一种新方法 原位 纳米尺度样品的机电性能表征

本实验的总体目标是制备用于研究电学与力学载荷联合作用下材料微观结构变化的纳米级厚度透射电子显微镜样品，同时确保温度升高可忽略不计。该方法通过原位透射电镜观察，有助于解答电辅助成形领域中的关键问题，即电流密度在提高金属成形能力方面所起的作用。该技术的主要优势在于，纳米级厚度的测试区域能够以足够高的速率将热量传递至更厚实的支撑框架，从而防止出现显著的温度上升。

开始实验时，将正性光刻胶均匀旋涂于180微米厚的硅片上，用量需足以形成7.5微米厚的涂层。随后将硅片在60摄氏度下烘烤2分钟，再在115摄氏度下烘烤90秒。将铬玻璃掩模覆盖在已涂胶的硅片上，并用紫外光照射硅片。

使用适当的光刻胶显影剂显影图案。将已图案化的晶圆与一个500微米厚的硅支撑晶圆通过低熔点临时粘合剂键合。均匀涂布粘合剂，以防止因过热导致已图案化的晶圆受到加热和刻蚀损伤。

然后使用博世工艺通过深反应离子刻蚀对已图形化的晶圆进行刻蚀。使用台阶仪监测刻蚀速率。刻蚀完成后，将刻蚀后的晶圆浸泡在丙酮中过夜，以溶解临时粘合剂和光刻胶。

然后通过等离子体增强化学气相沉积法在300摄氏度下于晶圆两侧沉积两到三微米的二氧化硅。在光学显微镜下，使用尖头镊子小心地将硅框架从晶圆上剥离，并去除所有标签。开始制备样品阵列时，使用PET或聚酰亚胺胶带将一块5厘米×5厘米、纯度为99.99%的铜箔固定在玻璃载片上。

用旋涂法在金属箔两侧涂覆一层1微米厚的光刻胶。在115摄氏度下烘烤光刻胶2分钟，形成均匀的涂层，以保护铜样品免受激光损伤。利用由高速镜式检流计引导的激光，在铜片上切割出5乘4阵列的样品。

将阵列短暂浸入40至60摄氏度的40%氯化铁溶液中，以去除受损边缘并将试样标距段的宽度减小至20微米以下。用去离子水冲洗样品。随后依次在丙酮、甲醇和异丙醇溶液中溶解光刻胶保护层。

在氮气流下干燥样本阵列，并将阵列存放在干燥的氮气干燥器中。使用激光在样本阵列周围切割出一个方框，使其从其余的铜膜上分离。用剪刀从阵列中切割出单个金属样本。

在硅框架上放置少量银环氧树脂，并仔细将样品与跨越框架中心窄缝的标距段对齐。样品正确对齐后，使用导电银环氧树脂将直径为 50 微米、长度为 30 毫米的银线连接至样品两端。接下来，采用聚焦离子束铣削，先以较高的铣削速率多次铣出多个肩部，再以低得多的铣削速率将标距段铣削至 100 纳米 × 10 微米 × 10 微米。

使用扫描电子显微镜测量横截面。然后通过聚焦离子束刻蚀、激光切割或微型剪刀去除金属样品框的暴露部分，完成MEMTS的制备。开始显微镜实验时，在光学显微镜下，将MEMTS安装在单倾拉伸透射电镜样品 holder 上，两侧均使用厚度为0.5毫米的非导电垫片隔开。

使用银导电环氧树脂将银线连接到透射电镜（TEM）样品杆的引脚上。验证MEMTS两端与接地的TEM样品杆之间的测量电阻均高于10兆欧。将外部直流电源连接到TEM样品杆的电学引线接口，然后将MEMTS装入透射电镜（TEM）中。

在实验期间准备透射电子显微镜（TEM）以采集图像。逐步施加微小的拉伸应变，直至观察到一个或多个位错的运动。在对样品施加输入电流密度之前，使样品在应变条件下平衡一分钟。

每次改变机械或电学加载后，将样品在电子束下平衡一分钟，然后采集样品的稳态透射电子显微镜（TEM）图像。采用该方法制备并表征了单晶铜样品。对样品施加拉伸应变，直至位错运动表明已达到屈服后的平衡状态。

采用与观察透射电子显微镜衍射图样时相同的相机取向拍摄明场像，以监测平面位错。施加额外的拉伸应变后，形成一个新的位错环。在施加500安培每平方毫米的电流密度后，该位错环未表现出显著变化。

撤去电流并进一步增加应变后，位错环的形状发生了变化。使用高达每平方毫米五kiloamperes的电流密度也观察到了类似结果。观看本视频后，您应能充分理解如何制备和测试不仅铜的EAD试样，还包括其他金属、聚合物和陶瓷材料的试样。