Labortechniken

Messgenauigkeit

Die Fähigkeit, ein Experiment zu wiederholen und die gleichen Ergebnisse zu erzielen, oder die Reproduzierbarkeit, ist in der wissenschaftlichen Forschung unerlässlich. Es ist jedoch unmöglich, ein Experiment zu wiederholen, wenn man nicht weiß, wie man es gemacht hat. So halten die Wissenschaftler ihre Experimente detailliert in Laborheften fest. Diese Aufzeichnungen enthalten wichtige Informationen wie die Menge jedes verwendeten Materials und Beschreibungen der einzelnen Schritte des Verfahrens.

Geräte wie Waagen und volumetrische oder graduierte Glaswaren werden zur Messung fester und flüssiger Verbindungen für Experimente verwendet. Die Genauigkeit jeder Messung ist durch die verwendeten Geräte begrenzt. Waagen und andere Geräte mit digitaler Anzeige zeigen die Werte automatisch mit der maximalen Präzision an, die sie unterstützen können. Die Genauigkeit von graduierten Glaswaren und Linealen hängt vom Inkrement ab, d. h. von der Menge, die durch den kleinsten Abstand zwischen zwei Markierungen dargestellt wird.

Bei den meisten Flüssigkeiten wölbt sich die Oberfläche bei Glasbehältern an den Rändern nach oben. Diese Art von gekrümmter Flüssigkeitsoberfläche wird als konkaver Meniskus bezeichnet. Wenn sich die Ränder der Flüssigkeit nach unten krümmen, spricht man von einem konvexen Meniskus. Bei der Messung des Flüssigkeitsvolumens ist der Referenzpunkt für die Oberseite der Flüssigkeit die Unterseite eines konkaven Meniskus oder die Oberseite eines konvexen Meniskus. Um die Position des Meniskus genau zu bestimmen, werden die Flüssigkeitsvolumina abgelesen, indem die Oberfläche der Flüssigkeit von der Seite auf Augenhöhe betrachtet wird. Wenn Sie die Flüssigkeit von oben oder unten betrachten, erscheint die Flüssigkeitsoberfläche höher oder niedriger, als sie tatsächlich ist.

Wenn der Referenzpunkt des Meniskus eine Markierung auf graduierten oder volumetrischen Glaswaren berührt, hält das Glasmaterial das für diese Markierung definierte Volumen. Volumetrische Glaswaren sind so konzipiert, dass sie ein bestimmtes Volumen messen, daher haben sie nur eine Markierung. Graduierte Glaswaren sind so konzipiert, dass sie eine Reihe von Volumina messen können, daher haben sie viele Markierungen oder Graduierungen, die in regelmäßigen Abständen beschriftet sind. Sowohl graduierte als auch volumetrische Gläser können über zusätzliche vom Hersteller bereitgestellte Informationen über ihre Genauigkeit verfügen.

Kalibrierung und Unsicherheit

Die Hersteller kalibrieren die Geräte, um sicherzustellen, dass die Messungen innerhalb eines bestimmten Unsicherheitsbereichs genau sind. So kann z.B. eine hochpräzise Analysenwaage mit einer Unsicherheit von ± 0,0001 g auf vier Dezimalstellen (0,0000 g) auslesen. Ein Messwert von 0,0345 g zeigt an, dass der wahre Wert zwischen 0,0344 g und 0,0346 g liegt.

Auf Glaswaren ist in der Regel die Messunsicherheit aufgedruckt. Um Volumenmessungen genau aufzuzeichnen, müssen Sie sowohl das Inkrement als auch die Unsicherheit berücksichtigen. Zum Beispiel würde eine präzise Volumenmessung in einem 100 mL Messzylinder mit 1 mL Schritten und einer Unsicherheit von ± 0,5 mL auf die Zehntelstelle (000,0 mL ± 0,5 mL) aufgezeichnet werden. Liegt der Bezugspunkt des Meniskus zwischen zwei Markierungen, sollten Sie einen Wert für die Zehntelstelle schätzen; Andernfalls belassen Sie es bei 0. Da die Temperatur das Volumen beeinflusst, wird die Temperatur, für die die Glaswaren kalibriert sind, darauf gedruckt.

Die Glaswaren sind so kalibriert, dass sie entweder enthalten (TC) oder liefern (TD). TC-Gläser fassen das angegebene Flüssigkeitsvolumen, wenn sie bis zur Markierung gefüllt werden, aber eine kleine Menge Flüssigkeit bleibt zurück, wenn sie in einen anderen Behälter gegossen wird. Lösungen werden oft in TC-Glaswaren hergestellt, da die Genauigkeit des Lösungsvolumens die Genauigkeit der Konzentration beeinflusst. Messkolben sind in der Regel so kalibriert, dass sie enthalten.

TD-Gläser fassen etwas mehr als die angegebene Flüssigkeitsmenge, wenn sie bis zur Markierung gefüllt werden, geben jedoch nur das angegebene Volumen ab. Daher sollten TD-Gläser bei der Ausgabe von Flüssigkeiten nicht vollständig entleert werden. Diese Art von Glaswaren ist nützlich, um ein genaues Volumen an Flüssigkeit in einen anderen Behälter zu übertragen. Sowohl graduierte als auch volumetrische Pipetten sind in der Regel kalibriert, um zu liefern.

Sofern nicht anders angegeben, wird davon ausgegangen, dass die Unsicherheit einer Zahl auf der Skala der letzten Ziffer liegt. Daher ist es besonders wichtig, die Unsicherheit einer Messung zu melden, wenn die Unsicherheit auf einer größeren Skala liegt. Bei Linealen und graduierten Glaswaren ohne bekannte Unsicherheit wird die Unsicherheit auf die Hälfte des kleinsten Schritts geschätzt. Die unsichere Ziffer basiert darauf, wo der Meniskus zwischen zwei Teilstrichen liegt.

Signifikante Zahlen

Signifikative Zahlen sind die Zahlen in einem Wert, die aussagekräftig oder wesentlich sind, um diesen Wert mit der entsprechenden Genauigkeit auszudrücken. Alle Zahlen außer führenden Nullen (0,001), nachgestellten Nullen (1.000) oder Multiplikatoren in wissenschaftlicher Notation (10^x) sind immer signifikant.

Führende Nullen sind nie signifikant, da sie entfernt werden können, indem die Zahl entweder in wissenschaftlicher Schreibweise oder, wenn es sich um eine SI-Einheit handelt, in kleinere Einheiten umgeschrieben wird. Zum Beispiel gibt es nur drei signifikante Zahlen im Wert 0,00123 m, da er entweder in 1,23 × ^10-3 m oder 1,23 mm umgeschrieben werden kann, ohne dass Informationen verloren gehen. Beachten Sie, dass der Skalierungsfaktor zwischen verschiedenen Vielfachen derselben SI-Einheit keinen Einfluss auf die Anzahl der signifikanten Stellen hat.

Nachfolgende Nullen sind von Bedeutung, wenn sie vor oder nach einem Dezimaltrennzeichen stehen. Zum Beispiel hat die Messung 100,110 mL sechs signifikante Ziffern und 100,0 mL vier. Nachfolgende Nullen in einer Zahl, die ohne Dezimaltrennzeichen geschrieben wird, werden als unbedeutend angesehen, sofern sie nicht anders gekennzeichnet sind. Es gibt verschiedene Konventionen für die Markierung signifikanter Nullen in diesen Fällen, aber um Mehrdeutigkeiten zu vermeiden, ist es ratsam, diese Werte in wissenschaftlicher Schreibweise umzuschreiben. Wenn die Messung in SI-Einheiten angegeben wird, verwenden Sie größere Einheiten.

Die Genauigkeit einer Messung begrenzt die Genauigkeit aller daraus berechneten Werte. Ein berechneter Wert hat die gleiche Anzahl signifikanter Ziffern wie die am wenigsten genaue Messung oder der Wert, der bei der Berechnung verwendet wird. Wenn das Ergebnis zu viele signifikante Zahlen enthält, wird es auf die entsprechende Genauigkeit gerundet. Wenn das Ergebnis zu wenige signifikante Ziffern enthält, wird es mit signifikanten nachgestellten Nullen erweitert, um die Genauigkeit zu erhalten. Die signifikanten Zahlen experimentell abgeleiteter Werte, wie Molmasse, Dichte oder einige Einheitsumrechnungsfaktoren, müssen ebenfalls berücksichtigt werden, wenn sie in Berechnungen verwendet werden.

Die Anzahl der signifikanten Zahlen in einem berechneten Wert ist nicht durch physikalische oder mathematische Konstanten in Formeln oder exakte Zahlen begrenzt, wie die Anzahl der in einem Experiment erfassten Datenpunkte. Die Formel zur Berechnung des Volumens einer Kugel lautet z. B. V = 4/3πr³. Die Anzahl der signifikanten Stellen im berechneten Volumen wird nur durch die Anzahl der signifikanten Stellen in der Radiusmessung r beeinflusst. 4/3 und π sind Konstanten, und ³ ist einfach die Notation für eine mathematische Operation.

Definierte Umrechnungsfaktoren werden ebenfalls als Konstanten behandelt. Zum Beispiel ist der Zoll als genau 25,4 Millimeter definiert; Daher hängt die Anzahl der signifikanten Stellen des umgerechneten Wertes nur von der ursprünglichen Messung ab. Prüfen Sie bei der Umrechnung zwischen Einheiten immer, ob der Umrechnungsfaktor genau definiert ist oder ein experimenteller Wert ist.

Für die einfache Addition und Subtraktion von Messungen verwenden wir die Signifikanzarithmetik, um die Anzahl der signifikanten Stellen zu bestimmen. In diesem Fall hat die Antwort so viele Nachkommastellen wie die Messung mit den wenigsten Nachkommastellen, unabhängig von der Anzahl der signifikanten Stellen. Somit sind 15.643,7 mL + 0,613 mL = 15.644,3 mL.

Bei mehrstufigen Berechnungen oder komplexen Gleichungen, die Sie zum Lösen in kleinere Teile zerlegen, sollten Sie mindestens ein oder zwei unbedeutende Zahlen auf den Zwischenwerten behalten. Wenn Sie z. B. die Werte des Zählers und des Nenners eines Bruchs getrennt berechnen, bevor Sie sie dividieren, sollten Sie die unbedeutenden Zahlen des Zählers und des Nenners beibehalten, wenn Sie sie dividieren. Dies minimiert den Rundungsfehler, der die Differenz zu der Zahl darstellt, die Sie erhalten würden, wenn Sie die gesamte Formel auf einmal in Ihren Taschenrechner eingeben würden. Wenn Sie diese Zwischenwerte notieren, sollten Sie sich notieren, welche Ziffern unbedeutend sind.

Referenzen

Harris, D.C. (2015). Quantitative chemische Analyse. New York, NY: W.H. Freeman und Company.