研究产品在磨损和环境风化条件下颗粒气溶胶化的实验方案

本实验表征方法的总体目标是预测纳米材料在其产品生命周期中的颗粒释放行为。该方法有助于回答纳米安全领域中的关键问题，例如预测纳米产品的安全使用期限，旨在为纳米材料提供“使用截止日期”。

该技术的主要优势在于，无需等待数十年即可加速实验周期。本实验操作将由本实验室的技术员 Morgan Dahl 演示。请组装实验装置中所示的所有单元和仪器，并按照文本方案中的描述进行必要的连接。

通过按下气流开启按钮，启动纳米防护工作台内无颗粒空气的循环。打开排放测试舱并保持其在纳米防护工作台内处于开启状态，使无颗粒空气流经排放测试舱。为设置实验，将颗粒计数器直接连接至排放测试舱，以测量舱内颗粒的瞬时数量浓度。

直接在显示屏上观察浓度值。当无颗粒空气通过腔室时，持续监测该瞬时颗粒浓度值，直至其降至零，以确保腔室内无任何背景颗粒。同时，将标准圆柱形磨料的一端轻轻放入磨损装置配套工具的槽口中，前后转动，对磨料边缘进行修整。

使用测量精度至少为 0.1 克的电子天平，称量磨料和待磨损样品。完成后，通过磨耗装置底部的卡盘将樟脑磨料固定在垂直轴上。将待磨损的纳米结构产品轻轻放置在固定的磨料下方，并将其位置牢固地固定在安装系统上。

打开气溶胶采样器，使用镊子将铜网网格放入槽内，使其较亮的一面朝上。在网格上方放置一个圆形环以固定网格。关闭采样器，并通过一端的滤膜将其连接到泵，另一端连接到颗粒源。

使用砝码在垂直轴上施加所需的法向载荷。通过粒子计数器检查开放腔室内的背景粒子浓度是否已降至零。若已降至零，则关闭排放测试舱的门。

通过仪器上的数字控制台，手动设置颗粒计数器和粒径分析仪的流速。将这三种仪器的总采样时间均设为20分钟。在磨损装置中，将磨损持续时间设为10分钟，转速设为每分钟60个循环。

两分钟后，启动连接至微型颗粒采样器（MPS）的泵。根据气溶胶颗粒的排放量，使泵持续运行两到四分钟。使用MPS采集的气溶胶颗粒数量应适中，既不可过少，也不可过多，以免影响显微镜下的全面分析。

计数器和粒径分析仪停止采集数据后，打开排放测试舱，称量磨料和被磨损的纳米结构产品。每次磨损测试均需重复此完整过程。磨损测试结束后，确认三种用于表征颗粒气溶胶的仪器已放置在 S-nano 平台的校准台上。

通过将1份涂覆悬浮液加入99份过滤去离子水中，配制体积稀释1%的水溶液。接着，打开辉光放电仪的盖子，并设定运行条件。为了通过等离子体处理使透射电镜铜网具有亲水性，将其放置在金属支架上。

关闭盖子，启动电机。三分钟后，电机将自动停止。使用镊子取出已变为亲水性的网格载网。

将其轻轻放置，较亮的一面朝上。使用注射器将稀释后的溶液滴加一滴到亲水性载网网格上。在室温环境下干燥载网网格，使水分蒸发，组分颗粒则沉积在网格上。

确保网格不会因杂散颗粒而带电。如果网格上颗粒过多而难以分析，应降低沉积液滴的稀释比例和体积。操作人员可沉积的最大体积约为 12 µL。

图中展示了两种纳米涂层中纳米颗粒形貌的透射电子显微镜（TEM）分析结果。除了两种纳米涂层中组成纳米颗粒的尺寸不同外，它们各自的形貌也存在差异。其中，以PMMA分散剂制备的样品呈现出云状结构，而以醇类分散剂制备的样品则呈现出丝状结构。

图中显示了排放气溶胶颗粒的粒径分布随法向载荷的变化情况。粒径分布跨越多个数量级。随着法向载荷的增加，排放气溶胶颗粒的粒径分布曲线的众数粒径也随之增大。

对逐渐劣化的纳米涂层进行显微分析，可以观察到碎片的形成及其从基底脱离的过程。这种劣化表现为表面出现裂纹，并随时间推移而不断加深。观看本视频后，您应能够充分理解如何研究产品在摩擦条件下颗粒气溶胶化的现象。

一旦掌握，该技术可在获得人工老化样品后于一个工作日内完成，前提是操作得当。按照本方案，还可进一步采用其他方法，例如预测性绿色释放，以回答更多问题，如如何降低断裂带来的健康风险。