核磁共振 (NMR)

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Nuclear Magnetic Resonance (NMR) Spectroscopy

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10:08 min
April 30, 2023

概述

资料来源: 实验室的博士 Henrik Sundén — — Chalmers 技术大学

核磁共振 (NMR) 是有机化学家重要的分析技术。核磁共振的帮助下,已极大地便利在有机实验室工作。它不仅可以提供有关分子的结构的信息也确定含量和纯度的一个样本。相比其他常见技术为有机化学家 — — 热分析和质谱 (MS) 等 — — 核磁共振是一种非破坏性的方法,是有价值的当样品的恢复非常重要。

有机化学的最常用核磁共振技术之一是质子 (1H) 核磁共振。目前在分子中质子将根据其周边的化学环境,使它能够阐明其结构的行为不同。此外,也可以通过比较 NMR 谱的起始原料到最终产品监测的一种反应完成。

充分体现了这个视频,如何在日常工作中有机化学家用于核磁共振波谱法。将显示以下: 我) 核磁共振样品的制备。ii) 使用1H NMR 监视反应。iii) 确定从1H NMR 反应获得的产品。将显示的反应是合成的E-查尔 (3) 从 (1) 醛和酮 (2) (方案 1)。1

Scheme 1
方案 1。合成 (2E)-3-(4-methoxyphenyl)-1-(4-methylphenyl)-2-propen-1-one.

Principles

Procedure

1.编制的核磁共振起始原料 添加开始到一个干净的核磁共振管材料的 ~ 10 毫克。 溶解在 ~0.7 毫升氘化溶剂 (扑热息痛3给出的例子) 的起始原料。一个好的光谱的溶剂适合身高 4.5-5 厘米。 仔细帽核磁共振管和在帽上写的示例名称。 摇动样品轻轻地确保所有材料都溶化了。小心避免溶剂和帽,这可能导致可能污染的样品之间的接触。 核磁共振管小?…

Results

可以观察的起始原料 (图1和图2) 的最终产品 (图 5) 一个清楚的区别之间的光谱的谱线,指示的查尔酮形成。终结点的反应可以是确定以核磁共振样品在不同的时间间隔;例如,醛质子峰值 (C(=O)H) (1) 可以看到,在图 3 中,不在图 4,标志着反应 3 小时后完成。通过看积分、 劈裂的模式和 J 联轴器…

Applications and Summary

NMR 可以例如,用于检测反应中间体,便利在澄清反应机制的工作。核磁共振的帮助还有可能观察分子运动和相互作用的重要药物开发。此外,核磁共振能给结构信息,固体材料;例如,观察到材料的性能提供了理论基础。核磁共振的其他应用程序可以找到在医药领域,磁共振成像 (MRI) 经常用于医疗诊断。核磁共振也曾经在代谢组学检测不同代谢产物排出体外的有机体从而提供代谢指纹。核磁共振的用途是宽;从确…

References

  1. Ta, L., Axelsson, A., Bijl, J., Haukka, M., Sundén, H., Ionic Liquids as Precatalysts in the Highly Stereoselective Conjugate Addition of α,β-Unsaturated Aldehydes to Chalcones. Chem. Eur. J. 20 (43), 13889-13893 (2014).
  2. Table adapted from Graham Solomons, T. W. Fryhle, C. B., Organic Chemistry, 10th edition, Wiley, p. 387, 418 (2011).
  3. Clayden, J., Greeves, N., Warren, S., Wothers, P. Proton nuclear magnetic resonance. Organic Chemistry, Chapter 11, Oxford University Press, 269 (2001).
  4. Wu, X.-F., Neumann, H., Spannenberg, A., Schulz, T., Jiao, H., Beller, M.,Development of a General Palladium-Catalyzed Carbonylative Heck Reaction of Aryl Halides. J. Am. Chem. Soc. 132 (41), 14596-14602 (2010).

成績單

1.编制的核磁共振起始原料 添加开始到一个干净的核磁共振管材料的 ~ 10 毫克。 溶解在 ~0.7 毫升氘化溶剂 (扑热息痛3给出的例子) 的起始原料。一个好的光谱的溶剂适合身高 4.5-5 厘米。 仔细帽核磁共振管和在帽上写的示例名称。 摇动样品轻轻地确保所有材料都溶化了。小心避免溶剂和帽,这可能导致可能污染的样品之间的接触。 核磁共振管小?…