Name: 高压单晶衍射PX 2 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-01-16T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 32 s
Description: 了解高压单晶X射线衍射技术，使用金刚石压砧装置测定矿物晶体结构。该方法结合ATREX和RSV软件进行数据分析，为地球物理学和地球化学研究提供直接测量手段，揭示地球深部矿物行为。

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本工作在地球土壤环境研究中心（GeoSoilEnviroCARS，第13区）、极端晶体学合作研究计划（PX^2）、先进光子源（APS）以及阿贡国家实验室完成。GeoSoilEnviroCARS 得到美国国家科学基金会地球科学部（EAR-1128799）和美国能源部地球科学部（DE-FG02-94ER14466）的支持。PX^2 计划由 COMPRES 在美国国家科学基金会合作协定 EAR 11-57758 项下支持。先进光子源的使用得到美国能源部科学办公室基础能源科学办公室合同 No. DE-C02-6CH11357 的支持。COMPRES-GSECARS 气体加压系统的使用由 COMPRES 在美国国家科学基金会合作协定 EAR 11-57758 项下支持，并由 GSECARS 通过美国国家科学基金会资助项目 EAR-1128799 和美国能源部资助项目 DE-FG02-94ER14466 提供支持。我们还要感谢亚利桑那大学的 R. T. Downs 教授慷慨提供来自 RRUFF 收藏的样品。

1. 样品制备
注意：样品制备过程包括三个主要步骤：制备空的金刚石对顶砧（DAC）、装载样品以及装载惰性气体作为压力传压介质。金刚石对顶砧的制备和样品装载已在 Lavina et al. 10 中详细描述，压力传压介质的装载已在 Rivers et al. 14 中描述。此处我们简要介绍典型的样品制备过程。
<ol>
	<li>选择一对带有匹配背板的锥形金刚石。
	<ol>
		<li>确保金刚石压砧的平面尖端（台面）彼此一致。 
		注意：台面的直径取决于实验的目标最高压力。</li>
		<li>确保背板的锥形外壳与锥形金刚石的形状相匹配。确保金刚石的高度、金刚石背面的直径、背板的开口角度以及DAC的开口角度相互兼容，以最大化衍射的角通光范围9,15。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>将金刚石和背板在丙酮超声浴中清洗3-5分钟。将超声清洗机设置为“Sonic”模式。在光学显微镜下检查金刚石和背板，清除所有可见的灰尘或碎屑。</li>
	<li>将金刚石放入背板的锥形外壳中，并将组件放入安装夹具中。</li>
	<li>使用压缩螺钉对金刚石施加几公斤的载荷，使其与背板紧密接触。然后在金刚石外周涂抹约0.1克环氧树脂。将组件在70 °C下加热8小时以固化环氧树脂。</li>
	<li>用丙酮清洗DAC内部、背板背面以及金刚石的台面，并将带金刚石的背板放入DAC中。</li>
	<li>通过调节固定背板的定位螺钉，调整金刚石的位置，使两个相对的金刚石接触时其压砧台面保持同心。</li>
	<li>在光学显微镜下观察干涉条纹，检查两个台面之间的倾斜角。通过微调定位螺钉的载荷来调节金刚石的倾斜角，使条纹数量最小化10。</li>
	<li>在两个金刚石之间放置一片厚度为250 µm的铼（Re）金属箔，并用蜡固定。 
	注意：该铼箔作为DAC的垫片。</li>
	<li>通过均匀且缓慢地拧紧DAC的四个压缩螺钉施加载荷，并使用千分尺测量DAC组件的总厚度，监测铼垫片厚度的变化。</li>
	<li>当铼垫片厚度约为40 µm时，缓慢释放压缩螺钉的载荷，并取出预压痕的垫片。</li>
	<li>使用激光铣削机在预压痕中心钻孔，孔径至少为台面直径的2/3。在光学显微镜下对准垫片，并在激光铣削机用户界面中设置预期的垫片孔径。按下“scan”按钮进行钻孔。</li>
	<li>将钻孔后的垫片浸泡在丙酮中，并在正常模式下用超声清洗机清洗。用丙酮清洗金刚石的台面。将钻孔后的垫片重新放回DAC中。 
	注意：垫片上的孔作为样品腔。</li>
	<li>将单晶样品置于垫片孔的中心，该位置也应是金刚石台面的中心。 
	注意：最佳样品尺寸为20 µm × 20 µm × 5 µm（长 × 宽 × 厚）。</li>
	<li>在样品附近放置一颗小红宝石微球（直径约10 µm）。 
	注意：红宝石微球作为压力标定物。</li>
	<li>将装有样品的DAC放入COMPRES/GSECARS气体加载装置中，并充入压缩氦气（He）或氖气（Ne），最高压力约为25,000 psi，以充满整个装置14。</li>
	<li>通过拧紧DAC的压缩螺钉增加DAC样品腔内的压力，并利用红宝石荧光监测压力16。</li>
</ol>
2. 数据采集
<ol>
	<li>将约 1 mg 的 LaB6 粉末置于衍射仪的旋转中心，并在多个 MARCCD 探测器位置（δ 角不同）采集粉末衍射图谱。通过点击 MARCCD EPICS 界面上的“开始”按钮来采集粉末衍射图谱。使用该衍射图谱校准探测器与样品之间的距离以及 MARCCD 探测器的倾斜角度2。</li>
	<li>完成探测器校准后，从衍射仪上取下 LaB6 标准样品。将金刚石对顶砧装置（DAC）放入样品 holder 中，并将其放置在衍射仪的样品台上。
	<ol>
		<li>使用夹持式 holder 固定常温 DAC，使用水冷夹持式 holder 固定高温 DAC，使用安装在 ACA/IUCr 标准测角头上的聚合物微网固定常压常温下的样品。 
		注意：在以下步骤（2.3–2.8）中，所有运动控制均通过 EPICS 用户界面（EUI）实现。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在 EUI 中将 φ 角设置为 120，旋转 φ 轴，使样品腔垂直于观察变焦相机。</li>
	<li>首先使用观察相机在最低放大倍数下找到样品腔。通过在 EUI 中调节样品的 X、Y 和 Z 位置，使样品图像居中。通过在 EUI 中调节显微镜的 Z 位置来聚焦样品图像，然后将图像放大至最大倍数。</li>
	<li>通过在 EUI 中调节样品的 X、Y 和 Z 位置，将样品腔的图像对准观察相机的中心。沿相机轴方向调整样品位置，直至图像清晰（利用预设的相机焦距估计该方向上旋转中心的位置）。然后在 EUI 中将 φ 角旋转至 90，使样品腔垂直于入射 X 射线束。</li>
	<li>为校正样品沿 DAC 轴方向偏离仪器中心的位置，使用 SCANW 软件，在测角仪内置的电机驱动平移装置的控制下，沿垂直于入射 X 射线的水平和垂直方向扫描 DAC 位置，同时使用放置在样品后方的光电二极管探测器采集透射束强度数据。 
	注意：光电二极管探测器安装在气动执行器上，可从控制站远程将其移入或移出光束路径。</li>
	<li>使用 SCANW 软件中的“center”功能确定所采集强度扫描中的中心位置，该位置对应最大透射率。此即样品腔的中心位置。</li>
	<li>通过 EUI 使用测角仪的 φ 轴将样品旋转几度，并重复进行垂直方向的透射扫描。在正负 φ 偏移量下各重复扫描两次。</li>
	<li>使用以下公式计算样品沿入射 X 射线方向相对于仪器中心的位移17 
	<img alt="静力平衡方程 ΔY=(ΔSx+-ΔSx-)/(2sinΔφ)；用于物理计算的公式。" src="/files/ftp_upload/54660/54660eq1.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="公式 1"> 
	其中 ΔY 表示样品沿入射 X 射线方向偏离仪器中心的距离，Δφ 表示两次扫描之间的 φ 角变化量，ΔSx+ 和 ΔSx- 分别表示当 φ 角偏移 +Δφ 和 -Δφ 时 X 射线透射曲线的位置偏移量。 
	注意：可进行多次迭代扫描以提高样品定位的准确性。</li>
	<li>完成样品对准后，使用 CCD_DC 软件采集单晶衍射数据1。
	<ol>
		<li>首先，通过点击 SCANW 软件中的“scan”按钮，使用光电二极管采集 φ 扫描数据，以确定最大开口角，并确定金刚石压砧及背板吸收效应的功能形状。</li>
		<li>完成 φ 扫描后，进行一次宽范围 φ 曝光（在此过程中探测器保持开启，同时旋转 φ 轴），覆盖 DAC 允许的最大开口角，随后进行一系列步进式 φ 曝光，每步覆盖 1°。在 CCD_DC 软件中将“总范围”设置为最大开口角，并将“步数”设置为相同数值来完成此操作。通过在 CCD_DC 软件中指定探测器臂在 δ 和 ν 方向的位置，在不同探测器位置采集宽 φ 扫描，以便获得更多衍射峰。 
		注意：对于晶胞大于 10 Å 的晶体，建议采集覆盖相同角度范围的 10° 宽步进扫描。曝光时间由金刚石的吸收程度和样品衍射特征的强度决定。通常选择使衍射峰强度最大化但不发生饱和的曝光时间。典型曝光时间为 1–5 s/°。单晶在单一探测器位置和单一压力下的典型数据采集时间约为 30 分钟。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 数据分析
注意：数据分析使用 ATREX/RSV 软件套件进行 2,18有关软件中所采用原理的详细说明，请参见 Dera 的研究工作。 等 2
<ol>
	<li>处理 LaB6 校准文件
	<ol>
		<li>打开LaB6 在软件中采集每个探测器位置的粉末衍射图像。输入入射X射线波长（0.434 Å），然后按下“refine Cal”按钮。 
		注意：软件将自动计算样品与探测器之间的距离以及探测器相对于入射X射线束的倾斜角度。探测器校准仅在探测器位置 ν=0、δ=0 时进行。在非零 ν 和 δ 位置采集的校准图像用于校准质量的验证。</li>
		<li>根据需要手动调整ν和δ设置，保存每个检测器位置的校准文件。 
		注意：ATREX 会存储与每个图像序列相关联的探测器校准 .cal 文件。打开图像时，程序会检查是否存在相应的 .cal 文件。如果不存在，可选择手动指定该文件。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>保存所有检测器位置的校准后，通过勾选 ATREX 软件中的“Assign cal”复选框来创建这些关联，以便程序记住应使用哪些校准。</li>
	<li>搜索样品的衍射峰，并拟合峰强度。
	<ol>
		<li>在软件中打开大角度φ曝光图像。进入“搜索”面板，在大角度曝光图像中搜索衍射峰。手动删除来自金刚石的过饱和衍射峰以及靠近Re垫圈环的衍射峰。</li>
		<li>拟合衍射峰以获得其准确位置和强度。通过点击软件中的“峰搜索”按钮，查找样品在所有探测器位置下的衍射峰，并通过点击“保存峰”按钮保存相应的峰表格。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在倒易空间中重构衍射峰的分布
	<ol>
		<li>在程序中，打开一个探测器位置的峰位表，以及与该探测器位置相关联的φ步进扫描中的一个图像。如果尚未为此文件系列分配探测器校准文件，请选择相应的.cal文件。转到“扫描”面板，然后按下“从扫描计算轮廓”按钮。 
		注意：此步骤将找出每个衍射峰的φ角，此时峰强度最强。</li>
		<li>保存生成的峰表 .pks 文件。对不同探测器位置的所有宽幅旋转图像重复此步骤。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>对衍射峰进行标定。
	<ol>
		<li>使用 RSV 软件打开第一个峰表文件。利用“追加”功能合并所有其他峰表文件。使用 RSV 插件确定该晶体的初步 UB 矩阵并对衍射峰进行指标化。软件将自动搜索最可能的 UB 矩阵。</li>
		<li>在 RSV 中通过导入 .p4p 文件打开初步的 UB 矩阵，并使用“Refine w/ d-spac”按钮根据每个衍射峰的 d 间距精修 UB 矩阵。如果已知晶体的对称性，选择相应的晶体系统约束。 
		注意：当精修收敛时，优化后的UB矩阵和晶体的晶格参数（a, b, c, α, β 和 γ) 被确定。</li>
		<li>将优化后的UB矩阵保存为.ub文件。 
		注意：在初始的寻峰过程中，程序可能遗漏了一些强度较低但对结构测定非常有价值的峰。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>要查找这些缺失的峰，请返回软件并打开大角度φ曝光图像（相关校准文件应会自动加载）。</li>
	<li>在“预测”面板中，打开晶体的 UB 矩阵并模拟衍射图样。在“峰位”面板中，搜索观测到的衍射峰，并剔除未观测到的峰（“观测”按钮旁边的文本框可用于设定峰拟合框内峰被认定为“观测到”所需的最小像素强度阈值）。点击“峰拟合”按钮，拟合峰的位置和强度，然后保存峰表。</li>
	<li>使用 RSV 软件中的“append”功能，将不同探测器位置的预测峰表合并。如果曝光设置不同（旋转速度在 °/sec）时，在打开新的.pks文件时应使用适当的缩放因子。</li>
	<li>将合并后的衍射峰列表导出为.hkl文本文件，可用于SHELX软件包进行晶体结构精修。使用SHELX进行结构精修的详细步骤在其他文献中已有充分描述 19,20.</li>
</ol>

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</ol>

作者声明无利益冲突。

本报告中，我们展示了在GSECARS 13-BM-C光束线上使用金刚石对顶砧（DAC）进行单晶衍射实验的详细步骤。建议在单晶衍射实验中使用BX-90型金刚石对顶砧，搭配BA型金刚石压砧和垫片2,9,15。BX-90型对顶砧的优势在于其比传统对称式对顶砧更宽的角域通光范围，从而能够有效采集更多的衍射峰9,15。较宽的角域通光范围对于对称性较低且晶胞较小的样品尤为关键：前者需要更多的衍射峰以精确约束晶格参数，而后者在给定的角域范围内产生的衍射峰数量较少2。实验中获得的角域通光范围越宽，测得的原子位置参数就越精确2,4。若角域通光受限，可能导致获得的倒易空间矢量数据呈二维分布，从而使可靠的数据解析在数学上无法实现2。
一个关键但常被忽视的步骤是选择合适的传压介质。尽管在先前未超过10 GPa的单晶衍射实验中曾使用氩气、硅油或甲醇-乙醇-水溶液作为传压介质 21-23这些压力介质在5-10 GPa之间会显著偏离静水压状态 22，并在压缩过程中显著降低晶体的质量 2,22我们的普遍经验表明，只有氦（He）和氖（Ne）能在高达50 GPa的压力下实现高质量的实验例如，参考文献6,7）。在APS，可使用GSECARS/COMPRES气体加压装置方便地将这些气体加载到DAC中 14当选择 He 或 Ne 作为压力介质时，样品腔在气体加载过程中会收缩图2）。一旦样品直接接触垫片，加压时容易破裂。因此，钻取足够大的样品腔至关重要，其直径至少应为砧面直径的2/3，以避免加气后样品与垫片接触。
位于PX^2的基于同步辐射的单色单晶衍射装置具有独特性。与实验室衍射仪相比，同步辐射X射线源提供的通量显著更高（&#62;104）4,27,28，这显著提高了信噪比并缩短了数据采集时间4,27,28。基于同步辐射的粉末衍射也常用于通过Rietveld方法确定高压下材料的结构4。单晶衍射相较于Rietveld方法具有优势，因为它能够将晶格参数与结构参数的拟合过程解耦2,4。而采用Rietveld拟合的粉末衍射通常需要同时拟合晶格参数和结构参数，且独立观测数据的数量通常远低于单晶衍射4。另一种常见的结构测定方法是劳厄衍射，该方法使用多色辐射配合面探测器4。与PX^2上的单色数据采集相比，劳厄法的数据处理需要引入额外的校正项，包括谐波解卷积和强度归一化，这为数据分析带来了额外的困难4,24。单色单晶衍射是一种直接的结构解析方法，但它自身也存在局限性。理想的单色单晶衍射数据集需要一个无缺陷、尺寸达数十µm的晶体，并且晶体质量需在高压条件下保持稳定。对于某些不可淬火的矿物（如布里奇曼石），这些条件可能难以满足25。
时间分辨单晶衍射技术能够捕捉压力诱导结构相变过程中的瞬态亚稳态及转变动力学，是PX^2 26未来研究方向之一。基于高压下X射线漫散射分析对缺陷和晶格动力学进行定量表征的技术也正在PX^2 26中发展。目前正构建一个紧凑型光学平台，用于激光加热高压单晶衍射实验，该平台将使地球科学界能够研究材料在地球深部条件下的行为26。

单晶X射线衍射是确定晶体材料在不同实验条件下化学组成和结构的最高效且最成熟的方法之一。近年来，高压单晶衍射技术已取得若干进展1-5。压力是影响地球和行星材料行为与性质的主要因素之一。高压实验通常能够揭示常见材料的新多晶型结构，并可能发现无法在常压条件下合成的化合物的制备途径。最近，通过高压单晶衍射已鉴定出多种新的硅酸盐多晶型结构，为理解地球地幔的性质提供了新的见解6-8。
与常压下单晶衍射不同，高压单晶衍射需要使用压力容器在数据采集过程中产生并维持压力。高压单晶衍射中最常用的压力容器是金刚石压砧池（diamond anvil cell, DAC），它由一对通过金属框架/金属垫片固定的金刚石压砧组成，并包含一种压力传递介质，以在样品腔内提供静水压环境4,9-11。使用金刚石压砧池进行单晶衍射与常压条件下的衍射在多个重要方面存在差异。首先，由于金刚石压砧池本体和背板对X射线角度入射的限制，倒易空间的覆盖范围显著减小。其次，必须确定金刚石和背板对X射线的角度依赖性吸收，并据此校正衍射信号，以准确计算结构因子。第三，必须消除样品衍射信号与金刚石压砧池组件（如金刚石、垫片和压力传递介质）产生的散射或衍射信号之间的重叠。第四，将样品在金刚石压砧池中精确对准测角仪中心十分困难。垂直于金刚石压砧加载轴的方向始终被垫片遮挡，无法被光学显微镜或X射线束访问；而在轴向方向上，由于金刚石具有高折射率，光学显微镜只能观察到样品的偏移图像。这些差异促使了新型高压单晶衍射测量方法的发明。
极端晶体学合作项目（Partnership for Extreme Xtallography，PX^2）是一项致力于使用金刚石对顶砧（DAC）开展高压单晶衍射研究的全新科研计划。该项目依托于先进光子源（APS）的GeoSoilEnviroCARS实验站13-BM-C，该站点提供了大部分基础设施，包括探测器、聚焦X射线以及一台专为多种先进晶体学实验优化的六轴重型衍射仪12,13。该衍射仪具有六个角度自由度，其中四个用于样品取向（µ、η、χ 和 φ），两个用于探测器取向（δ 和 υ）。样品和探测器的运动采用You 13提出的角度约定进行描述，尽管η、χ和φ运动是基于仪器kappa几何结构的实际电机所导出的伪角度。实验流程已针对使用金刚石对顶砧（DAC）的高压单晶衍射进行了优化，并开发了一套完整的数据处理与分析软件工具。在本文中，我们以BX-90型金刚石对顶砧9为例，详细介绍了一项典型的高压单晶衍射实验的操作流程，作为在PX^2平台上进行数据采集与分析的指导方案。

<table><tbody><tr><td>金刚石</td><td>Almax</td><td>P01037</td><td>Boehler-Almax 型金刚石</td></tr><tr><td>背板</td><td>Almax</td><td>P01289</td><td>背板设计应与金刚石设计相匹配</td></tr><tr><td>铼垫片</td><td>Alfa Aesar</td><td>10309</td><td></td></tr><tr><td>环氧树脂</td><td>Henkel Loctite</td><td>Stycast 2651</td><td></td></tr><tr><td>聚合物微网</td><td>MiTeGen</td><td>M3-L18SP-25</td><td></td></tr><tr><td>测角头</td><td>Hampton Research</td><td>HR4-647</td><td></td></tr><tr><td>软件：ATREX</td><td>开源软件</td><td></td><td>网站：https://github.com/pdera/GSE_ADA</td></tr><tr><td>软件：RSV</td><td>开源软件</td><td></td><td>网站：https://github.com/pdera/RSV</td></tr><tr><td>软件：cell_now</td><td>Bruker Corporation</td><td></td><td></td></tr><tr><td>软件：CCD_DC</td><td>免费软件</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

px^2 上的高压单晶衍射

High Pressure Single Crystal Diffraction at PX^2

本文中，我们详细描述了在先进光子源GSECARS 13-BM-C光束线上使用金刚石压腔（DAC）进行单晶X射线衍射实验的具体步骤。13-BM-C光束线的DAC实验项目属于极端晶体学合作计划（Partnership for Extreme Xtallography，PX^2）的一部分。建议在这些实验中使用BX-90型金刚石压腔，配备锥形金刚石压砧和背板。样品腔应充入惰性气体，以维持静水压环境。将样品对准衍射测角仪的旋转中心。使用LaB6的粉末衍射图谱对MARCCD面探测器进行校准。样品的衍射峰使用ATREX软件程序进行分析，随后由RSV软件程序进行指标化。RSV用于优化单晶的UB矩阵，结合该信息及峰位预测功能，可进一步定位更多衍射峰。我们采集了来自一个绿辉石样品（Ca0.51Na0.48)(Mg0.44Al0.44Fe2+0.14Fe3+0.02)Si2O6）的代表性单晶衍射数据。数据分析表明，在0.35 GPa压力下，该样品为单斜晶系，空间群为P2/n，晶格参数为：a = 9.496 ±0.006 Å，b = 8.761 ±0.004 Å，c = 5.248 ±0.001 Å，β = 105.06 ±0.03º，α = γ = 90º。

我们展示了一个关于硅酸盐矿物硬玉（omphacite）(Ca0.51Na0.48)(Mg0.44Al0.44Fe2+0.14Fe3+0.02)Si2O6 的高压单晶衍射的代表性实例。将硬玉样品装入BX-90型金刚石对顶砧（DAC）中，使用Boehler-Almax（BA）型金刚石压砧和垫片（图1）。样品腔内填充惰性气体传压介质（本实验中为氦气），以确保静水压环境。样品腔的压力为0.35 GPa，通过红宝石荧光法测定。将样品与衍射测角仪的旋转中心对齐（图3、图4）。在ν = 0、δ = 0条件下，使用LaB6粉末标准样品对MARCCD探测器的位置和倾斜角度进行校准（图5）。实验过程中，η、χ和µ角固定为0。首先使用ATREX软件的“Search”功能分析样品的衍射峰（图6）。然后，利用RSV软件对硬玉单晶的晶格参数和UB矩阵进行精修（图7）。基于精修后的UB矩阵，通过软件的“Predict”功能发现了更多的衍射峰（图8）。该硬玉单晶在此压力下的精修晶格参数为：a = 9.496 ±0.006 Å，b = 8.761±0.004 Å，c = 5.248 ±0.001 Å，β = 105.06 ±0.03º，α = γ = 90º（表1）。该硬玉晶体属于单斜晶系，空间群为P2/n。我们精修得到的晶格参数与具有相似化学成分和相近压力条件下（P = 0.449 GPa）已发表的硬玉晶格参数一致：a = 9.5541 ±0.0005 Å，b = 8.7481 ±0.0007 Å，c = 5.2482 ±0.0003 Å，β = 106.895 ±0.004º21。
<img alt="用于光谱学的高压腔组件；各部件已标注，排列在带有标尺的桌面上。" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig1.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图 1"> 
图 1：用于高压单晶衍射实验的 BX-90 DAC 的各个组件。（a）Boehler-Almax（BA）型金刚石；（b）铼垫片；（c）BA 型背板；（d）粘接在 BA 型背板上的 BA 型金刚石；（e）BX-90 DAC 的圆筒部分；（f）BX-90 DAC 的活塞部分；（g）左旋（黑色氧化处理）和右旋（不锈钢处理）压缩螺钉；（h）带碟形弹簧垫圈的右旋压缩螺钉；（i）已组装完毕、准备用于高压单晶衍射实验的 BX-90 DAC。 <a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig1large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="显微镜图像，含石榴石的绿辉石样品在加气前后的对比，比例尺为50µm。" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig2.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图2"> 
图2： 金刚石对顶砧样品腔在加载惰性气体压力传递介质前后的显微镜图像。 加载气体压力传递介质后，样品腔孔径直径缩小了约30%。<a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig2large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="金刚石压砧池X射线衍射示意图；面探测器设置，晶体学分析。" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig3.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图3"> 
图3： PX^2装置上高压单晶衍射实验装置示意图。 六个角自由度（µ、η、χ、φ、δ 和 υ）以及三个平移方向（x、y 和 z）均已标注。角度符号遵循You13所采用的角度约定。<a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig3large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="X射线衍射分析；扫描与旋转中心示意图；显示峰位偏移和峰宽的图谱。" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig4.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Figure 4"> 
图4： 将样品室对准旋转中心。 左图：样品室在X射线法线方向（蓝色）、+Δφ（绿色）和-Δφ（红色）φ旋转下的扫描结果。右图：不同φ角度下样品室扫描的X射线透射剖面。X射线透射剖面的偏移用于计算沿入射X射线方向的位置校正。<a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig4large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="X射线衍射图样分析，同心环，ATREX软件界面，校准设置" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig5.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图5"> 
图5： 使用数据分析软件校准MARCCD探测器。 采用LaB6粉末衍射图样进行校准。 <a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig5large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="X射线晶体学分析软件、衍射图样、样品结构测定、科学方法。" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig6.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图6"> 
图6： 使用数据分析软件进行衍射峰搜索。 在此宽范围曝光图像中共检测到63个衍射峰。 <a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig6large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="晶体学数据分析软件界面，显示衍射图样和晶胞参数。" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig7.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图 7"> 
图 7： 使用 RSV 软件对衍射峰进行指标化并计算样品的 UB 矩阵。 指标化由软件自动完成。<a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig7large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="X射线衍射图谱；晶体学分析示意图；软件数据处理。" src="/files/ftp_upload/54660/54660fig8.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图8"> 
图8： 使用数据分析软件预测衍射峰。 使用峰预测功能，在与图6相同的衍射图像中发现了112个衍射峰。 <a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/54660/54660fig8large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>晶格参数</td>
			<td>数值</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>a</td>
			<td>9.496 ±0.006 Å</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>b</td>
			<td>8.761 ±0.004 Å</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>c</td>
			<td>5.248 ±0.001 Å</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>a</td>
			<td>90º</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>b</td>
			<td>105.06 ±0.03º</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>g</td>
			<td>90º</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
表1：0.35 GPa 下绿辉石 (Ca0.51Na0.48)(Mg0.44Al0.44Fe2+0.14Fe3+0.02)Si2O6 的晶格参数。该绿辉石晶体属于单斜晶系，空间群为 P2/n。

本报告中，我们描述了在先进光子源GSECARS 13-BM-C光束线上使用金刚石压腔进行单晶X射线衍射实验的详细步骤。采用ATREX和RSV程序对数据进行分析。

PX^2 上的高压单晶衍射

本报告中，我们详细描述了在...条件下使用金刚石压砧池（DAC）进行单晶X射线衍射实验的具体操作步骤。

该高压单晶衍射技术的总体目标是在地球深部环境条件下测定矿物的晶体结构。这一方法有助于回答地球物理学和地球化学中的关键问题，例如确定地球内部矿物和煤炭的组成，从而阐释地球内部这些物质连续性的评估。该技术的主要优势在于，它是一种直接且简明的方法，可用于测定矿物在高温高压条件下的结构。按照文本方案中的描述开始样品制备。将约一毫克的六硼化镧粉末置于衍射仪的旋转中心，以在多个marCCD探测器位置收集粉末衍射图谱。通过点击marCCD EPICS界面中的开始按钮来采集粉末衍射图谱。利用此衍射图样校准探测器与样品之间的距离以及 marCCD 探测器的倾斜角度。完成探测器校准后，从衍射仪中移除六硼化镧标准样品。将金刚石压砧池（DAC）放置于样品架中。然后将样品台放置在衍射仪的样品台上。为了通过EPICS用户界面（EUI）实现所有的运动控制，首先旋转phi轴，将phi角设为120，使样品腔室与观察和变焦相机的视角垂直。随后，在最低放大倍数下使用观察相机找到样品腔室。通过调整 EUI 中的样品 X、Y 和 Z 位置来居中样品图像。通过调节 EUI 中显微镜的 Z 轴来聚焦样品图像。然后将放大倍数调至最大。通过调整EUI中的样品X、Y和Z位置，将样品室的图像对准观察相机的中心。沿相机轴向调节样品位置，直至图像清晰，利用预设的相机焦距来估算该方向上旋转中心的位置。然后在EUI中将phi角旋转至90，使样品室与入射X射线束垂直。为了校正样品沿DAC轴方向相对于仪器中心的位置偏移，使用Scan W软件。在垂直于入射X射线的方向上，对DAC的位置进行水平和垂直方向的扫描。在使用位于样品后方的光电二极管探测器采集透射束强度数据的同时，利用测角仪内置的电机化平移装置进行移动。光电二极管探测器安装在气动执行器上，可从控制站远程将其移入或移出光束。使用Scan W的中心功能，在采集的强度扫描图中找到对应最大透射率的中心位置，此位置即为样品室的中心。在EUI中，通过测角仪phi轴将样品旋转几度，然后重复进行垂直透射扫描。在正负 phi 偏移下均重复扫描两次。样品对准后，使用 CCD DC 软件收集单晶衍射数据。首先，通过点击 Scan W 软件上的扫描按钮，使用光电二极管收集 phi 扫描数据。该扫描用于确定金刚石压砧和背板对吸收效应的最大开角和功能形状。随后进行大范围的 phi 角曝光，以覆盖金刚石对顶砧装置（DAC）允许的最大开角，接着进行一系列以 1 度为步进的 phi 角曝光。执行此步骤时，在 CCD DC 软件中将总范围设置为最大开角，并将步数设置为相同数值。通过在CCD DC软件中指定探测器臂在delta和neu方向上的位置，采集不同探测器位置处的宽phi扫描数据。这有助于获取更多的衍射峰。按照文本方案中描述的数据处理方法，搜索样品的衍射峰并对峰强度进行拟合。为此，在软件中打开广角 phi 曝光图像。进入搜索面板，在广角曝光图像中搜索衍射峰。手动删除来自金刚石的过饱和衍射峰以及靠近铀垫圈环的衍射峰。将衍射峰拟合到其准确的位置和强度。通过点击软件中的峰搜索按钮，查找所有探测器位置下样品的衍射峰，并通过点击保存峰按钮保存相应的峰表。接下来，打开一个探测器位置的峰表，重建衍射峰在倒易空间中的分布。此外，在步骤 phi 扫描中打开一个与相同探测器位置关联的图像。如果尚未将探测器校准文件分配给该文件系列，请选择相应的 cal 文件。转到扫描面板，然后按下“从扫描计算轮廓”按钮。此步骤将找出每个衍射峰的 phi 角，使得峰强度最强。保存生成的峰表 pks 文件。然后对不同探测器位置下的所有宽幅旋转图像重复此步骤。接下来，使用 RSV 软件对衍射峰进行标定。首先，打开第一个峰表文件，然后使用追加功能将所有其他峰表合并。使用 RSV 插件查找该晶体的初步 UB 矩阵并索引衍射峰。软件将自动搜索最可能的 UB 矩阵。通过导入 P4P 文件，在 RSV 中打开初步的 UB 矩阵。然后使用“用d间距精修”按钮，根据每个衍射峰的d间距进一步优化UB矩阵。如果已知晶体的对称性，请选择相应的晶体系统约束条件。当精修收敛后，即可确定优化的UB矩阵及晶体的晶格参数。将优化后的UB矩阵保存为UB文件。在初始的衍射峰搜索过程中，程序可能遗漏了一些强度较低但对结构测定有价值的衍射峰。为了查找这些缺失的衍射峰，请返回软件并打开大角度phi曝光图像。在预测面板中，打开晶体的UB矩阵并模拟衍射图样。在峰位面板中查找观测到的衍射峰，并删除未观测到的峰。通过点击峰位拟合按钮，拟合峰的位置和强度。在按照文本方案导出合并的峰表之前，保存峰表。样品室需与旋转中心对齐，该过程通过使用X射线扫描样品室来完成。样品室沿X射线法线方向以及绕phi轴分别在正负delta phi角度下进行旋转扫描。图中显示了样品腔在不同 phi 角度下的 X 射线透射轮廓。通过 X 射线透射轮廓的偏移量，可计算入射 X 射线方向上的位置校正。然后使用数据分析软件对 marCCD 探测器进行校准。图中显示的是用于进行校准的六硼化镧粉末衍射图谱。使用数据分析软件进行了衍射峰搜索。在此宽范围曝光图像中共检测到63个衍射峰。衍射峰的指标化由软件自动完成。图中显示的是使用 RSV 软件对晶体样品进行的 UB 矩阵计算。利用峰位预测功能，在同一张衍射图像中找到了 112 个衍射峰。一旦掌握，该技术若操作得当，可在一到两小时内完成。在进行该实验时，重要的是要记住将样品的简单取向与X射线对齐，以在此情况下获得正确的衍射峰。观看本视频后，您应能够充分理解如何开展高压单晶衍射实验。其他方法，如高压粉末X射线衍射，可用于研究晶体结构，且实验时间更短。该技术发展之后，为矿物效应领域的研究人员探索地球深部条件下矿物结构开辟了道路。

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化学

高压单晶衍射PX ^ 2

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