Name: 纤维素纸非接触式共振腔电谱研究的方法研究 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-10-04T13:00:00.000+00:00
Duration: 5 min 40 s
Description: 了解使用共振腔电谱技术对纤维素纸进行非接触式分析的方法。该技术可快速、无损地检测纸张纤维成分与相对年代，无需专业培训即可实现机器可重复的高精度测量。

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美国政府出版局与国家标准与技术研究院。

1. 材料准备
<ol>
	<li>记录纸张令重所提供的全部制造信息（例如，定量、制造商宣称的原生化学浆含量以及制造商宣称的白度）。</li>
	<li>使用千分尺沿纸张令重中的一张纸测量十处厚度，并取平均值。</li>
	<li>确定纸张的纵向和横向（即，纵向为纸张的长边方向）。</li>
	<li>使用量角器确定并沿目标条带&#160;角度在纵向与横向之间裁切纸张。</li>
	<li>使用旋转切刀，按目标取向切割尺寸为0.5 cm宽、8 cm长的试样条。</li>
	<li>从一端标记样品，并将其存放于玻璃显微镜载玻片之间。在氮气氛围下保存至测试前。 
	注意：建议佩戴手套并使用镊子操作，以避免压折和/或污染纸样。</li>
</ol>
2. 加速纸张褪色测试
注意：纸张样品在高温和实验室环境湿度下，通过紫外线照射进行人工加速老化。老化过程采用配备340 nm UVA灯管的加速耐候试验箱，在50 °C、辐照度0.72 W/m2的条件下持续169小时，具体操作步骤如下。
<ol>
	<li>通过运行紫外加速老化箱中预设的校准辐射计程序，对紫外传感器进行校准。</li>
	<li>通过运行老化箱中预设的P4 校准面板温度程序，对温度传感器进行校准。</li>
	<li>使用便携式分光光度计测量纸样老化前后的颜色，该仪器在可见光波段（400 nm 至 800 nm）范围内工作。</li>
	<li>选择老化箱中预设的适当标准测试循环。</li>
	<li>将整张试纸安装在平板上（可选地，将一张试纸安装在平板的任一侧）。</li>
	<li>使用卡环将平板固定在样品架上，并将卡环紧密地压紧在平板边缘。</li>
	<li>将面板架安装到位，且定位销朝下。</li>
	<li>将铝制空白板安装在面板架上，用于冷凝作用。</li>
	<li>为实现均匀暴露，在测试循环期间应重新调整试样位置（至少五次）。</li>
	<li>使用便携式分光光度计测量纸样老化后的颜色。</li>
	<li>从老化后的纸样上裁剪出适合谐振腔的样品条，典型试样尺寸为 0.5 cm（宽）× 8 cm（长）。 
	注：本实验采用两种不同成分的市售彩色办公用纸，克重为 90 g/m2（gsm）（24 lb），分别为原生纤维纸和含 30% 再生纤维纸（即分别含有 0% 和 30% 消费后废料 [PCW] 再生纤维）。</li>
</ol>
3. 设备设置与谐振腔测量
注意：谐振腔测试夹具由一个充满空气的标准WR-90矩形波导构成。在波导中心加工有一个10 mm × 1 mm的狭缝，用于插入样品。波导两端均连接WR-90至同轴适配器，通过半刚性同轴电缆将谐振腔与微波网络分析仪相连。耦合适配器相对于波导的极化角几乎呈正交极化状态，从而在波导两端产生明显的阻抗不连续性，进而形成谐振腔壁。极化角约为87°，足以在将功率高效耦合进入谐振腔的同时，使品质因数最大化。空腔在我们进行测量所用的第三个奇数谐振模式TE103下的品质因数Q0和谐振频率f0分别为3200和7.435 GHz。所有测量均在常规实验室环境下，依照以下列出的协议进行。
<ol>
	<li>记录温度和相对湿度，并读取空腔体的初始品质因数 Q0 及其谐振频率 f0。</li>
	<li>将固定在样品架中的样品置于腔体中心狭缝上方。在测量过程中，样品通过该狭缝逐步插入腔体，插入体积依次增加，体积为 Vx = hx·w·t，其中 hx 为样品插入腔体的长度，w 和 t 分别为样品的宽度和厚度。</li>
	<li>利用样品支架上的游标卡尺，以 Δhx = 50 µm 的步长将样品逐步插入腔体，每步记录一次品质因数和谐振频率，直至样品完全插入腔体深度达 10 mm（1 cm）为止。</li>
	<li>以相同的 50 µm 步长将样品从腔体内部逐步撤回，并在每一步记录品质因数和谐振频率，直至样品完全退出腔体。</li>
	<li>将样品夹在玻璃载片之间保存，并放回氮气环境中。</li>
	<li>纸样介电损耗 ε" 可由扰动曲线的斜率求得（公式 1）。此外，介电常数 ε' 可通过测量得到的 Vx 和谐振频率 fx，求解扰动方程中 (ε' – 1) 的值而获得，具体方法见文献18,19,20。</li>
</ol>

<ol><li>Marinissen, E. J., Zorian, Y. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMarinissen%2C+EJ+%22Test+Conference%2C+2009.+ITC+2009.+International%22">Test Conference, 2009. ITC 2009. International</a>. , 1-11 (2009).</li>
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<li>Jablonsky, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cellulose+Fibre+Identification+through+Color+Vectors+of+Stained+Fibre%5BTitle%5D)+AND+%22BioResources%22%5BJournal%5D)">Cellulose Fibre Identification through Color Vectors of Stained Fibre.</a> BioResources. 10 (3), 5845-5862 (2015).</li>
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本文由美国国家标准与技术研究院贡献，不受版权保护。本报告中提及某些商业设备、仪器或材料，以充分说明实验步骤。此类提及并非表示美国国家标准与技术研究院或美国政府出版办公室的推荐或认可，亦不表示所提及的材料或设备必然是该用途下最佳的可用选项。作者无任何利益冲突需要披露。

我们已在其他地方表明，纤维中的木质素含量会显著改变所制造纸张的介电行为15。物种来源不仅在现代纸张的质量保证/质量控制（QA/QC）检测中具有重要意义，而且在历史纸张的研究中也备受关注，因为历史纸张主要由非木材植物原料（如竹子、大麻、亚麻和纸莎草）制成。如图7所示，我们的技术能够区分不同非木材植物来源（100%棉纸与90%竹浆/10%棉纸）。这与先前利用其他介电光谱技术进行的研究结果一致，这些研究成功区分了纯化的植物、细菌、动物及重组纤维素形式，以及使用不同类型木浆和不同工艺制造的白纹纸与新闻纸6,26,27。因此，介电损耗谱可以确认源自不同植物纤维种类及其混合物的纤维素链在形态上的差异。本文所采用的实验方案及结果基于将纸张样品沿相对于造纸机方向（90°）成60°角裁剪后进行检测。该方法在纸张样品分析中具有新颖性；目前对纸张物理性能的测量通常沿正...

纸张是一种片状的、非均质的人造产品，由纤维素纤维、施胶剂、无机填料、着色剂和水组成。纤维素纤维可来源于多种植物；原料通过物理和/或化学处理相结合的方式被分解，以产生主要由纤维素纤维组成的可用纸浆。纸张产品中的纤维素也可以是回收的二次纤维或再生纤维1。TAPPI 方法 T 401《纸和纸板的纤维分析》是目前识别纸张样品中纤维类型及其比例的先进方法，已被多个领域广泛采用2。该方法是一种人工比色技术，依赖经过专门培训的人类分析人员的视觉敏锐度来辨别纸张样品中的组成纤维类型。此外，TAPPI 401 方法的样品制备过程繁琐且耗时，需要对纸张样品进行物理破坏和化学降解。使用特定规定试剂染色后，纤维样品易受氧化影响，难以长期保存或用于标本库建设。因此，TAPPI 方法 T 401 的结果依赖于人工判读，直接取决于个体分析人员的视觉辨别能力，而这种能力因个人经验与培训水平的不同而存在差异，导致在不同样品组之间或同一组内比较结果时产生固有误差。该方法还存在多种不精确和不准确的来源3。此外，TAPPI 方法无法确定二次纤维的含量或纸张样品的相对年代4,5。
相比之下，本文所描述的谐振腔介电谱法（RCDS）技术具有适用于纸张分析的优异分析能力。介电谱法通过探测偶极子和基质中可移动电荷载流子在快速变化的电磁场（如微波）作用下的弛豫动力学行为，来研究其响应特性。该过程涉及分子的旋转再取向，因此RCDS特别适用于研究受限空间中分子的动力学行为，例如吸附在纸张内部纤维素纤维上的水分子。通过将水作为探针分子，RCDS可同时获取有关纤维素聚合物化学环境及其物理构象的信息。
纤维素纤维的化学环境影响其与水分子之间氢键形成的程度，从而影响其在交变电磁场作用下的运动难易程度。纤维素环境部分取决于纸张分析物中半纤维素和木质素的含量。半纤维素是一种亲水性的戊糖支链聚合物，而木质素则是一种疏水性的交联酚类聚合物。纸张纤维中半纤维素和木质素的含量由造纸工艺决定。纸张中的吸附水分布在亲水位点之间，而纤维素聚合物内部特别是与吸附水分子之间的氢键作用，会影响纤维素结构内部的交联程度、极化能力以及纤维素聚合物内部孔隙的结构5。材料的总介电响应是系统内所有偶极矩的矢量和，可通过有效介质理论结合介电谱技术加以区分6,7。类似地，介电材料的电容与其厚度成反比，因此谐振腔介电谱法非常适合研究纸张等超薄薄膜材料在样品间厚度的可重复性8,9,10。尽管已有大量研究采用介电谱技术来分析木材和纤维素制品，但这些研究的范围主要局限于纸张可制造性问题11,12,13。我们利用纸张的各向异性特性，展示了谐振腔介电谱法（RCDS）在纸张检测中的应用，超越了传统的水分和机械性能测试14,15,16，并证明该方法可提供可用于质量保证技术的数值数据，例如量具能力研究和实时统计过程控制（SPC）。该方法还具有内在的法医学应用潜力，可用于定量应对环境可持续性问题、支持经济利益，并检测被篡改或伪造的文件。
谐振腔介电谱法（RCDS）原理与技术 
谐振腔介电谱法（RCDS）是多种可选的介电谱技术之一17；之所以特别选用该方法，是因为与其他介电谱方法相比，它具有非接触、无损且实验操作简便的优点。与用于研究纸张性能的其他分析技术相比，RCDS无需对样品纸张的两面进行重复测量以消除差异18。谐振微波腔技术的优势在于对表面和体相电导率均具有灵敏性。例如，通过定量监测样品逐步插入谐振腔时其体积与腔体品质因数（Q值）变化之间的相关性，即可确定样品材料的表面电导18,19,20。通过将表面电导除以样品厚度，即可得到电导率。对于纸张这类薄片状材料，其表面电导可作为被测材料（MUT）介电特性的替代指标，因为它与被测材料的介电损耗ε"成正比18,19,20。介电损耗反映了在介电材料两端施加电场时材料所耗散的热量；导电性越强的材料，其介电损耗值越高，而导电性较弱的材料则介电损耗较低。
实验上，通过腔体共振品质因数（Q）随样品体积增加而下降的速率（即能量损耗），提取与样品表面相关的介电损耗ε"19在共振频率下确定Q值 f 从3 dB带宽，Δf在共振频率处的共振峰 f，Q = Δf /f该关系与下述公式1所示直线的斜率呈定量相关。 <img alt="显示反向电荷差异的方程（Qs⁻¹ - Q₀⁻¹）；适用于电学研究。" src="/files/ftp_upload/59991/59991eq1.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="公式 1"> 其中 表示样品的品质因数倒数与空腔体品质因数倒数之差， <img alt="速度比公式，分数表示，物理方程，教学材料" src="/files/ftp_upload/59991/59991eq2.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="公式 2"> 是插入样品的体积与空腔体积之比，线截距 b" 用于表征样品中非均匀场的影响，如图所示 图119.
<img alt="静电平衡方程；电荷守恒公式；数学表达式分析。" src="/files/ftp_upload/59991/59991eq3.jpg" data-altupdatedat="1788282455000" data-alt="Equation 3">    （公式 1）
本文通过测定纤维种类比例（种态分析）、确定天然老化与人工老化纸张的相对年龄，以及定量分析白色办公复印纸分析物中的再生纤维含量，展示了该技术的广泛应用价值。尽管RCDS技术可能适用于研究其他课题，例如电力设备中纸绝缘材料的老化问题，但此类研究不在本工作的范围之内，未来开展相关研究将具有重要意义。

<table><tbody><tr><td>市售彩色办公用纸&amp;nbsp;</td><td>Neenah Paper</td><td></td><td>购自Staples</td></tr><tr><td>Q-Lab QUV 加速老化试验箱</td><td>Q-Lab Corporation, Westlake, OH</td><td></td><td></td></tr><tr><td>X-Rite eXact&amp;nbsp;</td><td>X-Rite, Inc., Grand Rapids, MI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Agilent N5225A 网络分析仪&amp;nbsp;</td><td>Agilent Technologies, Santa Rosa, CA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>WR90 矩形波导管&amp;nbsp;</td><td>Agilent Technologies, Santa Rosa, CA</td><td></td><td>R 100（a = 10.16 mm，b = 22.86 mm，l&lt;sub&gt;z&lt;/sub&gt; = 127.0 mm）&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>JMP 数据分析软件</td><td>SAS, Cary, NC</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

无接触谐振腔介电谱法研究纤维素纸张的方法开发

Method Development for Contactless Resonant Cavity Dielectric Spectroscopic Studies of Cellulosic Paper

目前用于表征印刷与图文艺术基材的分析技术大多为离线式且具有破坏性，这限制了从单个样品中获取的数据量，并使得对独特或稀有材料获得具有统计学意义的数据变得困难。谐振腔介电谱技术是一种非破坏性、非接触式的方法，可同时检测片状材料的两侧，并提供适用于统计分析的测量结果。该技术使分析人员能够根据材料的组成和储存历史快速区分不同的片状材料。在本方法学文章中，我们展示了如何利用非接触式谐振腔介电谱技术来区分不同纤维种类组成的纸张分析物，确定纸张的相对年代，并检测和量化制造办公用纸中消费后废料（PCW）再生纤维的含量。

选择60°条带角度的依据 
测试样品的切割方向会影响介电响应的大小，如图2中的图表所示。在初步实验中，测试条带按照纸张科学中测量物理性质的标准做法，从纸张的正交方向裁切；然而，从非正交方向沿纸张裁切的条带在不同类型纸张之间的分辨能力最强，尤其是在45°和60°方向15。这种响应差异可通过纤维素链的优先取向来解释：在活体植物细胞壁内的纤维素微纤丝结构中，纤维素链的取向通常偏离法线方向约30°–45°21,22。针对工厂制造纸张的纤维取向所进行的介电研究表明，在纸张的网面和毛毯面，纤维素聚合物链的取向均约偏离机器方向30°，这对应于我们所定义的纸张上60°的取向23,24。
棉纤维浓度对介电损...

一种用于无损分析纸张纤维成分及相对年代的实验方案。

目前用于表征印刷与图文艺术基材的分析技术在很大程度上属于离体且具有破坏性，这限制了……

该方法为传统的纸张纤维分析提供了一种客观且可由机器重复的操作替代方案，并超越了传统纤维分析的计量学局限性。与传统纤维分析不同，该方法快速、无需接触、非破坏性，且无需专业培训，也不依赖于分析人员的视觉敏锐度。记录纸令随附的所有制造信息，例如定量、制造商宣称的消费后废料含量以及制造商宣称的白度。佩戴手套，并使用镊子操作，以避免折痕和污染纸样。使用千分尺从纸垛中取一张纸，沿纸张纵向和横向平均测量10个点的厚度。确定纸张的纵向和横向方向。使用量角器确定纸张在机器方向与横向之间的目标条带角度，并沿该角度裁剪。使用旋转切割刀，按样品的目标方向切割出宽0.5厘米、长8厘米的测试条。从一端标记样品，并将其存放在玻璃显微镜载玻片之间。在氮气氛围中保存至测试前。按照文中实验方案进行加速纸张褪色测试。从老化后的纸张样品上裁剪出适合谐振腔的样品条。典型试样尺寸为0.5厘米×8厘米。谐振腔测试装置由一个充满空气的标准WR-90矩形波导构成。记录温度和相对湿度。获取空腔体的初始品质因数 Q₀ 和谐振频率 f₀。然后，将固定在样品架中的样品置于腔体中心狭缝的上方。在测量过程中，样品通过狭缝逐步插入腔体，插入体积依次增加；体积等于插入部分的高度乘以样品宽度再乘以样品厚度。使用样品架上的游标卡尺，以50微米为增量将样品逐步插入腔体。每步插入后记录一次品质因数和共振频率，直至样品完全插入腔体内部10毫米为止。随后以相同的50微米增量将样品从腔体内部逐步撤回。持续测量品质因数和共振频率，直至样品完全撤回。将样品存放在玻璃载片之间，并将其放回氮气环境中。纸样样品的介电损耗由扰动曲线的斜率获得。测试样品的切割方向会影响其介电响应的强度。图中展示了未经使用、直接获取的蓝色24磅办公用纸在经过169小时紫外线褪色处理前后，不同条带切割角度下介电响应的比较结果。沿纸张非正交角度切割的条带在区分纸张类型方面提供了最佳分辨效果，尤其是在45度和60度方向上表现尤为明显。美国联邦政府采购的含棉卷筒纸在使用60度条带测得的介电损耗谱显示，不同浓度的棉纤维可以被区分。在46%相对湿度和49%相对湿度条件下，对联邦政府采购的100%棉卷筒纸进行了测试结果比较。经过169小时的紫外加速老化后，纤维素聚合物的降解现象可被识别，表现为原始纸样和再生纸样的平均介电损耗值均有所下降。值得注意的是，即使经过加速老化阶段后，该技术仍可区分原始材料与再生材料。基于等高线图的线性回归拟合显示了根据制造商标称的亮度和废纸回收含量所确定的白色办公复印纸的介电损耗。进行该操作时最重要的是保持实验室温度和湿度条件的一致性。该方法不仅对造纸工业具有巨大的前景和直接的应用价值，而且在安全证件制造、法医学、海关执法以及考古学与文物保护科学领域也具有重要应用潜力。

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Research

科研

JoVE Journal

Engineering

工程

纤维素纸非接触式共振腔电谱研究的方法研究

本研究的目的是利用稀水悬浮液中分离出的纳米纤维素纤维和木质素，通过逐层自组装方法构建合成植物细胞壁组织。 采用石英晶体微天平和原子力显微镜等表面测量技术，监测聚合物-聚合物纳米复合材料的形成过程。...

仿生木材：由纳米纤维素、木质素和合成聚阳离子制备的自支撑薄膜

采用一种具有高通量潜力的微装置，结合新型材料演示了三维（3D）介电泳（DEP）。将石墨烯纳米片纸与双面胶带交替堆叠，并在垂直于层方向钻出一个700...

三维石墨烯电极介电电泳装置的开发

本文介绍了在纸质圆片上共价固定抗体的高碘酸盐氧化法和戊二醛交联法。评估了固定化抗体的结合活性。根据这些结果，采用戊二醛交联法开发了一种用于检测免疫球蛋白G（IgG）的新型纸质免疫分析方法。...

抗体共价结合至纤维素纸片及其在肉眼可见比色免疫测定中的应用

本文展示了一种利用高可回收的固体二元羧酸绿色、可持续地制备高热稳定性和羧基化纤维素纳米晶体（CNC）及纳米纤丝（CNF）的新方法。...

使用可高度回收的二羧酸绿色低成本制备热稳定且羧基化的纤维素纳米晶体和纳米纤维

本文介绍了一种时间分辨微波电导技术，用于研究薄膜半导体中直接复合与陷阱介导的复合动力学过程，并测定载流子迁移率。...

通过时间分辨微波电导率研究薄膜光伏材料中的载流子复合动力学

本实验方案旨在介绍一种利用拉曼成像结合多元分析方法，对植物细胞壁中的木质素、纤维素和半纤维素进行可视化的一般性方法。...

结合拉曼成像与多元分析可视化植物细胞壁中的木质素、纤维素和半纤维素

本文介绍了一种逐步进行拉曼光谱和红外光谱电化学分析的实验方案。...

拉曼和红外光谱电化学方法作为分析共轭有机化合物的工具

介绍了一种用于同时干燥多个光学池的装置的制备方案。...

用于光谱分析池的光学池干燥装置的制备

介绍了一种基于纤维素纳米纤维生物模板法制备钯复合气凝胶的合成方法。所得复合气凝胶材料在催化、传感以及氢气储存应用方面具有潜在价值。...

纤维素纳米纤维生物模板法制备钯复合气凝胶的方法

本方案描述了一种用于表面增强拉曼散射的柔性基底的制备方法。该方法已成功用于低浓度R6G和福美双的检测。...

基于聚二甲基硅氧烷（PDMS）的柔性表面增强拉曼散射（SERS）基底的制备用于超灵敏检测

本方案描述了一种简便的工艺，利用便捷的塑料微模具在纳米纤维素纤维素纸表面进行简单的微压印操作，以制备微通道，可实现最小200...

微压印：一种在纳米纤维素纸基微流控芯片上制备微通道的便捷工艺

了解使用共振腔电谱技术对纤维素纸进行非接触式分析的方法。该技术可快速、无损地检测纸张纤维成分与相对年代，无需专业培训即可实现机器可重复的高精度测量。

无接触谐振腔介电谱法研究纤维素纸张的方法开发

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