核磁共振（NMR）波谱学

1. 核磁共振起始物料的制备

1. 将约 10 mg 起始物料 加入一支洁净的核磁管中。
2. 用约 0.7 mL 氘代溶剂 （示例为 CDCl₃）溶解起始物料。为获得良好的谱图，溶剂高度应为 4.5–5 cm。
3. 小心盖上核磁管帽，并在管帽上标注样品名称。
4. 轻轻振荡样品，确保所有物质完全溶解。注意避免溶剂与管帽接触，以防样品可能被污染。
5. 将核磁管小心插入转子中。当转子插入磁体后会旋转，以确保整个样品处于均匀的磁场中。使用异丙醇和实验室擦拭纸清洁核磁管和转子的外表面，以去除指纹和污物。
6. 将转子放入样品深度规中，确保核磁管底部未插入过深，以免可能损坏核磁探头。不同探头具有不同的样品深度，操作者应了解所用的具体深度规。
7. 将样品放入核磁共振波谱仪中。本实验使用的是配备自动进样器的 Varian 400 MHz 波谱仪。
8. 核磁共振测量完成后，对谱图进行处理，并对谱图中的峰进行归属。

2. 3 M NaOH 的制备与查尔酮的合成

1. 将 60 mg NaOH 加入一个 50-mL 容量瓶中。
2. 加入去离子水至容量瓶一半体积，溶解 NaOH。继续加水稀释至刻度线处。
3. 向一个配有磁力搅拌子的 50-mL 圆底烧瓶中加入 10 mL 乙醇 。
4. 随后，向同一烧瓶中加入 680.5 mg 对甲氧基苯甲醛 以及在步骤 2.1 中制备的 5 mL NaOH 溶液 。
5. 接着将 671 mg 对甲基苯乙酮 加入搅拌中的溶液中，盖紧瓶塞，并在室温下搅拌。
6. 每间隔 30 分钟通过 ¹H NMR 监测反应进程（见步骤 3），直至原料完全消耗。
7. 当反应完成时（约 3 小时），加入 5 mL 水 。过滤析出的沉淀，并用 20 mL 1:2 乙醇/水混合液洗涤沉淀。让沉淀在空气中干燥。
8. 计算所得产物的产率。按照步骤 1.2.2.7 制备核磁样品。通过 ¹H NMR 检测纯度。若纯度不足，使用乙醇进行重结晶纯化。
9. 用巴斯德移液管向核磁管中加入约 3 滴反应混合物，并用氘代溶剂冲洗移液管。
10. 重复步骤 1.2–1.8。

3. 核磁共振谱图的简要解析

1. 使用合适的软件处理谱图（示例采用 MestReNova）。
2. 将不同峰与表1中的核磁共振化学位移进行比对。化学位移可提示质子所处的化学环境类型。
3. 对峰进行积分，以确定每个峰对应的氢原子数目。所有峰的积分结果可得到氢原子的相对总数。
4. 分析质子峰的裂分情况，以判断相邻氢原子的数目。
5. 测量J耦合常数，以确定质子之间的连接关系。