使用像差校正扫描透射电子显微镜实现单数纳米级电子束光刻

本方案提供了利用扫描透射电子显微镜（STEM）作为曝光工具，在两种常见的电子束抗蚀剂中实现亚十纳米级分辨率图形定义的指导。本方案中使用像差校正的STEM，可常规实现纳米级分辨率的光刻图形。尽管这些仪器极为专业且昂贵，但有时可免费使用。

本方案中描述的技术可用于将纳米级图案转移到多种材料中，从而实现单个数纳米分辨率的新型器件的制备。演示者为在功能纳米材料中心工作的学生 Na Li。

首先，将两条双面碳导电胶带以大致相等的距离放置在硅片 holder 的中心两侧，胶带之间的间距略小于透射电镜（TEM）芯片的直径。用异丙醇冲洗胶带，以降低其粘附强度，从而避免在将 TEM 芯片从硅片 holder 上取下时造成破损。将 TEM 芯片安装到硅片 holder 上，确保芯片仅通过其相对的两条边缘与碳导电胶带粘附固定。

为了旋涂HSQ抗蚀剂，将硅片 holder 安装到旋涂仪的卡盘上，并使透射电镜（TEM）窗口的中心大致与旋涂仪转子的中心对齐。使用移液器将一滴HSQ覆盖整个TEM窗口。根据所使用的抗蚀剂类型，遵循文本方案中所示的旋涂和烘烤参数。

旋涂完成后，小心地将透射电镜芯片从硅基托架上取下。使用光学显微镜检查透射电镜窗口区域的光刻胶均匀性。如果膜中央区域的薄膜如图所示均匀一致，则继续进行下一步操作。

否则，在新的透射电镜窗口上重复抗蚀剂涂覆过程。将涂有抗蚀剂的透射电镜芯片安装到扫描透射电子显微镜样品 holder 上。确保抗蚀剂的真空界面朝向入射电子束。

由于电子束在样品顶部可实现最佳聚焦。同时，确保透射电镜窗口的边缘大致与STEM样品台的X轴和Y轴对齐。这将有助于导航至透射电镜窗口。

现在，将透射电镜芯片装入显微镜中，并抽气过夜，以减少样品室内的污染物。第二天，移动样品台坐标，使电子束距离透射电镜窗口中心超过100微米，以避免意外照射。将扫描透射电子显微镜探针束流设为34皮安，束能设为200千电子伏特。

在此显微镜中，五微安的发射电流相当于34皮安的探针束流。在衍射模式成像中，将放大倍数设置为30,000倍，并使电子束离焦，这样更容易找到透射电镜窗口的边缘。

衍射模式的特点是使用固定电子束、Z对比度模式以及中角度角直接成像探测器。我们采用衍射模式是因为其成像速度更快，因为该模式下无需扫描电子束即可形成图像。

移动至透射电子显微镜（TEM）窗口，直到在衍射图像上观察到窗口边缘。然后沿窗口边缘移动，并记录TEM窗口四个角的X和Y坐标。本练习中，每个窗口的记录坐标均显示在此幻灯片中。

在最后一个窗口角处，将放大倍数增加至50,000倍，并通过移动样品台的z坐标对窗口膜进行粗聚焦，直至观察到衍射图样方向的交叉。随后，通过调节物镜电流进行精细聚焦。现在，将放大倍数增加至180,000倍。

调节焦距、消像散和像差校正设置，以获得窗口膜的像差校正衍射图像。这种聚焦方法称为 Ronchigram 方法。关闭束闸阀，以避免在移动样品台时对光刻胶造成意外曝光。

确认束流电流为 34 皮安，放大倍数为 180,000 倍。利用预先记录的窗口角坐标移动样品台，使视野中心距离窗口中心 5 微米。在本练习中，该位置由载玻片上的 A 点表示。

打开束闸阀门，并使用Ronchigram方法在此处进行聚焦。接着，关闭束闸阀门。移动样品台，使视野位于透射电子显微镜（TEM）窗口的中心位置。

将放大倍数调整为18,000倍。然后，通过点击图案发生器用户界面中的NPGS命令，将电子束控制权转移至图案发生器系统，并将电子束定位在远离图案区域的任意位置。此处以右上角为例，可通过DAC plus 10 plus 10命令实现。

单击“Process Run File”命令可使系统进入准备曝光状态，当图案发生器计算机的空格键被按下时将开始曝光，但请勿立即按下。必须快速连续执行以下操作，以避免在初始和最终的电子束位置处过度曝光光刻胶。打开闸阀，然后通过观察电子束衍射图样图像进行确认。

初始光束位置处光束是否聚焦。曝光图案。曝光完成后。

检查衍射图样在最终的电子束位置是否仍保持聚焦。最后，关闭闸阀并从扫描透射电子显微镜（STEM）中取出透射电镜（TEM）芯片。为了显影HSQ，将TEM芯片置于含有1%（重量）氢氧化钠和4%（重量）氯化钠的盐性去离子水溶液中，在24°C下搅拌4分钟。

然后将芯片在纯去离子水中搅拌两分钟，以冲洗掉含盐的显影液。将透射电镜（TEM）芯片浸入分析纯级异丙醇（IPA）中，轻轻搅拌30秒。迅速将TEM芯片放置在特制的两英寸硅片上。

在转移过程中，确保透射电镜芯片始终被异丙醇润湿。大约两到三分钟后，按照文本方案中的示意图关闭临界点干燥仪（CPD）晶圆夹具组件。将整个装置完全浸没于ACS试剂级异丙醇中，继续浸泡15分钟。

迅速将完整的CPD晶圆支架组件转移至另一个装有新鲜ACS级异丙醇（IPA）的容器中，并使其完全浸没在IPA中额外静置15分钟。随后将CPD晶圆支架组件转移至CPD仪器的处理腔室中。在整个过程中，透射电镜（TEM）芯片应始终完全浸没在IPA中。

按照仪器操作说明运行 CPD 过程。在曝光和 HSQ 抗蚀剂显影后，通过电感耦合等离子体刻蚀去除窗口未曝光区域中超薄硅层的三到四纳米。观察 HSQ 抗蚀剂中心区域的细节。

结果显示四条线的平均测量宽度为七纳米。此处展示了最小图案孔和正性PMMA的扫描电镜图像。最小孤立特征的平均尺寸为2.5 ± 0.7 纳米。

最小的节距图案为17.5纳米。黄色标尺为40纳米。此处显示的是负性PMMA的结果。

平均最小的孤立特征为1.7 ± 0.5 纳米，而最小的节距图案为10.7 纳米。同样，黄色标尺为40 纳米。

本方案描述了一种在常规电子束抗蚀剂PMMA和HSQ中以个位数纳米分辨率加工异常结构的工艺。在曝光前后必须对电子束进行聚焦，以实现最高分辨率的图形化，并判断在图形化过程中是否发生任何失焦现象。显影后采用临界点干燥也至关重要，以避免因图形结构的高度变化过大而导致图案坍塌。

正性与负性色调PMMA的结果是文献中特征尺寸最小的。HSQ的结果并非最小，但本方案能够实现在HSQ中获得可重复的亚10纳米特征，并展示了硅结构的个位数纳米级图案化。此外，与先前已发表的研究一致，这些结果表明，此类图案可以高保真地转移到选定的目标材料上。