2.10: 旋转蒸发来去除溶剂

1.安装程序

1. 倒圆底烧瓶中的溶剂和所需化合物的混合物。当烧瓶中充满少于半满的解决方案，就被取得最好的结果。
2. 用干冰填充 rotovap 冷陷阱。
3. 附加一杯"凹凸陷阱"，这样可以防止任何解决方案进入 rotovap 的主要部分。安全与凯剪辑。
4. 与凯剪辑将烧瓶固定和撞到 roto 蒸发器的适配器部分的陷阱。
5. 降低烧瓶放在水浴。这有助于防止从断开烧瓶。

2.旋转蒸发仪操作

1. 开始旋转。不同的速度是最好为不同的卷。
2. 慢慢地开始增加真空。真空是在适当的强度时: 冰冷的手指上或在接收的烧瓶中，可看到有 1） 冷凝溶剂或 2) 溶剂开始泡。
3. 打开为水浴热。记得从普通化学这一真空显著较低的温度需要蒸发掉的溶剂在 STP 使用 rotovap 比减少溶剂的沸点。
4. 根据需要调整真空定型。
5. 当已删除所有溶剂关闭的真空与回归瓶到大气压力。
6. 停止转动。
7. 提高从浴瓶。
8. 从适配器删除烧瓶。
9. 如果还有更多溶剂要删除它可以添加它到同一瓶和重复的过程。记住清空接收烧瓶，蒸发完毕后。

旋转蒸发是有机化学中常用的一种技术，用于从目标非挥发性化合物中去除挥发性溶剂。

旋转蒸发仪或 rotovap 由 Lyman C. Craig 于 1950 年发明，通过加热和减压温和地去除化合物中的溶剂，以蒸发、干燥和纯化样品以供进一步下游使用。

虽然还有其他方法可以去除溶剂，但旋转蒸发的速度和处理大量溶剂的能力使旋转蒸发成为许多化学实验室的常规过程，尤其是对于低沸点溶剂。本视频将演示旋转蒸发的过程，包括设备设置的关键组件。

rotovap 在热水浴中机械旋转含有溶液中化合物的培养瓶。rotovap 连接到真空泵，该真空泵可降低散装溶剂上方的压力，从而促进蒸发物从样品中吸走。溶剂蒸发，而化合物仍然存在。

装满干冰和丙酮的冷阱冷凝溶剂蒸气，然后滴入收集瓶中。降低的压力还有助于降低溶剂的沸点，溶剂在明显低于大气压的温度下蒸发。

机械旋转将溶剂以薄膜的形式分布在烧瓶内部，从而提高蒸发速率并降低"碰撞"的风险，当大块溶剂蒸汽迅速形成并置换周围液体时，就会发生"碰撞"风险。凸块收集器是防止溶剂进入设备中的另一种方法。任何碰撞的溶剂都会聚集在捕集阱中，并且可以冲洗回烧瓶中。该工艺有助于将溶剂与目标化合物分离，由于沸点较高，目标化合物仍以固体或液体形式保留在烧瓶中。

现在您已经了解了旋转蒸发仪的基础知识，我们将介绍其作。

要开始该过程，请用干冰和丙酮填充冷阱，并用接头夹连接收集瓶。

称取干净的圆底烧瓶。加入所需化合物和溶剂的混合物。为获得最佳结果，培养瓶应装满一半以下。

安装玻璃凸块收集器，以防止溶液进入 rotovap 的主要部分。用 Keck 夹固定。

使用另一个夹子将培养瓶和凸块陷阱连接到 rotovap 的适配器部分。

将培养瓶放入水浴中以开始蒸发。

开始旋转烧瓶。根据烧瓶的大小和样品的体积调整转速。启动真空并观察设备。从低真空强度开始，因为高真空会导致污染和装置退化。当溶剂冷凝出现在冷手指或接收瓶中时，或者当溶剂开始冒泡时，真空处于适当的强度。将真空控制保持在该设置。

打开水浴的暖气。请记住，减压时的沸点明显低于常压时的沸点。如果旋转速度过快或加热过多，溶剂会撞到捕集阱。在整个过程中 — 如果溶剂停止蒸发，则增加真空的强度。

去除所有溶剂后，关闭真空管路并停止旋转。转动旋塞阀慢慢释放真空。

然后，从浴槽中取出培养瓶，然后将其从适配器中取出。从培养瓶中刮出化合物以供下游使用。核磁共振波谱通常用于验证是否存在溶剂。如果需要其他化合物，请向同一个培养瓶中加入更多混合物，然后重复该过程。完成后 — 清空接收瓶，确保正确处理溶剂。

旋转蒸发仪用于广泛的科学工作。

通常进行旋转蒸发，以在有机合成后去除不会沉淀的产物的溶剂。在这个例子中，来自四氢咔唑衍生物合成的反应混合物 ？哪些显示出高抗病毒活性？直接进行旋转蒸发以除去乙酸。纯化所得残基。

rotovap 也可用于制备聚合物材料。在这个例子中？通过旋转蒸发合成和收集 pH 响应溶胶-凝胶纳米传感器。然后将这些纳米传感器与脂质体复合???促进转运到哺乳动物细胞中的脂质载体分子。

最后，旋转蒸发可以与化学萃取相结合。在这个例子中，用氯仿/甲醇混合物从人血清中提取胆固醇酯，然后将其去除以获得油性产品。然后对酯类进行进一步表征和修饰。

您刚刚观看了 JoVE 对旋转蒸发法的介绍。您现在应该了解溶剂去除的基本理论以及如何作旋转蒸发仪。

感谢观看！