Name: 表面上的纳米硅聚酯涂料暴露在阳光下的演变 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-10-11T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 27 s
Description: 了解阳光暴露对聚酯涂层钢和纳米硅聚酯涂层表面化学与纳米形貌的影响。该方法结合ATR-IR、接触角测量和原子力显微镜技术，为纳米涂层耐候性研究提供全面表征手段。

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感谢澳大利亚研究理事会产业转型研究枢纽计划（项目编号 IH130100017）提供的资助。作者衷心感谢RMIT显微与微分析设施（RMMF）提供表征仪器的使用权限。本研究还在澳大利亚维多利亚州澳大利亚同步辐射光源的红外显微光谱线站上开展。

1. 钢样
<ol>
	<li>从商业供应商处获取厚度为 1 mm 的钢样品。 
	注意： 样品表面涂覆有聚酯涂层，或涂覆有二氧化硅纳米颗粒的聚酯涂层。</li>
	<li>将样品暴露于澳大利亚昆士兰州罗克汉普顿的阳光下：在为期 5 年的总周期内，分别于一年和五年时间点采集样品，并使用打孔器将样品板切割成直径为 1 cm 的圆形片状。</li>
	<li>在进行表面表征之前，先用双蒸水冲洗样品，然后使用氮气（99.99%）吹干。将所有样品保存在密封容器中，以防止任何空气污染物吸附到表面（图 1）。</li>
</ol>
<img alt="用于测量静态平衡的培养皿装置；圆形圆盘，距离标记为1 cm。" src="/files/ftp_upload/54309/54309fig1.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图1"> 
图1. 带有聚酯涂层的金属圆盘的制备。样品在使用前储存在容器中。<a href="http://cloudfront.jove.com/files/ftp_upload/54309/54309fig1large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
2. 表面的化学与物理化学表征
<ol>
	<li>使用X射线光电子能谱分析表面化学性质。
	<ol>
		<li>使用单色X射线源（Al Kα，hν = 1486.6 eV）在150 W功率下进行X射线光电子能谱（XPS）分析。 
		注意： 所用X射线束的光斑尺寸为 400 µm 直径。</li>
		<li>将样品加载至样品板上。将样品板放入XPS的真空腔室，然后抽真空。等待腔室内的真空度达到约 ~1 × 10-9 mbar</li>
		<li>在光电子能谱软件中，按下“泛洪枪”（Flood Gun）选项，以低能电子照射样品，以抵消表面电荷积累。</li>
		<li>点击“插入”&gt;点&gt;“点”用于插入分析点。 
		注意： 这将是进行分析的位置。启用自动高度功能以获得最佳采集高度。</li>
		<li>按“插入”&gt;光谱&gt;“多光谱”以将扫描添加至此点。 
		注意： 这将打开一个包含元素周期表的窗口；通过点击某个元素来选中并高亮显示该元素。</li>
		<li>实验设置完成后，按下“Play”命令以开始扫描。</li>
		<li>点击“Peak Fit”命令，然后依次点击“Add Peak”和“Fit All Level”命令，以解析高分辨率谱图中化学上不同的组分。 
		注意： 此步骤将采用Shirley算法扣除背景，并通过高斯-洛伦兹拟合对谱图进行解卷积19.</li>
		<li>选择所有高分辨率和普查谱图。点击“电荷校正”选项，使用C 1s峰的碳氢化合物组分（结合能为285.0 eV）作为参考对谱图进行校正。</li>
		<li>电荷校正后，点击“导出”选项，根据峰面积生成元素相对原子浓度的数据表。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>表面化学 
	注意： 使用位于澳大利亚同步加速器的红外光谱（IR）光束线上的衰减全反射红外显微光谱（ATR-IR）分析表面化学性质，步骤如下：
	<ol>
		<li>将样品置于显微镜载物台上。打开“开始视频辅助测量”或“开始无3D测量”选项。开启“VIS”模式。使用物镜对样品表面进行聚焦。按下“快照/概览”以获取所需图像。 
		注意： 0.5 mm 厚的 CaF2可用培养皿作为背景。</li>
		<li>将ATR物镜切换至样品。小心移动载物台，使样品置于合适位置 45° 多反射锗晶体（折射率为4）置于表面1-2 mm上方。右键单击实时视频窗口，点击“开始测量”&gt;“更改测量参数”。选择“所有位置均不使用现有背景”选项。 
		注意： 这将选择不为每个测量点采集背景光谱。</li>
		<li>在视频屏幕上绘制地图以选择感兴趣区域。按红色孔径方框并选择“Aperture”&gt;“更改孔径”。将实际的“刀口孔径”设置更改为 X = 20 µm 且 Y = 20 µm.</li>
		<li>右键单击新调整大小的孔径方块，然后选择“Aperture”&gt; 将所有光圈设置为选定的光圈。点击“Measurement”图标以开始扫描。保存数据。 
		注意： Ge 晶体的折射率为 4，因此需要一个孔径 20 µm × 20 µm 将定义光斑尺寸 5 µm × 5 µm. 此步骤将允许使用20×20的孔径设置FTIR成像 20 µm，这对应于一个 5 µm 由 5 µm 在 4,000–850 cm⁻¹ 的最大波数范围内，通过晶体进行检测-1.</li>
		<li>使用光谱软件打开主文件。在红外光谱图上选择目标峰。右键点击目标峰。选择“积分”功能。&gt;“整合”。它将允许创建二维伪彩图</li>
	</ol>
	</li>
	<li>表面润湿性测量 
	注意： 使用配备纳米移液器的接触角测量仪进行润湿性测量19.
	<ol>
		<li>将样品放置在载物台上。调整微量注射装置的位置，使针尖底部出现在实时视频窗口屏幕约四分之一处。</li>
		<li>将样品沿Z轴方向抬升，直至样品与表面之间的距离约为5 mm。将注射器向下移动，直至双蒸水液滴接触表面。再将注射器移回原始位置。</li>
		<li>按下“运行”命令，使用集成硬件的黑白CCD相机记录水滴撞击表面的过程，持续20秒。</li>
		<li>按下“停止”命令以获取图像序列。</li>
		<li>点击“接触角”命令，从已获取的图像中测量接触角。每份样品在三个随机位置重复测量接触角。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 表面形貌的可视化
<ol>
	<li>光学轮廓测量 
	注意： 该仪器在白光垂直扫描干涉测量模式下运行。
	<ol>
		<li>将样品置于显微镜载物台上。 
		注意： 确保留有足够间隙（例如, &gt;物镜与载物台之间的距离为15 mm。</li>
		<li>使用5×物镜，通过调节z轴对表面进行聚焦，直至屏幕上出现干涉条纹。按下“Auto”命令以优化光强。按下“Measurement”命令开始扫描。保存主文件。</li>
		<li>重复步骤 3.1.2，分别用于 20× 和 50× 物镜。</li>
		<li>在进行统计粗糙度分析之前，点击“去除倾斜”选项以消除表面波纹。点击“轮廓”选项以分析粗糙度参数。点击“3Di”选项，使用兼容软件生成光学轮廓文件的三维图像20.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>原子力显微镜
	<ol>
		<li>将样品置于钢盘上。将钢盘插入磁性支架中。</li>
		<li>以轻敲模式进行原子力显微镜扫描21使用弹簧常数为0.9 N/m、针尖曲率半径为8 nm、共振频率约为20 kHz的磷掺杂硅探针进行机械加载，用于表面成像。</li>
		<li>手动调整激光在悬臂上的反射位置。选择“Auto Tune”命令，然后按下“Tune”命令，对AFM悬臂进行调谐，使其达到制造商提供的最佳共振频率。</li>
		<li>聚焦表面。将探针尖端靠近样品表面。点击“Engage”命令，使AFM探针与表面接触。</li>
		<li>在扫描速度框中输入“1 Hz”。选择扫描区域。点击“Run”命令开始扫描。每种条件下的五个样本，每个样本至少重复扫描十个区域。</li>
		<li>选择调平选项以处理生成的地形数据。保存主文件。</li>
		<li>打开兼容的原子力显微镜（AFM）软件。加载AFM主文件。点击“调平”命令以消除表面倾斜。点击“平滑”命令以去除背景。</li>
		<li>点击“统计参数分析”以生成统计粗糙度 21.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. 统计学分析
<ol>
	<li>以平均值及其标准差表示结果。采用配对双尾 t 检验进行统计学数据处理 t-用于评估结果一致性的测试。设定 p值在 &lt;0.05 表示统计学显著性水平。</li>
</ol>

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</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

聚酯涂层已广泛用于保护钢基材，防止因未涂层表面聚集湿气和污染物而引发的腐蚀。聚酯涂层的应用可有效防止钢材腐蚀；然而，若在潮湿条件下暴露于高强度紫外线环境中（如热带气候），这些涂层的长期有效性会受到影响。可在聚酯表面添加二氧化硅纳米颗粒，以提高这些涂层在上述环境中的耐久性，但环境因素对含二氧化硅涂层材料的影响此前尚不明确，尤其是对其微观和纳米尺度表面形貌变化的影响。 
在许多情况下，基底表面的润湿性可以指示表面是否发生了降解。然而，接触角测量无法提供有关表面可能发生的物理和化学结构变化的详细信息（图2）。XPS 和 ATR-FTIR 是可用于测定碳含量及羰基（C=O）官能团分布变化的技术。
本研究获得的结果表明，阳光照射会导致聚酯涂层的降解。文中给出了该降解过程的一种可能机制。 图922,23酯基团可通过暴露于紫外光发生自由基降解，生成自由基 -COO· 和 -H2C·, -O·, -CO·。在降解过程中，CO 和 C...

金属在环境中的腐蚀现象十分普遍且代价高昂1-3。澳大利亚腐蚀协会（Australasian Corrosion Association, ACA）最近一项研究指出，金属腐蚀导致每年损失达9.82亿美元，这直接与水工业中因金属腐蚀引起的资产和基础设施退化相关4。从国际视角来看，世界腐蚀组织估计，金属腐蚀造成的直接经济损失高达3.3万亿美元，超过全球GDP的3%5。作为防腐手段之一，镀锌工艺被广泛用于延长钢材的使用寿命6。然而，在潮湿和亚热带气候条件下，水分容易在镀锌钢表面形成微小的液滴或积聚于凹槽中，从而通过点蚀加速腐蚀进程7,8。基于聚酯的热固性聚合物涂层已被开发用于覆盖镀锌钢基材，以提高其在潮湿气候下的耐候性能，适用于卫星天线、户外家具、空调设备或农业建筑机械等产品9-11。遗憾的是，研究发现钢铁表面的聚合物涂层会受到高水平紫外线（uv）辐射的显著不利影响12-14。将二氧化硅纳米颗粒（SiO2）分散于聚合物层表面的涂层已被广泛应用，旨在提高其抗腐蚀、耐磨、抗撕裂及抗降解能力15,16。通过引入纳米颗粒（NPs），可减少防护性聚合物涂层产生孔隙和裂纹的倾向，从而被动阻断腐蚀的起始过程17,18。此外，纳米颗粒的加入还能提升防护性聚合物层的机械稳定性。然而，这类涂层仅作为被动的物理屏障，与镀锌方法相比，无法主动抑制腐蚀的扩展。
目前尚未充分了解高湿度条件下高强度紫外线照射对这些金属涂层的影响。本文将采用多种表面分析技术，包括X射线光电子能谱（XPS）、衰减全反射红外显微光谱（ATR IR）、接触角测量、光学轮廓分析和原子力显微镜（AFM），以研究聚酯涂层以及二氧化硅纳米颗粒/聚酯复合涂层在阳光暴露后钢基涂层表面发生的变化。此外，本研究旨在对用于分析老化样品的各类表征技术提供简明且实用的综述。

<table><tbody><tr><td>聚酯涂层钢&lt;br/&gt; 二氧化硅纳米颗粒-聚酯涂层钢基底</td><td>BlueScope Steel</td><td></td><td>由公司提供样品</td></tr><tr><td>Millipore PetriSlide&lt;sup&gt;TM&lt;/sup&gt;&amp;nbsp;</td><td>赛默飞世尔科技公司</td><td>PDMA04700</td><td>样品储存</td></tr><tr><td>Thermo Scientific&lt;sup&gt;TM&lt;/sup&gt; K-alpha&lt;br/&gt; X射线光电子能谱仪</td><td>赛默飞世尔科技有限公司</td><td>IQLAADGAAFFACVMAHV</td><td>获取XPS谱图</td></tr><tr><td>Avantage数据系统</td><td>赛默飞世尔科技有限公司</td><td>IQLAADGACKFAKRMAVI</td><td>分析XPS谱图</td></tr><tr><td>布鲁克Hyperion 2000显微镜&amp;nbsp;</td><td>布鲁克公司</td><td></td><td>同步辐射集成仪器</td></tr><tr><td>Bruker Opus v. 7.2</td><td>布鲁克公司</td><td></td><td>ATR-IR分析软件</td></tr><tr><td>接触角测量仪，FTA1000c</td><td>First Ten &amp;Aring;ngstroms 公司，弗吉尼亚州，美国</td><td></td><td>测量表面润湿性</td></tr><tr><td>FTA v. 2.0</td><td>First Ten &amp;Aring;ngstroms 公司，弗吉尼亚州，美国</td><td></td><td>分析水接触角</td></tr><tr><td>光学轮廓仪，Wyko NT1100&amp;nbsp;</td><td>布鲁克公司</td><td></td><td>测量表面形貌</td></tr><tr><td>Innova原子力显微镜&amp;nbsp;</td><td>布鲁克公司</td><td></td><td>测量表面形貌</td></tr><tr><td>磷掺杂硅探针，MPP-31120-10</td><td>布鲁克公司</td><td></td><td>原子力显微镜探针</td></tr><tr><td>Gwyddion软件</td><td>http://gwyddion.net/</td><td></td><td>用于分析光学轮廓仪和原子力显微镜数据的软件</td></tr></tbody></table>

光照条件下二氧化硅纳米颗粒-聚酯涂层在表面的演变

The Evolution of Silica Nanoparticle-polyester Coatings on Surfaces Exposed to Sunlight

金属表面的腐蚀在环境中普遍存在，在军事、交通、航空、建筑和食品工业等多个领域均受到广泛关注。含有聚酯以及聚酯与二氧化硅纳米颗粒（SiO2NPs）的涂层已被广泛用于保护钢基材免受腐蚀。在本研究中，我们采用X射线光电子能谱、衰减全反射红外显微光谱、水接触角测量、光学轮廓分析和原子力显微镜技术，深入探讨了阳光照射对涂层微米和纳米尺度完整性的潜在影响。光学轮廓分析未检测到表面微形貌发生显著变化，但原子力显微镜检测到表面在纳米尺度上发生了具有统计学意义的变化。X射线光电子能谱和衰减全反射红外显微光谱数据分析表明，酯基在紫外光照射下发生降解，生成了COO·、-H2C·、-O·和-CO·自由基。在降解过程中，还产生了CO和CO2。

收集了经阳光照射一年或五年的镀膜钢样品，并进行水接触角测量，以确定暴露是否导致表面疏水性发生变化（图2）。
<img alt="水接触角分析；聚酯、二氧化硅/聚酯表面随时间变化；示意图与柱状图" src="/files/ftp_upload/54309/54309fig2.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图2"> 
图2. 聚酯或二氧化硅纳米颗粒/聚酯涂层（二氧化硅/聚酯）表面在五年阳光暴露期间润湿性的变化。 （A）倾斜角测量图像，显示用于测量表面平衡接触角的水滴；（B）水接触角随暴露时间的变化（* 表示与相应对照组（第0年）相比，p &lt; 0.05）。数据表示为均值 ± 标准差。 <a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/54...

研究了两种表面：聚酯涂层钢和涂覆有二氧化硅纳米颗粒层的聚酯表面。这两种表面均暴露于阳光下，结果发现阳光会引起表面化学性质和纳米级形貌的显著变化。

金属表面腐蚀在环境中普遍存在，在军事、交通、航空等领域均受到广泛关注，……

本方法学的总体目标是研究由聚酯和经二氧化硅纳米颗粒包覆的聚酯所制备的钢涂层在暴露于阳光后其表面发生的变化。该方法有助于解答工业领域以及纳米涂层和防腐等领域中的关键问题。该技术的主要优势在于能够全面了解纳米涂层在老化条件下的行为表现。本实验操作将由本实验室的 Jitraporn Vongsvivut 和 Vi Khanh Truong 演示。首先，用双蒸水冲洗先前暴露于阳光下的钢样，然后使用氮气干燥。将样品保存在密封容器中，以防止空气中的污染物吸附到表面。使用衰减全反射红外显微光谱法（ATRIR）分析样品表面化学成分。首先，打开ATR单元的压板，将样品加载到铝制圆盘上，并将其放入位于显微镜载物台上的ATR单元中。向上提升ATR单元的样品台，并使用物镜对准样品表面进行聚焦。按下单个图像，并在十字准线中心处添加注释。然后按大范围区域的图像，生成一幅更大的概览图像，以覆盖样本表面所需区域。再返回中心位置。接下来，降低ATR样品台，然后关闭并拧紧ATR单元的悬臂。在背景扫描页面，选择“测量背景”一次，然后点击“下一步”。在下一个测量页面，选择“当前位置”，然后点击“下一步”。将手动针孔轮从“打开”位置旋转至0.3，相当于3微米直径的光束尺寸，并检查红外信号。然后按“测量背景”以测量背景信号。缓慢向上提升ATR样品台上的样品，使其与ATR晶体接触。观察到实时光谱上出现条带后，在可见光图像的兴趣区域绘制网格图。单击下一步。随后，填写样品名称等参数，选择合适的扫描时间，并通过单击“测量样品”开始测量。扫描完成后，单击“重复”。保存数据后，使用波谱软件打开主文件。在红外光谱图上选择感兴趣的峰，并用鼠标右键点击该峰。在积分选项卡下，选择积分以生成二维伪彩色图。为进行表面润湿性测量，将其中一个样品放置在配备纳米点样器的接触角测量仪载物台上。调整微量注射器组件的位置，使针头底部在实时视频窗口屏幕中大约位于四分之一处。现在，沿 Z 轴方向抬升样品，直至样品与表面之间的距离约为 5 毫米。降低注射器，使一滴双蒸水接触表面，然后将注射器返回至原始位置。按下运行命令，使用与硬件集成的黑白电荷耦合器件（CCD）相机记录水滴撞击表面持续20秒的过程。然后按下停止命令以获取一系列图像。随后，按下接触角命令，从所获取的图像中测量接触角。进行光学轮廓测量时，将样品放置在显微镜载物台上。使用5x物镜并通过控制Z轴对样品表面进行聚焦，直至屏幕上出现干涉条纹。按下自动命令以优化光强，然后按下测量命令以开始扫描。保存主文件。在进行统计粗糙度分析之前，点击“去除倾斜”选项以消除表面波纹。点击“轮廓”选项以分析粗糙度参数。然后点击 3Di 选项，使用兼容软件生成光学轮廓文件的三维图像。此时将样品置于钢盘上，并将钢盘插入原子力显微镜的磁性样品台中。在轻敲模式下进行原子力显微镜（AFM）扫描。使用弹簧常数为0.9牛顿/米、针尖曲率半径为8纳米、共振频率约为20千赫兹的磷掺杂硅探针进行机械加载。接着，手动调节激光在悬臂上的反射。然后，选择自动调谐命令并按下调谐指令，使原子力显微镜（AFM）悬臂调谐至制造商提供的最佳共振频率。聚焦样品表面，并将原子力显微镜（AFM）探针移近表面。然后点击“engage”命令，使AFM探针与表面接触。在扫描速度输入框中输入1 hertz。选择扫描区域并按下运行命令以执行扫描。随后，选择平整化选项以处理获得的形貌数据。然后，保存主文件。打开兼容的原子力显微镜（AFM）软件，并加载一个AFM主文件。按下平整化命令以消除表面倾斜，再按下平滑命令以去除背景。最后，按下统计参数分析以生成表面粗糙度的统计结果。水接触角测量结果表明，聚酯涂层基材在暴露于阳光后其润湿性未发生变化。经过一年暴露后，二氧化硅纳米颗粒聚酯涂层样品的疏水性比未暴露样品高出1.3倍。XPS谱图显示，在暴露一年和五年后，聚酯涂层基材上检测到铁元素，且经过五年暴露后，聚酯涂层样品的碳含量略有下降。在暴露五年后，二氧化硅纳米颗粒聚酯涂层基材中的硅、铁和碳含量未发现显著变化。ATRIR结果显示，聚酯涂层和二氧化硅纳米颗粒聚酯涂层样品中的羰基数量均有所减少。聚酯涂层和二氧化硅纳米颗粒聚酯涂层样品的微尺度形貌演变表明，经过一年暴露后，两种涂层表面均比原始基材更加粗糙。原始的二氧化硅纳米颗粒聚酯涂层在纳米尺度上是光滑的，然而，在经过紫外线照射后，两种涂层均形成了球状结构，并表现出比原始基底显著更高的平均粗糙度。一旦掌握，若操作得当，这套技术可在同一天内完成。在进行这些操作时，重要的是要记住保持样品表面无灰尘污染。完成此操作后，可采用其他方法（如ATRIR）来回答更多问题，例如样品表面的化学成分分布情况。该技术发展之后，使纳米涂层领域的研究人员能够探究聚合物降解的程度。观看本视频后，您应能够充分理解如何操作用于表面表征的各类仪器。请注意，使用本方案中所述的仪器可能极其危险。因此，在执行此操作时，务必采取预防措施，保护自己免受激光辐射或液氮等危害。

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表面上的纳米硅聚酯涂料暴露在阳光下的演变

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由印迹纳米纤维聚集而成的多尺度结构用于功能表面

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基于硅烷涂层纳米多孔结构的光诱导图案化与接枝制备润滑表面

了解阳光暴露对聚酯涂层钢和纳米硅聚酯涂层表面化学与纳米形貌的影响。该方法结合ATR-IR、接触角测量和原子力显微镜技术，为纳米涂层耐候性研究提供全面表征手段。

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