利用X射线显微断层扫描在地下条件下对烃类储层岩石润湿性的孔隙尺度成像与表征

本研究的总体目标是提供一套完整的实验方案，用于表征储层岩石在地下条件下的原位润湿性。该方法有助于解决多相流多孔介质中的关键科学问题，可应用于石油采收、污染物去除以及二氧化碳封存等领域。该技术的主要优势在于，能够对自然体系中的驱替过程和润湿性进行研究。

本方案展示了如何在地下条件下或通过分割的三维X射线图像测定烃类储层岩石的原位润湿性。该方案需要使用岩石微小样品。从岩心样品中获取微小样品，并将两端磨平以确保良好接触。

测定样品的总孔隙度并评估其内部孔隙结构。在进行X射线显微断层扫描时，使用哈斯勒型岩心夹持器。首先操作岩心夹持器的顶部，穿入聚醚醚酮管。

然后将管路连接到一个可容纳样本的定制端件上。将支架底部的管路穿入通向另一端件的管路中。接着，准备一段足够长的橡胶管，以覆盖样本和两端的端件。

将样品滑入管中。样品放入后，将端盖连接至样品的顶部和底部。然后将热电偶放置在底端盖上，使其探针尖端紧邻样品的底部。

使用铝箔胶带固定。小心地完成岩心夹持器的组装。该岩心夹持器组件现已准备就绪，可用于实验方案。

该示意图详细展示了其构造。剖面图中显示了围绕样品的各层结构，包括加热套、碳纤维套管和约束流体。请使用小直径的碳纤维套管，以便使X射线源能够靠近样品。

热电偶用于测量围压流体温度。使用夹具固定并搬运岩心夹持器组件。将岩心夹持器组件送至X射线显微断层扫描仪。

使用夹具将岩心夹持器垂直固定在旋转台上。岩心夹持器就位后，连接其顶部和底部的管路。岩心夹持器顶部和底部的管路分别连接至不同的开放式三通阀。

此外，将岩心夹持器的围压管路连接到装有去离子水的注射泵。使用注射泵施加 1.5 兆帕的围压。现在将二氧化碳气瓶连接到底部三通阀。

以低流速向样品中通入二氧化碳一小时，随后断开二氧化碳气瓶。完成后，将装有掺盐水的注射泵（即盐水泵）连接至底部三通阀。

首先设置阀门，使流体不进入岩心样品，以将进样管路中的空气排出。然后以每分钟0.3毫升的速率向样品中注入盐水，持续一小时，使其充分饱和。将加热套和热电偶连接至PID控制器。

将接收泵（一个装有掺杂盐水的注射泵）连接到底部的三通阀。使用接收泵和围压泵，以1兆帕为增量，分别将孔隙压力和围压提高至10兆帕和11.5兆帕。在PID控制器上，将加热套的目标温度设为60摄氏度，以完全模拟地下条件。

排出管线中的空气，将油泵连接至顶部的闭合三通阀。将压力升高至相应的等效压力。然后停止油泵，打开顶部三通阀，以恒定流速注入20个孔隙体积的油。

两小时后，准备获取X射线图像。为获得高分辨率图像，选择4X物镜。然后调整光源和探测器的位置。

检查岩心夹持器组件的旋转情况并开始扫描。启动岩心夹持器组件的旋转，确保连接到岩心室的管路不会妨碍其旋转。

当一切准备就绪后，使用大量投影开始X射线断层扫描。扫描完成后，断开岩心夹持器组件并将其从扫描仪中取出。将岩心夹持器移至80摄氏度的烘箱中。

重新建立流速、压力，并进行至少三周的老化过程。老化过程完成后，将岩心夹持器组件移回扫描仪。首先，连接围压泵以施加相同的围压。

然后将盐水管线连接至岩心夹持器底部的三通阀。同时，通过三通阀将接收泵连接至岩心夹持器顶部。当达到目标压力后，打开顶部三通阀，使接收泵向岩心施加孔隙压力。

继续建立连接，以恢复样品的地下条件。然后关闭盐水泵，打开底部三通阀，在低流速下进行20倍孔隙体积的水驱。待系统达到平衡后，再次在同一位置获取高分辨率扫描图像。

使用重建软件重建X射线断层扫描数据。保存图像并将其在Trainable Weka Segmentation软件中打开。选择自由手绘工具。

使用自由手绘工具在整幅图像中标注其中一种相态的区域，本例中为油相。完成后，点击“添加到类别”。标注像素时，应尽量沿相态的轮廓进行描绘。

然后将该区域添加到相应的类别中。当所有三个阶段的示例均标注完成后，点击“训练分类器”以分割整幅图像。检查分割后的图像。

根据需要重复训练和分割步骤，以获得理想结果。选择“创建结果”以获取最终的分割图像。将图像保存下来，供后续在分析软件中使用。

利用分割后的图像测量原位接触角分布。该自动化方法可生成包含测量角度及其坐标的电子表格。这些数据可用于绘制接触角分布图。

这些是每周水湿样品和两个混合润湿样品的分布情况。为进行质量检查，裁剪并分割微型样品的一个子体积。选择包含一个或多个油滴的子体积，用于手动测量接触角。

使用自动化代码获取原位接触角分布。将生成的VTK文件加载到数据可视化软件中。选择区域选项以查看油相和盐水相。

单击“探针位置”。然后输入由自动方法生成的数据中随机选取的接触角坐标。确定其在三相接触线上的空间位置。

现在将分割后的子体积图像载入数据分析软件中。在软件中查找算术模块。在该模块内，找到表达式输入框。

输入用于分离油相和盐水相的表达式。然后，查找生成表面模块。使用该模块生成油相和盐水相的表面。

然后在表面视觉搜索先前已确定的点。从过滤后的原始X射线图像中找到并打开切片模块。调整平移值，使X射线图像切片与表面的点处于同一水平。

找到标签表面模块。在该模块中，将相数框设置为三。移动到仅黑色体素，并选择否。

应用更改并修改颜色映射后，返回切片模块。选择“设置为平面”选项。在选项中，选择显示拖动器。

将拖动器移动到要测量接触角的位置。调出显示选项，然后选择其中的旋转选项。

旋转切片，使其与三相接触线垂直。完成后，选择角度测量工具。使用该工具测量所选位置的角度。

评估自动接触角测量的一种方法是将其结果与手动测量的角度进行对比作图。如本例所示，两者结果应大致相等。这些水平截面图来自三个样品的原始X射线图像及其分割后的图像。

分割后的图像可用于测量接触角，以确定残余油饱和度并分析残余油滴的形态。这些是利用该方法测得的三种不同样品原位接触角分布结果。样品一是在60摄氏度下经过静态老化且未注入原油，形成弱水湿条件。

样品二为混合润湿状态的示例，由于在80摄氏度下老化并伴随注油，导致油湿表面较多。样品三与样品二相似，但由于老化温度较低且原油组成不同，油湿性较弱。水驱后残余的油相形态在不同的润湿条件下有所不同。

对于每周水湿样品一，盐水渗流通过小孔隙的角落，使油滞留在孔隙空间的中心。相比之下，对于样品二和样品三的混合润湿情况，盐水作为非润湿相进入孔隙中心，使油以片状层的形式残留在小孔隙和裂缝中。在观察图像时，必须避免系统中存在任何可能作为第四相的空气。

通过该方案，您可以研究其他系统中流体和润湿性的孔隙尺度分布，例如叶片、根系或燃料电池。但请记住，我们处理的是X射线和高压流体，因此必须进行充分的风险评估，并确保实验操作人员已接受适当的培训。这种原位表征润湿性的技术为提高石油采收率领域的研究人员探索因润湿性变化而带来的额外原油采收率奠定了基础。