用DMSO是因为其对PDMS的溶胀作用较小17。</li>
		<li>将PDMS基底浸入MHA溶液中，静置至少24小时。</li>
		<li>将基底从MHA溶液中取出，用去离子水冲洗，然后用氮气吹干。</li>
		<li>放入真空腔室（25 °C下压力&#60; 100 mTorr）中至少12小时。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
注意：为了验证功能化过程是否成功，可将步骤2应用于一块块状PDMS（无微柱）上，并使用接触角测量仪测试其润湿角。MHA金膜的前进和后退水接触角应分别小于&#60;15°和约0°。18
3. 毛细桥的形成与表征
本部分详细介绍了如何在两个基底之间形成液桥，并通过在不同高度和液体体积下进行成像来表征液桥的特性。
<ol>
	<li>使用两个柱状基底（按步骤1-2制备），将其中一个放入上部夹具，另一个放入下部夹具，并用侧向张紧螺钉固定基底。 
	注意：设备细节请参见图1及代表性结果。</li>
	<li>将上部基底支架安装到面包板上，使上部基底大致位于下部基底正上方，组装设备。将两个相对的柱体之间的高度减小至约1 mm。</li>
	<li>粗调对准：通过调节下部基底支架的x、y方向及旋转旋钮，肉眼观察使两个基底上的金条带相互平行（从上方向下透过上部基底观察）。</li>
	<li>精细对准：将相机定位至沿PDMS柱长度方向向下观察。利用计算机屏幕上的实时相机画面，进一步调节下部基底的位置，使两根柱体平行。</li>
	<li>将相机移至设备的另一侧，重复步骤3.4。</li>
	<li>减小两个柱体之间的间距，直至上部柱体与下部柱体接触（通过实时相机画面确认）。将数字显微位移台归零，此位置定义为孔隙高度为零。</li>
	<li>将孔隙高度增加至约200 µm。</li>
	<li>准备一支注射器，吸入80%甘油与20%水的混合溶液1–5 µl&#160;。在注射器末端安装一根30 G&#160;针头，确保针头内无气泡残留。 
	注意：水/甘油混合液用于减少实验过程中的液体蒸发，也可单独使用水。</li>
	<li>使用机械夹具将注射器固定在注射器xyz平移台上。</li>
	<li>调节注射器定位台上的千分尺，使针头插入狭缝孔隙中（与柱体长度方向平行）。</li>
	<li>降低狭缝孔隙的高度，使上下表面轻轻接触针头。这可确保液体同时接触两个表面，并自发形成毛细桥。</li>
	<li>缓慢从注射器中将液体注入狭缝孔隙内。</li>
	<li>利用注射器定位台上的千分尺，将针头从狭缝孔隙中缓慢抽出。 
	注意：此时可调节狭缝孔隙的高度，并对液体桥进行成像。 
	注意：图像可使用开源软件ImageJ进行分析。</li>
</ol>

<ol><li>Broesch, D. J., Frechette, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((From+Concave+to+Convex%3A+Capillary+Bridges+in+Slit+Pore+Geometry%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">From Concave to Convex: Capillary Bridges in Slit Pore Geometry.</a> Langmuir. 28, 15548-15554 (2012).</li>
<li>Orr, F. M., Scriven, L. E., Rivas, A. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Pendular+rings+between+solids+-+meniscus+properties+and+capillary+force%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Fluid+Mech%22%5BJournal%5D)">Pendular rings between solids - meniscus properties and capillary force.</a> J. Fluid Mech. 67, 723-742 (1975).</li>
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<li>Erle, M. A., Dyson, D. C., Morrow, N. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid+bridges+between+cylinders%2C+in+a+torus%2C+and+between+spheres%5BTitle%5D)+AND+%22Aiche+J%22%5BJournal%5D)">Liquid bridges between cylinders, in a torus, and between spheres.</a> Aiche J. 17, 115-121 (1971).</li>
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<li>Josell, D., Wallace, W. E., Warren, J. A., Wheeler, D., Powell, A. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Misaligned+flip-chip+solder+joints%3A+Prediction+and+experimental+determination+of+force-displacement+curves%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Electron.+Pack%22%5BJournal%5D)">Misaligned flip-chip solder joints: Prediction and experimental determination of force-displacement curves.</a> J. Electron. Pack. 124, 227-233 (2002).</li>
<li>Lin, W., Patra, S. K., Lee, Y. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Design+of+Solder+Joints+for+Self-Aligned+Optoelectronic+Assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22IEEE+T.+Compon.+Pack.+B%22%5BJournal%5D)">Design of Solder Joints for Self-Aligned Optoelectronic Assemblies.</a> IEEE T. Compon. Pack. B. 18, 543-551 (1995).</li>
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<li>Lambert, P., Mastrangeli, M., Valsamis, J. B., Degrez, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectral+analysis+and+experimental+study+of+lateral+capillary+dynamics+for+flip-chip+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Microfluid.+Nanofluid%22%5BJournal%5D)">Spectral analysis and experimental study of lateral capillary dynamics for flip-chip applications.</a> Microfluid. Nanofluid. 9, 797-807 (2010).</li>
<li>Mastrangeli, M., Valsamis, J. B., Van Hoof, C., Celis, J. P., Lambert, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lateral+capillary+forces+of+cylindrical+fluid+menisci%3A+a+comprehensive+quasi-static+study%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Micromech.+Microeng%22%5BJournal%5D)">Lateral capillary forces of cylindrical fluid menisci: a comprehensive quasi-static study.</a> J. Micromech. Microeng. 20, 10-1088 (2010).</li>
<li>Childs, W. R., Nuzzo, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-area+patterning+of+coinage-metal+thin+films+using+decal+transfer+lithography%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Large-area patterning of coinage-metal thin films using decal transfer lithography.</a> Langmuir. 21, 195-202 (2005).</li>
<li>Lee, J. N., Park, C., Whitesides, G. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvent+compatibility+of+poly%28dimethylsiloxane%29-based+microfluidic+devices%5BTitle%5D)+AND+%22Anal.+Chem%22%5BJournal%5D)">Solvent compatibility of poly(dimethylsiloxane)-based microfluidic devices.</a> Anal. Chem. 75, 6544-6554 (2003).</li>
<li>Olivier, G. K., Shin, D., Gilbert, J. B., Monzon, L. A. A., Frechette, J. Supramolecular Ion-Pair Interactions To Control Monolayer Assembly. Langmuir. 25, 2159-2165 (2009).</li>
<li>Ferraro, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Morphological+Transitions+of+Droplets+Wetting+Rectangular+Domains%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Morphological Transitions of Droplets Wetting Rectangular Domains.</a> Langmuir. 28, 13919-13923 (1021).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

本文介绍的方法提供了一种在狭缝孔隙几何结构中形成毛细桥的途径，同时也提供了一种对这些毛细桥进行成像的方法，以便分析其形貌，并与模拟和理论结果进行比较。
该方法结合了物理形貌结构和选择性化学图案化，以构建不对称润湿特性。如果仅存在化学异质性，液滴将被钉扎在异质区域，直到接触角超过较不易润湿（表面能较低）区域的接触角为止。当PDMS作为表面能较低的区域时，亲水/疏水边界处可达到的最大接触角约为100°。在结构上增加物理异质性，例如引入微柱结构，可显著提高微柱边缘处的水接触角（&#62;140°），如图2所示（Ferraro et al.19 提供了一种制备类似基底的替代方法）。更高的接触角意味着液滴或液体桥可以被限制在特定区域，并承受比纯化学异质性更高的压力。
由于PDMS柱顶部的金层通过自组装单分子层进行功能化，因此可以使用不同的硫醇前体实现多种功能化。此外，除了能够调节狭缝孔隙的高度外，微平台的组合还允许实时调节横向和旋转偏移量。该功能使得此类装置非常适...

对毛细桥形状及其产生作用力的研究已受到广泛关注2-7。最初，由于轴对称毛细桥结构简单，大多数研究集中于此类体系。然而，在自然系统中出现的毛细桥（例如存在于颗粒介质和多孔介质中的毛细桥8,9&#160;）以及在技术应用中使用的毛细桥（例如倒装芯片技术中用于毛细自组装的毛细桥10-15）通常具有非对称性，并且在相互作用的表面上表现出不均匀的润湿特性。随着光刻技术的进步以及用于模拟流体界面的简便数值工具的普及，人们能够构建并模拟结构日益复杂的毛细桥。
狭缝孔隙几何结构中的毛细桥提供了一个有趣的折中方案：其定向润湿特性导致形成非轴对称的毛细桥，但仍保留一定的对称平面（这简化了分析过程）。该体系已被作为多孔介质的案例在理论上和数值模拟上进行了研究。然而，针对狭缝孔隙几何结构中毛细桥的系统性实验研究仍较为有限。本文介绍了一种在狭缝孔隙几何结构中创建和表征毛细桥的方法。简而言之，该方法包括：1）制备微柱以构建化学和物理异质性；2）设计一种微操作平台用于对毛细桥进行对准与操控；3）从正面或侧面成像毛细桥，以表征其形貌。关于毛细桥形貌的表征及其与表面演化模拟结果的对比已在另一篇独立出版物中给出1。

<table><tbody><tr><td>99.999% 金丝</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>EVMAU40040</td><td></td></tr><tr><td>丙酮</td><td>Pharmco-AAPER</td><td>C1107283</td><td></td></tr><tr><td>二甲基亚砜</td><td>Fisher</td><td>D128-500</td><td></td></tr><tr><td>乙醇（200 proof）</td><td>Pharmco-AAPER</td><td>111000200</td><td></td></tr><tr><td>盐酸</td><td>EMD</td><td>HX0603-4</td><td></td></tr><tr><td>过氧化氢（30%）</td><td>EMD</td><td>HX0635-3</td><td></td></tr><tr><td>异丙醇</td><td>Fisher</td><td>L-13597</td><td></td></tr><tr><td>巯基十六烷酸（90%）</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>448303-1G</td><td></td></tr><tr><td>巯基丙基三甲氧基硅烷（MPTS）</td><td>Gelest</td><td>Sim6476-O-100GM</td><td></td></tr><tr><td>Milli-Q 去离子水</td><td>Millipore</td><td>Milli-Q</td><td></td></tr><tr><td>氮气（气体）</td><td>Airgas</td><td>UN1066</td><td></td></tr><tr><td>氧气（气体）</td><td>Airgas</td><td>UN1072</td><td></td></tr><tr><td>硅片（4 英寸）</td><td>WRS 材料</td><td>CC8506</td><td></td></tr><tr><td>SU-8 2002（负性光刻胶）</td><td>MicroChem</td><td>SU82002</td><td></td></tr><tr><td>SU-8 2050（负性光刻胶）</td><td>MicroChem</td><td>SU82050</td><td></td></tr><tr><td>SU-8 显影液</td><td>MicroChem</td><td>Y020100 4000L1PE</td><td></td></tr><tr><td>硫酸</td><td>J.T. Baker</td><td>9681-03</td><td></td></tr><tr><td>聚二甲基硅氧烷（PDMS）</td><td>道康宁</td><td>Sylgard-184</td><td></td></tr><tr><td>甲苯</td><td>Omnisolv</td><td>TX0737-1</td><td> &lt;p&gt;&lt;/p&gt; </td></tr></tbody></table>

狭缝孔隙几何结构中毛细桥的制备与可视化

Fabrication and Visualization of Capillary Bridges in Slit Pore Geometry

本文介绍了一种在狭缝孔隙几何结构中创建和成像毛细桥的方法。通过制备高纵横比的疏水性微柱，并对其进行表面功能化处理，使其顶部表面具有亲水性。这种物理结构（微柱）与化学边界（微柱顶部的亲水薄膜）的结合，提供了物理和化学双重异质性，能够固定三相接触线，这是形成稳定且细长毛细桥的必要条件。带有微柱的基底被固定在玻璃载片上，并安装于定制的样品 holder 中。这些 holder 随后被安装在四轴微位移平台上，调整位置使微柱彼此平行且相对。当相对的微柱之间的间距缩小至几百微米时，通过向两个基底之间的间隙引入液体形成毛细桥。随后利用定制的微位移平台调节毛细桥的高度。通过 CCD 相机对毛细桥的长度或宽度进行成像，以表征液-气界面的形态。采用该方法制备的微柱宽度可小至 250 µm，长度可达 70 mm，从而形成纵横比（长度/宽度）超过 1001 的毛细桥。

实验装置的描述
实验装置可分为四个主要部分：1）顶部基底平台，2）底部基底平台，3）注射器/注射器xyz平移平台，以及4）相机/光学系统及相机支架。各部分详细说明如下：
<ol>
	<li>上基底平台。 数字平移台通过定制加工的连接件连接至P系列安装夹，安装夹则通过可调高度的P型立柱固定在面包板上，P型立柱由P系列夹持叉锚定。一个定制连接件将定制加工的玻璃载片夹具连接至平移台，从而在z方向提供1 µm的位移分辨率。</li>
	<li>下基底平台。 xy线性平移并带θ轴旋转的平台通过8个立柱延长件固定在面包板上。定制加工的基底夹具安装在xy线性平移并带θ轴旋转平台的顶部，使下基底可实现10 µm的平移分辨率和1°的旋转分辨率。</li>
	<li>注射器/注射器xyz平移平台。 为实现用于填充柱间间隙的注射器在xyz方向的精确定位，将一支5 μl、带30 G针头的注射器连接至xy平移台，该xy平移台再通过90°连接件与z平移台相连。</li>
	<li>相机/光学...

介绍了一种在狭缝孔隙几何结构中创建和成像毛细桥的方法。毛细桥的形成依赖于微柱结构的构建，以提供定向的物理和化学异质性来固定液体。通过显微载物台创建并操控毛细桥，并利用CCD相机进行可视化观察。

一种用于在狭缝孔隙几何结构中创建和成像毛细桥的实验方法被提出。通过制备高纵横比的疏水性微柱，并……

本实验的总体目标是在狭缝受限几何结构中形成并成像毛细桥。首先，使用标准的光刻模具制备长条状凸起的PDMS柱状基底；第二步，通过压印转移光刻技术和自组装单分子层，对柱状结构的顶部进行功能化修饰，从而在柱顶与柱侧壁之间引入润湿性差异。接下来，将两个柱体相对放置于四轴微操作台装置中。平移和旋转自由度可使研究人员在实验过程中精确对齐两个相对的柱体，并控制柱体之间的间距。最后一步是在两个抬高的柱体之间引入液体，并使用CCD相机对形成的毛细桥进行成像。随着狭缝倾倒高度的变化，液桥形态的改变可用于说明：当狭缝倾倒高度增加时，液桥的拉普拉斯压力会从吸引力转变为排斥力。尽管该方法有助于深入理解部分钉扎润湿现象的特性，也可应用于倒装芯片设计、多孔材料中的石油开采以及仿生粘附等问题。开始此操作之前，先用 piha 溶液清洗一片四英寸的硅片，随后在水面上以 500 RPM 的转速将 Spinco SU 8 2002 匀胶 40 秒。接着使用两步旋涂程序在硅片上涂覆 Spinco SU 8 20 50：先以 500 RPM 旋涂 40 秒，再以 1500 RPM 旋涂 1 分钟。旋涂完成后将硅片烘干，然后在其表面覆盖一张透明掩膜版，将其置于紫外灯下，以 200 瓦功率曝光 30 秒。在95摄氏度的热板上烘干晶圆后，将其放入SU-8显影液中，轻轻搅拌，直至所有未曝光的SU-8均被去除。然后用异丙醇冲洗液流冲洗晶圆30秒，并用氮气吹干。此时，在烧杯中使用一次性搅拌棒剧烈混合PDMS（Sylgard 184）的预聚物与固化剂，质量比为10:1。将PDMS在真空腔中脱气，直至所有气泡完全消失。将八件套SU模具放入一个大的四英寸塑料王氏培养皿中后，将PDMS混合物倒在模具上。将模具和PDMS混合物抽真空脱气后，将整个培养皿置于75摄氏度的烘箱中至少两小时。待样品冷却至室温后，用直刃剃刀将培养皿从PDMS上切下，并将PDMS从硅片上分离。然后从整体上切割出带有微柱的PDMS区域，并将其存放在一个洁净的培养皿中。在洁净的硅片上直接蒸发20纳米厚的金膜后，将硅片放入等离子体反应器中，使用氧气等离子体在300 milour压力和50瓦功率下清洗10分钟。处理完成后，将硅片置于盛有200度乙醇的派热克斯（Pyrex）培养皿中，浸泡至少10分钟。从培养皿中取出晶圆后，用乙醇冲洗，并用氮气吹干。接着，将预先配制的 MPTS 甲苯溶液以 500 转/分钟的转速旋涂到晶圆上，持续 30 秒，随后以 2,750 转/分钟的转速继续旋涂 1 分钟。晶圆冲洗并干燥后，将其放入一个盛有足量 16 毫摩尔盐酸溶液的 Pyrex 培养皿中，确保溶液完全浸没晶圆。浸泡至少五分钟之后，将晶圆从溶液中取出，并用氮气吹干。然后将PDMS微柱放入等离子体腔室中，在300毫托的压力和50瓦的功率下进行30秒的氧气等离子体处理。从等离子体反应器中取出PDMS基底后，通过轻轻按压将其背面粘附到干净的载玻片上。将带有玻璃支撑的PDMS基底翻转，并将柱状结构向下压至经MPTS功能化的金膜表面。施加适当压力后，在玻璃载片上放置约100克的重物，以确保充分贴合接触。至少12小时后，使用直刃剃刀将每个PDMS基底从晶圆上分离。如果PDMS基底难以分离，则使用光学显微镜检查金膜是否出现裂纹或柱状结构是否存在缺失部分。接下来，将PDMS基底浸入预先配制的1毫摩尔MHA二甲基亚砜溶液中，孵育至少24小时。用去离子水冲洗并干燥后，将PDMS基底置于真空腔中，在25摄氏度、压力低于100毫托的条件下处理至少12小时，使用两个柱状基底支撑。将一个基底放置在四轴微调平台组件的上部夹具中，另一个放置在下部夹具中。使用侧向紧固螺丝固定基底。此时，通过将上部基底平台安装到光学平台上，使上部基底大致位于下部基底的正上方，完成装置的组装。使用底部基底台上的 x、y 和旋转旋钮，将两个相对支柱之间的高度减小至约一毫米。将两个基底的金条对齐，使其相互平行。然后，通过计算机屏幕上的实时相机画面，调整相机位置，使其沿 PDMS 柱的长度方向向下观察，进一步调节底部基底的位置，使柱体相互平行。接着，将相机移至装置的另一侧，并重复上述两个步骤。通过实时相机画面，减小两根柱体之间的间距，直至上方柱体与下方柱体接触。然后将数字显微镜载物台归零，并将孔高增加至约200微米。将装有80%甘油水溶液的注射器通过机械夹具固定到注射器XY、Z平移台上。随后调节注射器定位台上的微米调节装置，使30号针头准确插入狭缝孔中。降低狭缝倾注高度，使上下表面在将液体从注射器缓慢注入狭缝倾注口后轻轻接触针头。使用注射器定位平台上的千分尺将针头从狭缝孔中移开。实验装置可分为四个主要部分。上基底台、下基底台、注射器XY和Z方向平移台，以及相机光学部件和相机支架。有关实验装置的详细信息，请参见文字版实验方案。在将金转移到PDMS基底的过程中，重要的是要平稳且小心地将PDMS器件从硅片上分离。此处显示的是成功转移后带有金的PDMS柱的显微镜图像。下图显示了因转移效果不佳，从晶圆转移到微柱上的过量金箔。为了促进金膜的转移，可以使用锋利的安全剃须刀片轻轻撬起 PDMS 微柱的一侧边缘，使其与硅晶圆分离。此外，应沿垂直于晶圆表面的方向拉动 PDMS 基底，以防止额外的金箔粘附在基底边缘。如图所示。下图显示了在转移过程中，如果 PDMS 基底发生显著的剪切或弯曲，金层中可能形成裂纹。 fabrication 工艺完成后，必须通过测量水接触角来验证 MHA 单分子层的质量。图中所示为 MHA 功能化后的金包 PDMS 基底上的液态水滴。PDMS 上的低接触角表明该工艺已成功。插图显示了在完成工艺后，将一滴液态水置于其中一个凸起的微柱上。140度的接触角表明，物理和化学异质性的结合使得液滴能够被固定在微柱的侧壁上。在基底制备完成并安装到微流控台的夹具中后，可使用图中所示的注射器 XY、Z 平移台对通道进行填充。此处展示的是一个狭缝状孔道的透视图，其视角垂直于图中柱状结构的宽度方向。下一张图为与第一张图像正交的视角，即垂直于狭缝孔道长度方向的透视图。此处展示了从与第二张图像相同视角下填充通道的过程，在填充阶段，必须从注射器中缓慢释放液体，这一点至关重要。缓慢地，突然的大流量所产生的力会从柱体顶部将液体深深压入，导致其扩散到疏水性的 PDMS 区域。如果发生这种情况，则必须清洗并干燥基底，并重复填充过程。观看本视频后，您应能充分理解如何制备 PDMS 柱体。通过自组装单分子层对它们进行功能化，并排列形成毛细管桥。切记，使用 piran 时可能极为危险，必须采取预防措施，例如在通风橱中操作。安全护目镜和面罩是必需的。进行此操作时，应穿戴实验服并戴上全幅氯丁橡胶手套。

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