Name: 激光击穿光谱对真空感应熔融的定量分析 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-06-10T13:00:00.000+00:00
Duration: 3 min 49 s
Description: 了解激光击穿光谱技术对真空感应熔融过程中熔融合金进行实时定量分析的方法。该技术可在线监测主量元素和微量元素，有效提升合金生产质量，适用于工业应用场景。

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本研究由国家重大科学仪器设备开发项目（项目编号：2014YQ120351）、中国科学院青年创新促进会（项目编号：2014136）以及中国重点领域创新团队推进计划（项目编号：2014RA4051）提供经费支持。

1. 标准样品的制备
注意：此步骤并非必需。
<ol>
	<li>准备原材料（表1）。要制备100 kg的样品#1，需向坩埚中加入12.82 kg的Cr、3.39 kg的Mo、4.79 kg的Al、1.00 kg的Ti、0.60 kg的Cu，以及约77.4 kg的Ni。在熔炼过程中，部分元素会烧损。最终成分取决于熔炼温度、熔炼时间及其他工作参数。成分检测可确定合金中各元素的含量。</li>
	<li>对每种标准样品在约1,700 °C下进行约45分钟的真空感应熔炼。用于制备标准样品的炉子每次可熔炼约100 kg合金，可供制备两组标准样品。</li>
	<li>将所有熔融钢液倒入黏性模具中以制备标准样品，并自然冷却至少4小时。标准样品的尺寸由实验所用炉子决定。实验中采用棒状标准样品，棒材直径为100 mm。炉内坩埚形状为带杯形容器的截头圆锥形，边缘直径为150 mm，底部直径为100 mm，深度为200 mm。也可使用块状标准样品。</li>
	<li>使用电锯切割实验用标准样品。标准棒状样品的长度由炉子决定。实验用熔炼系统的样品长度为150 mm。每次实验熔炼其中一块样品。</li>
	<li>重复上述步骤，制备全部标准样品。本实验共使用十个样品。</li>
</ol>
2. 标准合金样品的成分检测
<ol>
	<li>采用化学分析方法检测所有标准合金样品的成分，测定每个样品中的全部元素。 
	注意：我们强烈建议将这些样品送至权威机构进行分析。这些样品将被送往中央铁 &amp;#38; 中国钢铁研究院进行成分检测。这些样品的检测结果如下所示 表2.</li>
</ol>
3. 鳗鱼样本
<ol>
	<li>检查熔炼系统的安全性，包括电源、各泵的运行状态、实验炉的真空保持能力、冷却水和电流。</li>
	<li>将标准样品放入熔炼系统中。为确保激光能够烧蚀到每种样品的少量材料，实验应使用小尺寸样品。由于炉内坩埚的尺寸限制，每次熔炼约 10 kg 的样品。</li>
	<li>开启真空泵，直至压力低于 0.1 Pa。使用两级泵抽真空：机械泵和扩散泵。机械泵可在 15 分钟内达到约 1 Pa 的真空度，扩散泵在 40 分钟后可达到 0.01 Pa。</li>
	<li>熔炼样品。将炉体工作电流升至约 130 A；该参数取决于样品的成分和炉体的尺寸。标准样品约需 15 分钟完全熔化。在熔炼过程中，由于氧化或氮化反应，液态钢的成分会缓慢变化。
	<ol>
		<li>为确保实验的精确性，应在标准样品完全熔化后的 15 分钟内完成光谱测定。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. 测定标准样品的激光击穿光谱
<ol>
	<li>检查激光聚焦与光谱采集系统、激光发生器和光谱仪的可用性。</li>
	<li>设置光谱仪和激光发生器同步工作。系统中采用光谱仪输出同步信号与激光器被动工作方式。也可采用激光发生器同步信号或同步器输出同步信号的方法，以控制激光发生器和光谱仪。</li>
	<li>开启激光发生器和光谱仪，准备产生脉冲激光。脉冲宽度为 20 ns，频率为 5 Hz，每个脉冲的能量为 90 mJ。</li>
	<li>使用光谱采集软件触发激光输出并采集光谱。将光谱仪的积分时间设置为 10 ms，每个激光脉冲生成一帧光谱。若积分时间过短，光谱信号强度将过弱；若积分时间过长，则会采集到更多背景信号。</li>
	<li>调节激光聚焦位置，有效烧蚀样品。优化聚焦位置，直至获得最强的光谱信号。此过程用于调整聚焦点。光谱仪数字化分信号强度范围为 0 至 65,535。在大多数情况下，信号强度应超过饱和信号的 15%，即最高峰强度应超过 10,000。若信号强度过小，定量分析的精度将降低。</li>
	<li>优化延迟时间。选择轫致辐射后的延迟时间，且在优化后的延迟时间下信号强度应足够充分。</li>
	<li>使用光谱仪采集用于分析的光谱。采集 20 帧光谱，并取平均值用于 LIBS 分析。</li>
	<li>关闭炉体工作电流，冷却样品。样品凝固约需 15 分钟。</li>
	<li>向实验炉内注入氮气，打破真空状态。</li>
	<li>打开实验炉盖，取出已凝固的样品。</li>
	<li>重复步骤 3.3 至 4.10，直至所有样品测量完毕。</li>
</ol>
5. 构建定量分析的校准曲线
<ol>
	<li>光谱预处理
	<ol>
		<li>背景校正。消除由轫致辐射引起的背景效应。实验中采用基线校正方法。</li>
		<li>光谱峰搜索。使用二阶导数法识别各元素的峰位；对局部极小值点进行加权处理。</li>
		<li>光谱拟合。对选定的峰应用洛伦兹光谱叠加，以防止自吸收或峰重叠。通过拟合算法获得光谱峰强度、展宽状态和中心波长。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>导入所有标准样品的化学成分分析结果。</li>
	<li>建立校准曲线。
	<ol>
		<li>选择一个内标相对标准波长。通常选择主元素的谱线。</li>
		<li>选择校准波长。从NIST光谱数据库15中选取。</li>
		<li>曲线拟合。采用线性拟合或二次拟合。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>实现分析精度。拟合后计算拟合系数和相对标准误差。程序自动从NIST15波长库中选择最优的相对标准波长和校准波长。</li>
</ol>
6. 熔融合金的元素成分分析
注意：实验装置分为两部分，即探测器头部和控制柜，如图1所示。为确保获得准确的定量分析结果，本实验采用与先前过程相同的激光器和光谱仪参数、制样方法以及光谱采集过程。
<ol>
	<li>将未知样品放入熔融系统中。</li>
	<li>对实验系统抽真空。</li>
	<li>逐渐增大熔炼电流直至样品完全熔化。熔化温度约为 1,700 °C，熔化时间约为 45 分钟。</li>
	<li>打开激光发生器，实现脉冲激光输出。采用以下激光参数：脉冲宽度为 20 ns，频率为 5 Hz，每个脉冲的能量为 90 mJ。</li>
	<li>打开光谱仪及光谱采集软件以获取光谱。使用同一台光谱仪，其光谱范围为 190 至 600 nm，在波长 200 nm 处分辨率为 0.06 nm。光谱仪的积分时间为 10 ms。光谱仪用于触发激光并采集光谱信号。</li>
	<li>调节激光聚焦位置。优化聚焦位置直至获得最强的光谱信号，最高峰的强度值应超过 10,000。</li>
	<li>测定激光诱导击穿光谱。每个激光脉冲产生一帧光谱，共采集 20 帧光谱并取平均值用于后续分析。</li>
	<li>光谱预处理。进行背景校正，例如去除如 5.1.3 节所述的轫致辐射引起的背景干扰，以实现光谱拟合。</li>
	<li>元素浓度计算。利用内标法结合校准曲线进行元素浓度分析。</li>
</ol>

<ol><li>Radziemski, L., Cremers, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy%3A+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li>
<li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Good+practices+in+LIBS+analysis%3A+Review+and+advices%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li>
<li>Mueller, M., Gornushkin, I. B., Florek, S., Mory, D., Panne, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Approach+to+Detection+in+Laser-Induced+Breakdown+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Approach to Detection in Laser-Induced Breakdown Spectroscopy.</a> Analytical Chemistry. 79 (12), 4419-4426 (2007).</li>
<li>Noll, R., Fricke-Begemann, C., Brunk, M., Connemann, S., Meinhardt, C., Schsrun, M., Sturm, V., Makowe, J., Gehlen, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser-induced+breakdown+spectroscopy+expands+into+industrial+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Laser-induced breakdown spectroscopy expands into industrial applications.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 93, 41-51 (2014).</li>
<li>Leon, R., David, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+brief+history+of+laser-induced+breakdown+spectroscopy%3A+From+the+concept+of+atoms+to+LIBS+2012%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">A brief history of laser-induced breakdown spectroscopy: From the concept of atoms to LIBS 2012.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 87, 3-10 (2013).</li>
<li>El Haddad, J., Canioni, L., Bousquet, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Good+practices+in+LIBS+analysis%3A+Review+and+advices%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Good practices in LIBS analysis: Review and advices.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 101, 171-182 (2014).</li>
<li>Gonzaga, B. F., Pasquini, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+compact+and+low+cost+laser+induced+breakdown+spectroscopic+system%3A+Application+for+simultaneous+determination+of+chromium+and+nickel+in+steel+using+multivariate+calibration%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">A compact and low cost laser induced breakdown spectroscopic system: Application for simultaneous determination of chromium and nickel in steel using multivariate calibration.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 69, 20-24 (2012).</li>
<li>Peter, L., Sturm, V., Noll, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid+steel+analysis+with+laser-induced+breakdown+spectrometry+in+the+vacuum+ultraviolet%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Optics%22%5BJournal%5D)">Liquid steel analysis with laser-induced breakdown spectrometry in the vacuum ultraviolet.</a> Applied Optics. 42 (30), 6199-6204 (2003).</li>
<li>Hubmer, G., Kitzberger, R., Mörwald, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Application+of+LIBS+to+the+in-line+process+control+of+liquid+high-alloy+steel+under+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+and+Bioanalytical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Application of LIBS to the in-line process control of liquid high-alloy steel under pressure.</a> Analytical and Bioanalytical Chemistry. 385 (2), 219-224 (2006).</li>
<li>Sun, L. X., Yu, H. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automatic+estimation+of+varying+continuum+background+emission+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Automatic estimation of varying continuum background emission in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 64, 278-287 (2009).</li>
<li>Lin, X. M., Chang, P. H., Chen, G. H., Lin, J. J., Liu, R. X., Yang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+melting+iron-based+alloy+temperature+on+carbon+content+observed+in+laser-induced+breakdown+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Plasma+Science+%26+Technology%22%5BJournal%5D)">Effect of melting iron-based alloy temperature on carbon content observed in laser-induced breakdown spectroscopy.</a> Plasma Science & Technology. 17 (11), 933-937 (2015).</li>
<li>Rai, A. K., Yueh, F. Y., Singh, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Laser-induced+breakdown+spectroscopy+of+molten+aluminum+alloy%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Optics%22%5BJournal%5D)">Laser-induced breakdown spectroscopy of molten aluminum alloy.</a> Applied Optics. 42 (12), 2078-2084 (2003).</li>
<li>Hanson, C., Phongikaroon, S., Scott, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Temperature+effect+on+laser-induced+breakdown+spectroscopy+spectra+of+molten+and+solid+salts%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Temperature effect on laser-induced breakdown spectroscopy spectra of molten and solid salts.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 97, 79-85 (2014).</li>
<li>Darwiche, S., Benrabbah, R., Benmansour, M., Morvan, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Impurity+detection+in+solid+and+molten+silicon+by+laser+induced+breakdown+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Spectrochimica+Acta+Part+B%3A+Atomic+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Impurity detection in solid and molten silicon by laser induced breakdown spectroscopy.</a> Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy. 74, 115-118 (2012).</li>
<li>NIST Chemistry WebBook, NIST Standard Reference Database Number 69. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22National+Institute+of+Standards+and+Technology%22">National Institute of Standards and Technology</a>. Linstrom, P. J., Mallard, W. G. , Gaithersburg MD. 20899(2018).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

在元素分析中，常用的方法包括X射线荧光光谱法（XRF）、火花放电原子发射光谱法（SD-OES）、原子吸收光谱法（AAS）以及电感耦合等离子体法（ICP）。这些方法主要适用于实验室环境，而用于熔融合金的工业在线检测则较为困难，这由各项技术的特性所决定。XRF利用X射线激发样品，SD-OES则在样品表面产生电火花。这两种方法的工作距离通常在数厘米范围内。AAS和ICP需要将样品制备成液体或粉末状态，制样过程耗时数十分钟。因此，这些方法不适用于高温样品，也无法在数米远距离外进行测量。与上述分析方法相比，激光诱导击穿光谱法（LIBS）具有可远距离分析、分析速度快以及无需复杂样品制备等优势。LIBS是实现熔融合金成分在线分析的唯一理想方法。
该方案包含三个关键步骤：利用激光烧蚀熔融合金，使用光谱仪测定等离子体的光谱，以及通过校准曲线定量分析元素组成。制备具有梯度成分的样品并构建校准曲线，以展示激光诱导击穿光谱强度与元素含量之间的关系，这些属于预备步骤。
使用激光诱导击穿光谱（LIBS）分析熔融合金的元素组成存在一些局限性。其中，定量分析...

由于具有远程传感、快速分析以及无需样品制备等独特优势，激光诱导击穿光谱技术（LIBS）在在线浓度测定方面展现出独特的能力1,2,3。尽管LIBS技术在不同领域的应用已得到广泛研究4,5,6，但目前仍在持续开展大量工作，以进一步提升其在工业应用中的性能。
在工业过程进行期间对熔融物质成分的分析可有效提升产品质量，这是激光诱导击穿光谱技术（LIBS）一个具有前景的发展方向。已有研究报道了LIBS在工业领域的应用，例如关于氩氧脱碳过程中液态钢的实验结果7,8,9,10,11，熔融铝合金12，熔盐13和熔融硅14. 这些材料大多存在于空气或辅助气体环境中。然而，真空感应熔炼（VIM）是激光诱导击穿光谱（LIBS）实现工艺控制的另一个重要应用领域。VIM炉可实现高于1,700 °C的熔炼温度，用于合金提纯，是制备高纯金属及合金（如铁基或镍基合金、高纯合金和洁净磁性合金）最常用的方法。在熔炼过程中，炉内压力通常维持在1–10 Pa范围内，炉内气体成分主要包括样品或炉壁吸附的空气以及部分气态的金属氧化物或氮化物。这些工作条件导致VIM环境下的LIBS测量情况与空气中熔炼存在显著差异。本文报道了利用LIBS对VIM过程中熔融合金进行分析的实验研究。
在炉体上增加一个光学窗口，用于激光烧蚀和辐射光检测。该窗口由直径为80 mm的石英玻璃制成。发射激光和收集辐射光共用同一窗口，构成一种同轴光学结构，可将光束聚焦于同一点。工作焦距约为1.8 m，实验装置的聚焦长度可在1.5至2.5 m范围内调节。
在工业在线分析的实际应用中，进行熔融合金成分分析时，精度、重复性和稳定性比检测限（LOD）更为重要。本研究选用四通道线性CCD光谱仪的技术路线，该光谱仪的光谱范围为190至600 nm，分辨率为0.06 nm，波长为200 nm。采用自制的半导体激光器泵浦的Q开关激光器对熔融合金进行烧蚀，其输出能量为100 mJ，频率为5 Hz，脉冲宽度（FWHM）为20 ns，工作波长为1064 nm。后续部分将介绍真空感应熔炼（VIM）LIBS分析过程及实时测量，并展示数据处理结果。

<table><tbody><tr><td>激光源</td><td>Gklaser Co.,Ltd.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>待测熔融合金</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>熔炼炉</td><td>Tianyu Co.,Ltd.</td><td></td><td></td></tr><tr><td>光谱仪</td><td>Avantes</td><td></td><td></td></tr><tr><td>标准样品</td><td></td><td></td><td>成分已知</td></tr></tbody></table>

基于激光诱导击穿光谱的真空感应熔炼定量分析

Quantitative Analysis of Vacuum Induction Melting by Laser-induced Breakdown Spectroscopy

真空感应熔炼是提纯高纯度金属及合金的常用方法。传统冶金过程控制通常包含多个步骤：取样、冷却、切割、运送至实验室以及分析。整个分析过程耗时超过30分钟，严重阻碍了在线过程控制的实现。激光诱导击穿光谱（LIBS）是一种优异的在线分析技术，因其快速、非接触且无需样品制备，能够满足真空感应熔炼的分析需求。实验装置采用灯泵浦Q开关激光器对熔融钢液进行烧蚀，其输出能量为80 mJ，频率为5 Hz，脉冲宽度（FWHM）为20 ns，工作波长为1,064 nm。采用多通道线性电荷耦合器件（CCD）光谱仪实时测量发射光谱，光谱范围为190至600 nm，在200 nm波长处分辨率为0.06 nm。该实验方案包含多个步骤：标准合金样品制备与成分测试、标准样品的熔炼及激光击穿光谱测定，以及各元素浓度定量分析曲线的构建。为实现对未知样品的浓度分析，还需以相同流程测量并处理其光谱。利用内标法可对熔融合金中所有主要元素的成分进行定量分析。校准曲线显示，大多数金属元素的检出限在20–250 ppm之间。Ti、Mo、Nb、V和Cu等元素的检出浓度可低于100 ppm，而Cr、Al、Co、Fe、Mn、C和Si的浓度范围则为100–200 ppm。部分校准曲线的R2可超过0.94。

采用10个镍基合金样品（#1-#10）建立内标校准曲线。所有样品的成分列于表1中。这些样品的元素浓度采用正交设计，以避免信号干扰。各样品中各元素的浓度均通过化学分析方法测定。
镍作为内标元素。绘制铜、钛、钼、铝和铬的校准曲线。 图2 到 图6 显示校准结果。在这些图中，X 轴表示校准元素的浓度，Y 轴表示经过背景校正和峰拟合处理后校准元素的相对信号强度比值. 这些图中每个数据点的误差棒表示在二十帧测量中信号强度的波动范围。这些元件的校准参数列于 表3 到 表7线性曲线拟合结果，包括残差平方和、皮尔逊相关系数 r 以及线性拟合系数 R2，如图所示 图2</...

在真空感应熔炼过程中，采用激光诱导击穿光谱法对熔融合金主要成分元素进行实时定量分析。

真空感应熔炼是提纯高纯度金属及合金的常用方法。传统上，冶金领域的标准工艺控制包括……

我们已通过激光诱导击穿光谱技术实现了对熔融合金组分的工业在线监测。利用该技术，可对熔融合金中的主量元素和微量元素进行实时分析。真空感应熔炼炉可用于合金提纯，这是目前最常用的合金提纯方法。在工业生产过程中对熔融材料成分进行分析，可有效提高产品质量。激光诱导击穿光谱（LIBS）具有快速、远距离分析的优点，是实现工业应用中在线成分分析的良好方法。本实验操作将由本实验室的博士研究生李欣和实验员赵生海进行演示。开始此操作前，先分析标准样品，并按照文本方案中所述建立定量分析的标准曲线。然后将待测样品放入熔融系统中。接下来打开激光发生器，设置脉冲宽度为20纳秒、频率为5赫兹、每脉冲能量为90毫焦，以实现脉冲激光输出。打开光谱仪及光谱采集软件，设置光谱范围为190至600纳米，在200纳米波长处分辨率为0.06纳米，积分时间为10毫秒，用于测定光谱。随后调节激光聚焦位置，并进行优化，直至获得最强的光谱信号。确定激光击穿光谱，注意每个激光脉冲产生一帧光谱，共获取并平均20帧光谱用于分析。等离子体光谱信号的强度是获得良好定量分析精度的重要因素。在我们的实验中，最高峰的强度值应超过10,000。进行光谱预处理时，需执行背景校正，例如消除由轫致辐射引起的背景干扰，以进行光谱拟合。随后通过内标法结合校准曲线分析元素浓度。本研究中使用了10个镍基合金样品来构建内标校准曲线。镍是内标元素，此处显示了铜、钛、钼、铝和铬的校准曲线。所有校准曲线均显示出元素浓度与峰强度之间近乎线性的关系。所有信号峰均通过信号强度、中心波长和洛伦兹拟合效果进行筛选。各元素的检出限根据国际纯粹与应用化学联合会的标准进行计算。实验结果表明，该技术可用于工业真空熔炼生产，并可对熔融合金的主要组分进行定量分析。

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通过白光干涉术表征表面改性：在离子溅射、激光烧蚀和摩擦学实验中的应用

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