Name: 利用 X 射线层析在地下条件下油气储层岩石润湿性的孔隙度成像与表征 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-10-21T13:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 18 s
Description: 了解利用X射线显微层析技术表征地下条件下油气储层岩石润湿性的方法。该方案通过原位成像分析多孔介质中的多相流动，为石油采收率和环境修复研究提供可靠的实验手段。

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我们衷心感谢阿布扎比国家石油公司（ADNOC）和ADNOC陆上公司（此前称为阿布扎比陆上石油作业有限公司）对本工作的资助。

<ol><li>Blunt, M. J. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBlunt%2C+MJ+%22Multiphase+flow+in+permeable+media%3A+A+pore-scale+perspective%22">Multiphase flow in permeable media: A pore-scale perspective</a>. , Cambridge University Press. (2017).</li>
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</ol>

本文报道的高分辨率X射线显微断层扫描数据集可在数字岩石门户网站获取： 
www.digitalrocksportal.org/projects/151&#160; 
用于运行接触角和流体/流体界面曲率自动测量的代码可在GitHub获取： 
https://github.com/AhmedAlratrout/ContactAngle-Curvature-Roughness&#160;

最关键的步骤是 原位 在高温高压条件下成功进行润湿性表征的关键要点如下：1）获得良好的图像分割，这是获取准确接触角测量值的关键。2）应避免在微型样品中包含可能阻断流体流动的大颗粒不渗透矿物，以及可能导致样品极为脆弱且孔隙度不具代表性的大孔洞。3）需进行严格控制的无泄漏流动实验，因为微型样品对注入流体的量极为敏感。即，一个孔隙体积约为0.1 mL）。4）避免孔隙空间中存在空气（作为第四相）。5）在整个流动实验过程中保持对样品的温度控制。6）在扫描采集期间避免任何界面松弛，需等待系统达到平衡状态。7）采用适当的中心偏移校正，这对于有效的X射线图像重建是必要的。
自动接触角方法的准确性受限于图像分割的精度，因为该方法仅适用于已分割的图像。图像分割在很大程度上依赖于成像质量，而成像质量又取决于成像协议和显微CT扫描仪的性能。此外，该方法对图像重建、降噪滤波器以及分割方法（如TWS32或基于种子的分水岭方法57）均较为敏感。在本研究中，与在经降噪滤波处理后的X射线图像上应用的分水岭方法相比，TWS方法在原始X射线图像上提供了更准确的接触角测量结果。使用降噪滤波器会使岩石某些区域的界面看起来油湿性降低，这是由于体素平均化效应，尤其是在三相接触线附近尤为明显31。TWS方法不仅能够捕捉残余油饱和度的大小，还能准确反映残余油滴的形态。这种情况在混合润湿条件下尤为显著，此时油相以薄片状结构滞留在孔隙空间中，仅依靠灰度阈值进行分割极具挑战性。
这 原位 润湿性测定相较于其他常规润湿性测量方法，能够更全面地描述储层岩石的润湿状态。该方法综合考虑了所有关键的孔隙尺度岩石参数，如岩石表面粗糙度、岩石化学组成以及孔隙大小和几何形态，而这些是润湿性指数无法实现的。7,8&#160;和 离体 接触角方法4,9,10,11. 使用自动化设备 原位 微米尺度下的接触角测量具有高稳健性，并消除了手动方法带来的主观性24此外，与其他自动化方法相比，它在消除体素化伪影方面更为有效。25,26。该 原位 使用自动方法测量接触角分布的速度相对较快。例如，对包含5.95亿体素的三个样本图像中的任意一个进行接触角测量，使用单个2.2 GHz处理器的运行时间约为2小时。&#8239;GHz CPU 处理器
未来，该方案可用于表征其他含地层盐水和原油的储层岩石体系。该方法不仅限于石油工业，还可经过修改和调整，用于表征在多种润湿条件下多孔介质中含两种不混溶流体的任意分割三维图像的润湿性。

润湿性（不混溶流体在固体表面的接触角）是控制储层岩石中流体分布状态和原油采收率的关键性质之一。润湿性会影响包括相对渗透率和毛细管压力在内的宏观流动特性。1,2,3,4,5,6。然而，测量 原位 储层岩石的润湿性一直是一个挑战。传统上，储层岩石润湿性在岩心尺度上通过润湿性指数间接测定7,8，以及直接 离体 在平坦的矿物表面4,9,10,11润湿性指数和 原位之外 接触角测量存在局限性，无法表征烃类储层中通常存在的混合润湿性（或接触角范围）。此外，该方法未考虑对孔隙尺度流体分布具有直接影响的岩石孔隙尺度特性，如岩石矿物组成、表面粗糙度、孔隙几何结构和空间非均质性。
近年来在使用X射线显微断层成像技术进行无创三维成像方面的进展12，结合使用升高的温度和&#160;压力装置13，使得多相流在多孔介质中的研究成为可能14,15,16,17,18,19,20,21,22,23这项技术促进了人工方法的发展 原位 在地下条件下对不透明多孔介质（采石石灰岩）的孔隙尺度接触角测量24CO 之间的平均接触角为 45° ± 6°2 以及通过原始图像手动获取了300个点的碘化钾（KI）盐水数据。然而，该手动方法耗时较长（即，测量100个接触角点可能需要数天时间，且所得数值可能存在主观偏差。
通过将不同方法应用于分割后的三维X射线图像，原位接触角的测量已实现自动化25,26,27。Scanziani et al.25改进了手动方法，在流体-流体界面处放置一个圆，使其与垂直于三相接触线的切片上流体-岩石界面处的一条直线相交。该方法已应用于从采石场石灰岩岩石的三维图像中提取的小型子体积，该岩石被癸烷和KI盐水饱和。Klise et al.26开发了一种通过拟合流体-流体界面和流体-岩石界面的平面来自动生成原位接触角的方法，并通过这些平面之间的夹角确定接触角。该方法已应用于被煤油和盐水饱和的玻璃珠三维图像。这两种自动化方法均作用于体素化的图像，可能引入误差；且在两种方法中，均需在流体-流体界面和流体-岩石界面处拟合直线或平面，并测量它们之间的接触角。将这两种方法应用于具有复杂岩石几何结构的体素化分割图像时，可能导致误差，同时耗时较长。
在本方案中，我们采用自动化方法 原位 由 AlRatrout 开发的接触角法 等27 通过在流体-流体和流体-固体界面应用高斯平滑以消除体素化伪影，随后仅对符合毛细管平衡条件的流体-流体界面施加均匀曲率平滑。结合各自信息，可快速测量数十万个接触角数据点 x-, y-，以及 z-坐标。AlRatrout 的方法 等27 已应用于饱和正癸烷和碘化钾盐水的水湿和混合湿石灰岩样品。
在本方案中，我们采用最新的X射线显微断层扫描技术，并结合高温高压装置，开展一项 原位 复杂碳酸盐岩储层岩石润湿性表征，岩石样品取自中东某大型在产油田。在模拟地下条件的情况下，将岩石饱和原油，以重现油藏发现时的原始状态。已有假说认为，部分与原油直接接触的储层岩石表面会变为油湿，而另一些被原始地层盐水充填的区域则仍保持水湿状态28,29,30然而，储层岩石的润湿性更为复杂，因为多种因素共同控制着润湿性改变的程度，包括表面粗糙度、岩石化学非均质性、原油组成、盐水组成和饱和度，以及温度和压力。最近的一项研究31 已表明，使用AlRatrout开发的自动化方法测得的储层岩石接触角通常存在一个范围，其值既有高于90°的，也有低于90°的。 等27.
本研究的主要目标是提供一个全面的实验方案，用于表征 原位 储层岩石润湿性（混合润湿性）在地下条件下的测定。准确测量一个 原位 接触角的测量需要良好的分割质量。因此，采用一种基于机器学习的分割方法，称为可训练的 WEKA 分割（Trainable WEKA Segmentation, TWS）。32 用于捕捉残余油量以及残余油滴的形态，从而有助于更精确地测量接触角。近年来，TWS 已被应用于多种场景，如填充颗粒床的分割、纺织纤维内液体的识别，以及致密储层孔隙的分析。33,34,35,36,37,38,39,40为了在高温高压条件下高分辨率地准确成像残余油，采用了一种新型实验装置（图&#160;1 和 图&#160;2。将岩石小样装入哈斯勒型岩心夹持器的中心41 由碳纤维制成。使用长而细的碳纤维套管可使X射线源非常接近样品，从而提高X射线通量并缩短所需的曝光时间，进而在更短时间内获得更高质量的图像。该碳纤维套管具有足够的强度以承受高温高压条件，同时对X射线保持充分的透射性。21.
在本研究中，我们概述了用于表征的步骤 原位 在地下条件下储层岩石润湿性的测定。包括钻取代表性微型样品、岩心夹持器组装、流动装置与流动程序、成像方案、图像处理与分割，以及最终运行自动化接触角代码以生成接触角分布。

<table><tbody><tr><td>Xradia VersaXRM-500 X射线显微CT</td><td>ZEISS</td><td>原位润湿性测量在油气储层岩石中的应用直到最近才成为可能。本研究旨在介绍一种利用地下条件下孔隙尺度的三维X射线成像技术，表征油气储层岩石复杂润湿状态的实验方案。本研究采用从一个大型在产油田中提取的非均质碳酸盐岩储层岩样来演示该方案。岩样在地下条件下用盐水和油饱和，并老化三周，以模拟通常存在于油气储层中的润湿性状态（即混合润湿性）。盐水注入后，获取高分辨率三维图像（2 µm/体素），随后进行处理与分割。为计算定义润湿性的接触角分布，执行以下步骤：首先，对流体-流体界面和流体-岩石界面进行网格化处理；对表面进行平滑以消除体素伪影，并在整个图像范围内沿三相接触线原位测量接触角。该方法的主要优势在于能够结合孔隙尺度的岩石特性（如岩石表面粗糙度、岩石化学组成和孔隙尺寸）对原位润湿性进行表征。该方法可在数十万个测量点上快速确定原位润湿性。其局限性在于图像分割精度和X射线成像分辨率。该方案可用于在不同流体饱和及不同条件下表征其他复杂岩石的润湿性，适用于多种应用场景。例如，有助于确定可实现额外原油采收率的最佳润湿性（即相应设计盐水矿化度以提高原油采收率），以及寻找在地下岩层中更高效封存更多CO2的最优润湿条件。</td><td>X射线显微断层扫描仪，https://www.zeiss.com/microscopy/int/products/x-ray-microscopy.html</td></tr><tr><td>Teledyne Isco 注射泵</td><td>Teledyne Isco</td><td>原位润湿性测量在油气储层岩石中的应用直到最近才成为可能。本研究旨在介绍一种利用地下条件下孔隙尺度的三维X射线成像技术，表征油气储层岩石复杂润湿状态的实验方案。本研究采用从一个大型在产油田中提取的非均质碳酸盐岩储层岩样来演示该方案。岩样在地下条件下用盐水和油饱和，并老化三周，以模拟通常存在于油气储层中的润湿性状态（即混合润湿性）。盐水注入后，获取高分辨率三维图像（2 µm/体素），随后进行处理与分割。为计算定义润湿性的接触角分布，需执行以下步骤：首先，对流体-流体界面和流体-岩石界面进行网格化处理；对界面进行平滑以消除体素伪影，并在整个图像范围内沿三相接触线原位测量接触角。该方法的主要优势在于能够结合孔隙尺度的岩石特性（如岩石表面粗糙度、岩石化学组成和孔径大小）对原位润湿性进行表征。该方法可在数十万个测量点上快速确定原位润湿性。其局限性在于图像分割的准确性以及X射线成像的分辨率。该方案可用于在不同流体饱和状态和不同条件下表征其他复杂岩石的润湿性，适用于多种应用场景。例如，该方法有助于确定可实现额外原油采收率的最佳润湿性（即通过相应设计盐水矿化度以提高原油采收率），以及寻找在地下岩层中更高效封存更多CO2的最优润湿条件。</td><td>Model 100DM、Model 260D 和 Model 1000D，http://www.teledyneisco.com/en-uk</td></tr><tr><td>岩心夹持器</td><td>空气传播的</td><td>原位润湿性测量在油气储层岩石中的应用直到最近才成为可能。本研究旨在介绍一种利用地下条件下孔隙尺度的三维X射线成像技术，表征油气储层岩石复杂润湿状态的实验方案。本研究采用从一个大型在产油田中提取的非均质碳酸盐岩储层岩样来演示该方案。岩样在地下条件下用盐水和油饱和，并老化三周，以模拟通常存在于油气储层中的润湿性状态（即混合润湿性）。盐水注入后，获取高分辨率三维图像（2 µm/体素），随后进行图像处理与分割。为计算定义润湿性的接触角分布，需执行以下步骤：首先，对流体-流体界面和流体-岩石界面进行网格化处理；对界面进行平滑以消除体素伪影，并在整个图像范围内沿三相接触线原位测量接触角。该方法的主要优势在于能够结合孔隙尺度的岩石特性（如岩石表面粗糙度、岩石化学组成和孔径大小）对原位润湿性进行表征。该方法可在数十万个测量点上快速确定原位润湿性。其局限性在于图像分割的准确性以及X射线成像的分辨率。该方案可用于在不同流体饱和状态和不同条件下表征其他复杂岩石的润湿性，适用于多种应用场景。例如，该方法有助于确定可实现额外原油采收率的最佳润湿性（即通过相应设计盐水盐度以提高原油采收率），以及寻找在地下岩层中更高效封存更多CO2的最优润湿条件。</td><td>9.5 英寸核心支架，www.airborne-international.com</td></tr><tr><td>气体比重计</td><td>Micromeritics</td><td>原位润湿性测量在油气储层岩石中的应用直到最近才成为可能。本研究旨在介绍一种利用地下条件下孔隙尺度的三维X射线成像技术，表征油气储层岩石复杂润湿状态的实验方案。本研究采用从一个大型在产油田中提取的非均质碳酸盐岩储层岩样来演示该方案。岩样在地下条件下用盐水和油饱和，并老化三周，以模拟通常存在于油气储层中的润湿性状态（即混合润湿性）。盐水注入后，获取高分辨率三维图像（2 µm/体素），随后进行处理与分割。为计算定义润湿性的接触角分布，需执行以下步骤：首先，对流体-流体界面和流体-岩石界面进行网格化处理；对界面进行平滑以消除体素伪影，并在整个图像范围内沿三相接触线原位测量接触角。该方法的主要优势在于能够结合孔隙尺度的岩石特性（如岩石表面粗糙度、岩石化学组成及孔隙尺寸）对原位润湿性进行表征。该方法可在数十万个测量点上快速确定原位润湿性。其局限性在于图像分割精度和X射线成像分辨率。该方案可用于在不同流体饱和状态和不同条件下表征其他复杂岩石的润湿性，适用于多种应用场景。例如，有助于确定可实现额外原油采收率的最佳润湿性（即相应设计盐水矿化度以提高原油采收率），以及寻找在地下岩层中更高效封存更多CO2的最优润湿条件。</td><td>AccuPyc II 1340 比重计，http://www.micromeritics.com/Product-Showcase/AccuPyc-II-1340.aspx</td></tr><tr><td>热电偶</td><td>Omega</td><td>KMTSS-IM025U-150</td><td>0.25 至 1.0 mm 细径 MI 安装热电偶，带迷你灌封接头和 1 米 PFA 引线，https://www.omega.co.uk/pptst/TJMINI_025-075MM_IEC.html</td></tr><tr><td>柔性加热套</td><td>Omega</td><td>KH-112/5-P</td><td>Kapton 绝缘柔性加热器，https://www.omega.co.uk/pptst/KHR_KHLV_KH.html</td></tr><tr><td>PEEK 管</td><td>运动性</td><td>1533XL</td><td>PEEK 管 1/16&amp;rdquo;OD X 0.030&amp;rdquo; （0.75毫米）内径绿色PEEK管，http://kinesis.co.uk/tubing-tubing-peek-green-1-16-x-0-030-0-75mm-x100ft-1533xl.html</td></tr><tr><td>管子切割器</td><td>运动性</td><td>003062</td><td>管子切割器，http://kinesis.co.uk/tubing-tube-cutter-003062.html</td></tr><tr><td>PEEK 指旋接头</td><td>运动性</td><td>F-120X</td><td>Fingertight 接头，单件式，适用于 1/16&quot; OD 管，10-32 锥形，PEEK 材质，本色，http://kinesis.co.uk/fingertight-fitting-single-piece-for-1-16-od-tubing-10-32-coned-peek-natural-f-120x.html</td></tr><tr><td>PEEK 接头和连接器</td><td>运动性</td><td>P-760</td><td>适配器 &amp;amp; 连接器：PEEK&amp;trade; ZDV Union，适用于 1/16&quot; OD 接管，10-32 锥形，http://kinesis.co.uk/catalogsearch/result/?q=P-760</td></tr><tr><td>PEEK 塞子</td><td>运动性</td><td>P-551</td><td>堵头，10-32 锥形，PEEK 材料，本色，http://kinesis.co.uk/plug-10-32-coned-peek-natural-p-551.html</td></tr><tr><td>数字卡尺</td><td>RS</td><td>50019630</td><td>数字卡尺，http://uk.rs-online.com/web/</td></tr><tr><td>三通阀</td><td>Swagelok</td><td>SS-41GXS1</td><td>不锈钢一体式40G系列三通球阀，0.08 Cv，1/16英寸Swagelok接头，https://www.swagelok.com/en/catalog/Product/Detail?part=SS-41GXS1</td></tr><tr><td>氟橡胶套管</td><td>Cole-Parmer</td><td>WZ-06435-03</td><td>Viton FDA 认证软管，3/16&quot; （4.8 毫米）内径，https://www.coleparmer.com/i/mn/0643503</td></tr><tr><td>钻头</td><td>dk-holdings</td><td>“</td><td>标准壁钻 *EDS540，内径5mm × 欧洲柄，加强型阶梯柄，金刚石段后方20mm处管体直径为5mm，http://www.dk-holdings.co.uk/glass/stanwall.html</td></tr><tr><td>正庚烷</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>246654-1L</td><td>正庚烷，无水，99%，http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sial/246654?lang=en&amp;&region=GB</td></tr><tr><td>碘化钾</td><td>Sigma-Aldarich</td><td>231-659-4&amp;nbsp;</td><td>纯度 &amp;ge; 99.0%，https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigma/60399?lang=en&amp;&region=GB</td></tr><tr><td>ParaView</td><td>开源</td><td>免费</td><td>数据可视化软件（实验步骤 6.6），https://www.paraview.org/</td></tr><tr><td>Avizo 软件</td><td>FEI</td><td>许可</td><td>数据可视化与分析软件（实验步骤 1.2、5.7.1），https://www.fei.com/software/amira-avizo/</td></tr><tr><td>重建软件</td><td>ZEISS</td><td>许可</td><td>https://www.zeiss.com/</td></tr></tbody></table>

利用x射线显微断层扫描在地下条件下对烃类储层岩石润湿性的孔隙尺度成像与表征

Pore-scale Imaging and Characterization of Hydrocarbon Reservoir Rock Wettability at Subsurface Conditions Using X-ray Microtomography

原位 最近才实现了对烃类储层岩石润湿性的测量。本研究旨在介绍一种利用地下条件下孔隙尺度的三维X射线成像技术，表征烃类储层岩石复杂润湿状态的实验方案。本研究采用从一个大型在产油田中提取的非均质碳酸盐岩储层岩样来演示该方案。岩样在地下条件下用盐水和油饱和，并老化三周，以模拟烃类储层中典型的润湿状态（称为混合润湿性）。盐水注入后，获取高分辨率三维图像（2 µm/体素），随后进行图像处理与分割。为计算定义润湿性的接触角分布，执行以下步骤：首先，对流体-流体和流体-岩石界面进行网格化处理；接着对界面进行平滑处理，以消除体素伪影， 原位 接触角在整个图像的三相接触线上进行测量。该方法的主要优势在于其表征能力 原位 考虑孔隙尺度岩石特性（如岩石表面粗糙度、岩石化学成分和孔径）的润湿性。 原位 润湿性在数十万个点上被快速测定。 
该方法受限于分割精度和X射线图像分辨率。本方案可用于表征其他复杂岩石在不同流体饱和及不同条件下的润湿性，适用于多种应用场景。例如，可有助于确定能够实现额外原油采收率的最优润湿性（即，根据设计盐水矿化度以获得更高的原油采收率）以及寻找最有效的润湿条件以封存更多的CO₂2 在地下岩层中。

对于所研究的3个样品，测得的 原位 接触角的分布如图所示 图6，含油率的回收情况如图所示 图11. 图12 显示水驱结束时不同润湿条件下残余油分布的图像。采用自动接触角法测量混合润湿性（或接触角范围）。27若通过分割图像的自动化方法测得的接触角数据点与从原始X射线图像手动测量的接触角之间具有良好的一致性，则认为所测得的接触角分布具有代表性结果。 图10 展示了来自1号小样品（弱水湿）的一个子体积在相同位置处自动接触角与手动接触角对比测量结果良好匹配的示例。
采用三种老化方案处理3个样品，以产生三种润湿条件（图6）。在较低温度（60 °C）下静态老化样品（老化期间不注入油）可导致弱水湿条件，如样品1在图中以蓝色显示的分布所示（图6）。相反，在较高温度（80 °C）下进行部分动态老化（老化期间注入油）可导致混合润湿条件，并具有更多油湿表面，如样品2在图中以灰色显示的情况（图6）。
原油采收率被发现与润湿性相关，这与早期的岩心尺度研究结果相似51然而，当时油相采收率被表示为岩心尺度润湿性指数的函数。在孔隙尺度上也观察到了类似的油相采收率行为，并将其绘制为平均值的函数 原位 接触角分布（图11）。样品1（弱水湿）的低采油率是由于油被截留在较大的孔隙空间中所致。盐水通过小孔隙角落渗流，使油以准球形的孤立油滴形态滞留在孔隙空间的中心。图12a），这与先前在水湿介质中的研究观察结果相似52,53,54,55相比之下，样品2（混合润湿情况，含更多油湿表面）中的油层大部分相互连通（图12b）。这些薄层仅能实现缓慢的原油产出，导致水驱结束时残余油饱和度较高。最高原油采收率出现在3号样品（混合润湿性，平均接触角接近 90°既非水润湿（因此大孔隙中的滞留较少）也非强油润湿（小孔隙空间中滞留的油较少）1. 在2号和3号样品的混合润湿情况下，油残留在相互连通的、薄片状结构中（图 12b 和 12c）与其他在油湿多孔介质中的研究相似52,53,56.
<img alt="岩石变形实验示意图，显示设备：流体头、热电偶、加热套、管路。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图1"> 
图1：岩心夹持器组件的示意图。 图中标注了岩心夹持器的各个组成部分，并展示了其内部横截面视图。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig1large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="用于CO₂/盐水流动研究的X射线µCT、旋转台、泵和阀门的核心驱替实验装置示意图。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图2"> 
图2：高温高压流动实验装置。 该流动装置由四台高压注射泵组成：（A）油泵，（B）接收泵，（C）盐水泵，以及（D）围压泵。图中（E）为岩心夹持器组件，（F）为PID控制器，（G）为CO2气瓶。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig2large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="混凝土微观结构分析；显示样品缩放和细节视图的示意图与显微图像。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图3"> 
图3：展示代表性微型样品钻取过程的图像。（a）该示意图显示了正交标记及合适的钻取位置。x 和 y 是从岩心塞中心到确定钻取位置的距离。（b）该图显示岩心塞的干燥X射线三维图像（半透明渲染），其中包含一个微型样品（深灰色）。（c）这是岩心塞的水平横截面视图（扫描分辨率为40 µm/体素），岩石颗粒和孔隙分别以灰色和黑色显示。（d）该图显示微型样品的水平横截面视图（扫描分辨率为5.5 µm/体素）。（e）这是岩心塞的垂直横截面视图，展示了复杂且非均质的孔隙尺寸与几何形态，黑色方框标示了微型样品的位置。（f）这是图e中高亮微型样品的放大垂直横截面视图，扫描分辨率为5.5 µm/体素。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig3large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的高清版本。</a>
<img alt="显示岩石孔隙度、油和盐水分布的CT扫描图像；像素密度的灰度直方图。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图4"> 
图4：相位对比扫描。（a）本图显示了碎裂岩石（浅灰色）与盐水（深灰色）和油（黑色）相混合的对比扫描图像。该图像用于确定盐水的适当掺杂浓度，以确保获得良好的相位对比效果。（b）此图为三种相态的灰度值直方图。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig4large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="矿物纹理分析，显微镜图像，模式识别，2mm比例尺，地质学研究。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig5.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图5"> 
图5：三个微型样品原始与分割后X射线图像的水平横截面视图。 图中（a）、（b）和（c）分别显示微型样品1、2和3的xy横截面视图。上排为原始灰度X射线图像（油相、盐水相和岩石分别呈黑色、深灰色和浅灰色）。下排图像为使用Trainable WEKA Segmentation对同一截面进行图像分割后的结果（油相、盐水相和岩石分别呈黑色、灰色和白色）。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig5large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的高清版本。</a>
<img alt="接触角分布、频率直方图；三个样品比较，表面分析。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig6.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Figure 6"> 
图6：三个小样品接触角测量值的分布情况。样品1的平均接触角为77° ± 21°，共显示462,000个数据点，以蓝色表示。样品2的平均接触角为104° ± 26°，共显示141万个数据点，以灰色表示。样品3的平均接触角为94° ± 24°，共显示769,000个数据点，以红色表示。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig6large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="显示表面提取与平滑处理的分割图像分析，突出岩石孔隙结构中的三相接触线和接触角测量。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig7.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图7"> 
图7：自动接触角测量的工作流程。（a）这是一个三维分割图像，其中盐水显示为蓝色，油显示为红色，岩石部分为透明渲染。（b）该图显示了整个图像的表面提取结果，油/盐水界面显示为绿色，油/岩石界面显示为红色。（c）该图显示了整个图像的平滑处理后的表面。（d）该图显示了整个图像的三相接触线。（e）这是被黑色方框标出的油滴区域的平滑表面示例。（f）该图显示了被标出油滴区域的三相接触线。（g）这是在点 i（在图 f 中标出）进行单个接触角测量的示例。 油/盐水、油/岩石和盐水/岩石界面分别显示为绿色、红色和蓝色。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig7large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="土壤质地分析；灰度分割图像；显微镜观察；220μm、320μm尺度比较" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig8.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图8"> 
图8：从三个小样品中提取出的三个分样。 (a该图展示了从1号微小样品（弱水润湿）中提取的子体积。b) 该图展示了从2号微小样品（混合润湿）中提取的子体积。c) 该图展示了从3号小样品（混合润湿）中提取的子体积. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig8large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="三维微结构分割示意图，显示在100 μm尺度下、61°角度的细胞几何形态。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig9.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图9"> 
图9：一对一接触角测量工作流程。（a）该图展示了一个使用自动化代码测量的随机选取接触角点（60°）的可视化结果（图像来源于所使用的数据可视化软件）。（b）本图展示了如何使用数据可视化与分析软件确定同一位置的坐标。（c）本图展示了如何在同一位置进行手动接触角测量。（d）该图展示了在同一位置手动测量得到的接触角点示例（61°）。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig9large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="自动与手动角度相关性图，数据点沿线性拟合分布。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig10.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 10"> 
图 10：迷你样品1中同一子体积位置的自动接触角测量结果与手动接触角测量结果的比较。 数据值按照图 9中描述的步骤进行测量。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig10large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="原油采收率与接触角关系图；显示三个样品，表明采收效率的变化趋势。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig11.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图11"> 
图11：原油采收率随润湿性的变化关系。 样品1、2和3的原油采收率分别为67.1%、58.6%和84.0%。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig11large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="三维重建分析图、微体积内颗粒分布、彩色编码表面。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57915/57915fig12.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 12"> 
图 12：不同润湿条件下残余油的形态。（a）在1号样品（弱水湿）中，残余油以准球形的孤立油滴形式被截留在孔隙中心。图（b）和（c）显示在2号和3号样品（混合润湿）中，残余油以连通的、薄片状结构保留在小孔隙和裂缝中。不同颜色代表彼此不连通的油滴。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/57915/57915fig12large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>

本方案旨在利用在地下条件下通过X射线显微断层扫描获得的三维图像，表征不透明多孔介质（烃类储层岩石）复杂的润湿条件。

利用X射线显微断层扫描在地下条件下对烃类储层岩石润湿性的孔隙尺度成像与表征

近年来，对烃类储层岩石进行原位润湿性测量才成为可能。本研究的目的是介绍一种……的实验方案。

本研究的总体目标是提供一套完整的实验方案，用于表征储层岩石在地下条件下的原位润湿性。该方法有助于解决多相流多孔介质中的关键科学问题，可应用于石油采收、污染物去除以及二氧化碳封存等领域。该技术的主要优势在于，能够对自然体系中的驱替过程和润湿性进行研究。本方案展示了如何在地下条件下或通过分割的三维X射线图像测定烃类储层岩石的原位润湿性。该方案需要使用岩石微小样品。从岩心样品中获取微小样品，并将两端磨平以确保良好接触。测定样品的总孔隙度并评估其内部孔隙结构。在进行X射线显微断层扫描时，使用哈斯勒型岩心夹持器。首先操作岩心夹持器的顶部，穿入聚醚醚酮管。然后将管路连接到一个可容纳样本的定制端件上。将支架底部的管路穿入通向另一端件的管路中。接着，准备一段足够长的橡胶管，以覆盖样本和两端的端件。将样品滑入管中。样品放入后，将端盖连接至样品的顶部和底部。然后将热电偶放置在底端盖上，使其探针尖端紧邻样品的底部。使用铝箔胶带固定。小心地完成岩心夹持器的组装。该岩心夹持器组件现已准备就绪，可用于实验方案。该示意图详细展示了其构造。剖面图中显示了围绕样品的各层结构，包括加热套、碳纤维套管和约束流体。请使用小直径的碳纤维套管，以便使X射线源能够靠近样品。热电偶用于测量围压流体温度。使用夹具固定并搬运岩心夹持器组件。将岩心夹持器组件送至X射线显微断层扫描仪。使用夹具将岩心夹持器垂直固定在旋转台上。岩心夹持器就位后，连接其顶部和底部的管路。岩心夹持器顶部和底部的管路分别连接至不同的开放式三通阀。此外，将岩心夹持器的围压管路连接到装有去离子水的注射泵。使用注射泵施加 1.5 兆帕的围压。现在将二氧化碳气瓶连接到底部三通阀。以低流速向样品中通入二氧化碳一小时，随后断开二氧化碳气瓶。完成后，将装有掺盐水的注射泵（即盐水泵）连接至底部三通阀。首先设置阀门，使流体不进入岩心样品，以将进样管路中的空气排出。然后以每分钟0.3毫升的速率向样品中注入盐水，持续一小时，使其充分饱和。将加热套和热电偶连接至PID控制器。将接收泵（一个装有掺杂盐水的注射泵）连接到底部的三通阀。使用接收泵和围压泵，以1兆帕为增量，分别将孔隙压力和围压提高至10兆帕和11.5兆帕。在PID控制器上，将加热套的目标温度设为60摄氏度，以完全模拟地下条件。排出管线中的空气，将油泵连接至顶部的闭合三通阀。将压力升高至相应的等效压力。然后停止油泵，打开顶部三通阀，以恒定流速注入20个孔隙体积的油。两小时后，准备获取X射线图像。为获得高分辨率图像，选择4X物镜。然后调整光源和探测器的位置。检查岩心夹持器组件的旋转情况并开始扫描。启动岩心夹持器组件的旋转，确保连接到岩心室的管路不会妨碍其旋转。当一切准备就绪后，使用大量投影开始X射线断层扫描。扫描完成后，断开岩心夹持器组件并将其从扫描仪中取出。将岩心夹持器移至80摄氏度的烘箱中。重新建立流速、压力，并进行至少三周的老化过程。老化过程完成后，将岩心夹持器组件移回扫描仪。首先，连接围压泵以施加相同的围压。然后将盐水管线连接至岩心夹持器底部的三通阀。同时，通过三通阀将接收泵连接至岩心夹持器顶部。当达到目标压力后，打开顶部三通阀，使接收泵向岩心施加孔隙压力。继续建立连接，以恢复样品的地下条件。然后关闭盐水泵，打开底部三通阀，在低流速下进行20倍孔隙体积的水驱。待系统达到平衡后，再次在同一位置获取高分辨率扫描图像。使用重建软件重建X射线断层扫描数据。保存图像并将其在Trainable Weka Segmentation软件中打开。选择自由手绘工具。使用自由手绘工具在整幅图像中标注其中一种相态的区域，本例中为油相。完成后，点击“添加到类别”。标注像素时，应尽量沿相态的轮廓进行描绘。然后将该区域添加到相应的类别中。当所有三个阶段的示例均标注完成后，点击“训练分类器”以分割整幅图像。检查分割后的图像。根据需要重复训练和分割步骤，以获得理想结果。选择“创建结果”以获取最终的分割图像。将图像保存下来，供后续在分析软件中使用。利用分割后的图像测量原位接触角分布。该自动化方法可生成包含测量角度及其坐标的电子表格。这些数据可用于绘制接触角分布图。这些是每周水湿样品和两个混合润湿样品的分布情况。为进行质量检查，裁剪并分割微型样品的一个子体积。选择包含一个或多个油滴的子体积，用于手动测量接触角。使用自动化代码获取原位接触角分布。将生成的VTK文件加载到数据可视化软件中。选择区域选项以查看油相和盐水相。单击“探针位置”。然后输入由自动方法生成的数据中随机选取的接触角坐标。确定其在三相接触线上的空间位置。现在将分割后的子体积图像载入数据分析软件中。在软件中查找算术模块。在该模块内，找到表达式输入框。输入用于分离油相和盐水相的表达式。然后，查找生成表面模块。使用该模块生成油相和盐水相的表面。然后在表面视觉搜索先前已确定的点。从过滤后的原始X射线图像中找到并打开切片模块。调整平移值，使X射线图像切片与表面的点处于同一水平。找到标签表面模块。在该模块中，将相数框设置为三。移动到仅黑色体素，并选择否。应用更改并修改颜色映射后，返回切片模块。选择“设置为平面”选项。在选项中，选择显示拖动器。将拖动器移动到要测量接触角的位置。调出显示选项，然后选择其中的旋转选项。旋转切片，使其与三相接触线垂直。完成后，选择角度测量工具。使用该工具测量所选位置的角度。评估自动接触角测量的一种方法是将其结果与手动测量的角度进行对比作图。如本例所示，两者结果应大致相等。这些水平截面图来自三个样品的原始X射线图像及其分割后的图像。分割后的图像可用于测量接触角，以确定残余油饱和度并分析残余油滴的形态。这些是利用该方法测得的三种不同样品原位接触角分布结果。样品一是在60摄氏度下经过静态老化且未注入原油，形成弱水湿条件。样品二为混合润湿状态的示例，由于在80摄氏度下老化并伴随注油，导致油湿表面较多。样品三与样品二相似，但由于老化温度较低且原油组成不同，油湿性较弱。水驱后残余的油相形态在不同的润湿条件下有所不同。对于每周水湿样品一，盐水渗流通过小孔隙的角落，使油滞留在孔隙空间的中心。相比之下，对于样品二和样品三的混合润湿情况，盐水作为非润湿相进入孔隙中心，使油以片状层的形式残留在小孔隙和裂缝中。在观察图像时，必须避免系统中存在任何可能作为第四相的空气。通过该方案，您可以研究其他系统中流体和润湿性的孔隙尺度分布，例如叶片、根系或燃料电池。但请记住，我们处理的是X射线和高压流体，因此必须进行充分的风险评估，并确保实验操作人员已接受适当的培训。这种原位表征润湿性的技术为提高石油采收率领域的研究人员探索因润湿性变化而带来的额外原油采收率奠定了基础。

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利用 X 射线层析在地下条件下油气储层岩石润湿性的孔隙度成像与表征

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本方案描述了在三轴压缩过程中获取颗粒土高空间分辨率计算机断层扫描（CT）图像的步骤，并介绍了对这些CT图像应用图像处理技术，以研究加载条件下土体颗粒尺度上的力学行为。...

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本文描述了在扫描透射电子显微镜中使用能量色散X射线断层成像技术，对单个纳米颗粒内元素分布进行三维表征的方法。...

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采用单个二维棋盘式相位光栅，沿四个方向同时测量同步辐射X射线源的横向相干性的测量方案及数据分析方法。该简单技术可用于X射线源和X射线光学器件横向相干性的完整表征。...

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利用X射线显微断层扫描在地下条件下对烃类储层岩石润湿性的孔隙尺度成像与表征

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