纳米材料在水介质中的分散: 对协议优化的研究

该程序的总体目标是使用实时表征来确定最佳超声处理条件、强度和持续时间，以便在水性介质中获得稳定和均匀的纳米材料分散体。这种方法可以帮助回答纳米科学中的关键问题，特别是在纳米毒理学领域，关于如何在不影响样品完整性的情况下优化纳米颗粒分散。这种优化策略的主要优点是它改善了对最终分散质量的控制，这有助于确保可重复性。

要开始该程序，请校准装有小瓶块 sonitrobe 的探针超声仪。然后用干净的金属刮刀将 2 毫克选定的纳米粉末量入三个干净的 10 或 20 毫升玻璃瓶中，每个玻璃瓶编号为 1 到 3。沿每个小瓶的内壁吸取 1 毫升去离子水。

对于疏水性样品，请在去离子水中使用 1 毫升 0.5% 体积的乙醇。将每个样品混合成浓稠的糊状物。然后，向糊状物中加入足够的去离子水，以达到 0.2 毫克/毫升的最终样品浓度。

水平旋转样品瓶以去除粘附在内壁上的任何纳米粉末。将 1.5 毫升每种纳米粉末分散体转移到标有相应编号的清洁微量离心管中。牢牢关闭试管并旋转它们以将纳米粉末从内壁上脱落。

然后，将样品放入 sonitrobe 中。以 1.1 W 的功率对样品进行超声处理，脉冲开 1 秒，关 1 秒，持续 2 分钟。然后，从块中删除示例 1。

1 毫升从分散液顶部转移到另一个干净的微量离心管中。向试管中加入去离子水，使样品浓度达到 0.02 毫克/毫升。立即开始样品表征。

第一次超声处理结束后 10 分钟，使用相同的振幅和脉冲设置对剩余样品进行超声处理 4 分钟。用去离子水将样品稀释 2 至 0.02 毫克/毫升，然后开始表征。第二次超声处理结束后 10 分钟，以相同的设置对样品 3 再超声处理 4 分钟。

将样品稀释 3 至 0.02 毫克/毫升，然后开始表征。首先，根据浴槽传感器校准超声波浴。接下来，使用干净的刮刀将 2 毫克选定的纳米粉末放入四个干净的玻璃小瓶中，编号为 4 到 7。

沿每个小瓶的壁吸取 1 毫升去离子水，然后将粉末混合成浓稠的糊状物。加入去离子水，使每个样品瓶中的样品浓度达到 0.2 毫克/毫升。盖上样品瓶并旋转它们以去除粘附在内表面的任何纳米粉末。

将样品瓶放在校准的超声波浴的中心。确保水位为样品瓶的一半。在室温下以 80 瓦的功率对样品进行超声处理 15 分钟。

然后，将样品 4 的等分试样转移至干净的样品瓶中。用去离子水将等分试样稀释至 0.02 毫克/毫升，然后开始表征。用新鲜的室温水替换超声波浴水，以避免可能影响分散液的热量积聚。

要开始使用动态光散射评估颗粒粒度，请打开仪器软件并创建粒度测量文件。填写平衡时间、温度、比色皿类型和实验模式。保存尺寸测量文件。

然后，对标称尺寸为 100 纳米的标准乳胶珠样品运行 DLS 验证测量。确认仪器性能符合相应的标准。接下来，将 1 毫升稀释的纳米粉末分散体缓慢移液到干净、低容量的一次性比色皿中，小心避免形成气泡。

将比色皿插入仪器并开始数据收集。每个样品至少进行五次测量。然后，选择所有测量值并计算每个样品的平均值。

将测量数据导出到电子表格程序中，以便进一步分析。接下来，要开始使用紫外可见光谱法进行样品表征，请打开仪器软件并准备新的皮肤。将 2 至 3 毫升稀释的纳米粉末分散体移液到干净的标准石英比色皿中。

然后，将仪器波长范围设置为 700 纳米到 200 纳米。获取溶剂空白用于背景扣除。每个样品至少采集三个谱图并导出数据以供进一步分析。

接下来，要使用过渡电子显微镜开始样品表征，请将一滴稀纳米粉末分散体放在干净的 300 目多孔碳膜上。让样品在环境条件下风干，同时防止空气污染。然后，用超纯水清洗网格，以消除干燥不均匀的影响。

采集 TEM 图像并导出以供进一步分析。在分散之前，具有亲水或疏水表面轮廓的氧化锌纳米材料表现出较大的平均粒径和高多分散性。在超声浴中超声处理 15 分钟后，亲水性氧化锌的粒径和多分散性降低，但随着超声处理的继续而增加。

TEM 图像证实，颗粒在持续超声处理后重新团聚。疏水性氧化锌颗粒的超声波浴处理导致多分散性颗粒尺寸减小，在 30 分钟后趋于稳定。在疏水性氧化锌的 TEM 图像中观察到干燥效应，表明用乙醇预润湿导致难以将粉末固定在碳网格上。

对亲水粉末进行超声波探针处理，可在两分钟后产生均匀、稳定的分散。持续的超声处理导致快速重新聚集。在疏水粉末中观察到类似的行为。

根据多分散性值，发现亲水性和疏水性氧化锌粉末的最佳分散条件分别为 60 分钟和 30 分钟的 unltrasonic 浴处理。超声处理通常用于在水性介质中聚集和分散纳米材料。然而，必须针对纳米材料类型或分散介质的任何变化重新优化优化策略。

在尝试此过程时，请记住校准超声波仪以确定它们传递到悬浮液的有效声能。请务必记录所有评估的超声处理参数和时间点。一旦掌握，该技术可用于纳米材料在水或其他介质中的分散，方法是单独调整超声处理类型、时间和功率，同时考虑过程中的温升。