2.9: 固-液萃取

1.从土壤中吸附有机物提取

1. 在干净、 干燥宽的大嘴耐热玻璃盘子在 50 ° C 的烤箱放 20 克的土壤和干 12 小时以上。干燥后，土壤去除耐热玻璃盘子，研磨均匀的粉末，用研钵和杵。重 5.00 g 的土壤，将它放入干净、 干燥的圆底烧瓶 (100 mL 的大小)。到瓶，添加 15 毫升的n-己烷。将烧瓶放在超声波浴、 超声波几为 60 分钟。

2.提取物和土壤的分离

1. 准备用分析滤纸的布氏漏斗。湿滤纸片 1 毫升的n-hexanes 和开始真空过滤。慢慢地倒入过滤纸圆底烧瓶的内容。Büchner 瓶现在包含n-hexanes 与提取土壤中的有机物。该筛选器将保留剥离的土壤固体。

3.清洁和预富集

1. 如果n-己烷溶液是阴天，还有残余的水。干n-己烷溶液添加一个小铲的 CaCl₂。旋流解决方案并观察了至少 15 分钟。如果解决方案是依然乌云密布和/或所有 CaCl₂聚集，还有剩余，静水和应重复步骤 3.1。如果解决方案是半透明和 CaCl₂是自由流动，然后不重复步骤 3.1。一旦取得了明确的解决方案，分开使用重力过滤的 CaCl₂ ，hexanes。如果提取物浓度是足够的检测，筛选出的 hexanes 可能转移到清洁、 干燥瓶储存和日后分析。如果提取物浓度低于检测限，将筛选出的 hexanes 转移到清洁、 干燥三颈圆底烧瓶，大小在 100 毫升。将橡胶塞进中心颈烧瓶，和橡胶隔膜在其他脖子之一。开第三个的脖子。刺穿橡胶隔膜和介绍烧瓶氮流过。氮气应在之上的解决方案，通过该解决方案不冒泡的空间流动。现在可以预先集中提取物通过流动氮，使多余的溶剂挥发。该示例是现在准备好分析。

萃取是有机化学中一种重要的分离技术，用于根据混合物在两个不混合的不同相中的溶解度来分离混合物的成分。

提取在两个阶段之间进行。在液-液萃取的情况下，溶解的溶质从一个液相转移到另一个液相。萃取也使用液固相进行，称为固-液萃取，其中溶质从固相转移到液相。固液萃取的一个简单例子是咖啡冲泡，它涉及将固体咖啡渣与水混合。咖啡风味化合物从咖啡渣中提取到水中形成咖啡。本视频将说明萃取原理，并演示在实验室中通过去除土壤中的有机氯化物残留物进行固液萃取。

萃取利用溶解度的特性将溶质从一个相转移到另一个相。为了进行萃取，溶质在第二相中的溶解度必须高于原始溶质。一般来说，非常非极性的溶质会分配成有机相，而非常极性的溶质会分配成水相。相的选择将取决于感兴趣的溶质。

这两个阶段也必须是不混溶的。不混溶溶液永远不会混合，而是保持为单独的相，就像油和水一样。混溶溶液混合后完全均匀。

在液-液萃取中，溶质在两个液相之间分离，通常是水性和有机相。这通常在分液漏斗中进行，底部装有旋塞，顶部装有塞子。

在最简单的情况下，涉及三个组分：溶质、载液和溶剂。将包含溶解在载液中的溶质的初始混合物与溶剂混合。混合时，只要溶质在溶剂中的溶解度高于在载液中的溶解度，并且只要载液和溶剂不混溶，溶质就会从载液转移到溶剂中。较稠密的溶液沉降到底部。

有两个结果相：抽余液，包含载液，和提取物，包含溶质和溶剂。实际上，两个阶段中都可能有每种成分的残留。固-液萃取与液-液萃取类似，不同之处在于溶质分散在固体基质中，而不是分散在载液中。含有溶质的固相分散在溶剂中并混合。溶质从固相提取到溶剂中，然后通过过滤去除固相。现在已经概述了提取的原理，将通过在实验室进行提取来演示固液提取技术。

在这个实验中，土壤样本是从棕地收集的，类似于宾夕法尼亚州塞威克利的这个。根据美国 EPA 的定义，棕地是不动产，由于可能存在有害污染物，其扩建、再开发或再利用可能会很复杂。本案例中感兴趣的污染物是有机氯化物：？除草剂阿特拉津。 从感兴趣的地点收集土壤样本后，将其转移到实验室中。

在一个干净、干燥、广口的 Pyrex 培养皿中称取 10 克土壤。将盘子放入烤箱中干燥至少 12 小时。干燥后，用研钵和研杵将土壤研磨成均匀的粉末。将 5 g？磨碎的土壤放入干净、干燥的 100 mL 圆底烧瓶中。加入 15 mL 己烷，松散地塞住培养瓶。将其放入超声波浴中，超声处理 60 分钟。

准备一个带有分析滤纸的 B？chner 漏斗。超声处理完成后，用己烷润湿试纸并开始真空过滤。将样品缓慢倒在滤纸上。用己烷冲洗烧瓶中的残留固体，然后加入过滤器中。剥离的污垢留在过滤器上，而己烷和提取的有机物则聚集在烧瓶中。

如果己烷溶液浑浊，则存在残留水。要干燥溶液，请添加一小抹干燥剂，例如氯化钙。搅拌溶液直至干燥剂溶解，观察溶液。

如果溶液仍然浑浊或氯化钙已经聚集，则溶液中仍有水。重复该过程，直到溶液澄清并且干燥剂自由流动。

接下来，通过重力过滤去除氯化钙。

如果目标化合物的浓度低于定量限，则必须进行浓缩。将过滤后的提取物转移到干净、干燥的 3 口圆底培养瓶中。塞住中心颈部，并将橡胶隔膜放在其他颈部之一上。第三个是开放的。

刺穿隔膜并将管路连接到氮气管路。开始让氮气流过培养瓶。气体应在溶液上方的顶部空间流动，而不是在溶液中冒泡。流动的气体蒸发了多余的溶剂。让气体流动，直到体积减少约 50%。

一旦土壤的有机成分被提取和浓缩，就可以通过气相色谱法对其进行分析。

阿特拉津浓度可使用阿特拉津标准浓度计算。在这种情况下，所研究的棕地中的阿特拉津浓度约为每 2 公斤土壤 1 毫克阿特拉津。

固液萃取应用广泛。

该技术可用于了解多氯联苯 （PCB） 从鱼类中的转移。多氯联苯是 EPA 禁止使用的人造氯化烃。多氯联苯在环境中不易分解，容易在鱼类中积聚。

在这个实验中，含有 PCB 的猎物鱼被喂给捕食性鱼。然后收集并处死捕食性鱼。鱼组织被磨碎以准备提取。

使用索氏萃取器将鱼组织中的 PCB 提取至有机相。索氏萃取仪装置由圆底烧瓶、冷凝器和索氏萃取装置组成，通常用于提取难溶于溶剂的溶质。索氏萃取法能够使用少量溶剂处理大固体样品。然后使用质谱法检测提取物的 PCB 含量。

干燥的植物物质，称为木质纤维素，是正在研究的生物衍生燃料最丰富的原材料。然而，用作燃料的碳水化合物被困在称为木质素的刚性植物基质中。

当碳水化合物被去除时，木质素基质通常作为废物处理。然而，在这个实验中，废木质素被作为燃料来源进行检查。利用固液萃取将碳水化合物成分与木质素纤维素分离，留下木质素。然后将木质素用于进一步的发酵实验。

固液萃取也可用于测量果皮中的蜡含量。本实验对番茄皮的蜡含量进行了分析。

使用 Sohxlet 装置完成番茄皮干的彻底脱蜡，以完全去除番茄皮中的蜡含量。然后使用核磁共振波谱进一步分析去除蜡的番茄皮。这有助于阐明本地和工程水果的组成和降解。

您刚刚观看了 JoVE 的固液萃取简介。现在，您应该对固相和液相之间溶质的萃取有了更好的了解。

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