Name: 一种新的方法原位纳米级样品的机电表征 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-06-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 15 s
Description: 了解原位纳米级样品的机电表征方法，通过透射电子显微镜观察电辅助变形过程中位错动态行为。该技术可有效隔离电热效应，适用于铜等金属材料的微观结构研究。

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本工作由美国工程教育学会-美国海军研究实验室（ASEE-NRL）博士后奖学金以及美国海军研究办公室通过美国海军研究实验室基础研究计划资助。作者感谢美国海军研究实验室（NRL）的 C. Kindle 提供的技术支持。

1. 硅框架的微加工
<ol>
	<li>在180 μm厚的Si晶圆上旋涂（3,000 rpm，30 s）SPR220-7光刻胶（PR）。使用足量的光刻胶以完全覆盖晶圆表面。晶圆的晶面取向无关紧要。</li>
	<li>将带有光刻胶层（约7.5 µm厚）的晶圆置于热板上，先在60 °C下预烘2分钟，然后在115 °C下烘烤90秒。</li>
	<li>通过带有图形的铬/玻璃掩模版，用紫外光照射光刻胶层，使光线透过掩模以定义Si框架的形状。此步骤及下一步使用标准的光刻设备和工艺（图2a-b）。</li>
	<li>将带有光刻胶的Si晶圆浸入未稀释的MF 24A或MF 319显影液中约1分钟，以显影通过掩模曝光形成的图形（图2c）。图形化的光刻胶层在步骤1.6中作为掩模使用。</li>
	<li>使用低熔点临时粘合剂将180 μm厚的Si晶圆键合到500 μm厚的支撑Si晶圆上，以便于后续操作（详见材料表）。将粘合剂置于玻璃皿中，用热板加热（70 °C），使用适量粘合剂均匀涂覆支撑晶圆表面，然后将180 µm厚的Si晶圆轻轻压合到500 µm厚的晶圆上（图2d）。</li>
	<li>从上方刻蚀顶部的硅晶圆，以形成悬空结构。可使用任意一种市售的电感耦合等离子体反应离子刻蚀系统，采用Bosch工艺并以SF6和C4F8气体进行刻蚀。在Bosch工艺中，交替进行钝化层沉积和等离子体刻蚀循环，从而形成深宽比高且侧壁基本完整的沟槽（图2e）。
	<ol>
		<li>沉积阶段：SF6和C4F8的流量分别为3和100 sccm，持续5秒；刻蚀阶段：SF6和C4F8的流量分别为100和2.5 sccm，持续7秒。根据仪器特性调整参数（如气体流量、气体比例以及沉积和刻蚀的时间间隔）。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>每隔20分钟，使用轮廓仪测量刻蚀沟槽的深度，以校准特定仪器和刻蚀工艺条件下的刻蚀速率。</li>
	<li>去除支撑Si晶圆，并通过在丙酮中浸泡过夜的方式清除临时粘合剂和光刻胶，清洗薄Si晶圆（图2f）。随后，用去离子（DI）水彻底冲洗薄晶圆。</li>
	<li>使用市售的等离子体增强化学气相沉积（PECVD）系统，在SiH4、N2O和N2气体条件下，在Si框架两侧于300 °C沉积SiO2绝缘层（图2g）。采用标准的SiO2沉积工艺，例如，使用5% SiH4（170 sccm）和N2O（710 sccm）沉积2–3 μm厚的SiO2层。</li>
	<li>在光学显微镜下使用尖头镊子折断连接各个矩形Si框架与周围结构的连接条（图2h）。</li>
</ol>
2. 金属样品的激光图案化
<ol>
	<li>裁剪一块 5.0 cm × 5.0 cm 的铜箔（纯度 99.99%；参见材料表），用胶带将其固定在玻璃载片上。在两面旋涂一层 1 µm 厚的光刻胶（PR）。尽管可使用激光技术切割厚度范围较宽（最高达 100 µm）的铜箔，但此处为演示目的，选用两种不同厚度（13 µm 和 25 µm）的铜箔。使用足量光刻胶以完全覆盖表面。在 115 °C 下烘烤光刻胶 2 分钟。涂覆光刻胶的目的是在激光切割过程中保护铜箔表面免受碎屑污染，并在后续对试样梁进行化学蚀刻时（见步骤 2.4）避免影响铜箔本体表面。</li>
	<li>使用波长为 355 nm、功率为 10 瓦、固态、三倍频的 Nd:YVO4 脉冲激光器，脉冲频率为 50 kHz，脉宽约为 90 ns，在铜箔上切割出一个 5 行 × 4 列的试样阵列，每个试样由一个长 4 mm、宽 1 mm 的铜框支撑（图 3b）。</li>
	<li>调节激光束在铜箔表面的 fluence 至 65 mJ/cm2。该能量密度可在两次扫描内完成铜箔切割，同时避免邻近区域过度加热或损伤。每个试样的图案由 Galvo 扫描镜生成，通过控制激光束扫描路径实现一次性切割生成 20 个试样（图 3a）。根据铜箔厚度，调节激光切割所得试样梁的宽度：13 µm 厚铜箔对应 30 µm，25 µm 厚铜箔对应 50 µm。</li>
	<li>将试样阵列浸入 40% 的液体氯化铁溶液中，在 40–60 °C 条件下分别蚀刻 30 秒（适用于 13 µm 厚铜箔）或 40 秒（适用于 25 µm 厚铜箔），以去除激光切割可能造成的损伤边缘，将单个试样梁的宽度进一步减小至 20 µm 以下（图 3c），并获得光滑的梁边缘形貌。</li>
	<li>将试样阵列依次浸入丙酮、甲醇、异丙醇的溶剂浴中，以去除保护性光刻胶，随后用氮气吹干。将试样阵列储存在干燥的氮气干燥器中。上述制备步骤的横截面示意图见图 3d。</li>
	<li>使用激光在试样阵列周围切割出一个方框，使其从剩余铜箔上分离。</li>
</ol>
3. 组装与 原位 透射电子显微镜实验
<ol>
	<li>使用微型剪刀取下单个样品（包括其铜框）。在硅框架上放置少量银环氧树脂，并在光学显微镜下小心对齐样品，使样品的测试段跨越框架中心的狭窄间隙图4a).</li>
	<li>与步骤 3.1 类似，连接银丝（50 μm 直径）用银环氧树脂粘接在试样的两端图5c).</li>
	<li>使用聚焦离子束（FIB）铣削技术制备纳米级标距段（100 nm × 10 μm x 10 μm）具有多个肩部结构。从标距段向外逐渐增厚的横截面旨在实现电流密度的平滑过渡，使标距段内的电流密度更加均匀，并最大限度减少任意肩部区域的局部发热。为减少损伤，应采用较低的加速电压（5 kV）和电流（&lt;80 pA）下对铜样品进行最终铣削。使用扫描电子显微镜（SEM）图像测量标距段的横截面积（图4b-e 和 5b).</li>
	<li>通过激光切割、聚焦离子束（FIB）或微型剪刀移除样品支架（参见插图） 图4a）。尽管图中未体现这一点，但切割位置应尽量避开标距段，以最大限度减少对标距段材料的潜在损伤。</li>
	<li>将MEMTS安装到单倾拉伸透射电镜样品 holder 上（参见 材料表) 在光学显微镜下观察，然后使用螺栓和非导电垫圈将其固定。垫圈用于防止组装过程中产生不必要的扭力。使用由50 W CO₂激光器在厚度为0.5 mm的硬质纤维电工级板材上加工成型的垫圈2 激光系统（参见 材料清单 用于激光切割过程中的特定参数）。</li>
	<li>将3.2步骤中的银丝连接到金属插针上（图5a使用银导电环氧树脂将样品固定在透射电子显微镜（TEM）样品 holder 上。</li>
	<li>使用手持式或台式万用表，检测 MEMTS 两端（B 和 C）之间的电阻 图1) 以确认标距段未断裂。电阻应小于 100 Ω。同时测量 MEMTS 与电接地的透射电子显微镜（TEM）样品台之间的电阻，以确认样品与 TEM 样品台之间不存在电学串扰。若样品处于电学隔离状态，测得的电阻应大于 10 MΩ。</li>
	<li>将装有MEMTS的透射电镜样品杆放入透射电子显微镜中 原位 实验。</li>
	<li>连接外部直流电源（参见 材料表) 连接到透射电子显微镜（TEM）样品杆内置的电学引线，以便从TEM腔体外部向样品施加直流输入信号，从而控制通过样品的电流。电学连接位置取决于TEM样品杆制造商，本研究中连接位于样品杆手柄上，采用针式连接器将电源输出连接至TEM样品。通过将输入电流除以样品标距段的横截面积（该面积由扫描电子显微镜（SEM）图像获得），计算得到标距段的名义电流密度。 图5b). 
	注意：单倾加力透射电镜样品台包含一个内置致动器，由独立的位移控制器进行调控（材料表).</li>
	<li>在控制机械和电学加载的同时，获取后续步骤的透射电子显微镜图像。也可采用其他应变和电流加载方式。</li>
	<li>根据内置压电驱动器的分辨率（本示例中约为 0.34 nm），以微小的增量逐步施加拉伸应变，直至观察到一个或多个位错同时发生运动。此步骤至关重要，以确保任何热能和/或电能的进一步增加均能引发额外的位错运动。</li>
	<li>让样本平衡一分钟。</li>
	<li>对试样施加输入电流密度。由于横截面积较小，即使在较大的电流密度下，电流也应足够低，以避免引起明显的温度升高。<img alt="热力学图中静力平衡方程 ΣFx=0；传热分析设置" src="/files/ftp_upload/55735/55735eq2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程">) 在试样标距段内。标距段中心处的最大温升取决于试样的几何形状和材料特性，如下所述。</li>
	<li>为获得处于稳态条件下的样品图像，在保持束流稳定的前提下，先将样品置于电子束下照射约一分钟，再进行成像。每次机械或电学加载条件发生变化后，均需采用此方式使样品达到平衡状态。</li>
</ol>

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</ol>

作者声明不存在任何竞争性经济利益。

微/纳米技术为在分析腔室中表征材料行为提供了强有力的工具，包括扫描16,18,19,20,21和透射电子显微镜13,22,23,24。原位测试能力对材料科学与工程领域极具吸引力，因为借助高分辨率电子显微技术可直接观察到基本的微观结构及潜在的变形机制25,26。
本文介绍了一种基于微器件的方法，利用原位透射电子显微镜（in situ TEM）的独特优势，研究材料样品的电学与力学耦合行为。该方法所涉及的步骤需要操作者具备使用光刻技术、反应离子刻蚀设备、电子显微镜的经验，并能够接触并接受高质量激光加工系统（如本文所用系统）的相关培训。尽管样品与硅基夹具的组装过程仅需使用简单的手段——银导电胶和普通光学显微镜完成，但在操作过程中必须格外小心，避免损坏样品的测试段，这一点在样品处理的任何阶段均需注意。在对铜样品进行最终聚焦离子束（FIB）铣削加工时也必须格外谨慎。在最终抛光过程中降低加速电压（5 kV）和电流（&#60;80 pA）27，可减少样品可能受到的损伤28，并获得光滑、无缺陷的测试段。另一个需要牢记的重要事项是，在实验开始前，必须检查样品是否与透射电镜（TEM）夹具实现电学隔离，以确保所施加的电流能够完全通过测试段。
晶圆刻蚀过程包含若干关键步骤，以制备出适用于EAD样品的良好框架。将500 µm的支撑晶圆与180 µm的晶圆通过均匀的临时粘合剂涂层进行临时键合，不仅有助于操作脆弱的刻蚀后晶圆，而且支撑晶圆还能在等离子体刻蚀过程中促进热传导。若热传导不足，可能导致光刻胶（PR）掩模被刻蚀，进而引起硅框架的非目标区域刻蚀。此外，定期测量刻蚀沟槽深度也十分重要。顶部较薄的硅晶圆必须完全刻穿，但对支撑晶圆的刻蚀应尽可能小，以使其能够作为均匀的散热层作用于较薄的晶圆。最后，在沉积SiO2之前，必须先用丙酮彻底清洗刻蚀后的晶圆，再用去离子水冲洗，以最大限度减少残留物。
此处展示的EAD实验图像具有代表性，但可对分辨率、剂量和帧率进行调整，以实现对位错更佳的观察与定量分析。此外，可利用图像处理软件分析一系列分辨率增强的透射电子显微镜（TEM）图像。
MEMTS 在研究材料的机电行为方面具有多项独特优势。该系统能够直接观察在机电载荷作用下支配材料宏观变形的纳米尺度现象。其次，具有小横截面的试样标距段可在较低电流幅值下实现较高的电流密度，从而避免了使用高功率仪器所固有的安全问题。例如，若对横截面积为 1 mm2 的标距段施加 1,000 A/mm2 的电流密度，需要 1 kA 的电流；而若将标距段横截面积减小至 1 µm2，则仅需 1 mA 的电流。更重要的是，使用较低电流有助于热管理。此外，MEMTS 的装配与对准无需昂贵设备，与其它基于微器件的组装方法相比，耗时更少，操作更为简便。
本文所述方法适用于金属、陶瓷和聚合物的机电性能测试，也可用于研究这些材料类别中微观结构依赖的机电行为。例如，通过制备具有代表性的样品，可探究单晶与多晶性、晶粒取向、晶粒尺寸、相分布以及缺陷密度对机电性能的影响。此类系统性研究所获得的见解，有助于深入理解电致伸缩驱动机制，并推动电致伸缩器件制造技术的发展。更广泛而言，MEMTS 可能成为研究其他利用热电耦合效应器件的有用平台。例如，该系统可用于观察热电冷却器中所用材料，这些材料通过塞贝克效应将施加的电压转化为温差。
尽管采用本文所述方法进行的实验尚未证明在无显著焦耳热的情况下会发生电辅助变形，但仍需进一步实验验证。本文描述的方法仅使用了一组有限的实验条件，并集中于局部区域。为了更明确地验证电辅助变形（EAD）中是否存在纯粹的电效应，还需开展更为全面的实验，涵盖多种材料、电流密度和时间尺度。当前MEMTS方法的一项技术局限在于缺乏在实验过程中量化作用于样品上的力的能力。 原位 实验。力的测量对于获得应力-应变数据至关重要（例如 定量确定试样达到流动应力的时间，并且当与 原位 观察，直接提供微观结构与性能之间的关系。针对这一独特的研究机遇，我们目前正在致力于改进硅框架，以集成力传感器。

电辅助变形（EAD）是金属成形工艺（如锻造、冲压、挤压）中的一种有效工具， 等等EAD 工艺是在金属工件变形过程中施加电流，通过降低流动应力、提高断裂前应变，有时还能消除成形后的回弹，从而显著改善金属的成形性能。1,2,3尽管电辅助成形（EAD）的应用日益广泛，但其改善金属成形性能的作用机制尚未达成共识。本文描述了一项实验的样品制备与测试流程，该实验可分离潜在的、相互竞争的EAD机制，并加以验证 原位 测试过程中的显微结构观察。
关于电辅助成形（EAD）对金属成形影响的机制，存在两种假说。第一种假说为焦耳热效应，认为施加的电流在成形金属中遇到电阻，导致温度升高，从而引起材料软化和膨胀。第二种假说称为电塑性效应，即电流通过降低位错激活能来促进材料变形。这两种假说均源于20世纪70年代的实验，当时对机械变形中的金属施加了短时电流脉冲4,5。近年来的研究通常采用较低电流的直流脉冲，更贴近制造应用的实际条件，但研究人员对EAD数据的解释仍存在分歧。
由于施加的电流传导与热能增加之间存在高度耦合性，EAD 数据的解读较为困难。即使在高导电性金属中，较小的电流密度也可能显著升高材料温度； 例如，130-240 °C，电流密度为33-120 A/mm2 用于多种铝合金和铜合金6,7,8,9这种温度变化会显著影响弹性模量、屈服强度和流动应力，使得热效应与电塑性效应难以区分。正因如此，近期研究中可见支持焦耳热假说或电塑性假说的报道。例如，在研究铝、铜和钛多种合金的电-机械变形时，研究人员发现电塑性有助于提高材料变形能力，因为该现象无法仅通过焦耳热效应加以解释。1,6,7与这些报道相反，一些研究将钛、不锈钢和Ti-6Al-4V中EAD应力降低归因于热效应10,11.
热管理不仅限于EAD研究，而在研究电机械材料性能时普遍存在。特别是在大尺寸样品中，由于其质心与周围环境之间存在较强的隔热效应，维持温度均匀性可能具有挑战性。另一个与样品尺寸相关的电机械测试难题是执行 原位 与机电应力相关的微观结构基本变化的实时观测。 原位 透射电子显微镜机械测试通常在标准测试样品上进行12 但样品横截面的不均匀性会导致在标距段附近出现与几何形状相关的电流密度和热传递变化。综上所述，观察和解释EAD机制的主要挑战与试样尺寸相关，可总结如下：1）热电耦合效应会影响试样温度，使得难以单独分离出某一种拟议的EAD机制；2）目前尚无针对该领域的标准试样和标准测试方法 原位，对材料在通电条件下承受拉伸时进行实时研究。通过在透射电子显微镜（TEM）中对具有超小体积测试区域的样品开展电-力-热耦合实验，并精确控制电流、机械载荷和温度，可克服上述挑战。
本文描述了一种电致伸缩（EAD）实验的样品制备与测试流程，该方法通过采用具有微/纳米尺度测试段（10 μm × 10 μm × 100 nm）并连接至较大尺寸稳定支撑框架的样品结构，使焦耳热效应可忽略不计。通过解析与数值建模已证明13，在此结构下，即使施加高电流密度（~3,500 A/mm2），样品温度升高也非常小（&#60;0.02 °C）。基于微器件的电机械测试系统（MEMTS）的三维示意图如图 1所示。本方法另一重要优势在于，无需像以往研究中常采用的那样14在测试后对样品进行分析，而是将样品结构与支撑框架设计为可直接装入透射电子显微镜（TEM）样品台，该样品台具备同时施加电场与机械载荷的能力。该装置可实现材料在纳米至原子尺度分辨率下的实时原位（in situ）变形观测。尽管本文所述流程采用单晶铜样品，但该方法具有足够的灵活性，可适用于其他材料样品，包括金属、陶瓷和聚合物15,16。

<table><tbody><tr><td>硅片</td><td></td><td></td><td>任何高质量抛光且厚度合适的硅片均可使用</td></tr><tr><td>光刻胶</td><td>Dow</td><td>SR220-7</td><td></td></tr><tr><td>光刻胶显影液</td><td>Shipley</td><td>MF 24A</td><td></td></tr><tr><td>光刻胶显影液</td><td>Rohm and Haas</td><td>MF 319</td><td></td></tr><tr><td>临时晶圆粘接剂</td><td></td><td>Crystalbond 509</td><td>可从多种渠道获得</td></tr><tr><td>电感耦合等离子体反应离子刻蚀系统（CP-RIE）</td><td>Oxford</td><td>Plasmalab system 100 ICP RIE</td><td></td></tr><tr><td>台阶仪</td><td>Veeco</td><td>Dektak 150</td><td></td></tr><tr><td>等离子体增强化学气相沉积系统（PECVD）</td><td>Oxford</td><td>Plasmalab system 100 PECVD</td><td></td></tr><tr><td>薄样品片</td><td>Surepure Chemetals</td><td>3702, 3703, 3704 或 2236</td><td>13 &amp;micro;m 和 25 &amp;micro;m 厚铜片，纯度 99.99%（4N 纯）</td></tr><tr><td>光刻胶</td><td>Shipley</td><td>1818</td><td></td></tr><tr><td>355 nm、10 W、固态、三倍频 Nd:YVO&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt; 脉冲激光器</td><td>JDSU</td><td>Q301-HD</td><td></td></tr><tr><td>液体氯化铁</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>157740</td><td></td></tr><tr><td>导电银环氧树脂</td><td>Chemtronics</td><td>CW2400</td><td></td></tr><tr><td>银丝</td><td></td><td></td><td>任何高导电性金属丝均可使用（直径 &amp;lt;100 &amp;micro;m）</td></tr><tr><td>聚焦离子束系统（FIB）</td><td>FEI</td><td>Nova 600</td><td></td></tr><tr><td>单倾拉伸透射电镜样品台</td><td>Gatan</td><td>654</td><td></td></tr><tr><td>位移控制器</td><td>Gatan</td><td>902 Accutroller</td><td>可能随透射电镜样品台一并出售</td></tr><tr><td>CO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; 激光切割机</td><td>Universal Laser Systems</td><td>VLS 3.50</td><td>使用 50% 功率和 15% 速度</td></tr><tr><td>电气绝缘片</td><td></td><td>0.5 mm 厚硬质纤维电工级片材（Fishpaper）</td><td>可从多种渠道获得</td></tr><tr><td>透射电子显微镜（TEM）</td><td>FEI</td><td>Tecnai G2</td><td></td></tr><tr><td>外部电源</td><td>Keithley</td><td>2400 SourceMeter</td><td></td></tr></tbody></table>

一种新方法 原位 纳米尺度样品的机电性能表征

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

电辅助变形（EAD）正越来越多地被用于改善金属在板材轧制和锻造等加工过程中的成形性能。尽管目前对EAD的内在机制尚存争议，该技术的应用仍在推进。本文所述实验方法通过消除热效应的影响，使得对EAD的研究较以往更为明确，而热效应正是导致此前EAD研究结果解释不一致的主要原因。此外，由于本方法能够实现对EAD现象的直接观察， 原位 并且在透射电子显微镜（TEM）中实现原位实时观察，优于现有的在测试后观察电迁移诱导损伤（EAD）效应的死后分析方法。测试样品由单晶铜（SCC）箔构成，其具有自支撑的纳米级厚度拉伸测试区域，通过激光与离子束铣削相结合的方法制备而成。该单晶铜样品被安装在经刻蚀的硅基底上，硅基底提供机械支撑和电学隔离，同时作为散热片。采用此种结构，即使在高电流密度（~3,500 A/mm²）条件下2），测试段的温度升高可忽略不计（&#60;0.02 °C），从而消除焦耳热效应。监测材料变形并识别相应的微观结构变化， 例如 通过获取和分析一系列透射电子显微镜（TEM）图像来实现对位错的观察。我们的样品制备和 原位 实验步骤具有较强的稳健性和通用性，可直接用于测试具有不同微观结构的材料， 例如单晶铜和多晶铜

按照上述方法制备和测试，应获得在标距段发生断裂的试样，类似于图 6a 所示的单晶铜（SCC）试样。机械断裂应伴随电阻显著增加，从而证实 SCC 试样已被绝缘垫片和氧化层包覆的硅框架实现电学隔离。应使用透射电子显微镜（TEM）的明场模式，在接近晶带轴的区域聚焦，以观察试样中的平面位错。通过逐步增加应变至达到屈服后的平衡状态（即流变应力），应可观察到位错的运动（图 6b）。在进一步施加应变和/或通入电流的情况下，可对相应的位错运动进行持续监测。
图 7 展示了在 SCC 试样上进行电辅助变形（EAD）实验过程中的代表性图像13。在将试样拉伸至屈服后的平衡状态后，施加了额外的应变而未通电流（见图 7b1）。这导致形成了一个新的位错环（或可能是第二个位错滑移），如图 7b2 中箭头所示。在保持应变不变的情况下，随后施加了 500 A/mm2 的电流密度，但并未引起任何位错的明显运动（图 7b3）。随后关闭电流，试样保持恒定一分钟，再次增加应变，结果再次引起由图 7b4 中箭头指示的位错环的明显变化。该结果说明了本方法在分离电辅助变形过程中热效应与电效应方面的潜力。采用该技术也已开展了涉及更高电流密度（高达 5 kA/mm2）的实验，结果相似——在无额外应变的情况下，未观察到位错的额外运动。使用更高的电流密度突显了该技术消除焦耳热所引起的热应力的能力，而此类热应力此前曾使 EAD 数据的解析变得复杂。
考虑到试样标距段尺寸较小，选择高质量的材料至关重要。例如，微尺度下的材料缺陷， 例如，靠近试样测量段的孔隙会导致材料制备过程中试样发生灾难性断裂（图 4g这一点尤其具有挑战性，因为在未进行额外无损检测（如X射线衍射形貌术）的情况下，难以确定试样规准段是否存在未被发现的材料缺陷。
另一个关键挑战是在激光或聚焦离子束铣削过程中可能产生的表面损伤，包括镓离子注入、离子束诱导的位错以及激光加热导致的非晶结构形成。大多数表面伪影可通过采用温和的聚焦离子束（FIB）铣削工艺（步骤3.3）予以去除。然而，使用此类微加工技术仍需谨慎，因为这些表面缺陷可能改变样品的微观结构，并显著影响电子背散射衍射（EAD）实验结果。在本研究中，我们利用高分辨率透射电子显微镜（TEM）图像和衍射图样证实，所制备的样品确实为原始的单晶铜。 图 6c.
值得注意的是，试样标距段中心的最大温升可通过以下方程计算13：<img alt="热梯度方程 ΔT_max, J²l²_GSρ/8κ，热传递分析公式。" src="/files/ftp_upload/55735/55735eq3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation">，其中 <img alt="积分符号 x，数学方程，微积分，分析，科学研究，教育用途" src="/files/ftp_upload/55735/55735eq4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation"> 为电流密度，<img alt="静力平衡方程 ΣFx=0 图示，力平衡分析，物理教学概念" src="/files/ftp_upload/55735/55735eq5.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation"> 为标距段长度，<img alt="静力平衡；ΣFx=0；图示；物理教学概念；力平衡分析" src="/files/ftp_upload/55735/55735eq6.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation"> 为电 resistivity（电阻率），<img alt="静力平衡，ΣFx=0，ΣFy=0，图示，显示力矢量，平衡分析" src="/files/ftp_upload/55735/55735eq7.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation"> 为热导率。该方程表明，标距段的温度升高对 <img alt="静力平衡 ΣFx=0 图示；展示力与平衡分析；物理教学工具" src="/files/ftp_upload/55735/55735eq8.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation"> 极为敏感，因为试样最大温升与标距长度的平方成正比。例如，若将标距段长度增加一个数量级，从本研究中使用的 10 µm 增加至 100 µm，温升将增加两个数量级。此时温升将从约 0.02 °C 上升至约 2 °C，这在本研究中可能产生显著影响。此外，材料选择也会影响温升。本研究中使用的铜具有相对较低的电阻率和较高的热导率，因此在相同电流密度下，铜试样的预期温升远小于其他材料试样。例如，铂的电阻率约为铜的 6 倍，热导率约为铜的 1/517，因此在标距长度和电流密度相同的条件下，铂试样的温升预计约为铜的 30 倍。
<img alt="TEM 持样器示意图，包含二氧化硅涂层硅框架、电连接和位移控制。" src="/files/ftp_upload/55735/55735fig1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 1"> 
图 1：基于微器件的电机械测试系统（MEMTS）。 本图像为三维（3D）示意图，展示了关键组件以及样品在透射电子显微镜（TEM）持样器中的装配方式。图中未显示将样品连接至 TEM 持样器引脚的导线。<a href="https://cloudfront.jove.com/files/ftp_upload/55735/55735fig1large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="硅片制造工艺：光刻胶涂覆、等离子体刻蚀、二氧化硅沉积；工程示意图。" src="/files/ftp_upload/55735/55735fig2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图2"> 
图2：硅框架的制造工艺。 一片裸硅片（a）通过旋转涂覆覆盖光刻胶（b），然后采用光刻技术进行图形化。显影后去除曝光区域的光刻胶，暴露出下方的硅片（c）。将该硅片临时键合到一个较厚的支撑硅片上，并利用反应离子刻蚀（RIE）对较薄的上层硅片进行刻蚀（d–e）。使用丙酮去除光刻胶，并将支撑硅片剥离（f）。随后在刻蚀后的硅片所有表面沉积一层二氧化硅层（g）。最后，通过小心地从支撑标签上拉出，将各个框架从硅片上分离下来（h）。<a href="https://cloudfront.jove.com/files/ftp_upload/55735/55735fig2large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="微加工工艺：用于材料研究的试样阵列、激光切割、化学蚀刻示意图。" src="/files/ftp_upload/55735/55735fig3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图3"> 
图3：金属试样制备。 光学图像显示了（a）铜试样阵列，（b）单个试样，以及（c）标距段的放大视图。制备工艺步骤如（d）所示，其为（b）中 A---A 方向的横截面图。在激光切割过程中，为保护样品，先在薄箔两侧涂覆光刻胶（d，顶部）。随后进行激光加工（d，第二步），再通过蚀刻获得光滑边缘（d，第三步）。如（a）所示，一次制备过程可同时生成多个试样。最后，去除光刻胶，并小心地将单个试样从试样板上分离（d，底部）。<a href="https://cloudfront.jove.com/files/ftp_upload/55735/55735fig3large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="样品标距段带铜框和银环氧树脂的扫描电镜示意图，用于说明显微结构分析。" src="/files/ftp_upload/55735/55735fig4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 4"> 
图 4：聚焦离子束（FIB）铣削图像。 图（a）显示了附着在硅框架上的样品，以及激光切割后样品支撑部分的局部放大视图（插图）。图（b）–（e）显示在连续的FIB加工过程中，标距段逐渐变薄。每次加工去除的材料更少，以改善表面光洁度并减少因铣削过程引起的材料性能变化。然而，标距段可能仍存在缺陷（f），这可能导致材料在施加任何应变之前即发生失效（g）。 <a href="https://cloudfront.jove.com/files/ftp_upload/55735/55735fig4large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="电机械透射电镜样品台示意图；SiO₂涂层Si框架、铜样品、Ag环氧连接。" src="/files/ftp_upload/55735/55735fig5.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 5"> 
图 5：安装在透射电镜（TEM）样品台中的样品。（a）和（b）显示了安装在TEM样品台中的完整样品，以及通过轻柔聚焦离子束（FIB）铣削获得的具有光滑表面的标距段最终尺寸。将样品用导电环氧树脂粘接到Si框架上，并连接银导线后（c），利用Si框架上的两个圆形孔将样品安装到TEM样品台中。使用非导电垫片使样品与TEM样品台绝缘。最后，用导电环氧树脂将银导线连接到TEM样品台的引脚上。经AIP Publishing许可修改13。<a href="https://cloudfront.jove.com/files/ftp_upload/55735/55735fig5large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="电子显微分析；纳米结构的扫描电镜与透射电镜图像、衍射图样，5μm、100nm 尺度。" src="/files/ftp_upload/55735/55735fig6.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 6"> 
图 6：典型的单晶铜（SSC）样品。（a）显示样品标距段（来自图 1中的位置 A）在标距段断裂后的形貌。（b）为标距段的明场图像，显示平面位错。（c）显示标距段的衍射图样。经 AIP Publishing 许可修改13。<a href="https://cloudfront.jove.com/files/ftp_upload/55735/55735fig6large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="显示纳米尺度材料结构的电子显微镜图像；示意图突出显示了放大倍数水平。" src="/files/ftp_upload/55735/55735fig7.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 7"> 
图 7：原位 EAD 实验透射电子显微镜（TEM）图像。 这些图像揭示了力学与电学加载对位错运动的影响。（b1）–（b4）展示了（a）中区域（b）的放大视图。（b1）显示样品处于屈服后的平衡状态。（b2）识别出在（b1）所示状态基础上进一步施加应变所导致的位错环形成。施加电流时未观察到变化（b3）。当应变再次增加时，再次观察到进一步的位错变化（b4）。经 AIP 出版社许可转载13。<a href="https://cloudfront.jove.com/files/ftp_upload/55735/55735fig7large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>

使用宏观样品来分离电致辅助变形（EAD）中的电学效应和热学效应非常困难。已开发出金属样品的微纳米结构以及定制的测试程序，用于评估施加电流对样品中位错形成及演化的影响，且排除焦耳热的干扰。

电辅助变形（EAD）正越来越多地用于改善金属在板材轧制等加工过程中的成形性能。

本实验的总体目标是制备具有纳米级厚度的透射电子显微镜样品，用于研究在温度升高可忽略的情况下，电学与力学载荷共同作用对材料微观结构的影响。该方法可通过原位透射电镜观察，帮助解决电辅助变形领域中的关键问题，即电流密度在提高金属成形能力方面所起的作用。该技术的主要优势在于，纳米级厚度的测试区域能够以足够高的速率将热量传递至更厚实的支撑框架，从而防止出现显著的温度升高。开始实验时，将正性光刻胶均匀旋涂于180微米厚的硅片上，用量需足以形成7.5微米厚的涂层。先在60摄氏度下烘烤2分钟，随后在115摄氏度下烘烤90秒。将铬玻璃掩模置于编码硅片上方，并用紫外光照射硅片。使用适当的光刻胶显影剂显影图案。将带有图案的晶圆与一片500微米厚的硅支撑晶圆通过低熔点临时粘合剂键合。均匀涂布粘合剂，以防止因过热导致图案化晶圆受到刻蚀损伤。然后使用博世工艺通过深反应离子刻蚀对已图形化的晶圆进行刻蚀。使用台阶仪监测刻蚀速率。刻蚀完成后，将刻蚀后的晶圆浸泡在丙酮中过夜，以溶解临时粘合剂和光刻胶。然后通过等离子体增强化学气相沉积法在晶圆两侧沉积两到三微米的二氧化硅，沉积温度为300摄氏度。在光学显微镜下，使用尖头镊子小心地将硅框架从晶圆上剥离，并去除所有标签。开始制备样品阵列时，使用PET或聚酰亚胺胶带将一块5厘米×5厘米、纯度为99.99%的铜箔固定在玻璃载片上。在金属箔两侧旋涂一层1微米厚的光刻胶。在115摄氏度下烘烤光刻胶2分钟，形成均匀的涂层，以保护铜样品免受激光损伤。利用由高速镜式检流计引导的激光，在铜片上切割出5行4列的试样阵列。将阵列短暂浸入40至60摄氏度的40%氯化铁溶液中，以去除受损边缘并将试样标距段的宽度减小至20微米以下。用去离子水冲洗样品。随后依次在丙酮、甲醇和异丙醇溶液中溶解光刻胶保护层。在氮气流下干燥样本阵列，并将阵列存放在干燥的氮气干燥器中。使用激光在样本阵列周围切割出一个方框，使其从其余的铜膜上分离。用剪刀从阵列中剪下一个单独的金属样本。在硅框架上放置少量银环氧树脂，并仔细对齐试样，使试样的标距段跨越框架中心的窄缝。试样正确对齐后，使用导电银环氧树脂将直径为50微米、长度为30毫米的银线连接到试样的两端。接下来，采用聚焦离子束铣削，先以较高的铣削速率多次铣出多个肩部，然后以低得多的铣削速率将标距段铣削至100纳米 × 10微米 × 10微米。使用扫描电子显微镜测量横截面。然后通过聚焦离子束刻蚀、激光切割或微型剪刀去除金属样品框的暴露部分，完成MEMTS的制备。开始显微镜实验时，在光学显微镜下，将MEMTS安装在单倾拉伸透射电镜样品 holder 上，两侧均使用厚度为0.5毫米的非导电垫片隔开。使用银导电环氧树脂将银线连接到透射电镜（TEM） holder 的引脚上。验证 MEMTS 两端与接地的 TEM holder 之间的测量电阻均高于 10 兆欧。将外部直流电源连接到 TEM holder 的电气引线接口，并将 MEMTS 装入透射电镜（TEM）中。在实验期间准备透射电子显微镜（TEM）以采集图像。逐步施加微小的拉伸应变，直至观察到一个或多个位错的运动。在对样品施加输入电流密度之前，先使样品在应变条件下平衡一分钟。每次改变机械或电学载荷后，将样品在电子束下平衡一分钟，然后采集样品的稳态透射电子显微镜（TEM）图像。采用该方法制备并表征了单晶铜样品。对样品施加拉伸应变，直至位错运动表明已达到屈服后的平衡状态。采用与观察透射电子显微镜衍射图样时相同的相机取向拍摄明场像，以监测平面位错。施加额外的拉伸应变后形成一个新的位错环。在施加500安培每平方毫米的电流密度后，该位错环未表现出显著变化。撤去电流并进一步增加应变后，位错环的形状发生了变化。使用高达每平方毫米五kiloamperes的电流密度时，也观察到了类似的结果。观看本视频后，您应能充分了解如何制备和测试不仅铜的EAD试样，还包括其他金属、聚合物和陶瓷材料的试样。

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