Name: 由当地接触式扫描涡操纵SQUID研究 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-01T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 53 s
Description: 了解利用局部垂直应力操纵超导薄膜中单个涡旋的方法。该技术无需外加电流或磁场即可精确控制涡旋位置，为研究涡旋相互作用和纳米磁性系统提供了新途径。

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感谢巴伊兰大学的 A. Sharoni 提供超导薄膜。本研究得到了欧洲研究理事会资助项目 ERC-2014-STG-639792、玛丽·居里职业整合资助项目 FP7-PEOPLE-2012-CIG-333799 以及以色列科学基金会资助项目 ISF-1102/13 的支持。

1. 超导量子干涉仪（SQUID）扫描系统的使用权限
<ol>
	<li>使用包含芯片上制备的SQUID传感器9,10、粘滑式粗调运动平台以及基于压电陶瓷的精细扫描器的扫描式SQUID系统。参见图1。</li>
	<li>将SQUID芯片打磨成靠近拾取线圈的尖角形状，需将芯片材料完全去除至拾取线圈处。
	<ol>
		<li>使用5至0.5 µm的非磁性抛光纸轻轻打磨SQUID。 
		注意：抛光完成后，拾取线圈可接近或直接接触样品。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 采用直流（DC）溅射法沉积铌（Nb）薄膜
<ol>
	<li>获取衬底。本实验中使用掺硼硅衬底，表面覆盖500 nm厚的二氧化硅。其他衬底如SrTiO和MgO也可使用。</li>
	<li>将腔室抽至本底真空度达到10-7 Torr。在室温下，使用纯度为99.95%的Nb靶材，在氩气环境中（气压为2.4 mTorr）、沉积速率为1.8 Å/s的条件下对蒸发腔进行预溅射10分钟。注意：只有当腔室本底真空度低于10-7 Torr时，方可开始沉积过程。若真空度不足，需重复预溅射步骤。</li>
	<li>将衬底放入腔室中。</li>
	<li>在室温下，使用纯度为99.95%的Nb靶材，通过溅射法在氩气环境（气压为2.4 mTorr）中沉积Nb薄膜，沉积速率为1.8 Å/s。</li>
</ol>
3. 样品尖端与探针的对齐
<ol>
	<li>在此阶段，将传感器芯片与样品对齐，使芯片尖端在移动涡旋时与样品接触。为实现此目的，使用至少 4° 的对准角度。</li>
	<li>在导电板上用介电层粘附一个柔性悬臂梁，然后将SQUID芯片粘在悬臂梁上。悬臂梁与固定板之间的电容决定了与样品的接触状态以及所施加应力的程度。</li>
	<li>将样品装入显微镜。使用清漆或银导电胶将样品固定在指定的样品台之上。再将样品台粘接到Z轴压电元件上图1a).</li>
	<li>将粘滑式粗动系统连接至控制器。</li>
	<li>从两个角度设置光学成像——芯片的正面和侧面。使用两个安装在平移台上的望远镜，分别对准芯片的正面及其一侧。</li>
	<li>使用Z轴粘滑式粗调运动台，将样品移动至距离传感器1 µm处，使传感器的反射像在样品上可见。 
	注意：此阶段样品与传感器接触可能会损坏SQUID。</li>
	<li>使用Z轴蠕动粗调位移台将样品移动至距离传感器0.5–1 mm的位置，以防止损坏SQUID。</li>
	<li>旋转对准螺丝（图1a）以获得相等的前角（即， 芯片尖端两侧与其反射像之间的夹角，如图中所示 图1c).</li>
	<li>将样品移动至距离传感器1 µm的位置。检查角度，如有必要，重复步骤3.7和3.8。</li>
	<li>旋转对准螺丝，使传感器与样品之间形成4度的夹角（图1d确保芯片的尖端与样品接触。</li>
</ol>
4. 测量
<ol>
	<li>将扫描头（图1a）安装至4 K制冷系统。 
	注意：扫描头应连接至冷板，并由真空腔包围。在腔体周围绕制线圈以施加外部磁场（本研究中几高斯的低磁场已足够）。用坡莫合金屏蔽罩覆盖此装置。</li>
	<li>通过向显微镜周围的线圈通电，在磁场存在下进行冷却。仔细选择磁场强度，以获得所需的涡旋密度。使用1Φ0 = 20.7 G/μm2计算冷却时的磁场强度。例如，对于10 μm × 10 μm区域内的10个涡旋，施加2.07 G的磁场。</li>
	<li>若需改变为新的涡旋密度，先将样品加热至超导转变温度以上（对于Nb，加热至10 K以上），然后施加新的磁场。</li>
	<li>将样品冷却至4.2 K。</li>
	<li>关闭磁场，开启SQUID。</li>
	<li>使用粘滑式粗动系统将样品移近SQUID。
	<ol>
		<li>在Z方向粘滑立方体上施加逐渐增大的电压，使样品更接近SQUID芯片。</li>
		<li>在悬臂与极板之间施加电压，使用电容桥测量电容（通常为0.1–1 V）。</li>
		<li>扫描Z压电元件上的电压，测量悬臂与极板之间的电容。若电容发生显著变化，则表明样品已与SQUID芯片接触。</li>
		<li>若样品未与芯片接触，重复步骤4.6.1–4.6.3，直至观察到接触。</li>
		<li>可选：使用粗动调节针尖与样品之间的间距，使接触在较低电压下发生（在Z压电元件上施加0–10 V）。</li>
		<li>一旦实现接触，重复步骤4.6.2–4.6.3，在多个位置测量以确定表面的倾斜角度，并定义相对于传感器的样品平面。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>扫描X和Y压电元件上的电压，使样品相对于传感器移动。在针尖与样品无接触的情况下，以恒定高度在样品上方扫描，以绘制涡旋分布图。通过根据X和Y位置以及步骤4.6中定义的平面调节Z压电元件上的电压，实现恒定扫描高度。</li>
	<li>选择一个涡旋，并在其周围扫描，精确定位其中心位置。注意，涡旋位置是相对于SQUID的拾取线圈而言的，而非接触点。</li>
	<li>关闭SQUID。</li>
	<li>向Z压电元件施加高于接触电压的电压，并轻敲涡旋中心附近，或通过缓慢拖动与样品接触的传感器将其扫至目标位置。涡旋将向轻敲方向或扫动方向移动。通常在Z压电电压上额外增加2–5 V。</li>
	<li>开启SQUID。</li>
	<li>再次以恒定高度无接触成像，以确定涡旋的新位置。</li>
</ol>

<ol><li>Olson Reichhardt, C. J., Hastings, M. B. <a target="_blank" href="https://arxiv.org/abs/cond-mat/0307374">Do Vortices Entangle?</a> Phys. Rev. Lett. 92, 157002(2004).</li>
<li>Milošević, M. V., Berdiyorov, G. R., Peeters, F. M. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/nl301451e">Fluxonic cellular automata.</a> Appl. Phys. Lett. 91, 212501(2007).</li>
<li>Kalisky, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scanning+Probe+Manipulation+of+Magnetism+at+the+LaAlO3%2FSrTiO3+Heterointerface%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Scanning Probe Manipulation of Magnetism at the LaAlO3/SrTiO3 Heterointerface.</a> Nano Lett. 12, 4055-4059 (2012).</li>
<li>Silva, C. C. D. S., Van de Vondel, J., Morelle, M., Moshchalkov, V. V. <a target="_blank" href="http://www.nature.com/nature/journal/v440/n7084/full/nature04595.html">Controlled multiple reversals of a ratchet effect.</a> Nature. 440, 651-654 (2006).</li>
<li>Kalisky, B., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/10.1063/1.3137164">Dynamics of single vortices in grain boundaries: I-V characteristics on the femtovolt scale.</a> Appl. Phys. Lett. 94, 202504(2009).</li>
<li>Embon, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+dynamics+and+pinning+of+single+vortices+in+superconductors+at+nanometer+scales%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Rep%22%5BJournal%5D)">Probing dynamics and pinning of single vortices in superconductors at nanometer scales.</a> Sci. Rep. 5, 7598(2015).</li>
<li>Auslaender, O. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.nature.com/nphys/journal/v5/n1/full/nphys1127.html">Mechanics of individual isolated vortices in a cuprate superconductor.</a> Nature Phys. 5, 35-39 (2008).</li>
<li>Kalisky, B., et al. <a target="_blank" href="https://arxiv.org/abs/1012.4271">Behavior of vortices near twin boundaries in underdoped Ba(Fe1-xCox)2As2.</a> Phys. Rev. B. 83, 064511(2011).</li>
<li>Huber, M. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gradiometric+micro-SQUID+susceptometer+for+scanning+measurements+of+mesoscopic+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Rev.+Sci.+Instrum%22%5BJournal%5D)">Gradiometric micro-SQUID susceptometer for scanning measurements of mesoscopic samples.</a> Rev. Sci. Instrum. 79, 053704(2008).</li>
<li>Koshnick, N. C., et al. <a target="_blank" href="https://arxiv.org/abs/0901.0308">A terraced scanning super conducting quantum interference device susceptometer with submicron pickup loops.</a> Appl. Phys. Lett. 93, 243101(2008).</li>
<li>Kremen, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanical+Control+of+Individual+Superconducting+Vortices%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Mechanical Control of Individual Superconducting Vortices.</a> Nano Lett. 16, 1626-1630 (2016).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

成功操控涡旋依赖于几个关键步骤。首先，必须将传感器调整至一定角度，使芯片的尖端最先与样品接触。其次，需要注意的是，施加在样品上的力由芯片所安装的悬臂的机械特性决定。在弹性范围内，根据胡克定律，所施加的力与偏转位移 x 成正比： 
F = -kx
其中 k 为弹簧常数，由材料的杨氏模量及其物理尺寸决定，其表达式为 
k = Et3w/4l3
其中，E 为杨氏模量，t 为梁的厚度，w 为宽度，l 为长度。对于铜制悬臂梁，E = 117 GPa。我们的悬臂梁厚度为 0.017 mm，宽度为 3 mm，长度为 10.7 mm，由此计算得 k = 0.35 N/m。当 Z 向压电陶瓷的电压低于接触点 1 V 时，偏转为 1.6 µm，对应的作用力为 0.56 µN。为获得所需的作用力，正确选择悬臂梁的材料和尺寸至关重要。
还需要注意的是，SQUID 扫描得到的涡旋位置是相对于拾取线圈而言的，而接触点相对于拾取线圈的位置...

涡旋是存在于第二类超导体中的纳米级磁性结构，在外加磁场存在时形成。在无缺陷的样品中，涡旋可以自由移动。然而，材料中的各种缺陷会导致超导性降低的区域，这些区域在能量上更有利于涡旋停留。涡旋倾向于聚集在这些区域，即所谓的钉扎中心。此时，移动涡旋所需的力必须大于钉扎力。涡旋的性质，如涡旋密度、相互作用强度和作用范围，均可通过外加磁场、温度或样品几何结构轻松调控。对这些性质的可控性使涡旋成为一种理想的模型体系，可用于研究易于调节的凝聚态物理行为，同时也使其成为电子器件应用中的理想候选者1,2。对于设计此类逻辑元件而言，实现对单个涡旋位置的精确控制至关重要。
此前已实现对磁性纳米颗粒的机械控制。Kalisky 等最近利用扫描式超导量子干涉仪（SQUID）研究了局部机械应力对复杂氧化物界面中铁磁斑块的影响3。他们通过接触式扫描，将SQUID探针压入样品，施加高达1 µN的作用力，从而改变斑块的取向。在本实验方案中，我们采用了类似的方法来移动涡旋。
在现有的涡旋操控研究中，通常通过向样品施加电流以产生洛伦兹力来实现运动4,5,6。尽管该方法有效，但其作用范围非局域，若要控制单个涡旋，则需要额外的样品制备工艺。也可通过施加外部磁场来操控涡旋，例如使用磁力显微镜（MFM）或SQUID磁场线圈7,8。该方法具有良好的有效性和局域性，但这些工具施加的力较小，仅在接近超导体临界温度的高温条件下才能克服钉扎力。我们的实验方案可在低温（4 K）下实现高效且局域的操控，且无需对样品进行额外加工。
我们使用扫描式超导量子干涉仪（SQUID）显微镜对涡旋进行成像。传感器加工在硅芯片上，该芯片被抛光成角状，并粘附在柔性悬臂上。悬臂用于样品表面的电容传感。将芯片以一定角度放置于样品上方，使接触点位于芯片尖端。通过将芯片压入样品，施加高达 2 µN 的力。利用压电元件移动样品相对于 SQUID 的位置。通过在涡旋附近轻敲硅尖端，或通过扫过并接触涡旋的方式，来移动涡旋。

<table><tbody><tr><td>粘滑式粗动系统</td><td>attocube</td><td>ANPx-101</td><td>x,y 方向运动</td></tr><tr><td>粘滑式粗动系统</td><td>attocube</td><td>ANPz-101</td><td>z 方向运动</td></tr><tr><td>粘滑式粗动系统控制器</td><td>Attocube</td><td>ANC 300</td><td></td></tr><tr><td>高压放大器</td><td>Attocube</td><td>ANC 250</td><td></td></tr><tr><td>数据采集卡</td><td>National Instruments</td><td>NI&amp;nbsp;PCIe-6363</td><td></td></tr><tr><td>压电元件</td><td>Piezo Systems Inc</td><td>T2C</td><td>非磁性</td></tr><tr><td>低噪声电压前置放大器</td><td>Stanford Research Systems</td><td>SR 560</td><td></td></tr><tr><td>电容电桥</td><td>General Radio</td><td>1615A</td><td></td></tr><tr><td>显微物镜</td><td>NAVITAR</td><td>1-504516</td><td></td></tr><tr><td>相机</td><td>MOTICAM</td><td>MP2</td><td></td></tr><tr><td>杜瓦瓶</td><td>Cryofab</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>插件</td><td>ICE oxford</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>坡莫合金屏蔽罩</td><td>Amuneal</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>真空封盖</td><td>ICE oxford</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>溅射系统</td><td>AJA international Inc</td><td>N/A</td><td></td></tr><tr><td>研磨膜</td><td>3M</td><td>261X</td><td>非磁性</td></tr><tr><td>Nb 靶材</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>EJTNBXX351A2</td><td></td></tr><tr><td>GE 绝缘漆</td><td>CMR-Direct</td><td>02-33-001</td><td>用于低温散热</td></tr><tr><td>银浆</td><td>Structure Probe Inc</td><td>05063-AB</td><td></td></tr></tbody></table>

利用局域接触调控涡旋的扫描squid研究

Scanning SQUID Study of Vortex Manipulation by Local Contact

在二型超导体中对单个涡旋进行局域、确定性的操控具有挑战性。为了研究涡旋之间、涡旋与晶格之间以及涡旋与其他磁性物体之间的相互作用，必须能够控制单个涡旋的位置。本文介绍了一种通过局域接触在超薄超导薄膜中操控涡旋的方案，该方法无需施加电流或磁场。利用扫描式超导量子干涉仪（SQUID）对涡旋进行成像，并通过压电元件将硅芯片的尖端压入样品，从而对样品施加垂直应力。通过轻敲样品或用硅尖端扫过样品来移动涡旋。该方法可有效操控单个涡旋，且不会损坏薄膜或影响其表面形貌。我们展示了涡旋被移动至最远达0.8 mm距离的实验结果，且涡旋在其新位置上保持稳定达五天之久。利用该方法，我们能够控制涡旋并将其移动形成复杂的构型。这种涡旋操控技术还可应用于基于涡旋的逻辑器件等场景中。

本方案已在两个铌（Nb）样品和九个氮化铌（NbN）样品中的数千个独立且良好分离的涡旋上成功验证。通过将样品加热至超导临界温度Tc以上，随后在磁场存在下冷却回4.2 K，可在同一样品上生成新的涡旋。我们选择合适的外加磁场以实现所需的涡旋密度。本文展示了这些实验的数据。相关结果已由Kremen et al.11 详细报道。 
本文所述方案可实现对涡旋的可控操纵，从而形成多种构型（图2）。单个涡旋可移动最长1 mm的距离（图3），并在新位置保持稳定。
<img alt="用于精确运动分析的带压电弯曲器的悬臂-SQUID装置示意图；对准螺丝。" src="/files/ftp_upload/54986/549...

我们提出了一种利用局部机械接触在超导薄膜中操控单个涡旋的实验方案。该方法无需施加电流、磁场或额外的制备步骤。

利用局域接触调控涡旋的扫描SQUID研究

在第二类超导体中对单个涡旋进行局部、确定性的操控具有挑战性。实现对单个涡旋位置的控制能力……

本实验的总体目标是通过局部垂直应力在不施加电流或磁场的情况下调控超导薄膜中的涡旋。为了研究涡旋之间、涡旋与材料之间以及涡旋与其他磁性物体之间的相互作用，必须能够控制单个涡旋的位置。该技术的主要优势在于它是一种局域性方法，能够高效地操控单个涡旋，且无需额外的制备步骤。当我们使用SQUID成像并观察亚微米和铁磁物体在应力作用下如何改变其取向时，首次观察到了应变对这些物体的影响。在此项研究之后，我们希望进一步探究局部应力对其他纳米磁性物体的影响，而我们测试的第一个体系是超导体中的涡旋体系。首先，制备一个薄的超导薄膜样品。然后，获取一块在硅芯片上制备的SQUID传感器。使用非磁性抛光纸轻轻抛光芯片，形成一个包含传感区域的对称尖端。必须将材料彻底抛光，直至露出传感区域。将带有介电层的柔性悬臂梁粘接到导电板上。然后将传感器芯片粘接到悬臂梁上。使用虫胶或银浆将样品固定。然后，将其连接到Z轴压电元件上。在平移台上安装两个望远镜，并通过相机将望远镜连接到计算机。连接粘滑粗动系统控制器。调节芯片前方和侧方的显微镜，以实现光学成像。使用Z轴微调滑动平台，将样品移动至距离传感器约一微米处，使传感器在样品中产生反射。切勿让样品与传感器接触。从前侧观察时，检查芯片与其在尖端两侧反射像之间的角度。然后，将样品从传感器位置移动约0.5至1毫米，以防止对SQUID造成损伤。旋转对准螺丝，使从前侧观察时，芯片与其在尖端两侧反射像之间的角度相等。将样品移回至距离传感器约一微米处，并再次检查角度。当角度相等后，旋转对准螺丝，从侧面观察时使芯片与其反射像之间的夹角至少达到四度，以确保在移动涡旋时探针尖端能够接触到样品。必须以一定角度对准传感器，使得只有传感器的尖端接触样品。通过这种方法，可以确定一个明确的接触点。将SQUID系统的扫描头装入四开尔文冷却系统中。为了产生涡旋，根据样品尺寸和所需的涡旋数量，在外加磁场条件下将样品冷却至4.2 K。关闭磁场，开启 SQUID。使用 Z 向调节杆缓慢移动样品，使其靠近传感器芯片。在悬臂梁与电容检测板之间施加电压，使悬臂梁进入桥式电路。在监测悬臂与平板之间电容的同时，将Z轴压电元件从0伏扫描至200伏。当样品接触到传感器芯片时，电容将发生显著变化。一旦样品成功接触芯片，需在样品的多个位置重复此过程，以确定样品相对于传感器的平面。为移动样品相对于传感器的位置，需扫描X和Y压电元件上的电压。一旦定义了平面，使用Z压电元件移动样品，使传感器在样品表面恒定高度处进行扫描。围绕一个涡旋进行扫描，以精确定位其相对于感应区域的中心位置。关闭SQUID，然后向Z压电元件施加高于接触电压的电压。轻敲涡旋中心附近的样品，或在传感器与样品保持接触的情况下缓慢拖动至目标的新涡旋位置。重新开启SQUID，并在恒定高度下扫描样品以确定新的涡旋位置。在铌薄膜样品上生成了涡旋。利用此方法，可

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