使用铕螯合物荧光涂层的高分辨率热成像技术

该显微技术的总体目标是测量在低温基底温度下工作的微电子器件中的自加热现象。该方法有助于解答高温超导电流带工程领域中的一些关键问题，例如失超过程如何成核并传播。该技术的主要优势在于能够直接测量样品表面温度，空间分辨率约为一微米。

本实验操作将由 ANL 超导与磁学研究组的研究生 Yang Hao 演示。开始此操作前，需对样品上的器件建立电流和电压连接，以备进行薄膜涂覆；因为这些步骤可能会引入污染物，应在涂覆前予以清除。将样品置于100%丙酮中超声清洗15秒。

在不使样品干燥的情况下，将其置于超声波浴中，用100%异丙醇清洗5秒。然后使用氮气枪将样品吹干。如有可能，使用氧气等离子体灰化法处理60秒，以清除样品表面残留的有机物。

接下来，将升华源浸泡在丙酮中，以去除任何熔融的铕TFC残留物，因为这些残留物会不利地影响新薄膜的性能。随后，用异丙醇冲洗坩埚，并使其完全干燥后再加入铕TFC粉末。从储存容器中取出铕TFC粉末后，需使用玛瑙研钵和研杵充分研磨，以除去所有可见的结块。

接下来，将样品台和升华源安装到真空镀膜系统中，使样品位于源舟正上方约100毫米处。将源舟加热器的引线连接至相应的真空馈通接口。在源舟中加入约0.2克研磨过的氧化铕TFC粉末，填充至其容量的三分之二左右。

将样品倒置安装在源舟正上方，建议使用粘性固定点。为尽量减少样品表面和铕荧光粉（europium TFC powder）暴露于大气中，应尽快使用旋片泵开始抽空沉积室。随后，使用涡轮分子泵将沉积室抽真空至3×10⁻⁵毫巴或更低。

随后，将晶体厚度监控仪设置为检测薄膜密度为 1.50 克每立方厘米。向源舟加热器施加 0.5 瓦的功率，缓慢加热源材料，直至铕的热蒸发材料（TFC）开始升华。调节加热器功率，使沉积速率为每分钟 6 至 7 纳米。

在沉积200纳米薄膜后，关闭源的电源。当厚度监测仪显示的沉积速率达到零时，用干燥氮气对腔室进行放气。从腔室中取出样品后，应立即将其存放在真空干燥器内的避光容器中，以避免光照和水蒸气的影响。

此时，将一滴真空脂置于冷冻切片机样品台的中心位置，直径约为一到两毫米。如果样品基底具有导电性，需在真空脂上放置一片厚度为10微米的聚酯薄膜（Mylar）以使基底与样品台绝缘，并在聚酯薄膜上再放置第二滴大小相似的真空脂。使用镊子同时对样品对角线上的两个角施加压力，将样品压紧在真空脂上。

然后，使用黄铜螺丝和铍铜夹具在样品的两个角上将其固定。将样品与低温恒温器的接线进行必要的电连接时，注意避免污染物落在铕TFC薄膜上。安装显微镜的隔热罩和光学窗口。

用一块铝箔覆盖冷冻切片机的光学窗口，以防止室内环境光照导致铕TFC褪色。然后，将冷冻切片机冷却至目标浴温，并使用涡轮分子泵对样品空间进行抽真空。为采集热成像数据，需在照明光路中安装截止波长为500纳米的短通滤光片。

然后，在收集光路中安装一个带通滤波片，其中心波长为610纳米，半高全宽为10纳米。在光源预热和相机冷却后，照射样品，并对显微镜进行准直和聚焦，使其对准目标区域。随后，在未对样品施加电流的情况下采集一幅参考图像。

对样品施加电偏压，并在与参考图像相同的曝光条件下采集图像。然后计算样品图像与参考图像的强度比值。在保持浴槽温度恒定的条件下，对所有感兴趣的偏压情况重复上述步骤。

然后，对所有感兴趣的浴温重复整个过程。最后，采集足够数量的零施加电流参考图像，以覆盖整个感兴趣的温度范围。abisco 2212 太赫兹源中自加热的典型热成像显示一个局域热点，该处的局部自加热会在器件中沿 c 轴方向产生自维持的电流细丝。

此处展示了在 25 开尔文浴温下台面结构的电流-电压特性曲线。该曲线包含与热点成核相关的滞后跳变，热点成核发生在约 11 毫安处，以及热点从台面电极端跳转至另一端时产生的跳变，发生在 40 至 60 毫安之间。不同偏置条件下台面表面温度的纵向截面图如图所示。

在台面和电极边缘可见的线条是由于近垂直侧壁表面反射所导致的伪影。此处显示的是使用含有毫米级团块的铕薄膜控制（TFC）材料升华后获得的612纳米发光图像。此处还展示了一个样品，其铕TFC涂层在150开尔文下保持16小时后结晶成多个区域，导致发光响应不均匀且存在噪声。

一旦掌握，该技术若操作得当，可在三到四小时内完成。在尝试该操作过程中，重要的是要始终注意避免以任何方式污染样品表面。在完成该操作后，可进一步采用其他方法，如高速热成像，以研究其他现象，例如热点振荡和呼吸模式。

该技术发展之后，为高温超导太赫兹激光领域研究人员探索堆叠型pisco结中电流丝的形成提供了可能。观看本视频后，您应能够充分理解如何制备微器件，以便直接测量其自热特性。请注意，EU(TFC)为轻度有害物质，在操作过程中应始终采取预防措施，例如避免吸入EU(TFC)粉末，并佩戴手套以防止皮肤接触。