采用级联设计氧化与强碱性还原反应实现氧化石墨烯和还原氧化石墨烯的可规模化合成

因此，我们的研究范围是生产石墨烯以及还原氧化石墨烯纳米材料的氧化与还原技术。我们开发了一种化学氧化反应方案，以实现优化的安全性和效率。

提高安全性并感知各种氧化反应以及碱生成反应的技术，对于氧化石墨烯和还原氧化石墨烯的生产至关重要。

氧化石墨烯反应的规模需要一种安全且高效的方案。除了提高反应效率外，还需满足实际应用需求，并通过化学还原反应实现石墨烯的还原。

我们介绍了级联设计、氧化反应以及利用放热能量进行细胞加热反应的方法，可节省化学品、能源和时间。使用碱性氨水进行还原反应，对连续制备还原氧化石墨烯简单且高效。

本实验室将开发用于规模化生产和石墨烯基材料应用方案的氧化还原反应原膜，特别是针对侧向石墨烯在水净化、水催化、能量存储与生产方面的应用。

[旁白] 首先，将五克石墨粉加入一个50毫升的玻璃烧杯中，并向烧杯中加入50毫升97%的硫酸。在常温条件下，使用磁力搅拌器对三种石墨与硫酸的悬浮液进行搅拌，至少持续一小时。在一个250毫升的玻璃锥形瓶中，加入100毫升97%的硫酸。在磁力搅拌下，缓慢将10克高锰酸钾加入硫酸溶液中，使其溶解，制备约100毫升的锰和硫酸溶液。在250毫升玻璃锥形瓶中，于磁力搅拌条件下，缓慢将一份预先制备的石墨与硫酸悬浮液倒入上述锰和硫酸溶液中。在水浴中反应九分钟后，继续在常温条件下搅拌反应混合物。使放热反应的温度峰值达到48至52摄氏度，随后逐渐恢复至室温。在常温条件下，对三种石墨、锰和硫酸的混合物进行磁力搅拌。接下来，在搅拌条件下，小心地将第一份锥形瓶中的石墨、锰和硫酸混合物倒入1080毫升水中。使用红外测温仪测量反应温度，温度升至约59摄氏度。然后缓慢加入第二份锥形瓶中的石墨、锰和硫酸混合物，使温度升至约80摄氏度。再加入第三份锥形瓶中的混合物，使温度升至约94摄氏度。逐渐向烧杯中倒入450毫升5%的过氧化氢溶液，观察到因放热反应引起的轻微温度上升。现在将整个反应混合物倒入50毫升离心管中。在常温下以1,500G离心五分钟。收集沉淀的固体，并将其与一升5%的盐酸溶液混合。将酸性悬浮液搅拌至少一小时后，进行离心并洗涤，直至上清液的pH值达到4。使用真空过滤装置并以纯水洗涤沉淀的氧化石墨固体。接下来，将洗涤后的氧化石墨浆料置于设定为80摄氏度的干燥箱中进行干燥。然后使用不锈钢或陶瓷研钵和研杵将干燥后的材料研磨，得到氧化石墨粉末。采用扫描电子显微镜和能量色散X射线光谱法对所获得的氧化石墨和氧化石墨烯进行表征。将25%至28%的氨水溶液缓慢滴加至氧化石墨的水分散液中，直至pH值达到10。使用超声探头对分散液进行超声处理，设定功率为100瓦，连续循环模式，振幅为80%。将一升氧化石墨分散液倒入一个一升的圆形玻璃反应器中。加入111毫升25%至28%的氨水溶液，使pH值升至11以上，使混合物呈强碱性。将反应混合物加热至90摄氏度，不进行搅拌。然后使用滤布或纤维素滤纸过滤还原氧化石墨烯混合物，并将所得水凝胶收集于塑料盒中储存。采用扫描电子显微镜和能量色散X射线光谱法对还原氧化石墨烯水凝胶进行表征。最后，将0.1克还原氧化石墨烯水凝胶分散于300毫升水中。通过搅拌后超声处理，确保RGO纳米片均匀分散，表明其具有良好的水相分散性。氧化石墨粉末的X射线衍射图谱在10.8度处显示一个峰，对应于8.19埃的层间距，并在42.2度处出现另一个峰。扫描电镜图像证实了氧化石墨颗粒的多层结构，元素分布图显示碳和氧原子分布均匀。氧化石墨的能量色散X射线光谱和元素分析结果显示碳原子占64.02%，氧原子占35.98%，碳氧原子比（C/O）为1.78。在1000 ppm浓度下由氧化石墨剥离得到的GO纳米片的扫描电镜图像显示成功分离为薄片结构。还原氧化石墨烯水凝胶和粉末的X射线衍射图谱显示，水凝胶在27.7度处呈现宽峰，而粉末在10.1、26.6和42.6度处出现更尖锐的峰。脱水后的RGO水凝胶的扫描电镜图像显示非堆叠的纳米片结构以及组装RGO结构的多孔形貌。RGO水凝胶结构的元素分布图显示碳和氧原子在整个基质中均匀分布，碳氧原子比（C/O）为4.16。脱水后的RGO纳米片扫描电镜图像显示其具有褶皱形貌和薄片结构。