电场通过电解质栅控对WS₂纳米器件中电子态的调控

本实验的总体目标是利用电解质栅控来调控载流子数量，从而在二硫化钨晶体管中实现电场诱导的量子相变。该技术为实现包括电场诱导超导在内的量子相变提供了一种强有力的方法。该技术的主要优势在于，即使在低偏压电压下也能产生强电场，通过静电或电化学掺杂诱导出高载流子密度。

开始制备纳米管分散液时，将约0.8毫克的二硫化钨纳米管与8毫升异丙醇混合。超声处理混合物20分钟，以将纳米管粉末分散于异丙醇中。为避免悬浮液过热，每超声处理5分钟后，暂停1分钟。

接下来，启动旋涂仪及其连接的真空泵。将一块洁净的硅/二氧化硅基底置于真空卡盘中央，并固定牢固。将浓度为 0.1 毫克每毫升的二硫化钨纳米管悬浮液以滴加方式施加到基底上，直至基底表面完全覆盖。

将基底以 4,000 rpm 的转速旋涂 50 秒。开始制备二硫化钨薄片时，取少量块体二硫化钨样品置于无硅胶粘性胶带的粘性面。小心地反复折叠和展开胶带，通过机械剥离法从块体上剥离出一层薄的二硫化钨。

继续反复折叠和展开胶带，直至剥离的样品以薄层形式均匀覆盖在胶带上。然后，将胶带轻轻贴附于洁净的硅/二氧化硅基底的二氧化硅表面。施加轻微压力，使二硫化钨片层转移至基底上。

小心地将胶带从基底上分离，使基底表面附着上薄层的二硫化钨碎片。开始器件制备时，将表面带有二硫化钨纳米管或薄层碎片的硅/二氧化硅基底置于旋涂仪真空吸盘的中心位置。向基底滴加数滴PMMA，直至其表面完全覆盖。

将基底以 4,000 rpm 的转速旋涂 50 秒，使 PMMA 均匀覆盖基底，从而保护二硫化钨纳米管或薄片免受空气暴露。将涂有 PMMA 的基底在 180 摄氏度下加热一分钟。接着，将基底置于配备相机的光学显微镜载物台上。

在20倍放大倍数下检查基底，识别出六至十个尺寸合适的二硫化钨样品。对每个孤立的样品分别在5倍、20倍和100倍放大倍数下拍摄图像。然后打开CAD软件，加载基底晶格格式。

导入样品的图片，并根据基底上的标记确定每张图片的尺寸和位置。在每个样品周围绘制一个1,200微米的正方形和一个300微米的正方形。在每个大正方形内设计包括栅极、源极、漏极及其他焊盘在内的大面积图形，但不包含靠近样品的精细结构。

在每个小方格中添加标记，以精确定位样品位置。当所有样品的图案设计完成后，删除除图案和标记之外的所有内容。将图案和标记导出为 DXF 文件。

接下来，将基底放置在电子束光刻仪器的样品台上。将样品台插入主腔室，并开始抽空腔室。将小标记的 DXF 文件转换为单元文件。

标记用于电子束光刻的文件，并将文件保存为电子束光刻仪器所需的 con 格式。当主腔室压力低于 5 × 10⁻⁵ 帕斯卡时，打开仪器软件并开启电子枪。用小标记对基底进行图形化。

然后，使用相同工艺对基底进行较大图案的图形化。光刻完成后，关闭电子束并退出软件。对主腔室通气，取出已图形化的基底。

将基底浸入体积比为1:3的甲基异丁基酮与异丙醇混合溶液中显影30秒。用异丙醇清洗基底，并用氮气枪吹干显影后的基底。在5倍、20倍和100倍放大倍数下对每个样品再次拍摄一组图像。

将图像导入CAD软件中。通过设计的小型标记对图像进行定位，然后设计器件的精细结构。

使用电子束光刻技术在基底上制备图案，显影并干燥基底。开始电极沉积过程时，将带有图案的基底固定在蒸镀用的基底支架上。将基底支架连接至传递杆，并对腔室进行抽真空。

然后，将基底插入蒸发仪的主腔室中。启动基底支架的旋转。对主腔室进行抽真空。

打开快门，先沉积五纳米的铬作为初始粘附层。然后将电流升至30安培。以适当的沉积速率和厚度蒸发金。

关闭快门以结束沉积。缓慢将电流降至零，并关闭电流源。然后，停止基底支架的旋转。

将基底置于腔室内静置一小时，使其冷却至室温后再取出。接着，用胶带覆盖垫层和栅极电极，注意暴露器件的精细结构。沉积一层20纳米的二氧化硅，以在电解质栅控过程中保护电极。

电极沉积完成后，通过切割将基底分割成小片以分离各个器件。将其中一个器件浸入丙酮中，在室温下处理一小时，以去除残留的PMMA和金。随后用异丙醇清洗器件，并用氮气枪吹干。

使用导电银胶将器件固定在芯片载板上。用直径25微米的金线将每个电极焊盘与芯片载板上的电极进行引线键合。接着，将一对镊子浸入电解液溶液中。

小心地将电解质涂覆在器件的精细结构和栅极焊盘上，避免覆盖电极焊盘。然后，将芯片载片固定在测量系统的样品台上。使用转移杆将样品台插入系统中。

将腔室抽至高真空状态。使用测量软件进行输运测量。在二硫化钨纳米管和薄片器件中均观察到双极性转移曲线。

双极性行为是可逆且可重复的，表明这些操作源于静电掺杂。作为栅极电压和等待时间的函数，检测了二硫化钨纳米管器件的源-漏电流。初始的饱和行为表明存在静电掺杂。

在较高的栅极电压下观察到电化学掺杂现象。当栅极电压保持在八伏特数分钟时，源漏电流显著增加，表明钾离子插入二硫化钨层间，且未破坏其晶体结构。对于二硫化钨薄片器件，也观察到类似的栅极响应。

当栅极电压增加至六伏时，出现了饱和现象，但载流子密度未观察到显著变化。该行为表明发生了静电掺杂。当栅极电压超过六伏时，源漏电流和载流子密度均增加，表明插层已经发生。

电化学掺杂后，二硫化钨纳米管和薄片器件均在低温下表现出超导性。该技术发展后，为凝聚态物理和材料科学领域的研究人员探索多种材料中的电相变（包括电场诱导的超导性和结构相变）开辟了道路。观看本视频后，您应能够充分理解如何在固体上利用离子液体门控实现静电掺杂和电化学掺杂。