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DOI: 10.3791/51680-v
Katrin Schöller1, Lukas Baumann1, Dirk Hegemann2, Damien De Courten3, Martin Wolf3, René M. Rossi1, Lukas J. Scherer1
1Laboratory for Protection and Physiology,Empa, Swiss Federal Laboratories for Materials Science and Technology, 2Laboratory of Advanced Fibers,Empa, Swiss Federal Laboratories for Materials Science and Technology, 3Division of Neonatology,University Hospital Zurich
Please note that some of the translations on this page are AI generated. Click here for the English version.
一种等离子体诱导聚合反应过程被描述为在聚合物膜的表面引发聚合反应。与光致变色物质的接枝聚合物的进一步修改后的呈现与开展的光响应膜渗透性测量的协议。
以下实验的总体目标是通过用光致变色分子修饰表面来改变轨道边缘聚合物膜在紫外光或白光下的渗透性。这是通过首先用等离子体处理聚合物膜以在表面诱导自由基来实现的。第二步是添加甲醇单体溶液,在膜上进行表面引发的聚合。
接下来,用光致变色物质对接枝聚合物进行后改性。最终,光响应膜的渗透率测量用于显示紫外线如何改变咖啡因通过膜的渗透性。等离子体结合聚合的主要优点是可以以可重复的方式轻松均匀地在膜上形成共价结合的涂层。
视觉演示至关重要,就像在我们的 ADE 设置中一样。膜在等离子体处理和惰性条件下立即聚合。这种方法有助于回答表面快速涂层中的关键问题,并为表面带来共价结合的功能化。
当我们与等离子涂层领域的专家交谈时,我们首先想到了这种方法。在此之前,我们曾尝试过旋涂和浸涂等经典涂层方法,但未成功。一般来说,刚接触这种方法的人会很挣扎,因为血浆功能化是一项复杂的技术,因为有许多参数可以调整。
演示该程序的是学生、技术人员 Karin Dreher 和我们小组的科学家 Karin ler首先将 100 毫升两种羟乙基、甲基丙烯酸酯或 Hema 溶解在 200 毫升水中。将混合物转移到分离漏斗中后,去除己烷洗涤液后,用 100 毫升己烷洗涤 3 次。用氯化钠浸透水相,并用 50 毫升达乙醚提取 hema。
去除水相后。将有机相转移到 500 ml 圆底烧瓶中,并在硫酸镁上干燥。过滤后,去除 vao 中的溶剂。
完成后,减压蒸馏 hema。在单口培养瓶中加入 2.3 mL Hema 到 27.7 mL 甲醇中,制备不含抑制剂的 Hema 的 0.62 摩尔甲醇溶液。用隔膜盖住培养瓶后,通过在溶液中鼓泡 Argonne 一小时来消除氧气。
接下来,将两个聚碳酸酯膜在质室中彼此相邻放置。将每个膜的闪亮面指向气相,将等离子室连接到高真空 5 分钟。关闭真空阀后,打开连接到氩气和氧气的阀门,用这种混合物用 15 SCCM 氩气和 2.5 SCCM 氧气吹扫腔室两个小时。
启动等离子体并将聚碳酸酯膜的功率降低到 12 瓦。然后用等离子体处理膜 4 分钟,首先关闭等离子体,然后首先关闭连接到气体混合物的阀门,然后关闭连接到油泵的阀门,从而抽空腔室。下一步,将单体溶液与腔室连接。
打开相应的阀门,将单体溶液与腔室连接,然后将溶液倒入腔室中。确保膜被单体溶液覆盖后,打开连接到氩气的阀门,并将反应混合物在室温下储存 12 小时。去除单体溶液后,在超声波浴中用 100 毫升甲醇清洗膜 5 分钟。
完成后,用 100 毫升水重复洗涤程序。然后将膜在 vao 中干燥分子窃贼 2 小时,溶解 100 毫克螺安息香化合物、1 55 毫克 nn cylo heyl carbo 二胺和 33 毫克四甲基氨基吡啶溶于 12 毫升 Turt Butyl 甲基醚中。接下来,将搅拌棒和保护网格放入圆底烧瓶中。
加盖和干燥后,将烧瓶充满氩气。将螺并并吡喃溶液倒入烧瓶中,然后倒入包被的膜中。然后在室温下轻轻搅拌混合物 12 小时。
然后,从培养瓶中取出膜,用 50 毫升毛甲虫、甲醚在超声浴中清洗膜 5 分钟。用 100 毫升乙醇和水重复洗涤程序后,在 vao 中干燥分子窃贼膜两小时。此时,将膜放在粗糙的织物上。
在膜表面滴一滴纳米纯水。然后测量膜 5 个不同点的接触角,以测试样品的长期稳定性。测量 0、1、2、3、7、14 和 21 天后膜三个不同点的接触角。
接下来,用 12 毫升水填充 Franz 扩散池的受体室。将膜固定在 Franz 扩散池中,确保它与受体室中的水接触。用 3.0 毫升 20 毫摩尔咖啡因水溶液填充供体室或膜顶部的腔室。
用白光从供体室的顶部照射膜。完成后,从受体细胞中收集 200 微升样品。如前所述重复实验,但在整个渗透性测试期间用 366 纳米 80 瓦/平方米紫外光照射膜。
为了确定所收集样品中的咖啡因浓度,使用紫外可见分光光度计绘制 15 种不同咖啡因浓度(介于 0.05 毫摩尔/升和 1.5 毫摩尔/升之间)的校准曲线。在此之后,使用校准曲线确定每个收集的样品的浓度。然后绘制测定的浓度与收集样品的时间。
通过这些点进行线性拟合,并根据斜率确定 delta C。如图所示,聚酯、聚乙烯、aine、氟化物和聚碳酸酯膜的边缘速率是线性的,这可以从 ET 时间与质量损失的线性相关性的斜率确定。聚碳酸酯膜的边缘率是三种聚合物膜中最低的。
当多孔聚碳酸酯膜通过等离子体诱导聚合涂覆 Poly hema 时,水滴的接触角会发生变化。未涂层膜和直径较差的 0.2 微米和 1 微米的多血接枝膜之间的接触角差异如下所示。可以清楚地看到,Poly Hema 涂层聚碳酸酯膜的接触角不会随时间而变化,这是涂层长期稳定标志。
使用 Spiro 苯并吡喃化合物 one 的后改性将接触角增加到 100 度。然而,Spiro benzo pyran 可以通过用紫外光照射转化为更具极性的骨髓氰化物物种,并且这种转化将膜表面的接触角减小到 90 度。膜的渗透率是用朋友的扩散池测量的。
当膜被白光照射时,渗透率变化的阻力降低了 97%,这表明膜存在光响应一旦掌握,如果执行得当,这项技术可以在几个小时内完成。按照此程序,可以将其他功能化带到表面,例如温度或 pH 响应涂层。看完这个视频,你应该对如何生产等离子体诱导的光响应涂层有一个很好的了解。
光响应膜是一个有趣的系统,用于探索光组学特性,例如 UI 和白光中的颜色切换,或有色状态的褪色速率。为了在聚合步骤中控制膜的渗透性,在内部大气中工作很重要。不要忘记,使用高压电极可能非常危险,因此在执行此程序时,应始终采取预防措施,例如在您和等离子室之间设置防护罩。
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