光照条件下二氧化硅纳米颗粒-聚酯涂层在表面的演变

本方法的总体目标是研究由聚酯和经二氧化硅纳米颗粒包覆的聚酯所制备的钢涂层在暴露于阳光后其表面发生的变化。该方法有助于解答工业领域以及纳米涂层和防腐等领域中的关键问题。该技术的主要优势在于能够全面了解纳米涂层在老化环境条件下的行为特性。

演示该实验步骤的是来自我们实验室的 Jitraporn Vongsvivut 和 Vi Khanh Truong。首先，用双蒸水冲洗先前暴露于阳光下的钢样，然后使用氮气干燥。将样品保存在密闭容器中，以防止空气中的污染物吸附到表面。

使用衰减全反射红外显微光谱法（ATRIR）分析样品表面化学成分。首先，打开ATR单元的压臂，将样品加载到铝制圆盘上，并放入位于显微镜载物台上的ATR单元中。向上提升ATR单元的样品台，并使用物镜对准样品表面进行聚焦。

按下单个图像，并在十字准线中心处添加注释。然后按大范围区域图像，生成覆盖样品表面目标区域的更大范围概览图像。再返回中心位置。

接下来，降低ATR样品台，然后关闭并拧紧ATR单元的悬臂。在背景测量页面，选择“测量背景”一次，然后点击下一步。在下一个测量页面，选择“当前位置”，然后点击下一步。

将手动针孔轮从“打开”位置旋转至0.3，相当于3微米直径的光束尺寸，并检查红外信号。然后按“测量背景”以测量背景信号。缓慢向上提升ATR样品台上的样品，使其与ATR晶体接触。

观察到实时光谱上出现条带后，在可见光图像的兴趣区域绘制网格图。单击下一步。随后，填写样品名称等参数，选择合适的扫描时间，并通过单击“测量样品”开始测量。

扫描完成后，单击“重复”。保存数据后，使用光谱分析软件打开主文件。在红外光谱图上选择感兴趣的峰，并用鼠标右键单击该峰。

在积分选项卡下，选择积分以生成二维伪彩色图。为进行表面润湿性测量，将其中一个样品放置在配备纳米点样器的接触角测量仪载物台上。调整微量注射器组件的位置，使针头底部在实时视频窗口屏幕中大约位于四分之一处。

现在，沿 Z 轴方向抬升样品，直至样品与表面之间的距离约为 5 毫米。降低注射器，使一滴双蒸水接触表面，然后将注射器返回至原始位置。

按下运行命令，使用与硬件集成的黑白电荷耦合器件（CCD）相机记录水滴撞击表面持续20秒的过程。然后按下停止命令以获取一系列图像。随后，按下接触角命令，从所获取的图像中测量接触角。

进行光学轮廓测量时，将样品放置在显微镜载物台上。使用5x物镜并通过控制Z轴对样品表面进行聚焦，直至屏幕上出现干涉条纹。按下自动命令以优化光强，然后按下测量命令以开始扫描。

保存主文件。在进行统计粗糙度分析之前，点击“去除倾斜”选项以消除表面波纹度。点击“轮廓”选项以分析粗糙度参数。

然后单击 3Di 选项，使用兼容软件生成光学轮廓文件的三维图像。此时，将样品放置在钢盘上，并将钢盘插入原子力显微镜的磁性样品台中。以轻敲模式进行原子力显微镜（AFM）扫描。

使用弹簧常数为0.9牛顿每米、针尖曲率半径为8纳米、共振频率约为20千赫兹的磷掺杂硅探针进行机械加载。接下来，手动调节激光在悬臂上的反射。然后，选择自动调谐命令并按下调谐指令，以调节原子力显微镜（AFM）悬臂，使其达到制造商提供的最佳共振频率。

聚焦样品表面，并将原子力显微镜（AFM）探针移近表面。然后点击“engage”命令，使AFM探针与表面接触。在扫描速度输入框中输入1赫兹。

选择扫描区域并按下运行命令以执行扫描。随后，选择平整化选项以处理获得的地形数据。然后，保存主文件。

打开兼容的原子力显微镜（AFM）软件，并加载其中一个AFM主文件。按下平整化命令以消除表面倾斜，再按下平滑命令以去除背景。最后，按下统计参数分析以生成表面粗糙度的统计结果。

水接触角测量结果表明，聚酯涂层基底在暴露于阳光后其润湿性并未发生变化。经过一年暴露后，二氧化硅纳米颗粒聚酯涂层样品的疏水性比未暴露样品高出1.3倍。XPS谱图显示，在暴露一年和五年后，聚酯涂层基底上检测到铁元素，且聚酯涂层样品在暴露五年后碳含量略有下降。

在暴露五年后，二氧化硅纳米颗粒聚酯涂层基材中的硅、铁和碳含量均未发现显著变化。ATRIR结果显示，聚酯和二氧化硅纳米颗粒聚酯涂层样品中的羰基数量均有所减少。聚酯及二氧化硅纳米颗粒聚酯涂层样品的微尺度形貌演变表明，经过一年暴露后，两种涂层表面均比原始基材更加粗糙。

原始的二氧化硅纳米颗粒聚酯涂层在纳米尺度上是光滑的，然而，在经过紫外线照射后，两种涂层均形成了球状结构，并表现出比原始基底显著更高的平均粗糙度。一旦掌握，若操作得当，这套技术可在同一天内完成。在进行这些实验步骤时，重要的是要记住保持样品表面无灰尘污染。

完成此操作后，可使用其他方法（如ATRIR）来回答其他问题，例如样品表面的化学成分分布情况。该技术发展之后，使纳米涂层领域的研究人员能够探究聚合物降解的程度。观看本视频后，您应能够充分理解如何操作用于表面表征的各类仪器。

请注意，使用本方案中所述的仪器可能极为危险。因此，在执行此操作时，务必采取预防措施，保护自己免受激光辐射或液氮等危害。