Name: 在传输电子显微镜中执行 原位 闭电池气体反应 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-07-24T13:30:00.000+00:00
Duration: 14 min 21 s
Description: 学习使用扫描透射电子显微镜进行原位闭电池气体反应实验，实时观察材料在高温气体环境中的动态结构变化。该方法适用于催化剂、碳纳米管等多种材料体系，可在原子尺度揭示反应机理。

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本研究主要由橡树岭国家实验室定向研究与发展计划资助&#160;由UT-Battelle LLC为美国能源部（DOE）管理的橡树岭国家实验室（ORNL）。该开发工作的一部分是将水蒸气引入&#160;原位&#160;气体池的研究由美国能源部能源效率与可再生能源办公室下的生物能源技术办公室资助，合同号为DE-AC05-00OR22725（ORNL），由UT-Battelle, LLC负责执行，并与化学催化生物能源联盟（ChemCatBio）合作开展，该联盟是能源材料网络（EMN）的成员。本工作部分由美国能源部合同号DE-AC36-08GO28308支持，由Alliance for Sustainable Energy, LLC为美国可再生能源国家实验室（NREL）完成。&#160;部分显微镜实验在纳米相材料科学中心（Center for Nanophase Materials Sciences，CNMS）完成，CNMS 是美国能源部科学办公室下属的用户研究设施。早期开发工作&#160;原位&#160;STEM 能力由美国能源部车辆技术办公室推进材料项目资助。 &#160;我们感谢 Protochips 公司的 John Damiano 博士提供的有益技术讨论。作者感谢 ORNL 生产团队的 Rosemary Walker 和 Kase Clapp 在视频制作方面提供的支持。本文所表达的观点不一定代表美国能源部或美国政府的观点。美国政府保留相关权利，出版商在同意发表本文的同时即承认：美国政府拥有在全球范围内非独占、已付费、不可撤销的许可，可用于发表或复制本作品的已发表形式，或允许他人出于美国政府目的进行此类操作。

1. E-芯片制备
<ol>
	<li>通过胶体溶液滴涂实现粉末的直接沉积图2A).
	<ol>
		<li>如果粉末颗粒聚集体过大，请将其研碎。使用小型研钵和研杵进行操作（研碎后的聚集体应为 &#60;5 µm）。取少量粉末（例如约0.005 mg，具体用量凭经验确定）与2 mL溶剂（例如异丙醇或乙醇）混合。</li>
		<li>将混合物超声处理约5分钟，以形成胶体悬浮液。</li>
		<li>将E-chip放置在E-chip固定装置上。使用0.5–2.5 µL微量移液器，将约1 µL悬浮液直接滴加到E-chip上。</li>
		<li>使用立体显微镜观察，用吸水纸尖擦拭以清洁金电极，去除悬浮液。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>通过掩模直接沉积粉末（图2B).
	<ol>
		<li>将粉末研磨成细粉（例如 Pt/TiO₂）2）干燥，如果粉末颗粒过大（如1.1.1所述）。</li>
		<li>将一个新的洁净E-chip放置在E-chip固定装置上（图 3D）。使用一个掩模，即另一个带有Si的E芯片xNy 用镊子或压缩气体将膜打破并移除，然后直接将其放置于夹具内的E-chip上。</li>
		<li>使用上层板在夹具内夹紧一个新的洁净E-chip和掩膜。</li>
		<li>使用刮勺将少量粉末直接置于口罩内的氮化硅膜上。</li>
		<li>轻轻振动装置，使颗粒沉降到E芯片上。可通过以下两种方式实现：一种是使用真空镊子装置，在其运行时将装置固定在该单元顶部；另一种是使用超声处理装置，将装置放入一个干燥的烧杯中。</li>
		<li>抖掉多余的粉末，拆开系统，使用体视显微镜检查干粉在E-chip上的分布情况。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>采用电子束蒸发、离子溅射或磁控溅射方法进行沉积。 
	注意：该方法用于制备具有已知几何形状和成分的单元素体系或模型合金样品。
	<ol>
		<li>创建图案掩模（图3). 
		注意：由于制作图案掩模需要一定时间，请提前准备。</li>
		<li>使用已去除硅的间隔芯片xNy 膜。在本实验中，使用了一种常用于液相电池实验的E芯片，在轻轻击碎Si后使用xNy 膜，形成一个50 × 250 µm的开口。该间隔芯片的Si已被移除xNy 膜将与另一枚带有孔阵列的芯片结合，例如氮化硅（SiN）微孔透射电镜窗口 33).</li>
		<li>使用氰基丙烯酸酯（CA）胶水（材料表) 将SiN微孔TEM窗口倒置（SiN图案膜远离间隔芯片）覆盖在50 × 250 µm开口上，具体操作遵循制造商建议（图&#160;3B，C).</li>
		<li>根据计划的实验需求，重复该步骤以制备所需数量的图案掩模。</li>
		<li>将一个新的洁净E-chip放置在E-chip固定装置上（图3D).</li>
		<li>将图案掩模放置在E-chip上（图&#160;3C，D).</li>
		<li>用顶板盖住并夹紧（图3D).</li>
		<li>采用电子束蒸发、离子溅射或磁控溅射沉积技术。这些是推荐用于通过图案掩模直接溅射目标材料的方法。 
		注意：为了获得更高纯度的材料沉积物，在沉积前可能需要对沉积系统进行 purge，以去除残留的氧气33.</li>
		<li>拆解系统，并使用体视显微镜检查E-chip，以确保沉积材料在E-chip的Si表面良好附着xNy 膜</li>
	</ol>
	</li>
	<li>聚焦离子束（FIB）刻蚀（图2C).
	<ol>
		<li>使用聚焦离子束（FIB）制备标准透射电子显微镜（TEM）薄片。在最终铣削步骤中采用低电压（例如 2–5 kV），以去除高电压（30–40 kV）FIB铣削过程中引入的损伤。</li>
		<li>使用标准FIB程序将透射电镜样品薄片放置在E芯片上。注意不要损坏SixNy 将FIB制备的透射电镜薄片连接至E芯片时的膜问题。参见Allard等人的研究。34 及其他出版物30,35,36 有关使用Xe-PFIB和Ga-FIB仪器进行薄片制备的各种方法的详细信息。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 大气（CCGR-TEM）样品杆的制备
<ol>
	<li>下载所需的校准文件。</li>
	<li>测量SiC加热器的电阻，确保其处于CCGR制造商提供的该特定E芯片校准所对应的电阻范围内。</li>
	<li>从CCGR-TEM样品杆上拆下夹具。</li>
	<li>使用吸水纸尖和/或压缩空气清洁CCGR-TEM样品杆的尖端，确保O型圈凹槽内无任何残留物。然后将专用的双垫圈密封件放入尖端内。</li>
	<li>将间隔芯片放入CCGR-TEM样品杆中。</li>
	<li>将通过第1节中所述任一方法制备好的、带有样品的E芯片（加热触点朝下）放置在间隔芯片上，确保其与样品杆内部柔性电缆的电触点正确连接。</li>
	<li>使用镊子将样品杆夹具板置于E芯片顶部，将螺钉插入CCGR-TEM样品杆尖端的指定位置，然后将固定螺钉拧紧至最终扭矩0.2 lb-ft。</li>
	<li>组装完CCGR-TEM样品杆后，再次测量SiC加热器的电阻，确保其处于CCGR制造商提供的该特定E芯片校准所对应的电阻范围内。 
	&#8203;注意：此处使用一种特殊适配器，可直接插入样品杆的电气接口，从而在样品杆完全组装状态下，通过CCGR-TEM样品杆与配对微芯片装置组件进行电阻测量。</li>
</ol>
3. 实验装置的准备
<ol>
	<li>使用气体控制软件中的烘烤按钮，对系统（歧管、样品杆、气瓶和RGA腔室）进行整夜烘烤和抽真空处理，样品杆可连接或不连接。</li>
	<li>将样品杆装入扫描透射电子显微镜中，并将歧管的气体管路连接至CCGR-TEM样品杆。</li>
	<li>实验时，用惰性气体（例如 Ar 或 N2）对系统进行两次抽气和吹扫，压力从 100 Torr 降至 0.5 Torr。</li>
	<li>最后进行一次从 100 Torr 到 0.001 Torr 的抽气和吹扫。这将确保从气体歧管到样品杆的整个气体输送系统均被惰性气体清洗并冲洗干净。</li>
	<li>残余气体分析仪——在抽气和吹扫过程中，开启RGA系统以预热灯丝。</li>
</ol>
4. 准备水蒸气输送系统（VDS）
注意：这些说明适用于涉及以蒸气形式（例如水蒸气）精确输送气体的特定实验。气体输送的控制通过制造商提供的气体控制软件实现（材料表）。
<ol>
	<li>将吹扫气体（例如 N2）连接至 VDS，将手柄旋钮转至排气位置，然后转至停放位置。</li>
	<li>通过通入惰性气体三次或直至无液体残留，对 VDS 进行吹扫（重复步骤 4.1）。</li>
	<li>将手柄旋钮转至停放位置，并将 VDS 连接到歧管。</li>
	<li>将手柄旋钮转至填充位置，并移除吹扫气体管路。</li>
	<li>在气体控制&#160;软件中将蒸气压设置为 18.7 Torr。</li>
	<li>在软件中，选择进气管路并按下抽气按钮，将 VDS 抽至真空（0.1 Torr）。</li>
	<li>通过注射器和管路向 VDS 中加入水（2 mL）。 
	&#8203;注意：若需要更高纯度的蒸气，可能需要额外的吹扫步骤。</li>
</ol>
5. 进行反应
<ol>
	<li>确保实验中使用的所有气体（例如 N2、水蒸气和 O2）均已连接至气体分配系统。</li>
	<li>在命名下的气体控制软件中，设置反应所需气体的名称，并保存原始&#34;.csv&#34;文件，以便为实验生成连续记录的日志文件。</li>
	<li>在E-chip 设置下，选择所用 E-chip 对应的校准文件（即如 2.5 节所述），并点击运行校准。如引言部分所述，每个 E-chip 均由制造商通过红外成像（IR）进行温度校准。</li>
	<li>在抽气与吹扫下，参见实验装置准备部分。</li>
	<li>在气体控制下，为实验选择所需气体名称及其组成（例如，选择每种气体的百分比）。</li>
	<li>在温度下，选择实验所需的目标升温速率和目标温度&#160;，然后点击开始按钮。</li>
	<li>在气体控制部分下，点击开始按钮以启动气体流动。</li>
</ol>
6. 实验结束
<ol>
	<li>反应结束后，停止通入气体，关闭温度旋钮，并使用以下方法终止实验： 泵 和 清除 步骤（例如，根据所进行的反应，执行 泵 和 清除 从100 Torr到0.1 Torr反复抽放气2-3次。</li>
	<li>在移除之前 原位 从电子显微镜中取出CCGR-TEM样品台时，确保将样品台压力恢复至大气压。</li>
</ol>

<ol><li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+new+MEMS-based+system+for+ultra-high-resolution+imaging+at+elevated+temperatures%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+Research+and+Technique%22%5BJournal%5D)">A new MEMS-based system for ultra-high-resolution imaging at elevated temperatures.</a> Microscopy Research and Technique. 72 (3), 208-215 (2009).</li>
<li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Novel+MEMS-based+gas-cell%2Fheating+specimen+holder+provides+advanced+imaging+capabilities+for+in+situ+reaction+studies%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Novel MEMS-based gas-cell/heating specimen holder provides advanced imaging capabilities for in situ reaction studies.</a> Microscopy and Microanalysis. 18 (4), 656-666 (2012).</li>
<li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Innovative+closed-cell+reactor+permits+in+situ+heating+and+gas+reactions+with+atomic+resolution+at+atmospheric+pressure%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Innovative closed-cell reactor permits in situ heating and gas reactions with atomic resolution at atmospheric pressure.</a> Microscopy and Microanalysis. 18 (2), 1118-1119 (2012).</li>
<li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+in+situ+gas+reaction+studies+of+catalysts+at+high+temperature+and+pressure+with+atomic+resolution%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Controlled in situ gas reaction studies of catalysts at high temperature and pressure with atomic resolution.</a> Microscopy and Microanalysis. 20 (3), 1572-1573 (2014).</li>
<li>Allard, L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((computer-controlled+in+situ+gas+reactions+via+a+mems-based+closed-cell+system%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">computer-controlled in situ gas reactions via a mems-based closed-cell system.</a> Microscopy and Microanalysis. 21 (3), 97-98 (2015).</li>
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<li>Dai, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Revealing+surface+elemental+composition+and+dynamic+processes+involved+in+facet-dependent+oxidation+of+Pt3Co+nanoparticles+via+in+situ+transmission+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Revealing surface elemental composition and dynamic processes involved in facet-dependent oxidation of Pt3Co nanoparticles via in situ transmission electron microscopy.</a> Nano Letters. 17 (8), 4683-4688 (2017).</li>
<li>Dai, S., Zhang, S., Katz, M. B., Graham, G. W., Pan, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+observation+of+Rh-CaTiO3+catalysts+during+reduction+and+oxidation+treatments+by+transmission+electron+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catalysis%22%5BJournal%5D)">In Situ observation of Rh-CaTiO3 catalysts during reduction and oxidation treatments by transmission electron microscopy.</a> ACS Catalysis. 7 (3), 1579-1582 (2017).</li>
<li>Burke, M. G., Bertali, G., Prestat, E., Scenini, F., Haigh, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+application+of+in+situ+analytical+transmission+electron+microscopy+to+the+study+of+preferential+intergranular+oxidation+in+Alloy+600%5BTitle%5D)+AND+%22Ultramicroscopy%22%5BJournal%5D)">The application of in situ analytical transmission electron microscopy to the study of preferential intergranular oxidation in Alloy 600.</a> Ultramicroscopy. 176, 46(2017).</li>
<li>Unocic, K. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Introducing+and+controlling+water+vapor+in+closed-cell+in+situ+electron+microscopy+gas+reactions%5BTitle%5D)+AND+%22Microscopy+and+Microanalysis%22%5BJournal%5D)">Introducing and controlling water vapor in closed-cell in situ electron microscopy gas reactions.</a> Microscopy and Microanalysis. 26 (2), 229-239 (2020).</li>
<li>Vendelbo, S. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Visualization+of+oscillatory+behaviour+of+Pt+nanoparticles+catalysing+CO+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Visualization of oscillatory behaviour of Pt nanoparticles catalysing CO oxidation.</a> Nature Materials. 13 (9), 884-890 (2014).</li>
<li>Moliner, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reversible+transformation+of+Pt+nanoparticles+into+single+atoms+inside+high-silica+chabazite+zeolite%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Reversible transformation of Pt nanoparticles into single atoms inside high-silica chabazite zeolite.</a> Journal of the American Chemical Society. 138 (48), 15743-15750 (2016).</li>
<li>Dagle, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-step+conversion+of+ethanol+to+n-butenes+over+Ag-ZrO2%2FSiO2+catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Catalyst%22%5BJournal%5D)">Single-step conversion of ethanol to n-butenes over Ag-ZrO2/SiO2 catalysts.</a> ACS Catalyst. 10 (18), 10602-10613 (2020).</li>
<li>Chi, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+faceting+and+elemental+diffusion+behaviour+at+atomic+scale+for+alloy+nanoparticles+during+in+situ+annealing%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Surface faceting and elemental diffusion behaviour at atomic scale for alloy nanoparticles during in situ annealing.</a> Nature Communications. 6 (1), 1-9 (2015).</li>
<li>Zhao, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Single-iron+site+catalysts+with+self-assembled+dual-size+architecture+and+hierarchical+porosity+for+proton-exchange+membrane+fuel+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Catalysis+B%3A+Environmental%22%5BJournal%5D)">Single-iron site catalysts with self-assembled dual-size architecture and hierarchical porosity for proton-exchange membrane fuel cells.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 279, 119400(2020).</li>
<li>Baddour, F. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+Exceptionally+mild+and+scalable+solution-phase+synthesis+of+molybdenum+carbide+nanoparticles+for+thermocatalytic+CO2+hydrogenation%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">An Exceptionally mild and scalable solution-phase synthesis of molybdenum carbide nanoparticles for thermocatalytic CO2 hydrogenation.</a> Journal of the American Chemical Society. 142 (2), 1010-1019 (2019).</li>
<li>Yan, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methanol+oxidative+dehydrogenation+and+dehydration+on+carbon+nanotubes%3A+active+sites+and+basic+reaction+kinetics%5BTitle%5D)+AND+%22Sustainable+Energy+Fuels%22%5BJournal%5D)">Methanol oxidative dehydrogenation and dehydration on carbon nanotubes: active sites and basic reaction kinetics.</a> Sustainable Energy Fuels. 10, 4952-4959 (2020).</li>
<li>Unocic, R. R., Jungjohann, K., Mehdi, B. L., Browning, N. D., Wang, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+electrochemical+scanning%2Ftransmission+electron+microscopy+of+electrode-electrolyte+interfaces%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Bulletin%22%5BJournal%5D)">In situ electrochemical scanning/transmission electron microscopy of electrode-electrolyte interfaces.</a> MRS Bulletin. 45, 1-8 (2020).</li>
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作者声明无利益冲突。
本手稿由 UT-Battelle, LLC 根据与美国能源部的合同编号 DE-AC05-00OR22725 编写。美国政府保留权利，出版商在同意发表该文章的同时，承认美国政府保留一项全球范围内不可撤销的、已支付费用的、非独占许可，有权发表或复制本手稿的已发表形式，或允许他人出于美国政府目的进行此类操作。能源部将根据《美国能源部公共访问计划》（http://energy.gov/downloads/doe-public-access-plan），提供对这些联邦资助研究成果的公众访问。

在本研究中，提出了一种用于执行 原位 展示了有无水蒸气条件下的STEM反应。该实验方案中的关键步骤是E芯片的制备及其在装载过程中完整性的维持。该技术的局限性包括：(a) 样品尺寸和几何形状需适配成对的基于MEMS的硅微芯片装置之间标称5-µm的间隙；(b) 含水蒸气实验中使用的总压力受限，因为最高总压力取决于水蒸气的含量。6该方法相较于现有方法的意义在于，我们能够执行 原位操作 实验，即在真实条件下分析样品，这得益于RGA系统对实验条件的确认与监测。此外，该技术未来还可应用于多种不同的材料体系，这些体系可能需要采用不同的方法和程序将样品沉积到E-chip加热器上。
E芯片的制备过程如图2所示，其中展示了四种不同的样品制备方法：（1）通过胶体溶液滴涂实现粉末直接沉积，（2）通过掩膜进行粉末直接沉积，（3）采用图案化掩膜进行电子束诱导沉积（EBID）/离子束诱导沉积（IBID）或磁控溅射，以及（4）聚焦离子束...

需要获得材料在反应性气体暴露及高温条件下发生结构和化学变化的详细信息。原位封闭池气体反应（CCGR）扫描透射电子显微镜（STEM）技术的开发正是为了研究多种材料体系（例如催化剂、结构材料、碳纳米管等）在高温、不同气体环境以及从真空到常压范围内的压力条件下所发生的动态变化1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12。该方法在多个研究场景中具有重要意义，例如加速开发下一代催化剂，这些催化剂在多种工业转化过程中至关重要，如Ag-ZrO2/SiO2上乙醇一步转化为正丁烯13、燃料电池应用中的氧还原反应&#160;和析氢反应催化剂14,15、催化CO2加氢反应16，以及在氧气存在下利用金属催化剂或多壁碳纳米管将甲醇脱氢生成甲醛或脱水生成二甲醚的甲醇转化反应17。近年来，该原位技术在催化研究中的应用1,2,7,8,10,11,12,18,19,20,21,22，为催化剂的动态形貌变化10,11,23、晶面形成7、生长过程和迁移行为8,20,24提供了新的认识。此外，原位CCGR-STEM还可用于研究结构材料在高温下的氧化行为，这些材料暴露于从燃气涡轮发动机到下一代裂变与聚变反应堆等严苛环境中，不仅材料的强度、断裂韧性、可焊性或抗辐照性能重要，其高温抗氧化能力同样关键25,26,27,28,29。针对结构合金，原位CCGR-STEM实验可实现对还原条件下扩散诱导晶界迁移的动态追踪9，以及对高温氧化动力学的测量5,6,30。在CCGR技术近期发展之前的数十年间，原位气体反应研究主要依赖专用的环境透射电子显微镜（E-TEM）。E-TEM与CCGR-STEM的详细对比已有先前报道10；因此，本文不再进一步讨论E-TEM的功能。
本研究中使用了一种市售系统（材料表），该系统包含一个由计算机控制的多路控制系统（气体输送系统）和一种特殊设计的常压可控气体反应（CCGR）透射电子显微镜（TEM）样品台，后者利用一对基于微机电系统（MEMS）的硅微芯片装置（例如间隔芯片和&#160;“&#34;E-chip&#34;”加热芯片（材料表））。每个E-chip&#160;均支撑着一层非晶态、可透电子的SixNy薄膜。间隔芯片具有一层厚度为50 nm的SixNy薄膜，其观察区域为300 × 300 µm2，并带有厚度为5 µm的环氧基光刻胶（SU-8）&#34;“spacer&#34;”接触结构，该结构通过微加工工艺制备，用于提供气体流通路径，并在成对的两个微芯片之间维持一定的物理间距（图1A）。E-chip的一部分覆盖有一层低导电性的约100 nm厚SiC陶瓷膜；该膜上设有3 × 2排列的8 µm直径蚀刻孔，孔上重叠覆盖着一层约30 nm厚的非晶SixNy薄膜（SixNy 观察区）（图1A和图2D），图像即通过此区域采集。E-chip兼具样品支撑和加热双重功能6。在E-chip上通过微加工制备了Au电极，以实现对SiC膜的电阻加热。每个E-chip均采用&#160;红外辐射（IR）成像方法（材料表）2进行校准，其温度测量精度在±5%以内31。温度校准不受气体组分和压力的影响，因此可在任意选定的气体条件下独立控制反应温度。薄膜加热器的优势在于可在毫秒内达到高达1,000 °C的温度。为进行反应，将E-chip置于间隔芯片上方，形成封闭的“三明治”&#34;“sandwich&#34;”结构，从而将样品周围的环境与TEM镜筒的高真空区域隔离开来。该装置的优势在于可在单种或混合气体、静态或流动条件下，从低压至大气压（760 Torr）范围内开展反应。MEMS器件通过一个夹具固定（图1B），使样品台可插入像差校正S/TEM仪器（材料表）物镜极靴的毫米级间隙中（图1C）。现代原位（in situ）S/TEM样品台包含集成的微流体管路（毛细管），其与外部不锈钢管路连接，后者再与气体输送系统（多路控制系统）相连。电子控制系统可精确控制反应气体向气体池的输送与流动。气体流量和温度由制造商提供的定制化基于工作流程的软件包控制（材料表）10,32。该软件控制三条气体输入通道、两个内部实验用气体储存罐，以及一个用于收集实验过程中从气体池返回气体的接收罐（图1D）。
由于材料及其形态的多样性，我们首先重点介绍几种在E-chip上进行样品沉积的方法，然后概述执行定量分析的实验方案 原位/工况 在控制温度、气体混合与流速条件下的实验。

<table><tbody><tr><td>大气清晰度软件</td><td>Protochips</td><td>6.5.14</td><td></td></tr><tr><td>大气大尺寸加热电子芯片，300 × 300 窗口，无间隔层</td><td>Protochips</td><td>EAT-33AA-10</td><td>微芯片装置</td></tr><tr><td>大气小型电子芯片，300 × 300 微米窗口，5 微米 SU-8 间隔层</td><td>Protochips</td><td>EAB-33W-10</td><td>微芯片装置</td></tr><tr><td>JEOL 2200FS</td><td>JEOL</td><td></td><td>显微镜</td></tr><tr><td>M-bond 610</td><td>电子显微科学公司</td><td>50410-30</td><td>氰基丙烯酸酯（CA）胶水</td></tr><tr><td>Mikron M9103 红外相机</td><td>Micron</td><td></td><td>由 Protochips 使用／不对外提供</td></tr><tr><td>Protochips &amp;ldquo;Fusion&amp;rdquo; 电子芯片</td><td>Protochips</td><td></td><td>已移除 Si&lt;sub&gt;x&lt;/sub&gt;N&lt;sub&gt;y&lt;/sub&gt; 膜的间隔芯片</td></tr><tr><td>Protochips Atmosphere 200</td><td>Protochips</td><td>原型</td><td>软件</td></tr><tr><td>残余气体分析仪 R100（RGA）</td><td>斯坦福研究系统公司</td><td>R100 SRS</td><td></td></tr></tbody></table>

执行 原位 透射电子显微镜中的封闭腔体气体反应

Performing In Situ Closed-Cell Gas Reactions in the Transmission Electron Microscope

通过气体反应研究 原位 电子显微镜可用于在低至原子尺度的长度范围内，实时捕捉材料的形态学和微区化学变化。 原位 使用（扫描）透射电子显微镜（STEM）进行的闭室气体反应（CCGR）研究能够分离并识别局部动态反应，而这类反应极难通过其他表征技术捕捉。在这些实验中，我们采用了一种CCGR样品台，该样品台利用基于微机电系统（MEMS）的加热微芯片（下文简称为 &#34;E-芯片&#34;）。本文所述实验方案详细介绍了进行 原位 在像差校正的扫描透射电子显微镜中研究干湿气体中的气相反应。该方法在多种不同的材料体系中具有重要意义，例如催化作用以及结构材料在常压下、在含或不含水蒸气的各种气体环境中的高温氧化。本文描述了适用于不同材料形态的多种样品制备方法。反应过程中，通过残余气体分析仪（RGA）系统在有无水蒸气条件下获得的质谱数据，可进一步验证反应期间的气体暴露条件。将RGA与一个 原位 因此，CCGR-STEM系统可提供关键信息，用于关联反应过程中气体组成与材料表面动态演化的关系。 原位/原位操作 采用这种方法的研究能够&#160;用于在特定环境条件（时间、温度、气体、压力）下，实时、高空间分辨率地深入研究基本反应机理与动力学过程。

用于基于MEMS的密闭细胞气体反应的样品 
通过掩模从胶体溶液中滴铸实现直接粉末沉积 
根据待研究材料的不同，有多种不同的方法可用于制备E-chips 原位/工况 CCGR-STEM 实验。为催化研究准备气体池通常需要将催化剂纳米颗粒从胶体液体悬浮液中分散到E-chip上（图2A），或直接从干燥粉末本身（图2B）。对于较粗的粉末，可能需要碾碎颗粒（例如使用研钵和研杵，或将粉末置于两片玻璃载片之间压碎），以便粉末聚集体能够进入 5 µm 配对微芯片（“三明治”结构）之间的间隙尺寸，且不损坏硅片xNy 膜。使用液体悬浮液时，粉末沉积会导致更广泛的分散，覆盖E芯片更大的区域，通常需要一个二次清洁（“除尘”）步骤以去除金接触点上的粉末。而沉积干粉末时， 面罩 可直接将粉末沉积至目标位置（例如，电子透明的 SixNy 观察区域）...

本文介绍了一种进行原位透射电子显微镜（in situ TEM）密闭池气体反应实验的方案，同时详细说明了多种常用的样品制备方法。

原位电子显微学研究的气体反应可用于实时捕捉材料在……过程中的形貌与微区化学变化

直到最近，我们都是在材料经过特定测试前后对其进行分析。然而，目前亟需获得材料在高温及苛刻环境下发生结构和化学变化的详细信息。为此，专门开发了原位封闭式气体反应（CCGR）扫描透射电子显微技术。为了在高温下、气体环境中直至达到大气压的条件下，实时研究催化剂、结构材料、碳纳米管等多种材料体系的动态变化。此外，还可以在不同长度尺度上研究这些反应，尺度范围从微米级直至原子级。这一点非常重要，因为在较低放大倍数下，我们可以深入了解整个体系的行为，并提取动力学信息。在原子尺度上，我们可以研究发生在表面以及具有位点特异性的界面处的反应机理和动力学过程。能够在常压条件下获得原子级分辨率的图像，这确实非常 remarkable，而现有的任何实验技术实际上都无法实现这一点。本方案重点介绍如何利用原位电子显微技术进行原位封闭池气体反应实验。它还强调了不同材料的样品制备及其面临的挑战。通过从胶体溶液中滴涂实现粉末的直接沉积。如果粉末颗粒过大，则需将其研碎。取少量粉末与2毫升溶剂混合。具体用量由实验确定。超声处理溶液5分钟，以形成胶体悬浮液。将E-chip放置在E-chip固定装置上。使用微量移液器将悬液直接滴加到E-chip上。在体视显微镜下观察的同时，用吸水纸尖清洁金电极接触点。通过掩模直接沉积粉末。将新的洁净E芯片放置在E芯片固定夹具上。使用掩模并将其直接放置在夹具内的E芯片上。使用顶板将新的洁净E-chip与掩膜在夹具内夹紧。用刮勺取少量粉末，通过掩膜直接沉积到新洁净E-chip的氮化硅薄膜上。轻轻振动夹具，使颗粒落入E-chip表面。可通过超声波单元处理，并将夹具置于干燥的烧杯中。抖掉多余的粉末，拆卸系统并检查粉末在E芯片上的沉积情况。沉积方法可采用电子束蒸发、离子或磁控溅射。使用带有氮化硅薄膜和氮化硅微孔透射电镜窗口的间隔芯片制作图案掩模。按照制造商的建议，使用氰基丙烯酸酯胶将氮化硅微孔透射电镜窗口朝下粘附于50 × 250 微米的开口上。然后重复该步骤，制备所需数量的E芯片用图案掩模。将一个新的洁净E-chip放置在E-chip固定装置上。将图案掩模放在E-chip上。盖上顶板并夹紧。采用电子束蒸发、离子溅射或磁控溅射沉积技术。拆解系统，检查带有沉积材料的E芯片。聚焦离子束或FIB刻蚀。使用聚焦离子束（FIB）制备透射电镜（TEM）薄片。将TEM薄片放置在E芯片上。确保将样品固定到E芯片时，不会损坏氮化硅膜。CCGR-TEM 样品杆的制备。下载所需的校准文件。检查 E-chip 的电阻。测量碳化硅加热器的电阻，以确保其处于CCGR制造商提供的该特定E芯片校准所对应的电阻范围内。从夹持器顶部取下夹具。使用吸水纸尖或压缩空气清洁CCGR-TEM夹持器的尖端，确保O型圈凹槽内无任何残留物。将隔片芯片放入 CCGR-TEM 样品杆中。将 E 芯片放置到位，确保加热器触点与样品杆上柔性电缆的电极触点正确连接。然后拧紧固定螺钉。组装 CCGR-TEM 样品杆后，再次测量碳化硅加热器的电阻，以确保其处于 CCGR 制造商为该特定 E-chip 校准所提供的电阻范围内。实验装置的准备：无论是否连接样品杆，均需对系统进行过夜烘烤和抽真空。安装支架并连接管路。实验时，用惰性气体对系统进行抽气和吹扫。例如，从100 Torr降至0.5 Torr，重复两次。从 100 Torr 抽气并吹扫至 0.001 Torr，完成最终的抽气和吹扫。使用残余气体分析仪。在抽气和吹扫过程中，开启 RGA 系统以预热灯丝。将残余气体分析仪（RGA）集成到透射电子显微镜（STEM）上的原位密闭气体反应系统中，可实现气体成分与材料在反应过程中表面动态演变之间的关键关联测量。在对催化剂和结构材料使用混合气体、交替变换气体与压力条件，尤其是将水蒸气引入气体混合物时，持续的气体监测至关重要。将吹扫气体连接至VDS，将手柄旋钮转向排气位置，然后转至停放位置。通过惰性气体反复加压 VDS 三次，或直至无液体残留。将旋钮转至停放位置，并将 VDS 连接到歧管。将旋钮转至填充位置，然后移除吹扫气体管路。在气体控制软件中将蒸气压设置为 18.7 Torr。将 VDS 抽至真空状态，即 0.1 Torr。通过注射器和管路向 VDS 中注入 2 毫米的水。请注意，如果需要更高纯度的蒸汽，则需要额外的吹扫步骤。进行反应时，确保所有气体均已连接至歧管。在命名模式下使用 atmosphere 软件，为反应设置正确的气体，并保存行文件。在 E-chip 设置中，选择 E-chip 对应的校准文件并运行校准。在泵送与吹扫步骤中，参见实验装置的准备工作。在气体控制下，选择气体组成。在温度下，选择加热速率和目标温度。启动实验。开始通入气体。开始成像。记录气体成分。代表性结果。原位CCGR-STEM结果示例。明场STEM图像展示了铂纳米颗粒在钛基底上暴露于水蒸气时表面演化的实例。在监测气体组成的同时，铂颗粒的结构变化显示出与微小形貌改变相关的结构重排。结束实验。关闭温度。停止通入气体。结束会话。总结。例如，CCGR-STEM 有助于加速开发具有高耐久性的新一代催化剂，这类催化剂在多种催化转化过程中具有重要意义，如催化快速热解将乙醇单步转化为正丁烷，进而转化为航空燃料，或二氧化碳加氢反应等。此外，CCGR-STEM 可用于研究结构材料在苛刻环境中的高温氧化行为，以模拟材料在类似燃气涡轮发动机环境或下一代裂变与聚变反应堆中的行为。

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工程

在传输电子显微镜中执行 原位 闭电池气体反应

本文展示了如何利用电子冷冻断层扫描技术（ECT）在接近天然的状态下研究细菌细胞的超微结构，分辨率可达“大分子”级别（约4...

细菌细胞的电子冷冻断层扫描技术

我们开发了一种独立的液体池，可在透射电子显微镜中实现液体环境下的成像。该技术能够以亚纳米分辨率实时揭示纳米颗粒在液体中的动态过程。...

利用液体池透射电子显微技术揭示材料在液体中的动态过程

本文介绍了一种利用透射电子显微镜在液体环境中以纳米级分辨率对病毒复合物进行成像的方法。...

原位 液相中生物组装体的透射电子显微镜观察

片上互连堆叠中的时间相关介质击穿（TDDB）是微电子器件中最关键的失效机制之一。本文展示了以下实验流程： 原位 透射电子显微镜中的TDDB实验，为研究微电子产品的失效机制提供了可能。...

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线粒体与内质网的光与体电子显微镜关联成像

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执行原位透射电子显微镜中的封闭腔体气体反应

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