Name: 直接溶液还原法快速合成金、钯、铂气凝胶的研究 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-18T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 37 s
Description: 学习直接溶液还原法快速合成金、钯、铂气凝胶的技术。该方法从水溶液直接制备金属气凝胶，相比传统溶胶凝胶法显著缩短合成时间，适用于催化与传感应用。

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作者感谢Aerogel Technologies公司的Stephen Steiner提供的灵感和技术指导，同时感谢美国陆军研究实验室传感器与电子器件局的Deryn Chu博士、美国陆军研究、开发与工程中心（RDECOM-ARDEC）的Christopher Haines博士以及美国陆军贝内特实验室的Stephen Bartolucci博士提供的帮助。本研究得到了美国西点军校教员发展研究基金项目的资助。

警告：使用前请查阅所有相关的安全数据表（SDS）。进行化学反应时应采取适当的安全措施，包括使用通风橱和个人防护装备。快速产生的氢气可能导致反应管内压力升高，引起管盖弹出并导致溶液喷溅。请确保按照实验方案中的规定保持反应管盖处于开启状态。
1. 金属凝胶的制备
<ol>
	<li>金属离子溶液的配制。
	<ol>
		<li>用去离子水配制以下盐类的 0.1 M 溶液各 2 mL：HAuCl4•3H2O 和 Na2PdCl4。用体积比为 1:1 的水和乙醇混合溶剂配制 2 mL 的 0.1 M K2PtCl6 溶液。剧烈振荡并涡旋混合溶液，以促进盐的溶解。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>还原剂溶液的配制。
	<ol>
		<li>配制以下还原剂的 0.1 M 溶液各 10 mL：二甲胺硼烷（DMAB）和 NaBH4（硼氢化钠）。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>金凝胶的制备。
	<ol>
		<li>将 0.5 mL 的 0.1 M HAuCl4•3H2O 溶液移入一个 1.7 mL 或 2.0 mL 的微量离心管中。用力将 0.5 mL DMAB 溶液加入含有金溶液的微量离心管中，以确保盐溶液与还原剂溶液迅速混合。混合后，将微量离心管垂直放置于试管架中，并保持管盖打开。 
		注意：若管盖保持关闭，氢气释放将导致管内压力升高，使管盖弹开并可能喷溅还原混合物。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>钯凝胶的制备。
	<ol>
		<li>将 0.5 mL 的 0.1 M Na2PdCl4 溶液移入一个 1.7 mL 或 2.0 mL 的微量离心管中。用力将 0.5 mL NaBH4 溶液加入含有钯溶液的微量离心管中。将微量离心管垂直放置于试管架中，并保持管盖打开。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>铂凝胶的制备。
	<ol>
		<li>将 0.5 mL 的 0.1 M K2PtCl6 溶液移入一个 1.7 mL 或 2.0 mL 的微量离心管中。用力将 0.5 mL DMAB 溶液加入含有铂溶液的微量离心管中。将微量离心管垂直放置于试管架中，并保持管盖打开。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>试管翻转。
	<ol>
		<li>约 5 分钟后，盖上微量离心管的管盖，轻轻翻转 3–5 次，以促进未参与金属凝胶形成的金属颗粒聚集。翻转后应立即打开管盖，并将试管放回试管架中，保持其垂直方向。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>平衡。
	<ol>
		<li>尽管金、钯和铂凝胶在数分钟内即可初步形成，但仍需将新生凝胶留在还原剂溶液中 3–6 小时，以确保金属离子完全还原，并实现表面自由能最小化。 
		注意：金属凝胶所占体积小于初始混合的金属离子与还原剂溶液总体积。在平衡过程中可能观察到进一步轻微的体积收缩，该现象在金凝胶中更为明显，据信与奥斯特瓦尔德熟化25有关。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>凝胶洗涤。
	<ol>
		<li>在完成平衡后，去除金、钯和铂凝胶中多余的还原剂溶液，但保留足够的液量以确保金属凝胶始终浸没在溶液中。确保液面弯月面不与金属凝胶接触。 
		注意：尽管金属凝胶足够稳定，可用刮勺在不同溶液间转移，但若与液面弯月面接触，毛细作用力会导致凝胶变形和压缩，从而增加最终气凝胶的密度。因此，在将凝胶转移至去离子水时，需在管中保留部分还原剂溶液，并使凝胶保持浸没状态。</li>
		<li>缓慢将去离子水加至反应用微量离心管顶部。将微量离心管浸入盛满去离子水的 50 mL 锥形管中，使凝胶滑出微量离心管。</li>
		<li>将凝胶在去离子水中静置 24 小时，并在 12 小时时更换一次水。切勿让液体弯月面接触凝胶。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 湿态金属凝胶的电化学比表面积（ECSA）表征
注意：在进行冷冻干燥之前，对湿态金属凝胶进行电化学表征。所得ECSA是对最终气凝胶结构表面的估算。氮气吸附测量用于估算干燥后气凝胶的比表面积。
<ol>
	<li>溶剂置换.
	<ol>
		<li>尽可能去除金（Au）、钯（Pd）和铂（Pt）冲洗液中的去离子水，并确保液面弯月面不与凝胶接触。</li>
		<li>加入50 mL、0.5 M KCl溶液至锥形管中，以将凝胶孔隙中的去离子水置换为支持电解质。将凝胶置于KCl溶液中静置24小时。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>工作电极的制备
	<ol>
		<li>使用细毛刷或其他涂敷工具，将非反应性清漆涂覆在直径1 mm的铂金丝电极上，仅暴露电极尖端4–5 mm的长度。</li>
		<li>等待20分钟使清漆干燥。</li>
		<li>至少涂刷两层清漆。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>三电极电池装置
	<ol>
		<li>使用三电极电池装置，其中参比电极为Ag/AgCl（3 M饱和），对电极/辅助电极为直径0.5 mm的铂丝，工作电极为涂覆清漆的电极。</li>
		<li>将一个50 mL塑料离心管切成两半，用作电化学小瓶。</li>
		<li>以以下两种方法之一使凝胶与工作电极接触：1）穿刺式接触，或 2）接触模式。
		<ol>
			<li>工作电极 - 穿刺凝胶.
			<ol>
				<li>将凝胶置于经改造的50 mL锥形管底部，轻轻将涂有漆层的电极插入凝胶中。 
				注意：Au 凝胶采用刺入凝胶法效果更佳，而 Pd 和 Pt 凝胶在电极插入时更易发生断裂。</li>
			</ol>
			</li>
			<li>工作电极 - 接触模式.
			<ol>
				<li>将涂有清漆的工作电极沿锥形管内壁插入，并将金属凝胶置于工作电极暴露的铂丝顶端。</li>
			</ol>
			</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>电化学阻抗谱（EIS）.
	<ol>
		<li>使用10 mV幅值的正弦波，在100 MHz至1 mHz频率范围内进行恒电位EIS扫描。若出现电流溢出，改用相同频率范围、100–200 mA幅值正弦波的恒电流EIS。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>基于电化学阻抗谱（EIS）数据测定电化学表面积（ECSA）.
	<ol>
		<li>对于 Z&#34;最低EIS频率下的阻抗虚部 f 1 mHz，再除以样品质量， m，使用以下公式计算比电容， Csp: 
		Csp = 1/(2πfZ&#34;m)              (1) 
		注意：由于电化学活性表面积（ECSA）是在以下第3步冷冻干燥之前的湿凝胶状态下测定的，因此在计算质量时，可假设溶液中所有的金属离子均被还原形成凝胶。根据此假设，任何低于100%的实际产率将导致对C的低估sp.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>循环伏安法（CV）.
	<ol>
		<li>循环伏安法测量采用100、75、50、25、10、5和1 mV/s的扫描速率。对于Au凝胶，使用-0.2至0.2 V（相对于Ag/AgCl）的电压范围；对于Pd和Pt凝胶，选择0.1至0.4 V的电压范围，以避免氢的吸附与脱附以及金属的氧化还原反应。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>由循环伏安法（CV）数据测定电化学活性表面积（ECSA）.
	<ol>
		<li>使用最慢的循环伏安扫描速率1 mV/s，并利用以下公式计算比电容： 
		Csp = (∫ivdv) / (2μmΔV)              (2) 
		注意：此处 i 和 v 是CV扫描中的电流和电位（A和V），扫描速率是 μ （V/s），凝胶的质量为 m (g)，以及 ΔV 相对于Ag/AgCl的放电电位窗口。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 气凝胶的制备与表征。
<ol>
	<li>在步骤1.8中，移除金（Au）、钯（Pd）和铂（Pt）凝胶的去离子冲洗水，并确保水的弯月面不与金属凝胶接触。</li>
	<li>将凝胶置于-80 °C的超低温冰箱中冷冻不少于30分钟。将冷冻的金属凝胶转移至冷冻干燥机中，设定压力为4 Pa或更低。</li>
</ol>

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</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

本文所介绍的贵金属气凝胶合成方法可快速形成多孔、高比表面积的整体材料，其性能可与较慢的合成技术相媲美。金属离子溶液与还原剂溶液以1:1（v/v）的体积比混合，对于实现所提出的凝胶形成机制至关重要。在金属离子的电化学还原过程中，作为副产物迅速释放的氢气可作为二次还原剂，促进凝胶形成过程中生长中的纳米颗粒的致密化和融合。此外，金属离子种类与还原剂的最优组合选择也十分重要，因为如表1所示，许多合成组合并不能形成凝胶。
化学还原后，为保持凝胶结构的完整性，必须尽量减少凝胶与溶液液-气界面的接触，以防止因水的表面张力和毛细作用力导致凝胶压缩。若还原和洗涤时间超过本方案中规定的时长，金属凝胶可能因持续降低表面自由能而进一步发生压缩。
该合成方法的主要优势在于能够快速形成贵金属气凝胶，其特征尺寸与较慢的合成技术所获得的尺寸相当。在合成过程中，无需使用预先形成的纳米颗粒或封端剂即可实现凝胶的特征尺寸。此外，通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、氮气吸附、电化学阻抗谱（EIS）和循环伏安法（CV）测量得...

三维金属纳米结构在能量存储与转换、催化和传感应用中具有广泛用途，因其可调控化学反应活性及传质特性1,2,3,4,5。此类三维金属纳米结构还能进一步提升导电性、延展性、可塑性和强度8,9。为了集成至器件中，材料需为自支撑状态或与支撑材料结合使用。将纳米材料负载于支撑结构上虽可减少活性材料的用量，但在器件运行过程中可能因吸附作用较弱而导致材料最终发生团聚10,11。
尽管存在多种可控制单个纳米粒子尺寸和形状的合成方法，但能够调控连续三维纳米材料的方法却很少12,13,14。贵金属三维纳米结构已通过双硫醇连接单分散纳米粒子、溶胶-凝胶法形成、纳米粒子融合、复合材料、纳米球链以及生物模板法等途径实现15,16,17,18。这些方法中的许多需要数天至数周的合成时间才能获得目标材料。通过前驱体盐溶液直接还原法制备的贵金属纳米泡沫具有更快的合成速度，并可实现数百微米长度范围内的短程有序结构，但其在器件集成过程中需要机械压制成型19,20。
Kistler 首次报道了气凝胶，其提供了一种合成多孔结构的途径，具有比块体材料高几个数量级的比表面积，且密度远低于相应的块体材料21,22,23。将三维结构扩展至块体材料的宏观尺度，相较于需要支撑材料或机械加工的纳米颗粒聚集体或纳米泡沫，具有优势。然而，尽管气凝胶提供了一种调控孔隙率和颗粒特征尺寸的合成途径，但较长的合成时间，以及在某些情况下需要使用封端剂或连接分子，会增加整体的加工步骤和耗时。
本文介绍了一种通过快速、直接的溶液还原法合成金、钯和铂气凝胶的方法24。将不同前驱体贵金属离子与还原剂以1:1（v/v）的比例混合，可在数秒至数分钟内形成金属凝胶，相较于溶胶-凝胶等其他技术所需的较长合成时间具有显著优势。使用微量离心管或小体积锥形管可充分利用还原过程中剧烈产生的氢气副产物，从而促进凝胶形成的成核、生长、致密化、融合与平衡模型。通过扫描电子显微镜图像分析、X射线衍射、氮气吸附、电化学阻抗谱和循环伏安法，确定了气凝胶纳米结构特征尺寸之间的密切关联。溶剂可及的比表面积则通过电化学阻抗谱和循环伏安法测定。该贵金属气凝胶的合成方法表明，采用快速直接还原法即可获得高比表面积的整体材料。

<table><tbody><tr><td>HAuCl&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;&amp;Yuml;&amp;bull;3H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O&amp;nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16961-25-4</td><td></td></tr><tr><td>Na&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;PdCl&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13820-40-1</td><td></td></tr><tr><td>K&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;PtCl&lt;sub&gt;6&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16921-30-5</td><td></td></tr><tr><td>Pd(NH&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;Cl&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>K&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;PtCl&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10025-99-7</td><td></td></tr><tr><td>Pt(NH&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;)&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;Cl&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;&amp;Yuml;&amp;bull;H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>二甲胺硼烷（DMAB）</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>74-94-2</td><td></td></tr><tr><td>NaBH&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>NaH&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;PO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;&amp;Yuml;&amp;bull;H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>10039-56-2</td><td></td></tr><tr><td>乙醇</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>792780</td><td></td></tr><tr><td>2.0 mL 扣盖微量离心管</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-70</td><td></td></tr><tr><td>1.7 mL 扣盖微量离心管</td><td>Cole Parmer</td><td>UX-06333-60</td><td></td></tr><tr><td>15 mL 锥形离心管</td><td>Stellar Scientific</td><td>T15-101&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl 参比电极</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>Pt 丝电极</td><td>BASi</td><td>MF-4130</td><td></td></tr><tr><td>封口漆</td><td>Tober Chemical Division</td><td>NA</td><td></td></tr><tr><td>电化学工作站</td><td>Biologic-USA</td><td>VMP-3</td><td>电化学分析-电化学阻抗谱（EIS）、循环伏安法（CV）</td></tr><tr><td>冷冻干燥机</td><td>Labconco</td><td>Freezone 2.5 Liter</td><td>气凝胶冷冻干燥</td></tr><tr><td>X射线衍射仪（XRD）</td><td>PanAlytical</td><td>Empyrean</td><td>X射线衍射分析</td></tr><tr><td>比表面积与孔隙分析仪</td><td>Quantachrome</td><td>NOVA 4000e</td><td>氮气吸附法</td></tr><tr><td>ImageJ，图像分析软件</td><td>美国国立卫生研究院</td><td>NA</td><td>扫描电镜图像分析</td></tr></tbody></table>

一种通过直接溶液还原法快速合成金、钯和铂气凝胶的方法

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

本文介绍了一种通过快速、直接的溶液还原法合成金、钯和铂气凝胶的方法。将多种前驱体贵金属离子与还原剂以1:1（v/v）的比例混合，可在数秒至数分钟内形成金属凝胶，相较于溶胶-凝胶等其他技术所需的较长合成时间具有显著优势。在微量离心管或小体积锥形管中进行还原步骤，有助于实现凝胶形成的成核、生长、致密化、融合及平衡模型，最终形成的凝胶几何尺寸小于初始反应体积。该方法利用还原过程中作为副产物产生的剧烈氢气释放现象，此现象源于试剂的高浓度条件。通过电化学阻抗谱和循环伏安法测定溶剂可及的比表面积。经洗涤和冷冻干燥后，采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和氮气吸附法对所得气凝胶结构进行表征。合成方法与表征技术所得结果在气凝胶枝状结构尺寸上表现出高度一致性。该贵金属气凝胶的合成方法表明，通过快速直接还原途径可获得高比表面积的整体式材料。

将金属离子溶液与还原剂溶液混合后，溶液立即变为深黑色，并伴随剧烈的气体释放。观察反应进程可推测出如图1所示的凝胶形成机制。凝胶的形成经历五个步骤：1）纳米颗粒成核，2）生长，3）致密化，4）融合，以及5）平衡。前四个步骤在反应开始后的最初几分钟内即可观察到，而第五步平衡过程则在凝胶于还原剂溶液中保持的3–6小时内持续进行，并在去离子水洗涤过程中继续发生。图2展示了典型的金（Au）、钯（Pd）和铂（Pt）气凝胶漂浮在水面上的情形，表明气凝胶具有典型的疏水性。钯和铂凝胶自金属离子溶液与还原剂溶液初始混合后始终保持黑色，而金凝胶则在初始还原阶段呈黑色，在平衡阶段逐渐转变为红金色。
图3 显示了使用还原剂溶液还原后、再用去离子水替换还原剂溶液的湿金属凝胶的照片。在协议部分步骤1中所述0.1 ...

介绍了一种快速、直接的溶液还原合成方法，用于制备金（Au）、钯（Pd）和铂（Pt）气凝胶。

本文介绍了一种通过快速、直接的溶液还原法合成金、钯和铂气凝胶的方法。通过结合多种……

该方法有助于解答气凝胶领域中的关键问题，即是否可以直接从水溶液中合成金属气凝胶，而非依赖预先制备的纳米颗粒。其他方法（如溶胶-凝胶法）需要更长时间才能实现纳米颗粒的融合。由于贵金属气凝胶具有高比表面积且无需载体材料，该技术在催化和传感应用方面具有广泛的应用前景。尽管该方法可为气凝胶的直接合成提供见解，但也可应用于其他合成技术（如生物模板法），以实现对气凝胶整体形状的更好控制。开始实验前，分别准备2毫升0.1摩尔的氯金酸三水合物和四氯钯酸钠水溶液。剧烈振荡并涡旋混合溶液，使盐完全溶解。让钯溶液静置数小时，以确保完全溶解。在去离子水与乙醇按体积比1:1组成的混合液中，配制2毫升0.1摩尔的六氯铂酸钾溶液。剧烈振荡并涡旋混合，直至盐类完全溶解。分别配制10毫升0.1摩尔的二甲胺硼烷和硼氢化钠去离子水溶液。涡旋振荡溶液1至2分钟，以确保完全溶解。然后，将0.5毫升金溶液转移至1.7毫升或2毫升的微量离心管中。用力将0.5毫升DMAB移液至试管中，以快速混合盐和还原剂。将微量离心管放入试管架中，管盖保持打开状态，以便氢气逸出。同样地，将0.5毫升铂溶液与0.5毫升DMAB混合，并将0.5毫升钯溶液与0.5毫升硼氢化钠混合。反应开始约五分钟后，盖上微量离心管管盖，轻轻倒置管子三到五次，以促进未参与金属凝胶形成的金属颗粒聚集。立即打开管盖，倒置后将管子放回管架中。让新生的金属凝胶在还原剂溶液中静置三到六小时，以确保金属离子完全还原，并实现表面自由能最小化。然后，小心地从每根离心管中去除多余的还原剂，确保保留足够的溶液，使液面弯月面不接触凝胶。缓慢将去离子水加入微量离心管中，直至完全充满。接着，用去离子水装满三个 50 毫升的锥形管。将每个微量离心管浸入装有去离子水的试管中，使凝胶从微量离心管滑入较大的试管中。如有需要，可用刮勺轻轻移动凝胶。盖上管盖，将凝胶置于去离子水中静置24小时。12 小时后通过溶剂置换更换水。更换水时，切勿使弯月面接触凝胶。开始进行湿金属凝胶的电化学阻抗谱（EIS）测试时，应尽可能去除水分，但不得使弯月面接触已冲洗的凝胶。向每根试管中加入 50 毫升 0.5 摩尔的氯化钾溶液，使凝胶浸泡 24 小时。然后，使用细毛刷将非反应性清漆涂覆在一根一毫米直径的钾丝电极上，仅使尖端露出 4 至 5 毫米。让清漆干燥 20 分钟。以相同方式再涂覆至少一层清漆。接下来，将一个50毫升的锥形管切成两半，用作电化学反应瓶。将一根饱和甘汞参比电极和一根0.5毫米的钾丝对电极穿过该改装管的带孔瓶盖或垫圈插入。将三个电极连接到电化学工作站。轻轻倾倒电解质和已平衡的凝胶，将其中一块凝胶及其电解质转移至改性试管中，注意避免凝胶接触液-气界面。确保凝胶沉降在试管底部，必要时补充电解质。然后，将盖子盖在试管上，并根据需要调整参比电极和对电极。对于金凝胶，将漆包涂层工作电极的裸露端轻轻插入凝胶中。对于钯和铂凝胶，将漆包涂层工作电极沿锥形小瓶内壁放置，并将金属凝胶置于裸露的铂丝尖端上方。采用10毫伏振幅的正弦波，在100兆赫至1毫赫的频率范围内进行恒电位电化学阻抗谱扫描。若出现电流溢出，改用相同频率范围、100至200毫安正弦波振幅的恒电流电化学阻抗谱。电化学表征完成后，按照凝胶合成末尾所述方法，用去离子水冲洗凝胶24小时。然后，尽可能去除大部分清洗液，同时避免弯月面接触凝胶。将凝胶在负80摄氏度下冷冻30分钟。最后，在冷冻干燥机中冷冻干燥凝胶，压力设定为4帕斯卡或更低，以获得金属气凝胶。金、钯和铂气凝胶均表现出典型的疏水性，其性质可与通过较慢合成方法制备的凝胶相媲美。扫描电子显微镜显示，金气凝胶具有较大的纳米孔和光滑的连接臂。钯和铂气凝胶则呈现串珠状结构，由融合的纳米颗粒组成，且连接臂更细。铂气凝胶的宏观孔结构直径范围大于钯气凝胶，这归因于铂纳米颗粒的稳定性需要使用乙醇来促进聚结，从而在凝胶形成过程中更容易产生较大的氢气气泡。X射线衍射显示了相应金属的特征峰，未检测到氧化物。氮气物理吸附等温线为IV型，这是介孔材料的典型特征。根据等温线模拟得到的孔径分布和累积孔体积显示，孔径主要分布在2至50纳米范围内，证实了气凝胶具有介孔结构。电化学阻抗谱采用基于改进的兰德尔等效电路模型的传输线模型进行拟合。比电容和比表面积由EIS数据计算得出。这些数值与通过循环伏安法实验测得的比电容和比表面积一致。在开展其他项目时，我们最初提出该方法的思路是将100毫摩尔的贵金属溶液与还原剂混合，在弃置过程中观察到金属凝胶迅速形成。一旦掌握该技术，可在数分钟内制备出贵金属凝胶，随后进行冲洗和干燥步骤。进行此操作时，需避免金属凝胶与液-气界面接触，以防止凝胶压缩。完成此步骤后，可采用生物模板法等其他方法，以解决气凝胶形状控制方面的挑战。

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Research

科研

JoVE Journal

Chemistry

化学

直接溶液还原法快速合成金、钯、铂气凝胶的研究

本文介绍了一种用于制备二氧化硅气凝胶的快速超临界萃取方法。通过使用密闭模具和液压热压机，可在八小时或更短时间内制得整体式气凝胶。...

通过快速超临界萃取法制备二氧化硅气凝胶整料

介绍了一种利用二氧化碳（CO2）诱导凝胶化制备基于生物聚合物的气凝胶的新方法。该技术采用加压二氧化碳（5 MPa）制备生物聚合物水凝胶，并利用超临界CO2（12...

使用绿色溶剂制备生物聚合物气凝胶

通过将[Al(H2O)]3+与L-精氨酸在介孔MCM-41的笼效应限域内及无限域条件下控制滴定至pH...

在常温环境下简便制备超细氢氧化铝颗粒（含或不含介孔MCM-41）

本文介绍了通过将金属物种引入二氧化硅和氧化铝气凝胶载体来制备和测试催化气凝胶的实验方案。重点阐述了使用铜盐和含铜纳米颗粒制备材料的方法。催化性能测试方案验证了这些气凝胶在三效催化应用中的有效性。...

通过快速超临界萃取法制备和测试催化气凝胶

介绍了一种基于纤维素纳米纤维生物模板法制备钯复合气凝胶的合成方法。所得复合气凝胶材料在催化、传感以及氢气储存应用方面具有潜在价值。...

纤维素纳米纤维生物模板法制备钯复合气凝胶的方法

本文介绍了一种通过局域表面等离激元激发，在水相悬浮的金纳米棒上各向异性光沉积钯的实验方案。...

通过表面等离激元激发在胶体金纳米棒上进行钯的光沉积

介绍了一种通过化学还原不溶性盐针模板来制备具有方形横截面的多孔铂基大管和大梁的合成方法。...

一种用于多孔铂基金属大梁和大管的盐模板合成方法

本方案描述了一种在原生及染色的二氧化硅气凝胶整料表面蚀刻文字、图案和图像，并将这些气凝胶组装成马赛克设计的方法。...

通过激光蚀刻与染料掺入实现美学增强的二氧化硅气凝胶

本方案展示了一种便捷的方法，用于比较通过纳米胶体沉积法或浸渍法合成的负载型铂催化剂的催化性能。环己烯加氢反应作为模型反应，用于测定催化剂的催化活性。...

二氧化钛负载的胺稳定无配体铂纳米颗粒在烯烃和醛类加氢反应中的催化反应

目标合成新的金属有机框架（MOFs）具有挑战性，其发现依赖于化学家的知识与创造力。高通量方法能够快速高效地探索复杂的合成参数空间，从而加速结晶化合物的发现，并促进合成与结构规律的识别。...

利用高通量方法发现并优化基于异网状Al(III)膦酸盐的金属-有机框架化合物的合成

本方案详细描述了用于氧气递送的分级多孔UiO-66纳米粒子的合成、血红蛋白封装及表面聚乙二醇化。该方法结合缺陷工程与应变促进的生物正交偶联，以制备高通透性且生理稳定性良好的载体，适用于生物医学应用。...

用于氧气输送的分级多孔UiO-66纳米颗粒的合成、血红蛋白封装及生物正交PEG化

学习直接溶液还原法快速合成金、钯、铂气凝胶的技术。该方法从水溶液直接制备金属气凝胶，相比传统溶胶凝胶法显著缩短合成时间，适用于催化与传感应用。

一种通过直接溶液还原法快速合成金、钯和铂气凝胶的方法

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