Name: 用电解质浇注法对 WS2纳米器件电子态的电场控制 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-04-12T13:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 36 s
Description: 了解电解质门控技术调控WS₂纳米器件载流子浓度，实现电场诱导量子相变与超导性。该方法在低偏压下产生强电场，通过静电或电化学掺杂诱导大载流子密度，为凝聚态物理和材料科学研究提供新策略。

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我们感谢以下经费支持：日本学术振兴会（JSPS）特别推进研究助成金（编号 25000003）、日本文部科学省（MEXT）研究活动启动助成金（编号 15H06133）以及挑战性研究（探索型）助成金（编号 JP17K18748）。

1. 在基底上分散二硫化钨（WS2）纳米管（NTs）
<ol>
	<li>将WS2 NT粉末通过超声处理20分钟分散到异丙醇（IPA，浓度高于99.8%）中，稀释比例适当（约0.1 mg/mL）。 
	注意：长时间超声有助于使WS2 NT均匀悬浮于IPA液体中，并将结构完整的单根WS2 NT从非晶态WS2或其他杂质中分离出来，同时去除附着在WS2 NT表面的污染物。图2b展示了最终的WS2 NT悬浮液。由于超声过程中悬浮液可能升温，建议每超声5分钟暂停一次，静置1分钟后再继续超声。</li>
	<li>采用旋涂法将WS2 NT分散至基底上。
	<ol>
		<li>启动旋涂仪及真空泵，将一块Si/SiO2（3000 Å）基底（1 cm × 1 cm）置于卡盘中心，并通过真空固定，抽气速率为80 L/min，极限压力为20 kPa。 
		注意：卡盘中心有一个孔连接真空泵，因此基底依靠真空压力固定（抽气速率为80 L/min，极限压力为20 kPa）。真空压力可能因所用泵的不同而有所差异。</li>
		<li>通过旋涂仪控制面板设置相应工艺参数。 
		注意：旋涂过程分为三个步骤：（1）在最初3秒内缓慢加速至500 rpm；（2）迅速加速至4000 rpm并持续50秒；（3）最后3秒减速并停止旋转。具体参数可能因旋涂仪型号不同而有所调整。</li>
		<li>使用移液器将步骤（1.1）制备的WS2 NT悬浮液滴加一滴（约0.01 mL）至基底表面，直至完全覆盖基底（若未完全覆盖，可追加液滴）。随后按照步骤（1.2.2）设定的参数开始旋涂。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 通过透明胶带法制备基底上的薄片
<ol>
	<li>取少量通过化学气相输运法生长的块状WS2样品，贴在透明胶带上。将胶带对折后缓慢展开，以机械剥离出薄层。重复此操作数次，直至剥离出的样品足够薄。 
	注：图2g 和 2h 分别展示了初始带有少量块状WS2样品的胶带以及经过多次折叠操作后的最终胶带。</li>
	<li>将透明胶带反向贴在基底表面，轻轻按压胶带，然后小心地将胶带从基底上移除。 
	注：移除胶带后，基底上会留下许多薄片。</li>
</ol>
3. 通过电子束光刻技术制备器件。
<ol>
	<li>用于电子束光刻的抗蚀剂旋涂工艺。
	<ol>
		<li>按照 (1.2.1) 和 (1.2.2) 中描述的相同旋涂步骤进行操作。</li>
		<li>使用移液器将一滴（约 0.04 mL）聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）滴加到基底上，直至基底被 PMMA 完全覆盖。然后开始旋涂过程，使 PMMA 均匀覆盖在 WS2 样品表面，以防止其暴露于空气中。 
		注意：PMMA 是用于电子束光刻的一种抗蚀剂。</li>
		<li>旋涂完成后，将基底置于 180 °C 的热板上加热 1 分钟。 
		注意：这些参数可能因抗蚀剂类型不同而有所变化。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>通过光学显微镜进行样品选择。
	<ol>
		<li>启动光学显微镜和相机，将基底放置于载物台上。</li>
		<li>移动载物台，使用适当的放大倍数（20X）扫描整个基底区域，同时选择尺寸合适的孤立样品。 
		注意：通常每个 1 cm × 1 cm 的基底上可选择 6 至 10 个孤立样品。</li>
		<li>使用 5X、20X 和 100X 的不同放大倍数对每个选定的样品拍照。这些照片用于识别每个样品的位置。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>大规模器件图案的设计。
	<ol>
		<li>启动 AutoCAD 软件，加载基底晶格格式。插入在 (3.2) 中拍摄的照片，并根据基底上的标记确定每张照片的尺寸和位置。</li>
		<li>插入一个边长为 1200 µm 的大方形和一个边长为 300 µm 的小方形，小方形应包围每个样品。</li>
		<li>在大方形内设计包含栅极、源极、漏极及其他焊盘的大规模图案，但样品附近的精细结构除外。在样品附近设计小标记，以便在后续小规模器件图案设计过程中精确定位样品位置。</li>
		<li>对每个样品重复 (3.3.2) 至 (3.3.3) 的步骤。</li>
		<li>分别记录每个大方形和小方形中心的坐标。</li>
		<li>删除插入的照片、大方形、小方形以及基底晶格格式，仅保留设计的大规模图案和小标记。分别将大规模图案和小标记导出为 dxf 文件。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>第一次电子束光刻。
	<ol>
		<li>将基底放置在载物台上并固定，然后将载物台插入电子束光刻机的主腔室。</li>
		<li>启动 ECA 程序（用于生成电子束工艺所用文件的程序）。将曝光场尺寸设为 300，用于小标记的光刻。使用 dxf 转换工具将 dxf 文件转换为 cell 文件。</li>
		<li>加载在 (3.4.2) 中生成的 cell 文件，输入文件名，根据 (3.3.5) 中记录的小方形坐标识别原点和定位点。最后，识别每个点对应的大 A 和 B 标记以及小 A 和 B 标记的坐标。 
		注意：大 A 和 B 标记用于校正载物台的方向，而小 A 和 B 标记用于在小规模图案设计过程中识别设计图案与实际打印图案之间的偏差。</li>
		<li>将文件保存为 con 文件，并等待主腔室内的压力降至低于 5×10-5 Pa。 
		注意：由于电子束具有高能量（加速电压为 50 kV），因此需要高质量的真空环境。</li>
		<li>当主腔室压力降至适合进行电子束光刻时，启动电子束控制程序 ESL-7500，随后打开电子枪。</li>
		<li>开启扫描电子显微镜（SEM），移动载物台使基底位于视野中。调节亮度、对比度和焦距。</li>
		<li>根据基底上原始设计的大 A 和 B 标记的相对位置判断并调整载物台角度，直至在 5000X 放大倍数下方向误差可忽略不计。校正载物台方向后，注册大 A 标记的位置。</li>
		<li>设置用于光刻的电子束电流强度：小标记光刻使用 100 pA。移动载物台至电流调节位置，选择相机的点模式，通过电流计调节电子束电流至 100 pA。设置完成后，重新调节亮度、对比度和焦距。</li>
		<li>在 ECA 程序中加载 (3.4.4) 中保存的 con 文件。设置相关参数：剂量时间为 2 s，场尺寸为 300。最后开始曝光过程。 
		注意：剂量时间可能因抗蚀剂不同而异。</li>
		<li>返回电子束控制程序 ESL-7500，设置 5000X 放大倍数，并将载物台移至已注册的大 A 标记位置。确认大 A 和 B 标记的位置。</li>
		<li>设置 30000X 放大倍数，确认用于 (3.3.3) 中设计的第一组小标记的光刻位置。 
		注意：确认小标记后即开始光刻，持续数秒。</li>
		<li>完成光刻后，对所有样品重复此过程。最后退出曝光程序并关闭 ECA 程序。</li>
		<li>按照 (3.4.2) 至 (3.4.10) 的相同流程，使用不同参数进行 (3.3.3) 中设计的大规模图案的光刻。在 (3.4.2) 中，将场尺寸设为 1200；在 (3.4.3) 中，仅识别大 A 和 B 标记的坐标，不包括小 A 和 B 标记；在 (3.4.8) 中，将电子束电流设为 1000 pA 用于大规模图案光刻；在 (3.4.9) 中，选择场尺寸为 1200。 
		注意：在完成 (3.4.10) 后，大规模图案的光刻开始，持续数小时。</li>
		<li>完成大规模图案光刻后，将载物台移回初始位置，关闭电子束，退出曝光程序并关闭 ECA 程序。打开主腔室，取出基底。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>第一次显影。
	<ol>
		<li>配制甲基异丁基酮（MIBK）与异丙醇（IPA）的混合溶液，MIBK:IPA = 1:3。将基底浸入该溶液中 30 秒，随后用 IPA 液体冲洗，并用氮气枪吹干。 
		注意：显影时间可能因温度、湿度等环境条件而变化。</li>
		<li>使用光学显微镜对每个已打印的图案在 5X、20X 和 100X 的不同放大倍数下拍照。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>小规模器件图案的设计。
	<ol>
		<li>按照 (3.3) 中的相同流程进行操作。在 (3.3.1) 中，加载包含 (3.3.3) 中设计的小标记的基底晶格图案，并插入第一次显影后拍摄的照片。 
		注意：每张照片的尺寸和位置取决于 (3.3.3) 中设计的小标记，而非基底上的标记。</li>
		<li>在小方形内设计霍尔条构型下的器件精细结构，包括源极、漏极及其他电极，并将其连接至已打印的大规模图案。完成所有器件的小图案设计后，记录小方形的坐标。</li>
		<li>删除插入的照片、小方形和基底图案，仅保留设计的小图案。将小图案导出为 dxf 文件。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>第二次电子束光刻。
	<ol>
		<li>按照 (3.4.1) 至 (3.4.11) 的相同流程，使用相同参数进行 (3.6) 中设计的小图案光刻；场尺寸设为 300，电子束电流设为 100 pA。 
		注意：每个小图案的光刻过程持续数分钟。</li>
		<li>完成小图案光刻后，将载物台移回初始位置，关闭电子束，退出曝光程序并关闭 ECA 程序。打开主腔室，取出基底。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>第二次显影。
	<ol>
		<li>按照 (3.5) 中的相同流程进行显影，显影时间仍为 30 秒。</li>
		<li>使用光学显微镜对每个图案在 5X、20X 和 100X 的不同放大倍数下拍照。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. 电极的沉积
<ol>
	<li>金电极的沉积。
	<ol>
		<li>将基底固定在基底支架上，把支架置于传递杆上，并插入蒸发仪的主腔室中。启动基底支架的旋转。</li>
		<li>首先沉积5 nm厚的Cr作为粘附层。当主腔室内的压力降至低于10-4 Pa时，开启高压电源。</li>
		<li>在固定加速电压为4 kV的条件下，小心增加电子枪的电流，直至膜厚监测仪测得的沉积速率稳定在约0.5 Å/s（通常需预先蒸发约5 nm的Cr）。</li>
		<li>打开快门，沉积Cr至厚度达到5 nm。关闭快门，缓慢将电子枪电流降至零，并关闭高压电源。</li>
		<li>随后沉积适当厚度的Au。开启电流源，并缓慢将电流升至30 A。保持30 A电流进行Au的蒸发，直至膜厚监测仪测得的沉积速率稳定在约1 Å/s（通常需预先蒸发约10 nm的Au）。</li>
		<li>打开快门，开始沉积Au。达到目标厚度后，关闭快门，缓慢将电流降至零，并关闭电流源。 
		注：我们对薄片样品使用60 nm，对NT样品使用90 nm。合适的厚度取决于具体样品。</li>
		<li>由于沉积过程中基底会升温，需将基底保留在腔室内1小时，使其温度冷却至接近室温。停止基底支架旋转，并通过传递杆将其取出。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>SiO2保护层的沉积。
	<ol>
		<li>借助光学显微镜，用胶带覆盖住焊盘和栅极电极。 
		注：原则上，仅电极的精细结构部分暴露出来，用于沉积SiO2层，以在电解液栅控过程中保护电极免受化学反应影响。</li>
		<li>按照步骤(4.1.1)至(4.1.4)的相同流程，沉积5 nm厚的Cr作为粘附层。</li>
		<li>随后按照步骤(4.1.1)至(4.1.4)的相同流程，沉积20 nm厚的SiO2。 
		注：SiO2的沉积速率约为1 Å/s，预蒸发约10 nm的SiO2。</li>
		<li>在腔室内冷却基底1小时。停止基底支架旋转，并通过传递杆将其取出。在显微镜下移除胶带。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
5. 装置的完成
<ol>
	<li>基底划片。
	<ol>
		<li>开启划片机和抽速为 50 L/min、极限压力为 30 kPa 的真空泵。通过真空吸盘将基底固定在载物台上，并调整基底的角度与位置。</li>
		<li>将基底划分为小片（通常约为 3 mm × 3 mm）。 
		注意：每片尺寸取决于所选样品的位置及设计的图案。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>器件剥离。
	<ol>
		<li>选取一个器件，将其浸入丙酮（浓度高于 99.5%）中，在室温下放置 1 小时，以去除多余的 PMMA 和金层。仅保留已制备的电极在基底上。</li>
		<li>完成剥离工艺后，用异丙醇（IPA）清洗基底，并用氮气枪吹干。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>引线键合。
	<ol>
		<li>开启引线键合机。通过银浆将基底固定在芯片载具上。 
		注意：对于 WS2 纳管（NT）情况，我们使用如图 2n所示的水平旋转器。</li>
		<li>借助引线键合机，依次用金线连接每个电极焊盘与芯片载具上的对应电极。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>电解质液滴施加。
	<ol>
		<li>将镊子浸入电解质液体后，取一滴电解质（少于 0.5 µL）置于器件顶部。 
		注意：电解质量极少，仅覆盖器件的精细结构和栅极焊盘，但避免覆盖电极焊盘。我们采用的电解质为高氯酸钾（KClO4，浓度高于 99%）溶解于聚乙二醇（PEG；Mw = 600）中，按先前文献38所述，[K]:[O] 摩尔比为 1:20 的溶液。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
6. 输运测量
<ol>
	<li>将芯片载体固定在样品托上，通过传样杆将其放入物性测量系统的腔室中。使用高真空模式对腔室抽真空。</li>
	<li>连接测量系统，包括锁相放大器、纳伏表、源表和放大器。施加频率为13 Hz的恒定交流电流，以进行交流锁相测量。</li>
	<li>运行Keysight VEE程序（测量程序）。</li>
	<li>在测量栅极响应时，当栅极电压施加到电解液中（即在高真空条件下，于300 K时以50 mV/s的速率在源极与栅极之间扫描栅极电压，以减少空气对栅控性能的影响。</li>
	<li>在测量电阻的温度依赖性时，首先在高真空条件下以1 K/min的冷却速率降温至200 K，然后切换至氦气吹扫条件，并继续以1 K/min的冷却速率降温至10 K。当温度低于10 K时，以0.2 K/min的速率进行降温和升温。 
	注意：在氦气吹扫条件下，热导率及由此产生的温度稳定性优于高真空条件下的表现。</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

在两种WS中2 通过静电或电化学载流子掺杂，我们已成功调控了纳米管和纳米片的电学性质。
在静电掺杂区域中，已观察到双极型晶体管行为。在低偏置电压下观察到具有高开关比（&#62;102）的此类双极型转移曲线，表明电解质栅控技术在调节这些体系的费米能级时，在界面处实现了有效的载流子掺杂。
尽管与传统的固态栅极方法相比，该方法在较小栅极偏压下调节大量载流子数目方面具有优势，但该技术仍存在若干局限性。首先，由于载流子数目的调控是通过液态栅极实现的，因此无法在电解质/离子液体的凝固温度以下调节载流子数目12,28,29,30。相比之下，传统固态栅极即使在低温下仍可有效工作，尽管其在高温（接近室温）时的效率不如电解质/离子液体栅极。其次，已知...

调控载流子数量是实现固体中量子相变的关键技术1。在传统的场效应晶体管（FET）中，这一目标通过使用固体栅极实现1,2。在这种器件中，介电材料内部的电势梯度是均匀的，因此在界面处诱导出的载流子数量受到限制，如图1a所示。
另一方面，我们可以通过用离子凝胶/液体或聚合物电解质替代固体介电材料，在界面或体相中实现更高的载流子密度。3,4,5,6,7,8,9,10,11 (图1b）。在利用离子液体进行静电掺杂时，离子液体与样品界面处会形成电双层晶体管（EDLT）结构，从而产生强电场（&#62;0.5 V/Å）下，即使在低偏压电压时仍能产生高的载流子浓度（&#62;1014 厘米-2在界面处诱导产生10,12,13 导致新颖的电子特性或量子相变，例如电场诱导的铁磁性14，库仑阻塞15双极性输运16,17,18,19,20,21,22,23,24,25,26,27p-n结的形成及相应的电致发光28,29,30，热电功率的大幅调控31,32电荷密度波和莫特相变33,34,35以及电场诱导的绝缘体-金属相变36,37 包括电场诱导的超导性9,10,11,38,39,40,41,42,43,44,45,46,47,48,49.
在电解质栅控（图1c）中，离子不仅在界面处聚集形成电双层场效应晶体管（EDLT），还可以在施加较大栅极电压且不损伤样品的条件下，通过热扩散插入二维材料的层间，从而实现电化学掺杂8,9,11,34,38,50,51,52,53。因此，与使用固体栅极的传统场效应晶体管相比，我们能够显著改变载流子数目。特别是，在载流子浓度极高的区域，利用电解质栅控可实现电场诱导的超导态9,11,34,38,50，而该区域是传统固体栅控方法无法达到的。
本文介绍了固体中载流子数量控制这一独特技术，并综述了半导体二硫化钨（WS2）样品（如WS2薄片和WS2纳米管）中的晶体管工作原理及电场诱导超导现象54,55,56,57。

<table><tbody><tr><td>超声波处理仪</td><td>SND Co., Ltd.</td><td>US-2</td><td>http://www.senjyou.jp/</td></tr><tr><td>旋涂仪</td><td>ACTIVE Co.,Ltd.</td><td>ACT-300AII</td><td>http://www.acti-ve.co.jp/spincoater/standard/act300a2.html</td></tr><tr><td>加热板</td><td>TAIYO</td><td>HP131224</td><td>http://www.taiyo-kabu.co.jp/products/detail.php?product_id=431</td></tr><tr><td>光学显微镜</td><td>OLYMPUS</td><td>BX51</td><td>https://www.olympus-ims.com/ja/microscope/bx51p/</td></tr><tr><td>电子束光刻机</td><td>ELIONIX INC.</td><td>ELS-7500I</td><td>https://www.elionix.co.jp/index.html</td></tr><tr><td>划片机</td><td>TOKYO SEIMITSU CO., LTD.</td><td>A-WS-100A</td><td>http://www.accretech.jp/english/product/semicon/wms/aws100s.html</td></tr><tr><td>引线键合机</td><td>WEST&amp;middot;BOND&amp;nbsp;</td><td>7476D-79</td><td>https://www.hisol.jp/products/bonder/wire/mgb/b.html</td></tr><tr><td>物性测量系统</td><td>Quantum Design</td><td>PPMS</td><td>http://www.qdusa.com/products/ppms.html</td></tr><tr><td>锁相放大器</td><td>Stanford Research Systems</td><td>SRS830</td><td>http://www.thinksrs.com/products/SR810830.htm</td></tr><tr><td>源表</td><td>Textronix</td><td>KEITHLEY 2612A</td><td>http://www.tek.com/keithley-source-measure-units/smu-2600b-series-sourcemeter</td></tr><tr><td>KClO&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>241830</td><td>http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigald/241830?lang=ja&amp;amp;region=JP</td></tr><tr><td>聚乙二醇</td><td>WAKO</td><td>168-09075</td><td>http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspCode=W01W0116-0907</td></tr><tr><td>异丙醇</td><td>WAKO</td><td>169-28121</td><td>http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspWkfcode=169-28121</td></tr><tr><td>甲基异丁基酮</td><td>WAKO</td><td>131-05645</td><td>http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspCode=W01W0113-0564</td></tr><tr><td>聚甲基丙烯酸甲酯</td><td>MicroChem</td><td>PMMA</td><td>http://microchem.com/Prod-PMMA.htm</td></tr><tr><td>丙酮</td><td>WAKO</td><td>012-26821</td><td>http://www.siyaku.com/uh/Shs.do?dspWkfcode=012-26821</td></tr></tbody></table>

电场通过电解质栅控对ws2纳米器件中电子态的调控

Electric-field Control of Electronic States in WS2 Nanodevices by Electrolyte Gating

通过电解质门控实现载流子浓度调控的方法被展示。我们利用透明胶带法获得了表面原子级平整的WS2薄片，或通过分散WS2纳米管悬浮液获得单根WS2纳米管。选定的样品通过电子束光刻技术加工成器件，并在器件上施加电解质。我们对施加栅极电压下的器件电子特性进行了表征。在低栅极电压区域，电解质中的离子在样品表面聚集，导致较大的电势降，从而在界面处实现静电载流子掺杂。在此静电掺杂区域观察到双极型转移曲线。当进一步增加栅极电压时，源漏电流出现另一次显著上升，表明离子已插入WS2层间，实现了电化学载流子掺杂。在该电化学掺杂区域中，观察到了超导现象。该聚焦技术为实现电场诱导的量子相变提供了一种强有力的策略。

单个WS2纳米管（NT）和WS2薄片器件的典型晶体管工作特性分别如图3a和3b所示，其中源漏电流（IDS）随栅极电压（VG）的变化表现出良好的双极型工作模式，与此前文献中报道的传统固态栅场效应晶体管的单极栅极响应形成显著对比58。考虑到该双极型行为具有可逆性和可重复性，这些晶体管行为很可能源于静电掺杂效应。在静电掺杂过程中，离子在样品表面聚集，导致较大的电势降，并在界面处引起相应的载流子掺杂（图1b）。
另一方面，通过插层实现的电化学掺杂（图1c）发生在较大的栅极电压区域，...

本文介绍了一种利用电解质调控固体中载流子数量的实验方案。

电场通过电解质栅控对WS2纳米器件中电子态的调控

通过电解质门控实现载流子浓度调控的方法被展示。我们通过透明胶带法获得了具有原子级平整表面的WS2薄片……

本实验的总体目标是利用电解质栅控来调控载流子数量，从而在二硫化钨晶体管中实现电场诱导的量子相变。该技术为实现包括电场诱导超导在内的量子相变提供了一种强有力的方法。该技术的主要优势在于，即使在低偏压电压下也能产生强电场，通过静电或电化学掺杂诱导出高载流子密度。开始制备纳米管分散液时，将约0.8毫克的二硫化钨纳米管与8毫升异丙醇混合。超声处理混合物20分钟，以将纳米管粉末分散于异丙醇中。为避免悬浮液过热，每超声处理5分钟后，暂停1分钟。接下来，启动旋涂仪及其连接的真空泵。将一块洁净的硅/二氧化硅基底置于真空卡盘中央，并固定牢固。将浓度为 0.1 毫克每毫升的二硫化钨纳米管悬浮液以滴加方式施加到基底上，直至基底表面完全覆盖。将基底以 4,000 rpm 的转速旋涂 50 秒。开始制备二硫化钨薄片时，取少量块体二硫化钨样品置于无硅胶粘性胶带的粘性面。小心地反复折叠和展开胶带，通过机械剥离法从块体上剥离出一层薄的二硫化钨。继续反复折叠和展开胶带，直至剥离的样品以薄层形式均匀覆盖在胶带上。然后，将胶带轻轻贴附于洁净的硅/二氧化硅基底的二氧化硅表面。施加轻微压力，使二硫化钨片层转移至基底上。小心地将胶带从基底上分离，使基底表面附着上薄层的二硫化钨碎片。开始器件制备时，将表面带有二硫化钨纳米管或薄层碎片的硅/二氧化硅基底置于旋涂仪真空吸盘的中心位置。向基底滴加数滴PMMA，直至其表面完全覆盖。将基底以 4,000 rpm 的转速旋涂 50 秒，使 PMMA 均匀覆盖基底，从而保护二硫化钨纳米管或薄片免受空气暴露。将涂有 PMMA 的基底在 180 摄氏度下加热一分钟。接着，将基底置于配备相机的光学显微镜载物台上。在20倍放大倍数下检查基底，识别出六至十个尺寸合适的二硫化钨样品。对每个孤立的样品分别在5倍、20倍和100倍放大倍数下拍摄图像。然后打开CAD软件，加载基底晶格格式。导入样品的图片，并根据基底上的标记确定每张图片的尺寸和位置。在每个样品周围绘制一个1,200微米的正方形和一个300微米的正方形。在每个大正方形内设计包括栅极、源极、漏极及其他焊盘在内的大面积图形，但不包含靠近样品的精细结构。在每个小方格中添加标记，以精确定位样品位置。当所有样品的图案设计完成后，删除除图案和标记之外的所有内容。将图案和标记导出为 DXF 文件。接下来，将基底放置在电子束光刻仪器的样品台上。将样品台插入主腔室，并开始抽空腔室。将小标记的 DXF 文件转换为单元文件。标记用于电子束光刻的文件，并将文件保存为电子束光刻仪器所需的 con 格式。当主腔室压力低于 5 × 10⁻⁵ 帕斯卡时，打开仪器软件并开启电子枪。用小标记对基底进行图形化。然后，使用相同工艺对基底进行较大图案的图形化。光刻完成后，关闭电子束并退出软件。对主腔室通气，取出已图形化的基底。将基底浸入体积比为1:3的甲基异丁基酮与异丙醇混合溶液中显影30秒。用异丙醇清洗基底，并用氮气枪吹干显影后的基底。在5倍、20倍和100倍放大倍数下对每个样品再次拍摄一组图像。将图像导入CAD软件中。通过设计的小型标记对图像进行定位，然后设计器件的精细结构。使用电子束光刻技术在基底上制备图案，显影并干燥基底。开始电极沉积过程时，将带有图案的基底固定在蒸镀用的基底支架上。将基底支架连接至传递杆，并对腔室进行抽真空。然后，将基底插入蒸发仪的主腔室中。启动基底支架的旋转。对主腔室进行抽真空。打开快门，先沉积五纳米的铬作为初始粘附层。然后将电流升至30安培。以适当的沉积速率和厚度蒸发金。关闭快门以结束沉积。缓慢将电流降至零，并关闭电流源。然后，停止基底支架的旋转。将基底置于腔室内静置一小时，使其冷却至室温后再取出。接着，用胶带覆盖垫层和栅极电极，注意暴露器件的精细结构。沉积一层20纳米的二氧化硅，以在电解质栅控过程中保护电极。电极沉积完成后，通过切割将基底分割成小片以分离各个器件。将其中一个器件浸入丙酮中，在室温下处理一小时，以去除残留的PMMA和金。随后用异丙醇清洗器件，并用氮气枪吹干。使用导电银胶将器件固定在芯片载板上。用直径25微米的金线将每个电极焊盘与芯片载板上的电极进行引线键合。接着，将一对镊子浸入电解液溶液中。小心地将电解质涂覆在器件的精细结构和栅极焊盘上，避免覆盖电极焊盘。然后，将芯片载片固定在测量系统的样品台上。使用转移杆将样品台插入系统中。将腔室抽至高真空状态。使用测量软件进行输运测量。在二硫化钨纳米管和薄片器件中均观察到双极性转移曲线。双极性行为是可逆且可重复的，表明这些操作源于静电掺杂。作为栅极电压和等待时间的函数，检测了二硫化钨纳米管器件的源-漏电流。初始的饱和行为表明存在静电掺杂。在较高的栅极电压下观察到电化学掺杂现象。当栅极电压保持在八伏特数分钟时，源漏电流显著增加，表明钾离子插入二硫化钨层间，且未破坏其晶体结构。对于二硫化钨薄片器件，也观察到类似的栅极响应。当栅极电压增加至六伏时，出现了饱和现象，但载流子密度未观察到显著变化。该行为表明发生了静电掺杂。当栅极电压超过六伏时，源漏电流和载流子密度均增加，表明插层已经发生。电化学掺杂后，二硫化钨纳米管和薄片器件均在低温下表现出超导性。该技术发展后，为凝聚态物理和材料科学领域的研究人员探索多种材料中的电相变（包括电场诱导的超导性和结构相变）开辟了道路。观看本视频后，您应能够充分理解如何在固体上利用离子液体门控实现静电掺杂和电化学掺杂。

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用电解质浇注法对 WS2纳米器件电子态的电场控制

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电场通过电解质栅控对WS₂纳米器件中电子态的调控

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