狭缝孔隙几何结构中毛细桥的制备与可视化

本实验的总体目标是在狭缝受限几何结构中形成并成像毛细桥。首先，使用标准的光刻模具制备长条状凸起的PDMS柱状基底；第二步，通过压印转移光刻技术和自组装单分子层，对柱状结构的顶部进行功能化修饰，从而在柱顶与柱侧壁之间引入润湿性差异。

接下来，将两个柱体相对放置于四轴微操作台装置中。平移和旋转自由度可使研究人员在实验过程中精确对齐两个相对的柱体，并控制柱体之间的间距。最后一步是在两个抬高的柱体之间引入液体，并使用CCD相机对形成的毛细桥进行成像。

随着狭缝倾倒高度的变化，液桥形态的改变可用于说明：当狭缝倾倒高度增加时，液桥的拉普拉斯压力会从吸引力转变为排斥力。尽管该方法有助于深入理解部分钉扎润湿现象的特性，也可应用于倒装芯片设计、多孔材料中的石油开采以及仿生粘附等问题。

开始此操作之前，先用 piha 溶液清洗一片四英寸的硅片，随后在水面上以 500 RPM 的转速将 Spinco SU 8 2002 匀胶 40 秒。接着使用两步旋涂程序在硅片上涂覆 Spinco SU 8 20 50：先以 500 RPM 旋涂 40 秒，再以 1500 RPM 旋涂 1 分钟。旋涂完成后将硅片烘干，然后在其表面覆盖一张透明掩膜版，将其置于紫外灯下，以 200 瓦功率曝光 30 秒。

在95摄氏度的热板上烘干晶圆后，将其放入SU-8显影液中，轻轻搅拌，直至所有未曝光的SU-8均被去除。然后用异丙醇冲洗液流冲洗晶圆30秒，并用氮气吹干。此时，在烧杯中使用一次性搅拌棒剧烈混合PDMS（Sylgard 184）的预聚物与固化剂，质量比为10:1。将PDMS在真空腔中脱气，直至所有气泡完全消失。

将八件套SU模具放入一个大的四英寸塑料王氏培养皿中后，将PDMS混合物倒在模具上。将模具和PDMS混合物抽真空脱气后，将整个培养皿置于75摄氏度的烘箱中至少两小时。待样品冷却至室温后，用直刃剃刀将培养皿从PDMS上切下，并将PDMS从硅片上分离。

然后从整体上切割出带有微柱的PDMS区域，并将其存放在一个洁净的培养皿中。在洁净的硅片上直接蒸发20纳米厚的金膜后，将硅片放入等离子体反应器中，使用氧气等离子体在300 milour压力和50瓦功率下清洗10分钟。处理完成后，将硅片置于盛有200度乙醇的派热克斯（Pyrex）培养皿中，浸泡至少10分钟。

从培养皿中取出晶圆后，用乙醇冲洗，并用氮气吹干。接着，将预先配制的 MPTS 甲苯溶液以 500 转/分钟的转速旋涂到晶圆上，持续 30 秒，随后以 2,750 转/分钟的转速继续旋涂 1 分钟。晶圆冲洗并干燥后，将其放入一个盛有足量 16 毫摩尔盐酸溶液的 Pyrex 培养皿中，确保溶液完全浸没晶圆。

浸泡至少五分钟之后，将晶圆从溶液中取出，并用氮气吹干。然后将PDMS微柱放入等离子体腔室中，在300毫托的压力和50瓦的功率下进行30秒的氧气等离子体处理。从等离子体反应器中取出PDMS基底后，通过轻轻按压将其背面粘附到干净的载玻片上。

将带有玻璃支撑的PDMS基底翻转，并将柱状结构向下压至经MPTS功能化的金膜表面。施加适当压力后，在玻璃载片上放置约100克的重物，以确保充分贴合接触。至少12小时后，使用直刃剃刀将每个PDMS基底从晶圆上分离。如果PDMS基底难以分离，则使用光学显微镜检查金膜是否出现裂纹或柱状结构是否存在缺失部分。

接下来，将PDMS基底浸入预先配制的1毫摩尔MHA二甲基亚砜溶液中，孵育至少24小时。用去离子水冲洗并干燥后，将PDMS基底置于真空腔中，在25摄氏度、压力低于100毫托的条件下处理至少12小时，使用两个柱状基底支撑。

将一个基底放置在四轴微调平台组件的上部夹具中，另一个放置在下部夹具中。使用侧向紧固螺丝固定基底。此时，通过将上部基底平台安装到光学平台上，使上部基底大致位于下部基底的正上方，完成装置的组装。

使用底部基底台上的 x、y 和旋转旋钮，将两个相对支柱之间的高度减小至约一毫米。将两个基底的金条对齐，使其相互平行。

然后，通过计算机屏幕上的实时相机画面，调整相机位置，使其沿 PDMS 柱的长度方向向下观察，进一步调节底部基底的位置，使柱体相互平行。接着，将相机移至装置的另一侧，并重复上述两个步骤。通过实时相机画面，减小两根柱体之间的间距，直至上方柱体与下方柱体接触。

然后将数字显微镜载物台归零，并将孔高增加至约200微米。将装有80%甘油水溶液的注射器通过机械夹具固定到注射器XY、Z平移台上。随后调节注射器定位台上的微米调节装置，使30号针头准确插入狭缝孔中。

降低狭缝倾注高度，使上下表面在将液体从注射器缓慢注入狭缝倾注口后轻轻接触针头。使用注射器定位平台上的千分尺将针头从狭缝孔中移开。实验装置可分为四个主要部分。

上基底台、下基底台、注射器XY和Z方向平移台，以及相机光学部件和相机支架。有关实验装置的详细信息，请参见文字版实验方案。在将金转移到PDMS基底的过程中，重要的是要平稳且小心地将PDMS器件从硅片上分离。此处显示的是成功转移后带有金的PDMS柱的显微镜图像。

下图显示了因转移效果不佳，从晶圆转移到微柱上的过量金箔。为了促进金膜的转移，可以使用锋利的安全剃须刀片轻轻撬起 PDMS 微柱的一侧边缘，使其与硅晶圆分离。此外，应沿垂直于晶圆表面的方向拉动 PDMS 基底，以防止额外的金箔粘附在基底边缘。如图所示。

下图显示了在转移过程中，如果 PDMS 基底发生显著的剪切或弯曲，金层中可能形成裂纹。 fabrication 工艺完成后，必须通过测量水接触角来验证 MHA 单分子层的质量。图中所示为 MHA 功能化后的金包 PDMS 基底上的液态水滴。

PDMS 上的低接触角表明该工艺已成功。插图显示了在完成工艺后，将一滴液态水置于其中一个凸起的微柱上。140度的接触角表明，物理和化学异质性的结合使得液滴能够被固定在微柱的侧壁上。

在基底制备完成并安装到微流控台的夹具中后，可使用图中所示的注射器 XY、Z 平移台对通道进行填充。此处展示的是一个狭缝状孔道的透视图，其视角垂直于图中柱状结构的宽度方向。下一张图为与第一张图像正交的视角，即垂直于狭缝孔道长度方向的透视图。此处展示了从与第二张图像相同视角下填充通道的过程，在填充阶段，必须从注射器中缓慢释放液体，这一点至关重要。

缓慢地，突然的大流量所产生的力会从柱体顶部将液体深深压入，导致其扩散到疏水性的 PDMS 区域。如果发生这种情况，则必须清洗并干燥基底，并重复填充过程。观看本视频后，您应能充分理解如何制备 PDMS 柱体。

通过自组装单分子层对它们进行功能化，并排列形成毛细管桥。切记，使用 piran 时可能极为危险，必须采取预防措施，例如在通风橱中操作。安全护目镜和面罩是必需的。

进行此操作时，应穿戴实验服并戴上全幅氯丁橡胶手套。