散装异质结太阳能电池的印刷和制作原位形态特征
2017年1月29日
在这里，我们提出了一个协议，以制造使用微型槽模涂布机并利用同步散射技术相关于线结构表征有机薄膜太阳能电池。
本实验的总体目标是演示有机薄膜太阳能电池的打印制造，并观察溶剂蒸发过程中薄膜形态的演变。这种方法有助于回答功能性薄膜中的关键问题，例如薄膜太阳能电池和聚合物涂层。该技术的主要优点是工业加工和同步加速器技术很好地融合在一起，以展示材料科学的基本方面。
该方法的含义有助于了解相邻薄膜的形态演变，这对于确定最终形态和器件性能至关重要。因此，这项技术可以为我们提供薄膜有机光伏形态的信息。它还可以为我们提供其他材料的信息，例如发光二极管或功能性薄膜材料。
要加载基板，请将准备好的 PEDOT：PSS 涂层的氧化铟锡基板放在迷你槽模涂机的底板上。使用基板下方的线性机械手，调整基板的位置，使其位于打印头的正下方。使用固定打印头的二维倾斜机械手调整打印头的倾斜度。
确保头部垂直位于加载的基材顶部。将磁头到基材的距离调整为零。立式电机与力传感器耦合。
当打印头浮动时，将从打印头和倾斜机械手组件的重量中获得恒定的力读数。一旦打印头接触到承印物，读数就会减少，标记零位。设置 head to substrate 值以运行实验。
在本实验中，将头部与基材的间隙设置为 100 微米。接下来，调整将用于打印的线性平移平台电机。将 10 毫米的电机位置设置为起点，将 80 毫米的电机位置设置为终点。
使用电机控制软件界面将打印速度设置为每秒 10 毫米。将电机加速速度设置为每秒 100 米。将 OPV 墨水装入 1 毫升注射器中，然后将注射器安装到连接到狭缝模具打印机的注射泵上。
在控制软件中设置打印参数。要开始打印实验，请在控制软件的位置窗口中键入起点位置。此作会将基板移动到起点。
通过单击注射泵软件中的开始，开始将溶液泵入狭缝模头。当溶液开始从打印头流出时，快速启动平移电机。基板将移动到末端位置。
停止注射泵，并使用立式马达抬起打印头。关闭真空，将基板从底板上取下。将打印好的承印物装入真空烘箱中 3 到 5 小时，以去除残留的溶剂。
接下来，在打印头下方放置一个培养皿。将 10 毫升氯仿泵入打印头进行清洁。用培养皿收集受污染的氯仿溶液。
设置氦箱以抑制 X 射线测量中的空气散射。将迷你狭缝式模涂机安装到氦气箱中。将光学干涉仪安装在印刷机上，以监测溶剂蒸发过程中的厚度变化。
将 PEDOT：PSS 涂层的晶圆基板放在打印机的基板支架上，并像以前一样调整磁头和基板的位置。吹扫氦气箱以去除空气。氧气水平应低于 0.3%，这可以通过氧传感器进行监测。
将基板对准 X 射线撞击基板的位置，并设置入射角，在本例中为 0.16 度。在数据采集方法中设置 X 射线曝光时间。在这里，使用 2 秒作为曝光时间，然后是 3 秒的延迟时间，以避免服务器光束损坏。
因此，每个实验周期为 5 秒。执行 100 次重复的连续队列，拍摄 100 张照片。为实验命名并选择数据路径以保存实验文件。
通过在电机控制软件中输入起始位置，将基板移动到起始位置。启动 X 射线快门，探测器将连续记录衍射和散射信号。接下来，启动注射泵，将溶液送入打印头。
当溶液在监控摄像头的监控下开始从打印头中弹出时，请快速开始打印过程。当到达预先选择的测量位置时，二维探测器将从溶液中捕获散射信号。薄膜厚度将由干涉仪监测。
因此，将记录薄膜形态的演变。实验完成后，抬起打印头并清洁打印头。这里显示的是涂有共轭聚合物 PCBM 共混物的 ITO 衬底。
这部电影在视觉上相当流畅。由于形成的弯月面和边缘干燥，涂层薄膜的起点和终点并不总是均匀的。新涂布的基材最终被加载到阴影蒙版中。
掩模被加载到蒸发器中以沉积阴极薄层。这里显示的是阴极层沉积后的完整器件。设备性能使用低于每平方厘米 100 毫瓦的太阳光模拟器进行测量。
这是迷你槽模涂器件的代表性电流电压曲线。狭缝模涂布器件的平均功率转换效率为 5.2%，接近旋涂所达到的功率转换效率。该图表示溶剂干燥过程中典型的原位掠入射小角散射实验。
时间演变是用颜色编码的。在干燥的早期阶段，如果存在过量的溶剂，则会出现红色散射曲线，并且混合物混合良好。在 0.02 反埃左右逐渐形成散射峰，表明大约 60 纳米的相分离。
当这些信息与原位 X 射线衍射结果相结合时，揭示了聚合物结晶和相分离的动力学。一旦掌握了这项技术，如果作得当，可以在大约五分钟内完成。在尝试这些实验时，重要的是要记住，对于每个材料系统，我们必须找到理想的条件。
这必须针对每个实验进行优化。这种方法为薄膜太阳能电池的研究人员探索工业制造中的结构和性能关系铺平了道路。看完这个视频后，您应该对如何在同步加速器光束线上进行原位打印实验有了很好的了解。
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概述
本文介绍了一种使用微型狭缝模具涂布器制造有机薄膜太阳能电池的协议。同时，它还讨论了利用同步加速器散射技术进行在线结构表征。
关键研究组成部分
科学领域
- 材料科学
- 薄膜技术
- 太阳能
背景
- 有机薄膜太阳能电池对可再生能源应用至关重要。
- 了解薄膜形态对优化器件性能至关重要。
- 溶剂蒸发在形态演变中起着重要作用。
- 同步加速器技术提供了先进的表征能力。
研究目的
- 展示有机薄膜太阳能电池的印刷制造。
- 观察溶剂蒸发过程中薄膜形态的演变。
- 将工业加工与同步加速器技术相结合，以获得材料科学见解。
使用的方法
- 用于薄膜制造的微型狭缝模具涂布。
- 使用同步加速器散射进行在线结构表征。
- 观察制造过程中形态的演变。
- 分析对器件性能的影响。
主要结果
- 该技术提供了对薄膜有机光伏材料形态的见解。
- 它展示了加工条件与最终形态之间的关系。
- 研究结果可以应用于其他材料，如发光二极管。
- 该方法增强了对功能性薄膜材料的理解。
结论
- 该协议将工业实践与先进的表征技术结合起来。
- 了解形态演变对于优化太阳能电池性能至关重要。
- 该方法可以为各种薄膜应用的未来研究提供信息。
常见问题
Executive Industry Relevance
This protocol bridges laboratory-scale organic photovoltaic research with industrial manufacturing by enabling real-time, in situ morphology characterization during slot die coating. It supports predictive confidence in thin film solar cell development by linking processing conditions to final device performance. The approach facilitates translational continuity from discovery to scale-up by providing quantitative structural insights under industrially relevant fabrication conditions.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of structure-property relationships in functional thin films relevant to bioactive coatings and implantable devices.
- Operational Value: Provides a reproducible platform for evaluating how solvent evaporation kinetics influence nanoscale phase separation in polymer-based systems.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Generates quantitative, time-resolved scattering data that enable correlation of film thickness and morphology evolution with process parameters.
- Operational Value: Supports assay standardization by synchronizing in situ X-ray scattering with interferometric thickness monitoring during slot die coating.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Offers mechanistic de-risking by revealing the kinetics of polymer crystallization and phase separation during solvent drying.
- Operational Value: Enables risk-adjusted advancement decisions by providing in situ structural feedback that predicts final film morphology and functional performance.
Pipeline & Workflow Integration
The method integrates into the discovery continuum by enabling hypothesis-driven evaluation of thin film formation processes, supporting lead identification through morphology-performance correlations, and informing preclinical translation via predictive structural analytics.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing of how processing conditions affect nanoscale organization in active layers of organic electronic devices.
- Screening: Delivers assay readiness through synchronized, real-time monitoring of film thickness and scattering patterns during solvent evaporation.
- Analytics: Provides quantitative dependent variable measurements (e.g., scattering peak position, intensity evolution) that enable comparison of processing conditions and structural outcomes.
- Translational Research: Connects discovery to preclinical continuity by establishing structure-processing relationships that inform scale-up and device optimization.
- Enterprise Reuse: Establishes a reusable platform for evaluating multiple organic semiconductor systems under controlled, industrially relevant coating conditions.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Enhances predictive confidence by revealing morphology evolution pathways that determine final device efficiency in organic photovoltaics.
- Operational Value: Ensures reproducibility and standardization through precise control of head-to-substrate gap, printing speed, and solvent delivery during in situ characterization.
- Strategic Value: Improves go/no-go decisions by linking in situ structural readouts to ex situ device performance, reducing late-stage failure risk in thin film technologies.
- Portfolio Impact: Enables risk-adjusted prioritization of material formulations based on real-time morphological stability and phase separation kinetics.
Implementation Considerations
- Requires expertise in slot die coating, synchrotron-based scattering, and thin film photovoltaics.
- Demands access to a mini-slot die coater integrated with helium-purged X-ray beamline and optical interferometry.
- Necessitates cross-team standardization between coating engineers and characterization scientists for synchronized data acquisition.
- Involves adaptation considerations for different solvent systems and polymer:acceptor blends to optimize morphology evolution.
- Limited by the need for vacuum drying and inert environment to suppress air scattering and ensure measurement fidelity.
