Rekristallisation: FestSubstanz-Lösungs-Gleichgewichte

Umkristallisation ist eine Reinigungstechnik zur Abtrennung von Verunreinigungen aus festen Verbindungen. Bei dieser Technik finden keine chemischen Reaktionen statt. Stattdessen werden nur physikalische Eigenschaften ausgenutzt, insbesondere die Löslichkeitsunterschiede zwischen der gewünschten Verbindung und Verunreinigungen, entweder bei einer einzigen Temperatur oder bei verschiedenen Temperaturen und unter anderen ausgewählten Bedingungen. Das FestSubstanz-Lösungs-Gleichgewicht (Löslichkeitsgleichgewicht) jeder Komponente in der Lösung stellt ein binäres Phasengleichgewicht dar, bei dem die Komponente zwischen FestSubstanz- und Lösungsphase verteilt ist. Im Gleichgewicht ist das chemische Potenzial jeder einzelnen Komponente in ihrer Lösungsphase gleich dem in ihrer festen Phase.

Im ersten Schritt der Umkristallisation wird eine Verbindung in einer minimalen Menge heißer Lösungsmittel aufgelöst, um eine gesättigte Lösung zu erhalten. Ungelöste Verunreinigungen werden bei dieser Temperatur durch Filtration aus der Lösung entfernt. Anschließend lässt man die Lösung abkühlen. An diesem Punkt nimmt die Löslichkeit der gewünschten Verbindung ab, was zur Bildung kleiner Kristalle führt. Anschließend wird die Lösung filtriert, um die gereinigten Kristalle auf dem Filtermedium zurückzuhalten.

Das Lösungsmittel spielt beim Rekristallisationsprozess eine wesentliche Rolle. Für die Umkristallisation basierend auf der Löslichkeit bei unterschiedlichen Temperaturen werden das Lösungsmittel bzw. die Lösungsmittelpaare so gewählt, dass die gewünschte Verbindung bei hohen Temperaturen im Lösungsmittel löslich, bei niedrigen Temperaturen jedoch unlöslich ist. Der andere Faktor bei der Wahl des/der Lösungsmittel(s) besteht darin, dass die Verunreinigungen bei allen gewählten Temperaturen in dem/den Lösungsmittel(n) löslich sein sollten.

Auch die Abkühlgeschwindigkeit spielt bei der Rekristallisation eine wichtige Rolle, insbesondere bei der Bestimmung der Größe und Qualität der Kristalle. Schnelles Abkühlen begünstigt die Bildung kleiner Kristalle, während langsames Abkühlen das Wachstum großer und im Allgemeinen reinerer Kristalle fördert.