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Quelle: Lara Al Hariri und Ahmed Basabrain an der University of Massachusetts Amherst, MA, USA
In diesem Experiment messen Sie den Schmelzpunktsbereich von zwei bekannten Substanzen, Naphthalin und Harnstoff, indem Sie das Schmelzphänomen beim Erhitzen beobachten. Anschließend analysieren Sie ein Gemisch aus Harnstoff und einer unbekannten Substanz, um zu beobachten, wie sich die unbekannte Verunreinigung auf den Schmelzpunktbereich auswirkt.
| Schmelzpunkttemperatur (°C) | ||
| Substanz | Starten | Ende |
| Naphthalin | ||
| Harnstoff | ||
| Harnstoff + Unbekannt (Versuch 1) | ||
| Harnstoff + Unbekannt (Versuch 2) | ||
In diesem Experiment messen Sie den Schmelzpunktbereich von zwei bekannten Substanzen, Naphthalin und Harnstoff, indem Sie das Schmelzphänomen beim Erhitzen beobachten. Anschließend analysieren Sie ein Gemisch aus Harnstoff und einer unbekannten Substanz, um zu beobachten, wie sich die unbekannte Verunreinigung auf den Schmelzpunktbereich auswirkt. Bevor Sie das Labor starten, stellen Sie sicher, dass Sie die entsprechende persönliche Schutzausrüstung tragen, einschließlich eines Laborkittels, einer Schutzbrille und Handschuhe.
Wiegen Sie zunächst etwa 1 Milligramm Naphthalin mit der Analysenwaage. Bringen Sie die Naphthalinwaage vorsichtig zurück zu Ihrer Bank. Übertragen Sie das Naphthalin auf ein Uhrglas und zerkleinern Sie es dann mit dem Metallspatel, bis es zu einem feinen Pulver wird.
Nimm nun vorsichtig ein Kapillarröhrchen und klopfe mit dem offenen Ende auf das Pulver, um etwas von dem Feststoff in das Röhrchen zu drücken. Holen Sie sich als Nächstes ein langes Glasrohr von der gemeinsamen Bank und halten Sie es aufrecht über Ihre Bank. Nehmen Sie die Kapillare mit dem offenen Ende nach oben auf und lassen Sie sie dann durch das Glasrohr fallen.
Lassen Sie die Kapillare von der Tischplatte abprallen, um den Feststoff unten zu packen. Nehmen Sie die Kapillare und klopfen Sie mit dem offenen Ende erneut auf das Naphthalinpulver, um mehr davon in die Kapillare zu drücken. Laden Sie weiterhin Naphthalin in die Kapillare und lassen Sie es durch das Glasrohr fallen, bis 1 bis 2 Milliliter Pulver am Boden der Kapillare verpackt sind.
Befestigen Sie die Kapillare anschließend mit einem Gummiband an einem digitalen Thermometer, wobei der Boden der Kapillare knapp über dem Boden des Thermometers liegt. Achten Sie darauf, dass sich das Gummiband mindestens 8 bis 9 Zentimeter über dem Feststoff in der Kapillare befindet. Stellen Sie eine Rührplatte und einen Laborständer in einem Abzug auf und klemmen Sie das Thermometer über die Kochplatte.
Stellen Sie das mitgelieferte Mineralölbad auf die Herdplatte und fügen Sie einen Magnetrührstab hinzu. Beginnen Sie, das Bad bei mäßiger Geschwindigkeit und schwacher Hitze zu rühren. Senken Sie nun das Thermometer und den Kapillaraufbau in das Ölbad ab, bis die Probe etwa 5 Zentimeter tief im Bad ist.
Achten Sie darauf, dass sich das Gummiband über dem Mineralöl befindet. Erhöhen Sie anschließend die Temperatur der Heizplatte auf 60 Grad Celsius, was etwa 20 Grad unter dem Schmelzpunkt von Naphthalin in der Literatur liegt. Es dauert etwa 10 Minuten, bis das gesamte Ölbad die gleiche Temperatur wie die Heizplatte erreicht hat.
Sobald das Bad 60 Grad erreicht hat, erhitzen Sie es auf 75 Grad bei 5 Grad pro Minute. Jetzt, da sich das Bad nahe dem Schmelzpunkt von Naphthalin befindet, der bei etwa 80 Grad Celsius liegt, erhitzen Sie das Bad um 1 bis 2 Grad pro Minute, während Sie den Feststoff in der Kapillare sorgfältig beobachten. Beim ersten Tropfen Flüssigkeit in der Kapillare wird die Temperatur des Ölbads aufgezeichnet.
Beobachte das Kapillarrohr, während du die Temperatur langsam erhöhst. Notieren Sie die Temperatur, wenn das letzte Stück Feststoff schmilzt. Nehmen Sie dann vorsichtig die Kapillare und das Thermometer aus dem Ölbad und stellen Sie sie zum Abkühlen beiseite.
Jetzt testen Sie den Schmelzpunkt der nächsten Verbindung, bei der es sich um Harnstoff handelt. Wiegen Sie etwa 1 Milligramm Harnstoff und geben Sie ihn in ein sauberes Uhrenglas. Zerkleinern Sie den Harnstoff zu einem Pulver.
Laden Sie dann das Pulver wie zuvor in ein Kapillarröhrchen. Befestigen Sie die Kapillare mit dem Gummiband am Thermometer. Erhitzen Sie nun das Ölbad auf 110 Grad Celsius, was etwa 20 Grad unter dem angegebenen Schmelzpunkt von 132 Grad für Harnstoff liegt.
Führen Sie dann das Thermometer und das Kapillarrohr in das Ölbad ein. Erhitzen Sie das Bad auf etwa 125 Grad bei 5 Grad pro Minute, während Sie die Kapillare beobachten. Erhitzen Sie dann das Bad um 1 bis 2 Grad pro Minute.
Notieren Sie die Temperatur, wenn der erste Tropfen Flüssigkeit erscheint und wenn das letzte Stück Feststoff schmilzt. Schalten Sie dann die Kochplatte aus und nehmen Sie die Kapillare und das Thermometer aus dem Ölbad, damit sie abkühlen können. Zum Schluss testen Sie die Probe von Harnstoff, gemischt mit einer unbekannten Verunreinigung, die von Ihrem Tauchlehrer vorbereitet wurde.
Sie führen zwei Durchläufe dieser Probe durch, wiegen Sie also 2 Milligramm der Probe auf der Waage und übertragen Sie sie auf ein Uhrglas. Zerkleinern Sie nun die Probe zu Pulver und laden Sie zwei Kapillaren, indem Sie sie auf das Pulver klopfen und wie zuvor durch das Glasröhrchen fallen lassen. Sobald das Ölbad auf mindestens 80 Grad Celsius abgekühlt ist, schalten Sie den Rührmotor ein und stellen Sie die Kochplatte auf 80 Grad ein.
Befestigen Sie eine der geladenen Kapillaren am Thermometer und klemmen Sie sie in das Ölbad. Erhöhen Sie im ersten Testlauf die Temperatur um 10 Grad pro Minute, bis die Probe geschmolzen ist, um den groben Schmelzpunktbereich zu bestimmen. Notieren Sie die Temperatur, wenn Sie den ersten Tropfen der flüssigen Form und den letzten Tropfen der flüssigen Form sehen, um den groben Schmelzpunktbereich zu bestimmen.
Schalten Sie dann die Kochplatte aus und lassen Sie sie abkühlen. Sobald das Ölbad auf mindestens 80 Grad Celsius abgekühlt ist, befestigen Sie die zweite Probe am Thermometer und klemmen Sie sie in das Bad. Schalten Sie den Rührmotor wieder ein und stellen Sie die Kochplatte auf 80 Grad Celsius ein.
Erhitzen Sie für den zweiten Test das Bad um 5 Grad pro Minute, bis Sie sich dem groben Schmelzpunktbereich nähern, und heizen Sie dann weiter um 1 bis 2 Grad pro Minute, um den Schmelzpunktbereich genau zu erfassen. Wenn Sie mit der Messung des Schmelzpunkts des Harnstoffs, der mit der unbekannten Substanz vermischt ist, fertig sind, schalten Sie die Kochplatte aus und lösen Sie das Kapillarrohr vom Thermometer. Entsorgen Sie Ihre Kapillarröhrchen im Glasabfallbehälter.
Geben Sie das Mineralöl an Ihren Lehrer zurück, der es bei Bedarf aufbewahrt. Reinigen Sie dann alle Ihre Gläser mit Reinigungsmittel und Wasser. Werfen wir zunächst einen Blick auf den Schmelzpunktbereich von Naphthalin.
Der angegebene Schmelzpunktbereich von Naphthalin liegt bei 80 bis 82 Grad. Es ist jedoch nicht ungewöhnlich, dass der experimentelle Bereich 79 bis 83 Grad beträgt. Diese Unterschiede können durch experimentelle Fehler verursacht werden, z. B. durch zu schnelles Erhitzen der Probe oder durch Verunreinigungen in der Probe.
Als Nächstes überprüfen wir die Ergebnisse für die reine Harnstoffprobe. Der Literaturwert für den Schmelzpunktbereich liegt bei 132,5 bis 133 Grad, aber der in diesem Labor erhaltene Bereich liegt bei etwa 133,5 bis 134,9 Grad. Warum also ist der Schmelzpunkt von Harnstoff so viel höher als der von Naphthalin?
Wenn wir über die Struktur von Naphthalin nachdenken, können wir feststellen, dass es sich bei den intermolekularen Kräften in erster Linie um Londoner Dispersionskräfte handeln muss. Inzwischen ist Harnstoff in der Lage, Wasserstoffbrückenbindungen einzugehen, so dass die intermolekularen Kräfte in festem Harnstoff viel stärker sind als die Kräfte in festem Naphthalin. Werfen wir zum Schluss einen Blick auf die Ergebnisse der Harnstoffprobe mit der Verunreinigung.
Der Schmelzpunktsbereich sollte breiter und niedriger sein als der Bereich für reinen Harnstoff, da der Gefrierpunkt sinkt. Erwartungsgemäß lag der erreichte Schmelzpunktbereich bei 127 bis 130 Grad, was niedriger ist als der Bereich für reinen Harnstoff.
