Schmelzpunkte

Quelle: Lara Al Hariri und Ahmed Basabrain an der University of Massachusetts Amherst, MA, USA

1. Bestimmung der Schmelzpunkte von Naphthalin, Harnstoff und einer unbekannten MischungErweitern

   In diesem Experiment messen Sie den Schmelzpunktsbereich von zwei bekannten Substanzen, Naphthalin und Harnstoff, indem Sie das Schmelzphänomen beim Erhitzen beobachten. Anschließend analysieren Sie ein Gemisch aus Harnstoff und einer unbekannten Substanz, um zu beobachten, wie sich die unbekannte Verunreinigung auf den Schmelzpunktbereich auswirkt.

   • Ziehen Sie einen Laborkittel, eine spritzwassergeschützte Schutzbrille und Nitrilhandschuhe an.
   • Wiegen Sie ~1 mg Naphthalin mit der Analysenwaage und bringen Sie es vorsichtig zurück zu Ihrem Labortisch.
   • Übertragen Sie das Naphthalin auf ein Uhrglas und zerkleinern Sie es dann mit dem Metallspatel, bis es zu einem feinen Pulver wird.
   • Nimm vorsichtig ein Kapillarröhrchen und klopfe das offene Ende auf das Pulver, um etwas von dem Feststoff in das Röhrchen zu drücken.
   • Besorge dir ein langes Glasrohr von der gemeinsamen Bank und halte es aufrecht über deine Bank. Nehmen Sie die Kapillare mit dem offenen Ende nach oben auf und lassen Sie sie dann durch das Glasrohr fallen. Lassen Sie die Kapillare von der Tischplatte abprallen, um den Feststoff nach unten zu packen.
   • Hole die Kapillare und klopfe das offene Ende erneut auf das Naphthalinpulver, um mehr davon in die Kapillare zu drücken. Laden Sie weiterhin Naphthalin in die Kapillare und tropfen Sie es durch das Glasrohr, bis 1 – 2 ml Pulver am Boden der Kapillare verpackt sind.
   • Verwenden Sie ein Gummiband, um die Kapillare an einem digitalen Thermometer zu befestigen, wobei der Boden der Kapillare knapp über dem Boden des Thermometers liegt. Anmerkung: Achten Sie darauf, dass sich das Gummiband mindestens 8 – 9 cm über dem Feststoff in der Kapillare befindet.
   • Richten Sie eine Rührplatte und einen Laborständer in einem Abzug ein und klemmen Sie das Thermometer über die Kochplatte.
   • Stellen Sie das bereitgestellte Mineralölbad auf die Kochplatte und fügen Sie einen magnetischen Rührstab hinzu. Beginnen Sie, das Bad bei mäßiger Geschwindigkeit und schwacher Hitze zu rühren.
   • Senken Sie das Thermometer und die Kapillareinrichtung in das Ölbad, bis die Probe etwa 5 cm tief im Bad ist. Anmerkung: Achten Sie darauf, dass sich das Gummiband über dem Mineralöl befindet.
   • Erhöhen Sie die Heizplattentemperatur auf 60°C, was etwa 20° unter dem Schmelzpunkt von Naphthalin in der Literatur liegt. Anmerkung: Es dauert ca. 10 Minuten, bis das gesamte Ölbad die gleiche Temperatur wie die Heizplatte erreicht hat.
   • Sobald das Bad 60°C erreicht hat, erhitzen Sie es auf 75°C mit einer Geschwindigkeit von 5°C/min. Wenn sich das Bad nahe dem Schmelzpunkt von Naphthalin (80 °C) befindet, erhitzen Sie das Bad um 1 – 2 °C/min, während Sie den Feststoff in der Kapillare sorgfältig beobachten.
   • Beim ersten Tropfen Flüssigkeit in der Kapillare notieren Sie die Temperatur des Ölbades. Beobachte das Kapillarrohr, während du die Temperatur langsam erhöhst. Notieren Sie die Temperatur, wenn das letzte Stück Feststoff schmilzt.

     Tabelle 1: Schmelzpunkte von Naphthalin, Harnstoff und einem unbekannten Gemisch

     	Schmelzpunkttemperatur (°C)
     Substanz	Starten	Ende
     Naphthalin
     Harnstoff
     Harnstoff + Unbekannt (Versuch 1)
     Harnstoff + Unbekannt (Versuch 2)

     Klicken Sie hier, um Tabelle 1 herunterzuladen
   • Nehmen Sie vorsichtig die Kapillare und das Thermometer aus dem Ölbad und legen Sie sie zum Abkühlen beiseite.
   • Wiegen Sie ungefähr 1 mg Harnstoff und geben Sie ihn in ein sauberes Uhrenglas. Zerkleinern Sie den Harnstoff zu einem Pulver. Laden Sie das Pulver wie zuvor in ein Kapillarröhrchen.
   • Befestigen Sie die Kapillare mit dem Gummiband am Thermometer. Erhitzen Sie das Ölbad auf 110 °C, was etwa 20 °C unter dem angegebenen Schmelzpunkt von 132 °C für Harnstoff liegt.
   • Setze das Thermometer und das Kapillarrohr in das Ölbad ein. Erhitzen Sie das Bad auf ca. 125°C bei 5°C/min, während Sie die Kapillare beobachten.
   • Wenn das Bad 125°C erreicht, heizen Sie das Bad um 1 – 2°C /min. Notieren Sie die Temperatur, wenn der erste Tropfen Flüssigkeit erscheint und wenn das letzte Stück Feststoff schmilzt.
   • Schalten Sie die Kochplatte aus und nehmen Sie die Kapillare und das Thermometer aus dem Ölbad, um sie abkühlen zu lassen.
   • Testen Sie die Harnstoffprobe, die mit einer unbekannten Verunreinigung vermischt ist und von Ihrem Dozenten vorbereitet wurde. Führen Sie zwei Durchläufe dieser Probe durch, wiegen Sie also 2 mg der Probe auf der Waage und übertragen Sie sie auf ein Uhrglas.
   • Zerkleinern Sie die Probe zu Pulver und laden Sie zwei Kapillaren, indem Sie sie auf das Pulver klopfen und wie zuvor durch das Glasröhrchen fallen lassen.
   • Sobald das Ölbad auf mindestens 80°C abgekühlt ist, schalten Sie den Rührmotor ein und stellen Sie die Heizplatte auf 80°C ein. Befestigen Sie eine der geladenen Kapillaren am Thermometer und klemmen Sie sie in das Ölbad.
   • Erhöhen Sie im ersten Testlauf die Temperatur um 10°C/min, bis die Probe geschmolzen ist, um den groben Schmelzpunktbereich zu bestimmen. Notieren Sie die Temperatur, wenn Sie den ersten Tropfen der flüssigen Form und den letzten Tropfen der flüssigen Form sehen, um den groben Schmelzpunktbereich zu bestimmen.
   • Schalten Sie die Kochplatte aus und lassen Sie sie abkühlen. Sobald das Ölbad auf mindestens 80 °C abgekühlt ist, befestigen Sie die zweite Probe am Thermometer und klemmen Sie sie in das Bad. Schalten Sie den Rührmotor wieder ein und stellen Sie die Kochplatte auf 80 °C ein.
   • Für den zweiten Test erhitzen Sie das Bad um 5°C/min, bis Sie nahe am groben Schmelzpunktbereich sind, und heizen Sie dann weiter um 1 – 2°C/min, um den Schmelzpunktbereich genau zu erfassen.
   • Wenn Sie den Schmelzpunkt des Harnstoffs, der mit der unbekannten Substanz vermischt ist, gemessen haben, schalten Sie die Heizplatte aus und lösen Sie das Kapillarrohr vom Thermometer. Entsorgen Sie Ihre Kapillarröhrchen im Glasabfallbehälter.
   • Geben Sie das Mineralöl an Ihren Lehrer zurück und reinigen Sie alle Ihre Glaswaren mit Reinigungsmittel und Wasser.
2. ResultsErweitern
   • Schauen Sie sich zunächst den Schmelzpunktbereich von Naphthalin an. Diese Unterschiede können durch experimentelle Fehler verursacht werden, z. B. durch zu schnelles Erhitzen der Probe oder durch Verunreinigungen in der Probe.
   • Überprüfen Sie als Nächstes die Ergebnisse für die reine Harnstoffprobe. Warum ist der Schmelzpunkt von Harnstoff so viel höher als der von Naphthalin? Betrachtet man die Struktur von Naphthalin, so müssen es sich bei den intermolekularen Kräften in erster Linie um Londoner Dispersionskräfte handeln. Harnstoff ist in der Lage, Wasserstoffbrückenbindungen einzugehen, so dass die intermolekularen Kräfte in festem Harnstoff viel stärker sind als die Kräfte in festem Naphthalin.
   • Schauen Sie sich abschließend die Ergebnisse der Harnstoffprobe mit der Verunreinigung an. Der Schmelzpunktsbereich sollte breiter und niedriger sein als der Bereich für reinen Harnstoff, da der Gefrierpunkt sinkt. Erwartungsgemäß lag der erreichte Schmelzpunktbereich bei 127 – 130 °C und damit unter dem Bereich für reinen Harnstoff.