Name: 准备扩大的奇廷泡沫及其用于去除水中的铜 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2021-02-27T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 36 s
Description: 学习利用氢化钠与水反应原位生成氢气，将虾壳废料中的甲壳素膨胀为高比表面积泡沫材料的方法。该简易工艺无需专用设备，可显著提升材料对铜离子的吸附能力，适用于吸附、催化及隔热等应用领域。

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本研究由作战能力发展司令部陆军研究实验室资助（合作协定编号 W911NF-15-2-0020）。本文材料中表达的任何观点、发现、结论或建议均为作者个人观点，并不一定反映陆军研究实验室的观点。
感谢蒙大拿理工大学先进材料加工中心（CAMP）提供本研究所需的部分专用设备。同时感谢Gary Wyss、Nancy Oyer、Rick LaDouceur、John Kirtley和Katherine Zodrow在技术协助和有益讨论方面的支持。

1. 扩展型壳聚糖的制备
<ol>
	<li>配制 250 mL 含 5 wt% LiCl 的二甲基乙酰胺（DMAc）溶液 
	注意：溶剂 DMAc 为可燃性刺激物，可能损害生育能力并导致出生缺陷。操作 DMAc 时应在通风橱中进行，并佩戴耐化学腐蚀手套和护目镜，避免接触皮肤和眼睛。
	<ol>
		<li>将 15 g LiCl 和 285 g（268 mL）DMAc 加入 500 mL 锥形瓶中，然后放入一个 50 mm 聚四氟乙烯（PTFE）包覆的磁力搅拌子。</li>
		<li>用橡胶塞密封锥形瓶，并将其置于加热搅拌器上。将温度探针穿过橡胶塞插入混合物中。在 400 rpm 转速和 80 °C 温度下搅拌，直至所有 LiCl 完全溶解（约 4 h）。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>将 1.0 g 烘箱干燥的甲壳素碎片溶解于 LiCl/DMAc 溶液中，形成溶胶-凝胶
	<ol>
		<li>在 80 °C 烘箱中干燥至少 1.2 g 甲壳素碎片 24 h。</li>
		<li>将 1.0 g 烘箱干燥的甲壳素碎片和 250 mL 5 wt% LiCl/DMAc 溶液加入 500 mL 圆底烧瓶中。放入一个 50 mm PTFE 包覆的磁力搅拌子。</li>
		<li>用橡胶塞密封烧瓶，并将其置于加热搅拌块上。用针头刺穿橡胶塞以使烧瓶通气。将加热块升温至 80 °C，并在 400 rpm 转速下搅拌，直至所有甲壳素完全溶解（24–48 h）。</li>
		<li>使所得甲壳素溶胶-凝胶在持续搅拌下缓慢冷却至室温（约 1 h）。</li>
		<li>待冷却至室温后，将装有甲壳素溶胶-凝胶的烧瓶置于冰浴中，并继续搅拌直至温度稳定（约 20 min）。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>配制 100 mL NaH 在 DMAc 中的悬浮液。 
	注意：NaH 接触水会释放可燃气体，可能自燃。为减少与湿空气接触，NaH 通常保存在矿物油中，使用前必须将其洗去。操作时应在通风橱中谨慎进行，并佩戴耐化学腐蚀手套和护目镜。
	<ol>
		<li>从矿物油中取出约 1 g NaH，用 10 mL 正己烷洗涤三次。</li>
		<li>将 100 mL DMAc 加入 250 mL 锥形瓶中，然后加入 0.82 g 洗涤后的 NaH，并放入一个 PTFE 包覆的磁力搅拌子。</li>
		<li>轻轻摇动混合物，形成 NaH/DMAc 悬浮液。 
		注意：NaH 不会完全溶解。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>通过将全部 NaH/DMAc 悬浮液加入甲壳素溶胶-凝胶中，形成甲壳素凝胶。
	<ol>
		<li>打开冷却后的溶胶-凝胶瓶盖，在剧烈搅拌下加入全部 NaH 悬浮液。重新盖上瓶盖，并在 400 rpm 转速下继续搅拌 72 h，或直至烧瓶中形成凝胶。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>通过向甲壳素凝胶中加水，形成甲壳素泡沫。
	<ol>
		<li>凝胶形成后，打开烧瓶盖，加入 100 mL 去离子水（DI 水）。 
		注意：此步骤必须在通风橱中进行，因为过程中会释放 H2 气体。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>分离甲壳素泡沫，并用水和甲醇洗涤以去除 DMAc 和盐类。
	<ol>
		<li>将膨胀的甲壳素泡沫从烧瓶中取出，放入足够大的结晶皿或烧杯中，以容纳泡沫和 1000 mL 去离子水。 
		注意：甲壳素泡沫可能无法整体取出，需将其破碎。</li>
		<li>用 500 mL 去离子水冲洗分离的凝胶三次。将凝胶先后浸泡于 1000 mL 去离子水中 24 h、500 mL 甲醇中 24 h，最后再浸泡于 1000 mL 去离子水中 24 h。</li>
		<li>将甲壳素泡沫从水洗液中取出，置于空气中干燥 24–48 h。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>将洗涤后的甲壳素凝胶干燥形成固体泡沫，然后研磨成粉末。
	<ol>
		<li>将凝胶在 85 °C 烘箱中常压空气条件下干燥 48 h，或在 -43 °C 和 0.024 mbar 条件下冻干 48 h。</li>
		<li>使用研钵和研杵将干燥的甲壳素泡沫研磨成细粉。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
<img alt="几丁质脱乙酰化过程示意图，包含步骤 A-E；涉及 LiCl、DMAc、NaOH 及干燥方法。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62301/62301fig02.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="Figure 2"> 
图 2．膨胀几丁质泡沫的制备。 （A）初始几丁质溶于 LiCl/DMAc 溶液中的状态。（B）加入 NaH/DMAc 浆液后的状态。（C）加水后形成的几丁质泡沫。（D）从反应烧瓶中取出的几丁质泡沫。（E）用水洗涤过程中的几丁质泡沫。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62301/62301fig02large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
2. 吸附等温线的建立
<ol>
	<li>分别配制 500 mL 浓度为 50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、300 mg/L、400 mg/L 和 450 mg/L 的水相 Cu2+（分子量 63.5 g/mol）储备液。具体操作为：分别向六个容器中加入 90 mg、180 mg、360 mg、540 mg、720 mg 和 810 mg 的 Cu(NO3)2·2.5 H2O（分子量 232.6 g/mol），再各加入 500 mL 18 MΩ 水，盖紧容器并振荡至固体完全溶解。</li>
	<li>向每种储备液 100 mL 中加入 50 mg 壳聚糖，调节 pH 至 7，并平衡 48 小时。
	<ol>
		<li>将每种储备液各 100 mL 转移至 100 mL 容器中，尽量减少顶空体积。向每个容器中加入 50 mg 粉碎的壳聚糖，然后盖紧容器。</li>
		<li>将容器置于旋转摇床中，以 60 rpm 振荡 30 分钟。随后将容器从摇床上取下，使用 NH4HCO3 或 HNO3 调节 pH 至 7。</li>
		<li>将容器重新放回旋转摇床，以 60 rpm 在恒定温度下振荡 48 小时。整个实验过程中保持实验室温度为 18 ± 2 °C。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>测定初始储备液及加入壳聚糖后各溶液中的 Cu 浓度。采用比色双喹啉法，使用比色计及预装试剂包27。
	<ol>
		<li>从旋转摇床上取下容器，让混合物静置至少 30 分钟，然后用配备 0.3 µm 玻璃纤维滤器的注射器吸取 1 mL 上清液。</li>
		<li>将该上清液转移至 250 mL 容器中，并用 18 MΩ 水稀释至 100 mL。 
		​注意：由于比色计结合双喹啉法测定 Cu 的检测上限较低（5 mg/L），此步骤为必要操作。</li>
		<li>取 10 mL 稀释后的样品加入比色皿中，将比色皿放入比色计并调零。</li>
		<li>向比色皿中的稀释样品中加入一包预装 Cu 试剂（双喹啉法），等待 45 秒使螯合反应完成。溶液将变为紫色，颜色深浅与 Cu 浓度成正比。</li>
		<li>将比色皿重新放入比色计，测定稀释样品中 Cu 浓度。将测得的稀释样品浓度乘以 100，即得原始样品浓度。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>从吸附等温线数据中提取最大 Cu 吸附量。
	<ol>
		<li>使用以下公式28计算每个样品在各平衡 Cu 浓度下的吸附量： 
		<img alt="吸附平衡公式；符号：吸附量，浓度；教育用化学图示。" src="/files/ftp_upload/62301/62301eq01.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="方程 1"></li>
		<li>绘制样品的吸附量与平衡浓度关系图，得到标准 Cu 吸附等温线。</li>
		<li>绘制平衡浓度与吸附量之比对平衡浓度的关系图，得到线性化 Cu 吸附等温线。 
		注意：该图应呈线性，斜率的倒数即为最大 Cu 吸附量。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Rinaudo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Chitin+and+chitosan%3A+Properties+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Progress+in+Polymer+Science%22%5BJournal%5D)">Chitin and chitosan: Properties and applications.</a> Progress in Polymer Science. 31 (7), 603-632 (2006).</li>
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<li>Labidi, A., Salaberria, A. M., Fernandes, S. C. M., Labidi, J., Abderrabba, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+of+copper+on+chitin-based+materials%3A+Kinetic+and+thermodynamic+studies%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+Taiwan+Institute+of+Chemical+Engineers%22%5BJournal%5D)">Adsorption of copper on chitin-based materials: Kinetic and thermodynamic studies.</a> Journal of the Taiwan Institute of Chemical Engineers. 65, 140-148 (2016).</li>
<li>Tian, M., Zhao, T. Q., Chin, P. L., Liu, B. S., Cheung, A. S. -C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Methane+and+propane+co-conversion+study+over+zinc%2C+molybdenum+and+gallium+modified+HZSM-5+catalysts+using+time-of-flight+mass-spectrometry%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Methane and propane co-conversion study over zinc, molybdenum and gallium modified HZSM-5 catalysts using time-of-flight mass-spectrometry.</a> Chemical Physics Letters. 592, 36-40 (2014).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

所提出的甲壳素泡沫制备方法，能够无需使用专用设备或复杂技术即可生产此类泡沫。甲壳素泡沫的制备依赖于将氢化钠悬浮于甲壳素溶胶-凝胶体系中。当体系接触空气中的水分时，会引发甲壳素基质的凝胶化，并因氢化钠分解而释放氢气。因此，制备过程的关键步骤包括：（1）溶胶-凝胶的形成；（2）在无水条件下引入氢化钠；（3）甲壳素溶胶-凝胶与氢化钠悬浮液与空气中水分发生反应。
第三步存在两个重要的局限性。首先，该过程难以放大。甲壳素溶胶-凝胶具有高度吸湿性，极易吸收水分，但随着反应体积的增加，水扩散受限可能导致凝胶化受阻。事实上，我们观察到，当反应体积加倍时，凝胶化时间从数天延长至数周。其次，该过程依赖于空气中的湿气，因此当地气候和季节性天气变化会导致凝胶化时间波动。对该步骤的一种可能改进方法是采用施伦克技术，使反应体系保持无空气和无水分环境，随后逐步向甲壳素溶胶-凝胶与氢化钠悬浮液中添加水。然而，这种改变需要额外的资源和操作技能，因而会限制其应用范围。
上述报告的结晶度指数和晶体尺寸仅为半定量估计值。结晶度指数的计算方法如 Focher 等人所述...

几丁质是一种机械强度高且化学性质稳定的生物聚合物，其在自然界中的丰度仅次于纤维素1。它是节肢动物外骨骼以及真菌和酵母细胞壁的主要成分2。几丁质的结构与纤维素相似，但每个单体中的一个羟基被一个乙酰胺基团取代（图1A、B）。这一差异增强了相邻聚合物链之间的氢键强度，赋予几丁质特有的结构韧性和化学惰性2，3。由于其优异的性能和丰富的自然资源，几丁质在工业和学术研究领域均受到广泛关注。它已被研究用于组织生长的支架材料4，5，6、复合材料的组分7，8，9，10，11，以及作为吸附剂和催化剂的载体11，12，13，14。尤其其化学稳定性，使几丁质在对常规吸附剂不利的条件下仍适用于吸附应用14。此外，几丁质富含胺基，因而对金属离子具有良好的吸附能力15。然而，在酸性条件下胺基发生质子化，会降低几丁质对金属离子的吸附容量16。一种有效的策略是引入更耐质子化的吸附位点17，18。本文则介绍一种简便的方法，通过增加几丁质的比表面积，从而提高其吸附位点的数量。
<img alt="壳聚糖结构变异、化学式、多糖示意图，用于材料科学研究。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/62301/62301fig01.jpg" data-altupdatedat="1788304762000" data-alt="图1"> 
图1．化学结构。（A）纤维素，（B）甲壳素，（C）壳聚糖。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/62301/62301fig01large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
尽管壳聚糖具有多种潜在用途，但其利用率却很低。由于壳聚糖在大多数溶剂中溶解度较低，其加工处理具有挑战性。限制其在催化和吸附领域应用的一个关键因素是其比表面积较小。典型的碳材料和金属氧化物载体的比表面积通常可达102-103 m2/g，而商用壳聚糖片材的比表面积仅为约10 m2/g19,20,21。目前已有一些将壳聚糖扩展为泡沫材料的方法，但这些方法无一例外地依赖高温高压、强酸强碱或专用设备，构成了显著的技术门槛5,21,22,23,24,25。此外，这些方法往往会使壳聚糖发生脱乙酰化反应，生成壳聚糖（图1C）——一种溶解性和反应活性更高的生物聚合物5,25,26。
本文描述了一种将甲壳素扩展开形成固体泡沫的方法，以增加其比表面积和吸附能力，同时保持其化学完整性。该方法依赖于甲壳素凝胶内部快速释放气体，且无需使用特殊设备。通过本地地下水中的常见污染物 Cu2+ 水溶液对膨胀后甲壳素的吸附能力增强效果进行了验证26。
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td></td>
			<td>单位</td>
			<td>原始片状物</td>
			<td>烘焙泡沫</td>
			<td>冻干泡沫</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>结晶度</td>
			<td>%</td>
			<td>88</td>
			<td>74</td>
			<td>58</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>晶粒尺寸</td>
			<td>nm</td>
			<td>6.5</td>
			<td>4.4</td>
			<td>4.4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>比表面积</td>
			<td>m2/g</td>
			<td>12.6 ± 2.1</td>
			<td>43.1 ± 0.2</td>
			<td>73.9 ± 0.2</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>铜吸附量</td>
			<td>mg/g</td>
			<td>13.8 ± 2.9</td>
			<td>48.6 ± 1.9</td>
			<td>73.1 ± 2.0</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>铜吸附量</td>
			<td>atom/nm2</td>
			<td>10.5 ± 2.8</td>
			<td>10.7 ± 0.4</td>
			<td>9.4 ± 0.3</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
表1. 材料特性总结。 与纯甲壳素薄片相比，甲壳素泡沫的结晶度和晶体尺寸较低。然而，甲壳素泡沫的比表面积和铜吸附量均显著高于纯甲壳素薄片。

<table><tbody><tr><td>碳酸氢铵</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>9830</td><td>NH4HCO3, &amp;ge;99.5 %</td></tr><tr><td>壳聚糖</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>C7170</td><td>北极明虾来源，实用级</td></tr><tr><td>比色计</td><td>Hanna Instruments</td><td>HI83399-01</td><td>用于废水分析的光度计</td></tr><tr><td>高量程铜测定仪</td><td>Hanna Instruments</td><td>HI702</td><td>双辛可宁酸比色滴定法</td></tr><tr><td>硝酸铜水合物&amp;nbsp;</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>223395</td><td>Cu(NO3)2 &amp;middot; 2.5 H2O, 98 %</td></tr><tr><td>二甲基乙酰胺（DMAc）</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>271012</td><td>无水，99.8 %</td></tr><tr><td>红外光谱仪</td><td>Thermo Nicolet</td><td>Nexus 670</td><td>配备ATR池</td></tr><tr><td>氯化锂</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>310468</td><td>LiCl, &amp;ge;99 %</td></tr><tr><td>N2物理吸附仪</td><td>Micromeritics</td><td>Tristar II</td><td></td></tr><tr><td>硝酸</td><td>BDH</td><td>BDH7208-1</td><td>HNO3, 0.1 N</td></tr><tr><td>扫描电子显微镜</td><td>Zeiss LEO</td><td>1430 VP</td><td>15 kV，二次电子探测器，工作距离29–31 mm</td></tr><tr><td>氢化钠</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>223441</td><td>NaH，矿物油封装，90 %</td></tr><tr><td>热重分析仪</td><td>TA Instruments</td><td>Q500</td><td>100 ml/min N2，以10 &amp;deg;C/min升温至800 &amp;deg;C</td></tr><tr><td>水净化系统</td><td>Millipore</td><td>Milli-Q</td><td>A型水（18 M&amp;Omega;）</td></tr><tr><td>X射线衍射仪</td><td>Rigaku</td><td>Ultima IV</td><td>Cu K-&amp;alpha;辐射，8.04 keV</td></tr></tbody></table>

可膨胀壳聚糖泡沫的制备及其在去除水中铜离子中的应用

Preparation of Expanded Chitin Foams and their Use in the Removal of Aqueous Copper

壳聚糖是一种尚未被充分利用的天然丰富、机械强度高且化学性质稳定的生物聚合物。这些特性使其成为一种理想的吸附剂材料，但壳聚糖缺乏足够的比表面积，且其改性通常需要特殊的技术和设备。本文介绍了一种新颖的化学方法，可将源自虾壳废弃物的壳聚糖片层膨胀转化为具有更高比表面积的泡沫材料。该方法依赖于水与被困在壳聚糖凝胶中的NaH反应释放H2气体的过程。此制备过程无需使用特殊设备。粉末X射线衍射和N2物理吸附分析表明，晶粒尺寸从6.6 nm减小至4.4 nm，比表面积则从12.6 ± 2.1 m2/g增加到73.9 ± 0.2 m2/g。然而，红外光谱和热重分析表明，该过程并未改变壳聚糖的化学本质。膨胀后壳聚糖对铜的比吸附容量随比表面积的增加而相应提升，从13.8 ± 2.9 mg/g增至73.1 ± 2.0 mg/g。但以单位表面积计的铜吸附能力则基本保持不变，平均为10.1 ± 0.8 atom/nm2，这进一步表明壳聚糖的化学性质未发生改变。该方法为将壳聚糖转化为高比表面积材料提供了可行途径，同时保留了其优良性能。尽管本文中所述壳聚糖泡沫主要作为吸附剂使用，但其亦可被设想用于催化剂载体、隔热材料或结构材料。

无论采用何种干燥方法，膨胀后的壳聚糖均表现出相同的形态。图3展示了纯壳聚糖薄片（图3A1）、烘箱干燥的膨胀壳聚糖（图3B1）以及冷冻干燥的膨胀壳聚糖（图3C3）的图像。纯壳聚糖薄片外观类似粗砂，而膨胀后的壳聚糖泡沫则类似爆米花颗粒。扫描电子显微图像在更小尺度上也显示出类似的形貌变化。纯壳聚糖薄片（图3A2、3A3）具有致密紧凑的结构，而烘箱干燥（图3B2、3B3）和冷冻干燥（图3C2、3C3）的膨胀壳聚糖则呈现出褶皱纸或起皱薄片的形态。样品在成像前经溅射镀金处理，使用二次电子探测器，加速电压为15 kV，工作距离范围为29–31 mm。
<p...

本研究描述了一种通过化学方法将几丁质扩展开形成泡沫的技术，该过程无需使用特殊设备。

壳聚糖是一种未被充分利用的天然高分子聚合物，具有来源丰富、机械强度高和化学稳定性好的特点。这些特性使其成为一种理想的吸附剂材料，……

本方案可实现对甲壳素这一大量废弃物的新型物理转化，而甲壳素通常以难以处理著称。该技术的主要优势在于加工方法简单，无需使用特殊材料。仅需化学实验室中常见的基本设备即可。我们以壳聚糖为例演示了该方法，但此技术可经修改后用于制备其他可形成凝胶的聚合物及生物聚合物的膨胀版本。本技术的最简版本即如演示所示进行操作。耐心至关重要。凝胶化速率会随着每日和季节性湿度变化而改变。在制备膨胀甲壳素前一天，将至少1.2克甲壳素碎片置于80摄氏度烘箱中干燥24小时。次日早晨，在通风橱内佩戴耐化学腐蚀手套和护目镜，将15克氯化锂加入含有285克D-MAc的500毫升锥形瓶中，锥形瓶内另置一个50毫升聚四氟乙烯（PTFE）涂层磁力搅拌子。用橡胶塞将锥形瓶密封后置于加热搅拌器上。通过橡胶塞将温度探针插入混合物中，在80摄氏度下以每分钟400转的速度搅拌约4小时。当所有氯化锂完全溶解后，将1克烘箱干燥的甲壳素碎片加入5%氯化锂D-MAc溶液中。然后将所得溶液转移至一个含有50毫升聚四氟乙烯（PTFE）内衬磁力搅拌子的500毫升圆底烧瓶中。将带有橡胶隔垫的烧瓶盖置于搅拌加热块上。用针头刺穿隔膜，使烧瓶通气，然后在80摄氏度下加热溶液，同时以每分钟400转的速度搅拌24至48小时。当所有几丁质完全溶解后，将所得的几丁质溶胶-凝胶在搅拌下冷却至室温，约1小时。待溶液达到室温后，将烧瓶置于冰浴中，继续搅拌约20分钟，直至温度稳定。在通风橱中，佩戴耐化学腐蚀手套和护目镜，将约1克从矿物油储存中取出的氢化钠用正己烷洗涤3次，每次使用10毫升，以制备100毫升氢化钠与D-MAc的浆液。向一个洁净的 250 毫升锥形瓶中加入 0.82 克洗涤过的氢化钠，该锥形瓶内含有 100 毫升 D-MAc 和一个聚四氟乙烯磁力搅拌子，旋转混合物以制备氢化钠 D-MAc 悬浮液。为形成甲壳素凝胶，将全部体积的氢化钠悬浮液加入已冷却的溶胶-凝胶中，同时剧烈搅拌凝胶溶液。然后盖上瓶盖，在 400 转/分钟的条件下继续搅拌混合物，直至形成凝胶。凝胶形成后，在通风橱中向烧瓶内加入 100 毫升去离子水，并将膨胀的壳聚糖泡沫从烧瓶中取出，必要时将泡沫破碎成小块。将泡沫置于一个足够大的结晶皿中，同时加入 1000 毫升去离子水。用 500 毫升去离子水洗涤分离的凝胶 3 次，每次洗涤后，再将凝胶依次浸泡于 1000 毫升去离子水、500 毫升甲醇和 1000 毫升新鲜去离子水中，每次浸泡 24 小时。最后一次去离子水洗涤后，让凝胶在空气中干燥24至48小时。随后可将凝胶置于85摄氏度的烘箱中，在常压空气中干燥48小时，或使用冷冻干燥机在-43摄氏度和0.024毫巴压力下干燥48小时。当形成固体甲壳素泡沫后，使用研钵和研杵将泡沫研磨成细粉。干燥前，揉捏后的甲壳素碎片呈现类似砂芯的外观。干燥后，无论采用何种方法，膨胀后的甲壳素形态均类似于爆米花颗粒。扫描电子显微照片显示，揉捏后的甲壳素为致密的紧凑结构，而膨胀后的甲壳素则类似褶皱纸或起皱的片状结构。在X射线衍射研究中，揉捏后的壳聚糖在19.3度处显示出一个对应于其晶面的强峰，该峰在烘烤或冷冻干燥后强度降低，表明干燥过程改变了壳聚糖的结晶度指数。通过氮气物理吸附等温线测定比表面积，结果显示膨胀泡沫的吸附体积最大，证实了这些样品具有更加开放和多孔的结构。尽管形态发生了变化，但膨胀过程似乎并未影响壳聚糖的化学结构。如这些典型的红外光谱图所示。热重分析后也观察到类似现象。三种样品的热分解起始温度均为260摄氏度，但由于甲壳素薄片具有更致密的形态结构，其最大分解速率出现在更高的温度。比表面积的增加伴随着壳聚糖对铜的最大吸附量预期上升。然而，当将铜吸附量按表面积进行归一化处理后，这些吸附差异便不再存在。需要牢记的是，D-MAc 和 NAH 是危险化学品，必须小心操作。始终在通风橱中操作，并穿戴适当的个人防护装备。我们测得的有限氮气吸附等温线只能提供比表面积数据。完整的氮气吸附等温线可提供孔隙度信息，这对于判断材料在尺寸选择性应用中的实用性至关重要。

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Research

科研

JoVE Journal

Chemistry

化学

准备扩大的奇廷泡沫及其用于去除水中的铜

本文描述了在微孔材料（如金属有机框架）上通过等离子体增强化学气相沉积法沉积全氟烷烃以提高其稳定性和疏水性的步骤。此外，还详细介绍了毫克级样品的穿透测试方法。...

通过等离子体增强化学气相沉积全氟烷烃制备疏水金属有机框架用于氨气去除

本文介绍一种在生物条件下及液相介质中合成新型高长径比生物复合材料的实验方案。该生物复合材料的直径和长度分别可达到纳米级和微米级。铜纳米颗粒（CNPs）以及与胱氨酸联合使用的硫酸铜是合成该材料的关键组分。...

在生物液体介质中制备可扩展的高长径比金属纳米复合材料

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本文介绍了通过将金属物种引入二氧化硅和氧化铝气凝胶载体来制备和测试催化气凝胶的实验方案。重点阐述了使用铜盐和含铜纳米颗粒制备材料的方法。催化性能测试方案验证了这些气凝胶在三效催化应用中的有效性。...

通过快速超临界萃取法制备和测试催化气凝胶

在无氧条件下，通过将名为HKUST的材料与合成儿茶酚直接反应，一步法生成了稳定的功能性儿茶酚涂层。整个晶体表面形成均匀涂层的原因归结于晶体外表面Cu(II)二聚体所具有的仿生催化活性。...

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通过微波预热解法制备对Cu(II)具有更高氮/氧螯合吸附能力的生物质基介孔碳

本文描述了在模型实验中硫酸铜电镀液中亚铜离子的积累过程，以及基于定量测量的分析方法。该实验重现了电镀液中亚铜离子的积累过程。...

硫酸铜电镀液中亚铜离子的积累与分析

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一种无需交联剂制备壳聚糖-聚（乙烯醇）水凝胶的冻融方法及双氟尼酸释放研究

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使用负载氢氧化铁的阳离子聚合物凝胶去除砷

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利用手性金属-有机框架（MOFs）开发非均相不对称催化剂

学习利用氢化钠与水反应原位生成氢气，将虾壳废料中的甲壳素膨胀为高比表面积泡沫材料的方法。该简易工艺无需专用设备，可显著提升材料对铜离子的吸附能力，适用于吸附、催化及隔热等应用领域。

可膨胀壳聚糖泡沫的制备及其在去除水中铜离子中的应用

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