Name: 超快时间解析近红外刺激拉曼测量功能 +偶联系统 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2020-02-10T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 57 s
Description: 学习飞秒时间分辨近红外受激拉曼光谱技术，用于研究β-胡萝卜素等π共轭分子的激发态动力学。该方法比传统技术具有更高灵敏度和更短测量时间，可深入解析化学反应初始阶段的分子结构与动态行为。

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本工作得到了日本学术振兴会（JSPS）科学研究费补助金（JP24750023、JP24350012）、文部科学省（MEXT）科学研究费补助金（JP26104534、JP16H00850、JP26102541、JP16H00782）以及2015–2019年度文部科学省资助私立大学战略研究基础强化推进事业的支持。

<ol><li>Polívka, T., Herek, J. L., Zigmantas, D., Åkerlund, H. -E., Sundström, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Observation+of+the+%28Forbidden%29+S1+State+in+Carotenoids%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences+of+the+United+States+of+America%22%5BJournal%5D)">Direct Observation of the (Forbidden) S1 State in Carotenoids.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America. 96 (9), 4914-4917 (1999).</li>
<li>Takaya, T., Iwata, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Relaxation+Mechanism+of+%CE%B2-Carotene+from+S2+%281Bu%2B%29+State+to+S1+%282Ag-%29+State%3A+Femtosecond+Time-Resolved+Near-IR+Absorption+and+Stimulated+Resonance+Raman+Studies+in+900-1550+nm+Region%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Relaxation Mechanism of β-Carotene from S2 (1Bu+) State to S1 (2Ag-) State: Femtosecond Time-Resolved Near-IR Absorption and Stimulated Resonance Raman Studies in 900-1550 nm Region.</a> Journal of Physical Chemistry A. 118 (23), 4071-4078 (2014).</li>
<li>Takaya, T., Anan, M., Iwata, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vibrational+Relaxation+Dynamics+of+%CE%B2-Carotene+and+Its+Derivatives+with+Substituents+on+Terminal+Rings+in+Electronically+Excited+States+as+Studied+by+Femtosecond+Time-Resolved+Stimulated+Raman+Spectroscopy+in+the+Near-IR+Region%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Vibrational Relaxation Dynamics of β-Carotene and Its Derivatives with Substituents on Terminal Rings in Electronically Excited States as Studied by Femtosecond Time-Resolved Stimulated Raman Spectroscopy in the Near-IR Region.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 20 (5), 3320-3327 (2017).</li>
<li>Guo, J., Ohkita, H., Benten, H., Ito, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Near-IR+Femtosecond+Transient+Absorption+Spectroscopy+of+Ultrafast+Polaron+and+Triplet+Exciton+Formation+in+Polythiophene+Films+with+Different+Regioregularities%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Near-IR Femtosecond Transient Absorption Spectroscopy of Ultrafast Polaron and Triplet Exciton Formation in Polythiophene Films with Different Regioregularities.</a> Journal of the American Chemical Society. 131 (46), (2009).</li>
<li>Hwang, I. -W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carrier+Generation+and+Transport+in+Bulk+Heterojunction+Films+Processed+with+1%2C8-Octanedithiol+as+a+Processing+Additive%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Carrier Generation and Transport in Bulk Heterojunction Films Processed with 1,8-Octanedithiol as a Processing Additive.</a> Journal of Applied Physics. 104 (3), 033706(2008).</li>
<li>Yonezawa, K., Kamioka, H., Yasuda, T., Han, L., Moritomo, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fast+Carrier+Formation+from+Acceptor+Exciton+in+Low-Gap+Organic+Photovoltaic%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Express%22%5BJournal%5D)">Fast Carrier Formation from Acceptor Exciton in Low-Gap Organic Photovoltaic.</a> Applied Physics Express. 5 (4), 042302(2012).</li>
<li>Takaya, T., Enokida, I., Furukawa, Y., Iwata, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+Observation+of+Structure+and+Dynamics+of+Photogenerated+Charge+Carriers+in+Poly%283-hexylthiophene%29+Films+by+Femtosecond+Time-Resolved+Near-IR+Inverse+Raman+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Direct Observation of Structure and Dynamics of Photogenerated Charge Carriers in Poly(3-hexylthiophene) Films by Femtosecond Time-Resolved Near-IR Inverse Raman Spectroscopy.</a> Molecules. 24 (3), 431(2019).</li>
<li>Clafton, S. N., Huang, D. M., Massey, W. R., Kee, T. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Femtosecond+Dynamics+of+Excitons+and+Hole-Polarons+in+Composite+P3HT%2FPCBM+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+B%22%5BJournal%5D)">Femtosecond Dynamics of Excitons and Hole-Polarons in Composite P3HT/PCBM Nanoparticles.</a> Journal of Physical Chemistry B. 117 (16), 4626-4633 (2013).</li>
<li>Cook, S., Furube, A., Katoh, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Analysis+of+the+Excited+States+of+Regioregular+Polythiophene+P3HT%5BTitle%5D)+AND+%22Energy+%26+Environmental+Science%22%5BJournal%5D)">Analysis of the Excited States of Regioregular Polythiophene P3HT.</a> Energy & Environmental Science. 1 (2), 294-299 (2008).</li>
<li>Okino, S., Takaya, T., Iwata, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Femtosecond+Time-Resolved+Near-Infrared+Spectroscopy+of+Oligothiophenes+and+Polythiophene%3A+Energy+Location+and+Effective+Conjugation+Length+of+Their+Low-Lying+Excited+States%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Femtosecond Time-Resolved Near-Infrared Spectroscopy of Oligothiophenes and Polythiophene: Energy Location and Effective Conjugation Length of Their Low-Lying Excited States.</a> Chemistry Letters. 44 (8), 1059-1061 (2015).</li>
<li>Takaya, T., Iwata, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+a+Femtosecond+Time-Resolved+Near-IR+Multiplex+Stimulated+Raman+Spectrometer+in+Resonance+with+Transitions+in+the+900-1550+nm+Region%5BTitle%5D)+AND+%22Analyst%22%5BJournal%5D)">Development of a Femtosecond Time-Resolved Near-IR Multiplex Stimulated Raman Spectrometer in Resonance with Transitions in the 900-1550 nm Region.</a> Analyst. 141 (14), 4283-4292 (2016).</li>
<li>Jas, G. S., Wan, C., Johnson, C. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Picosecond+Time-Resolved+Fourier+Transform+Raman+Spectroscopy+of+9%2C10-Diphenylanthracene+in+the+Excited+Singlet+State%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Picosecond Time-Resolved Fourier Transform Raman Spectroscopy of 9,10-Diphenylanthracene in the Excited Singlet State.</a> Applied Spectroscopy. 49 (5), 645-649 (1995).</li>
<li>Jas, G. S., Wan, C., Kuczera, K., Johnson, C. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Picosecond+Time-Resolved+Fourier-Transform+Raman+Spectroscopy+and+Normal-Mode+Analysis+of+the+Ground+State+and+Singlet+Excited+State+of+Anthracene%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Picosecond Time-Resolved Fourier-Transform Raman Spectroscopy and Normal-Mode Analysis of the Ground State and Singlet Excited State of Anthracene.</a> Journal of Physical Chemistry. 100 (29), 11857-11862 (1996).</li>
<li>Sakamoto, A., Okamoto, H., Tasumi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Observation+of+Picosecond+Transient+Raman+Spectra+by+Asynchronous+Fourier+Transform+Raman+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Observation of Picosecond Transient Raman Spectra by Asynchronous Fourier Transform Raman Spectroscopy.</a> Applied Spectroscopy. 52 (1), 76-81 (1998).</li>
<li>Sakamoto, A., Matsuno, S., Tasumi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Construction+of+Picosecond+Time-Resolved+Raman+Spectrometers+with+Near-Infrared+Excitation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Raman+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Construction of Picosecond Time-Resolved Raman Spectrometers with Near-Infrared Excitation.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 37 (1-3), 429-435 (2006).</li>
<li>Sakamoto, A., Matsuno, S., Tasumi, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Picosecond+Near-Infrared+Excited+Transient+Raman+Spectra+of+%CE%B2-Carotene+in+the+Excited+S2+State%3A+Solvent+Effects+on+the+in-Phase+C%3DC+Stretching+Band+and+Vibronic+Coupling%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Molecular+Structure%22%5BJournal%5D)">Picosecond Near-Infrared Excited Transient Raman Spectra of β-Carotene in the Excited S2 State: Solvent Effects on the in-Phase C=C Stretching Band and Vibronic Coupling.</a> Journal of Molecular Structure. 976 (1-3), 310-313 (2010).</li>
<li>Yoshizawa, M., Kurosawa, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Femtosecond+Time-Resolved+Raman+Spectroscopy+Using+Stimulated+Raman+Scattering%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+A%22%5BJournal%5D)">Femtosecond Time-Resolved Raman Spectroscopy Using Stimulated Raman Scattering.</a> Physical Review A. 61 (1), 013808(2000).</li>
<li>Yoshizawa, M., Kubo, M., Kurosawa, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrafast+Photoisomerization+in+DCM+Dye+Observed+by+New+Femtosecond+Raman+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Luminescence%22%5BJournal%5D)">Ultrafast Photoisomerization in DCM Dye Observed by New Femtosecond Raman Spectroscopy.</a> Journal of Luminescence. 87-89, 739-741 (2000).</li>
<li>Yoshizawa, M., Aoki, H., Hashimoto, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Vibrational+Relaxation+of+the+2Ag%E2%80%93+Excited+State+in+All-Trans-%CE%B2-Carotene+Obtained+by+Femtosecond+Time-Resolved+Raman+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Vibrational Relaxation of the 2Ag– Excited State in All-Trans-β-Carotene Obtained by Femtosecond Time-Resolved Raman Spectroscopy.</a> Physical Review B. 63 (18), 180301(2001).</li>
<li>McCamant, D. W., Kukura, P., Mathies, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Femtosecond+Broadband+Stimulated+Raman%3A+A+New+Approach+for+High-Performance+Vibrational+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Femtosecond Broadband Stimulated Raman: A New Approach for High-Performance Vibrational Spectroscopy.</a> Applied Spectroscopy. 57 (11), 1317-1323 (2003).</li>
<li>McCamant, D. W., Kukura, P., Yoon, S., Mathies, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Femtosecond+Broadband+Stimulated+Raman+Spectroscopy%3A+Apparatus+and+Methods%5BTitle%5D)+AND+%22Review+of+Scientific+Instruments%22%5BJournal%5D)">Femtosecond Broadband Stimulated Raman Spectroscopy: Apparatus and Methods.</a> Review of Scientific Instruments. 75 (11), 4971-4980 (2004).</li>
<li>Kukura, P., McCamant, D. W., Mathies, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Femtosecond+Stimulated+Raman+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Annual+Review+of+Physical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Femtosecond Stimulated Raman Spectroscopy.</a> Annual Review of Physical Chemistry. 58, 461-488 (2007).</li>
<li>Laimgruber, S., Schachenmayr, H., Schmidt, B., Zinth, W., Gilch, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Femtosecond+Stimulated+Raman+Spectrograph+for+the+Near+Ultraviolet%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+B%22%5BJournal%5D)">A Femtosecond Stimulated Raman Spectrograph for the Near Ultraviolet.</a> Applied Physics B. 85 (4), 557-564 (2006).</li>
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<li>Mallick, B., Lakshmanna, A., Umapathy, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrafast+Raman+Loss+Spectroscopy+%28URLS%29%3A+Instrumentation+and+Principle%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Raman+Spectroscopy%22%5BJournal%5D)">Ultrafast Raman Loss Spectroscopy (URLS): Instrumentation and Principle.</a> Journal of Raman Spectroscopy. 42 (10), 1883-1890 (2011).</li>
<li>Kloz, M., van Grondelle, R., Kennis, J. T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Wavelength-Modulated+Femtosecond+Stimulated+Raman+Spectroscopy-Approach+towards+Automatic+Data+Processing%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Wavelength-Modulated Femtosecond Stimulated Raman Spectroscopy-Approach towards Automatic Data Processing.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 13 (40), 18123-18133 (2011).</li>
<li>Kloz, M., Weißenborn, J., Polívka, T., Frank, H. A., Kennis, J. T. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectral+Watermarking+in+Femtosecond+Stimulated+Raman+Spectroscopy%3A+Resolving+the+Nature+of+the+Carotenoid+S%2A+State%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Spectral Watermarking in Femtosecond Stimulated Raman Spectroscopy: Resolving the Nature of the Carotenoid S* State.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 18 (21), 14619-14628 (2016).</li>
<li>Kuramochi, H., Takeuchi, S., Tahara, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrafast+Structural+Evolution+of+Photoactive+Yellow+Protein+Chromophore+Revealed+by+Ultraviolet+Resonance+Femtosecond+Stimulated+Raman+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+Letters%22%5BJournal%5D)">Ultrafast Structural Evolution of Photoactive Yellow Protein Chromophore Revealed by Ultraviolet Resonance Femtosecond Stimulated Raman Spectroscopy.</a> Journal of Physical Chemistry Letters. 3 (15), 2025-2029 (2012).</li>
<li>Wang, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamic+High+Pressure+Induced+Strong+and+Weak+Hydrogen+Bonds+Enhanced+by+Pre-Resonance+Stimulated+Raman+Scattering+in+Liquid+Water%5BTitle%5D)+AND+%22Optics+Express%22%5BJournal%5D)">Dynamic High Pressure Induced Strong and Weak Hydrogen Bonds Enhanced by Pre-Resonance Stimulated Raman Scattering in Liquid Water.</a> Optics Express. 25 (25), 31670-31677 (2017).</li>
<li>Ashner, M. N., Tisdale, W. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High+Repetition-Rate+Femtosecond+Stimulated+Raman+Spectroscopy+with+Fast+Acquisition%5BTitle%5D)+AND+%22Optics+Express%22%5BJournal%5D)">High Repetition-Rate Femtosecond Stimulated Raman Spectroscopy with Fast Acquisition.</a> Optics Express. 26 (14), 18331-18340 (2018).</li>
<li>Quincy, T. J., Barclay, M. S., Caricato, M., Elles, C. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+Dynamics+in+Higher-Lying+Electronic+States+with+Resonance-Enhanced+Femtosecond+Stimulated+Raman+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+A%22%5BJournal%5D)">Probing Dynamics in Higher-Lying Electronic States with Resonance-Enhanced Femtosecond Stimulated Raman Spectroscopy.</a> Journal of Physical Chemistry A. 122 (42), 8308-8319 (2018).</li>
<li>Taylor, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Delayed+Vibrational+Modulation+of+the+Solvated+GFP+Chromophore+into+a+Conical+Intersection%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Chemistry+Chemical+Physics%22%5BJournal%5D)">Delayed Vibrational Modulation of the Solvated GFP Chromophore into a Conical Intersection.</a> Physical Chemistry Chemical Physics. 21 (19), 9728-9739 (2019).</li>
<li>Cassabaum, A. A., Silva, W. R., Rich, C. C., Frontiera, R. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Orientation+and+Polarization+Dependence+of+Ground-+and+Excited-State+FSRS+in+Crystalline+Betaine-30%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">Orientation and Polarization Dependence of Ground- and Excited-State FSRS in Crystalline Betaine-30.</a> Journal of Physical Chemistry C. 123 (20), 12563-12572 (2019).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Raman+Spectroscopy+%28The+Spectroscopical+Society+of+Japan%2C+Spectroscopy+Series+1%29%22">Raman Spectroscopy (The Spectroscopical Society of Japan, Spectroscopy Series 1)</a>. Hamaguchi, H., Iwata, K. , Kodansha. Tokyo, Japan. (2015).</li>
<li>Hashimoto, H., Koyama, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+C%3DC+Stretching+Raman+Lines+of+%CE%B2-Carotene+Isomers+in+the+S1+State+as+Detected+by+Pump-Probe+Resonance+Raman+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">The C=C Stretching Raman Lines of β-Carotene Isomers in the S1 State as Detected by Pump-Probe Resonance Raman Spectroscopy.</a> Chemical Physics Letters. 154 (4), 321-325 (1989).</li>
<li>Noguchi, T., Hayashi, H., Tasumi, M., Atkinson, G. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvent+Effects+on+the+ag+C%3DC+Stretching+Mode+in+the+21Ag-+Excited+State+of+%CE%B2-Carotene+and+Two+Derivatives%3A+Picosecond+Time-Resolved+Resonance+Raman+Spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physical+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Solvent Effects on the ag C=C Stretching Mode in the 21Ag- Excited State of β-Carotene and Two Derivatives: Picosecond Time-Resolved Resonance Raman Spectroscopy.</a> Journal of Physical Chemistry. 95 (8), 3167-3172 (1991).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

飞秒时间分辨近红外多路激发拉曼测量中的关键因素 
为了获得高信噪比的时间分辨近红外激发拉曼光谱，探针光谱在整个波长范围内应具有均匀的强度。因此，白光连续谱的产生（第2.5节）是时间分辨近红外激发拉曼实验中最关键的部分之一。通常情况下，随着入射光束强度的增加，探针光谱会变得更宽且更平坦。然而，过高的光强容易引发除白光连续谱生成之外的其他非期望非线性光学效应。在最坏的情况下，这些非线性效应会导致探针光谱出现显著的强度波动和振荡模式，从而严重降低激发拉曼光谱的信噪比。图2C展示了这种振荡模式对光谱的影响。图中显示了从-0.30到4 ps时间范围内的振荡模式，但由于白光生成经过仔细优化，这些模式仅微弱存在，峰峰值幅度为1 × 10-4。探针光谱还可能受到空气中水蒸气的不利影响2,11。若将包括白光生成光学元件、样品和光谱仪在内的部分仪器置于充满干燥氮气的腔室中，可避免水蒸气的影响。
<p clas...

拉曼光谱是一种强大且多功能的工具，可用于研究从简单的气体、液体和固体到功能材料及生物系统等多种样品中分子的结构。当激发光的光子能量与分子的电子跃迁能量相匹配时，拉曼散射会显著增强。共振拉曼效应使我们能够选择性地观测由多种分子组成的样品中某一特定物种的拉曼光谱。近红外电子跃迁因其在研究具有大π-共轭结构分子的激发态动力学方面的探测潜力而受到广泛关注。对于具有长一维多烯链的多种类胡萝卜素，其最低激发单重态的能量和寿命已被测定1,2,3。针对多种光电导聚合物在薄膜4,5,6,7、纳米颗粒8以及溶液9,10,11中的中性与带电激发态动力学已开展了广泛研究。若将时间分辨近红外拉曼光谱技术应用于这些体系，则有望获得瞬态物种结构的详细信息。然而，由于近红外拉曼光谱仪的灵敏度极低，目前关于时间分辨近红外拉曼光谱的研究报道还非常有限12,13,14,15,16。灵敏度低的主要原因在于近红外拉曼散射的概率本身很低。自发拉曼散射的概率与 ωiωs3 成正比，其中 ωi 和 ωs 分别为激发光和拉曼散射光的频率。此外， commercially available 近红外探测器的灵敏度远低于工作在紫外和可见光区域的CCD探测器。
飞秒时间分辨的受激拉曼光谱已成为一种新的观测方法，可用于研究拉曼活性振动谱带随时间变化的特性，突破了激光脉冲表观上的傅里叶变换极限17,18,19,20,21,22,23,24,25,26,27,28,29,30,31,32,33受激拉曼散射由两束激光脉冲照射产生：拉曼泵浦脉冲和探测脉冲。此处假设拉曼泵浦脉冲的频率高于探测脉冲。当拉曼泵浦脉冲与探测脉冲之间的频率差恰好等于某拉曼活性分子振动的频率时，照射体积内大量分子的该振动模式将被相干激发。由相干分子振动诱导的非线性极化会增强探测脉冲的电场。该技术在近红外拉曼光谱中尤为强大，因为受激拉曼散射能够解决时间分辨近红外自发拉曼光谱仪灵敏度低的问题。受激拉曼散射通过探测脉冲的强度变化进行检测。即使近红外探测器的灵敏度较低，只要将探测光强充分提高，仍可检测到受激拉曼散射。受激拉曼散射的发生概率与 ω 成正比RPωSRS，其中 ωRP 和 ωSRS 分别为拉曼泵浦脉冲和受激拉曼散射的频率20受激拉曼散射的频率，ωRP 和 ωSRS，等同于 ωi 和 ωs 分别用于研究自发拉曼散射。我们最近开发了一台基于受激拉曼散射的飞秒时间分辨近红外拉曼光谱仪，用于研究π-共轭体系中光生短寿命瞬态物种的结构与动力学2,3,7,10本文介绍了我们的飞秒时间分辨近红外多通量受激拉曼光谱仪的技术细节。文中描述了光路准直、时间分辨受激拉曼光谱的采集，以及记录光谱的校准与校正方法。以甲苯溶液中β-胡萝卜素的激发态动力学研究为例，展示了该光谱仪的典型应用。

<table><tbody><tr><td>一维平移台</td><td>OptSigma</td><td>TSD-401S</td><td>使用与此等效的产品；用于图1A中的M22、L9和CM</td></tr><tr><td>20厘米光学延迟线</td><td>OptSigma</td><td>SGSP26-200</td><td>图1A中的ODL1</td></tr><tr><td>三维平移台</td><td>OptSigma</td><td>TSD-405SL</td><td>用于图1A中的L8</td></tr><tr><td>三维平移台</td><td>Suruga Seiki</td><td>B72-40C</td><td>用于图1A中的FC</td></tr><tr><td>5厘米光学延迟线</td><td>PMT</td><td>HRS-0050</td><td>图1A中的ODL2</td></tr><tr><td>铝制凹面镜</td><td>Thorlabs</td><td>CM254-050-G01</td><td>焦距：50 mm；图1A中的CM</td></tr><tr><td>基板</td><td>Suruga Seiki</td><td>A21-6</td><td>使用与此等效的产品；用于图1A中的M1-M32、BS1-BS3、L1-L10、I1-I17、P1-P2、HWP1-3、F1-F3、VND1-VND2、OC、BPF、HS、BBO、SP、CM和FC</td></tr><tr><td>BBO晶体</td><td>EKSMA Optics</td><td>-</td><td>Ⅰ型，&amp;theta; = 23.2度；图1A中的BBO</td></tr><tr><td>BK7平凹透镜</td><td>OptSigma</td><td>SLB-25.4-50NIR2</td><td>焦距：50 mm；红外增透膜；图1A中的L6</td></tr><tr><td>BK7平凸透镜</td><td>OptSigma</td><td>SLB-25.4-150PIR2</td><td>焦距：150 mm；红外增透膜；图1A中的L2、L3、L5</td></tr><tr><td>BK7平凸透镜</td><td>OptSigma</td><td>SLB-25.4-100PIR2</td><td>焦距：100 mm；红外增透膜；图1A中的L4</td></tr><tr><td>BK7平凸透镜</td><td>OptSigma</td><td>SLB-25.4-200PIR2</td><td>焦距：200 mm；红外增透膜；图1A中的L7</td></tr><tr><td>宽带介质镜</td><td>OptSigma</td><td>TFMS-25.4C05-2/7</td><td>图1A中的M22-M25、M28、M29</td></tr><tr><td>宽带介质镜</td><td>Precision Photonics (Advanced Thin Films)</td><td>-</td><td>图1A中的M26、M27、M30-M32</td></tr><tr><td>宽带半波片</td><td>CryLight</td><td>-</td><td>图1A中的HWP3</td></tr><tr><td>彩色玻璃滤光片</td><td>HOYA</td><td>IR85</td><td>图1A中的F1</td></tr><tr><td>彩色玻璃滤光片</td><td>HOYA</td><td>RM100</td><td>图1A中的F2</td></tr><tr><td>彩色玻璃滤光片</td><td>Schott</td><td>BG39</td><td>图1A中的F3</td></tr><tr><td>计算机</td><td>Dell</td><td>Vostro 200 Mini Tower</td><td>操作系统：Windows XP</td></tr><tr><td>环己烷</td><td>Kanto Kagaku</td><td>07547-1B</td><td>高效液相色谱级</td></tr><tr><td>数据分析软件</td><td>Wavemetrics</td><td>Igor Pro 8</td><td></td></tr><tr><td>介质分束镜</td><td>LAYERTEC</td><td>-</td><td>反射:透射 = 2:1；图1A中的BS1</td></tr><tr><td>介质分束镜</td><td>LAYERTEC</td><td>-</td><td>反射:透射 = 1:1；图1A中的BS2、BS3</td></tr><tr><td>介质镜</td><td>Precision Photonics&lt;br/&gt; (Advanced Thin Films)</td><td>-</td><td>图1A中的M1-M8</td></tr><tr><td>数字示波器</td><td>Tektronix</td><td>TDS3054B</td><td>500 MHz，5 GS/s</td></tr><tr><td>弹性体管</td><td>-</td><td>-</td><td>图1E</td></tr><tr><td>飞秒钛宝石振荡器</td><td>Coherent</td><td>Vitesse 800-2</td><td>波长：800 nm，脉冲持续时间：100 fs，平均功率：280 mW，重复频率：80 MHz；包含在图1A中的Ti:S内</td></tr><tr><td>飞秒钛宝石再生放大器</td><td>Coherent</td><td>Legend-Elite-F-HE</td><td>波长：800 nm，脉冲持续时间：100 fs，脉冲能量：3.5 mJ，重复频率：1 kHz；包含在图1A中的Ti:S内</td></tr><tr><td>薄膜偏振片</td><td>OptSigma</td><td>SPFN-30C-26</td><td>图1A中的P1</td></tr><tr><td>格兰-泰勒棱镜</td><td>OptSigma</td><td>GYPB-10-10SN-3/7</td><td>图1A中的P2</td></tr><tr><td>金镜</td><td>OptSigma</td><td>TFG-25C05-10</td><td>图1A中的M9-M21</td></tr><tr><td>半波片</td><td>OptSigma</td><td>WPQ-7800-2M</td><td>图1A中的HWP1</td></tr><tr><td>谐波分离器</td><td>Coherent</td><td>TOPAS-C HRs 410-540 nm</td><td>图1A中的HS</td></tr><tr><td>InGaAs阵列探测器</td><td>Horiba</td><td>Symphony-IGA-512X1-50-1700-1LS</td><td>512通道，液氮冷却</td></tr><tr><td>InGaAs PIN光电二极管</td><td>Hamamatsu Photonics</td><td>G10899-01K</td><td></td></tr><tr><td>红外半波片</td><td>OptiSource</td><td>-</td><td>图1A中的HWP2</td></tr><tr><td>光阑</td><td>Suruga Seiki</td><td>F74-3N</td><td>使用与此等效的产品；图1A中的I1-I17</td></tr><tr><td>透镜架</td><td>OptSigma</td><td>LHF-25.4S</td><td>使用与此等效的产品；用于图1A中的L1-L10</td></tr><tr><td>磁力齿轮泵</td><td>Micropump</td><td>184-415</td><td></td></tr><tr><td>镜架</td><td>Siskiyou</td><td>IM100.C2M6R</td><td>使用与此等效的产品；用于图1A中的M1-M32、BS1-BS3、BBO、CM</td></tr><tr><td>近红外荧光屏卡</td><td>Thorlabs</td><td>VRC2</td><td></td></tr><tr><td>螺母</td><td>-</td><td>-</td><td>图1E，M4；从DIY商店购买</td></tr><tr><td>光学斩波器</td><td>New Focus</td><td>3501</td><td>图1A中的OC</td></tr><tr><td>光学参量放大器</td><td>Coherent</td><td>OPerA-F</td><td>图1A中的OPA1</td></tr><tr><td>光学参量放大器</td><td>Coherent</td><td>TOPAS-C</td><td>图1A中的OPA2</td></tr><tr><td>偏振片架</td><td>OptSigma</td><td>PH-30-ARS</td><td>使用与此等效的产品；用于图1A中的P1-P2和HWP1-3</td></tr><tr><td>聚氟乙酸酯管</td><td>-</td><td>-</td><td>图1E</td></tr><tr><td>支架架</td><td>OptSigma</td><td>BRS-12-80</td><td>使用与此等效的产品；用于图1A中的M1-M32、BS1-BS3、L1-L10、I1-I17、P1-P2、HWP1-3、F1-F3、VND1-VND2、OC、BPF、HS、BBO、SP、CM和FC</td></tr><tr><td>石英流通池</td><td>Tosoh Quartz</td><td>T-70-UV-2</td><td>图1A中的FC</td></tr><tr><td>石英平凹透镜</td><td>OptSigma</td><td>SLSQ-25-50N</td><td>焦距：50 mm；图1A中的L8</td></tr><tr><td>石英平凸透镜</td><td>OptSigma</td><td>SLSQ-25-100P</td><td>焦距：100 mm；图1A中的L1、L9</td></tr><tr><td>石英平凸透镜</td><td>OptSigma</td><td>SLSQ-25-220P</td><td>焦距：220 mm；图1A中的L10</td></tr><tr><td>蓝宝石板</td><td>Pier Optics</td><td>-</td><td>厚度：3 mm；图1A中的SP</td></tr><tr><td>硅PIN光电二极管</td><td>Hamamatsu Photonics</td><td>S3883</td><td></td></tr><tr><td>单光谱仪</td><td>Horiba Jobin Yvon</td><td>iHR320</td><td>焦距：32 cm</td></tr><tr><td>不锈钢棒</td><td>Suruga Seiki</td><td>A41-100</td><td>使用与此等效的产品；用于图1A中的M1-M32、BS1-BS3、L1-L10、I1-I17、P1-P2、HWP1-3、F1-F3、VND1-VND2、OC、BPF、HS、BBO、SP、CM和FC</td></tr><tr><td>不锈钢棒</td><td>Newport</td><td>J-SP-2</td><td>图1E</td></tr><tr><td>甲苯</td><td>Kanto Kagaku</td><td>40180-1B</td><td>高效液相色谱级</td></tr><tr><td>U形钢板</td><td>-</td><td>-</td><td>图1E；从DIY商店购买</td></tr><tr><td>可变中性密度滤光片（带支架）</td><td>OptSigma</td><td>NDHN-100</td><td>图1A中的VND1</td></tr><tr><td>可变中性密度滤光片（带支架）</td><td>OptSigma</td><td>NDHN-U100</td><td>图1A中的VND2</td></tr><tr><td>图形化编程语言</td><td>National Instruments</td><td>LabVIEW 2009</td><td>本研究中的控制软件使用LabVIEW 2009编写</td></tr><tr><td>体光栅带通滤光片</td><td>OptiGrate</td><td>BPF-1190</td><td>图1A中的BPF</td></tr><tr><td>&amp;beta;-胡萝卜素</td><td>和光纯药工业</td><td>035-05531</td><td></td></tr></tbody></table>

超快时间分辨近红外激发拉曼测量功能π-共轭体系

Ultrafast Time-resolved Near-IR Stimulated Raman Measurements of Functional &#960;-conjugate Systems

飞秒时间分辨的受激拉曼光谱是一种有前景的方法，可用于观测具有近红外（near-IR）跃迁的短寿命瞬态物种的结构动力学，因为它能够克服自发拉曼光谱仪在近红外区域灵敏度低的问题。本文介绍了我们近期开发的一种飞秒时间分辨近红外多通道受激拉曼光谱仪的技术细节，内容包括信号产生与优化、测量、数据采集，以及记录数据的校准与校正。我们展示了该光谱仪在分析甲苯溶液中β-胡萝卜素激发态动力学中的应用。在记录的时间分辨受激拉曼光谱中，清晰地观测到了β-胡萝卜素在第二低激发单重态（S2）和最低激发单重态（S1）中的C=C伸缩振动峰。该飞秒时间分辨近红外受激拉曼光谱仪适用于从简单分子到复杂材料的π-共轭体系的结构动力学研究。

采用飞秒时间分辨近红外受激拉曼光谱技术研究了甲苯溶液中的β-胡萝卜素。样品浓度为 1 × 10-4 mol dm-3。使用波长为 480 nm、脉冲能量为 1 μJ 的激发泵浦光脉冲对样品进行光激发。甲苯溶液中β-胡萝卜素的时间分辨受激拉曼光谱如图 2A所示。原始光谱中包含溶剂甲苯的强拉曼峰、基态β-胡萝卜素的弱拉曼峰，以及光激发态β-胡萝卜素的拉曼峰。通过减去同一溶液在光激发前 1 ps 时的受激拉曼光谱，对上述成分进行了扣除。扣除后的光谱（图 2B）显示出畸变的基线，这归因于光激发态β-胡萝卜素的吸收和/或其他非线性光学过程。经多项式函数校正后，基线变得平坦（图 2C）。
β-胡萝卜素的时间分辨受激拉曼光谱在 1,400–1,800 cm-1</s...

本文描述了飞秒时间分辨近红外受激拉曼光谱仪的信号产生与优化、测量、数据采集及数据处理的详细步骤。以甲苯溶液中β-胡萝卜素激发态动力学的近红外受激拉曼研究作为典型应用实例进行展示。

飞秒时间分辨受激拉曼光谱是一种极具前景的方法，可用于观测短寿命瞬态物种的结构动力学，具有接近……

我们的方案在研究化学和生化反应初始阶段π-共轭分子的结构与动力学方面具有显著优势。与目前使用近红外探测器的传统时间分辨自发拉曼光谱相比，该技术具有稍高的灵敏度，并可缩短测量时间。首先，按照此处所示完成光学装置的搭建。首先，调整激光光束。打开钛蓝宝石激光器并预热后，将一张名片置于第二孔径光阑后方作为屏幕。调节第一面反射镜，直至光束穿过孔径光阑的中心。然后，调节第二面反射镜，直到激光束穿过第二个光阑的中心。对准后，确认光束同时穿过第一个和第二个光阑的中心。激光正确对准后，开始调节光学延迟线。首先，使用载物台控制器的方向按钮，将载物台向第二面反射镜移动至最远位置。接着，调节第一面反射镜，直至光束通过第一片光阑的中心。然后，将载物台从第二面反射镜尽可能移至最远位置。调节第二面反射镜，直至光束通过第一光阑的中心。现在，将载物台尽可能移近光束输入位置，并确认光束仍通过第一光阑的中心。接着，将第一光阑从第三反射镜位置移除，并将第三和第四反射镜放置于光学延迟线上。调节第三和第四面反射镜，直至光束穿过第二光阑的中心。在入射光路中插入可变中性密度滤光片，并在蓝宝石板后放置一张名片作为屏幕。旋转滤光片，逐步增加透射光束的功率，直至在屏幕上观察到一个黄白色光斑。然后，沿相同方向非常小心地进一步旋转滤光片，直至屏幕上黄色白点周围出现紫色环。接下来，为对准拉曼泵浦光束，将体积光栅反射式带通滤光片置于光学参量放大器输出光束的光路中。使用近红外传感器卡观察光斑，并调节带通滤光片和反射镜17。为开始优化探针光谱，运行连续测量并在显示器上最大化检测器计数。为此，逐渐旋转第一片半波片，然后通过旋转第一片可变光学密度滤光片逐渐增加入射脉冲的强度。重复此操作，直至探测器的最大和最小计数分别达到约 30,000 和 4,000。若开始出现明显的振荡模式，则将可变光密度滤光片朝相反方向旋转，直至该模式消失。为实现空间重叠的设置，将光学斩波器置于拉曼泵浦光束的光路中。然后，将一张近红外传感器卡置于样品位置。通过调节反射镜21，调整拉曼泵浦光束的方向，直到拉曼泵浦光束与探测光束的光斑完全重叠。为了实现时间上的重叠，将一个铟镓砷化PIN光电二极管放置在拉曼泵浦光束与探测光束空间上重叠的样品位置处。接下来，将光电二极管的信号输出连接至一台带宽为500兆赫、采样速率为每秒5吉样点的数字示波器，以监测拉曼泵浦光脉冲和探测光脉冲何时到达同一位置。将示波器的水平刻度设置为每格1纳秒，并在阻断另一脉冲的情况下读取拉曼泵浦光脉冲和探测光脉冲信号强度的峰值时间。将磁力齿轮泵的进液管和出液管连接至一个装有30毫升环己烷的瓶子，然后按照文本方案所述开始流动环己烷。运行连续测量，并检查显示屏中是否观察到环己烷的受激拉曼谱带。当中心波长设置为1,410纳米时，环己烷的最强谱带出现在第55至第58个像素位置。一旦检测到受激拉曼谱带，应最大化显示中的谱带强度。通过反复调整反射镜21、光学斩波器的旋转相位以及光学延迟线二的位置来实现此步骤。运行一次单次测量，并将光谱保存为文本文件。然后，从储液池中移除甲苯，将磁力齿轮泵的进/出液管连接至一个装有25毫升含β-胡萝卜素的甲苯溶液的瓶子，该溶液浓度为1×10⁻⁴摩尔每升。然后，开始流动样品溶液。接着，将光学斩波器置于激发泵浦光束的光路中。将光束挡板从激发泵浦光束的光路移至拉曼泵浦光束的光路。然后，使用普通名片代替近红外传感器卡，在样品位置使激发泵浦光束和探测光束在空间上重叠。运行连续测量，并检查显示器上是否观察到β-胡萝卜素的瞬态吸收。吸收带的形状表现为向长波长方向单调递减，或在第0像素和第511像素附近出现两个最大值。在检测到瞬态吸收带后，通过重新调整镜片32以最大化吸收强度。停止连续测量，然后逐步减小光延迟线的位置，直至瞬态吸收完全消失。将光学斩波器置于拉曼泵浦光束路径中，并从拉曼泵浦光束路径中移除光束阻断器。然后，按照文本方案中所述，从下拉菜单中选择 SK 阶段，运行时间分辨实验。输入范围 A 的起始位置，使其比测量时间分辨吸收光谱后瞬态吸收信号消失的位置小约 50 微米。飞秒时间分辨近红外受激拉曼光谱技术被应用于β-胡萝卜素和甲苯溶液。此处展示了β-胡萝卜素和甲苯的光谱。原始光谱中包含溶剂甲苯的强拉曼峰，以及处于基态的β-胡萝卜素的弱拉曼峰和光激发态β-胡萝卜素的拉曼峰。此处显示的是经过减去同一溶液在光激发前一皮秒时刻的受激拉曼光谱后的相同光谱。扣除后的光谱显示出畸变的基线，这是由光激发的β-胡萝卜素的吸收和/或其他非线性光学过程引起的。经多项式函数校正后，基线变得平坦。在本图中，β-胡萝卜素的时间分辨受激拉曼光谱在1,400至1,800 cm⁻¹范围内显示出两个强峰。在零皮秒处出现的宽激发拉曼谱带被指认为 S2 态β-胡萝卜素的同相 C 双键 C 伸缩振动。其峰值位置估计为 1,556 cm⁻¹。当 S2 态 C 双键 C 伸缩振动谱带衰减时，S1 态β-胡萝卜素的同相 C 双键 C 伸缩振动谱带随之出现。S1 C双键C伸缩振动峰的位置在0.12至5皮秒期间向高波数方向移动了8个波数。必须反复调整拉曼泵浦光束的方向，直到拉曼泵浦光束与探测光束的光斑完全重合，以找到环己烷的受激拉曼谱带。该方法可立即应用于其他飞秒时间分辨实验，以更深入地研究化学反应动力学。该实验步骤将有助于研究人员探索π-共轭分子的化学性质，从而回答新的科学问题。在进行该实验操作时，切勿忘记佩戴护目镜，以保护眼睛免受强激光及其散射光的伤害。

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科研

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Chemistry

化学

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