7.10: NMR-Spektrometer: Überblick

NMR-Spektrometer bestehen aus einem starken Magneten, einem Hochfrequenzsender und einem Detektor, der an eine Computerkonsole angeschlossen ist. Der Detektor zeichnet Spektren von Proben auf, die NMR-aktive Kerne enthalten. In NMR-Instrumenten der ersten Generation, sogenannten Dauerstrichspektrometern, werden die Resonanzfrequenzen der Kerne durch Frequenz-Sweep- oder Field-Sweep-Methoden bestimmt. Im ersten Fall wird die Magnetfeldstärke festgelegt und das Hochfrequenzsignal gewobbelt, während im zweiten Fall das Hochfrequenzsignal festgelegt und die Magnetfeldstärke schrittweise erhöht wird.

In modernen gepulsten Fourier-Transformations-NMR-Geräten (FT-NMR) wird das Magnetfeld konstant gehalten, während eine Probe mit einer Reihe kurzer Impulse bestrahlt wird. Ein Impuls ist ein kurzer Energiestoß, der über einen Bereich von Radiofrequenzen verteilt wird und die Kerne in höhere Energiezustände anregt. Während sich jeder Kern im Intervall oder in der Verzögerung zwischen den Impulsen entspannt und in seinen ursprünglichen Spinzustand zurückkehrt, wird die Energie als elektrischer Impuls freigesetzt, der als freier Induktionszerfall oder FID bezeichnet wird. Der FID wird dann mithilfe einer mathematischen Technik namens Fourier-Transformation in ein Frequenz-Amplituden-Signal umgewandelt und als NMR-Spektrum aufgezeichnet.

NMR-Spektrometer bestehen aus einem starken Magneten, einem Hochfrequenz- oder HF-Sender und einem Detektor, der an einer Computerkonsole befestigt ist.

NMR-Instrumente der ersten Generation, sogenannte Dauerstrichspektrometer, zeichnen Spektren mit der Frequenz-Sweep- oder der Field-Sweep-Methode auf.

Während bei ersterem die Resonanzfrequenzen durch Fixierung der magnetischen Feldstärke und Variation des HF-Signals bestimmt werden, wird bei letzterem die Feldstärke gesweept.

In modernen gepulsten Fourier-Transform-NMR- oder FT-NMR-Instrumenten wird das Magnetfeld konstant gehalten, während die Probe mit einer Reihe von kurzen HF-Hochleistungspulsen bestrahlt wird.

Pulse haben eine große Frequenzspreizung, die NMR-aktive Kerne gleichzeitig mit einem Bereich von Resonanzfrequenzen anregen kann.

Im Intervall oder in der Verzögerung zwischen den Impulsen entspannen sich die Kerne und kehren in ihren ursprünglichen Zustand zurück, wobei HF-Energie in Form eines freien Induktionszerfalls oder FID-Signals freigesetzt wird.

Die vom Detektor aufgezeichneten FID-Signale werden durch eine Fourier-Transformation in ein Frequenz-gegen-Amplituden-Signal umgewandelt, das dem NMR-Spektrum entspricht.