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Methodenartikel

Millifluidics für Chemische Synthese und Zeitaufgelöste mechanistische Studien

11K Aufrufe

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DOI:

10.3791/50711

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27. November 2013

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In diesem Artikel

Zusammenfassung

Millifluidic Geräte sind für die kontrollierte Synthese von Nanomaterialien, zeitaufgelösten Analyse von Reaktionsmechanismen und kontinuierlichen Katalyse eingesetzt.

Zusammenfassung

Verfahren unter Verwendung millifluidic Vorrichtungen für die chemische Synthese und zeitaufgelöste mechanistische Studien, indem drei Beispielen beschrieben. In der ersten wird die Synthese von ultrakleinen Kupfernanocluster beschrieben. Das zweite Beispiel stellt ihre Nützlichkeit für die Untersuchung der zeitaufgelösten Kinetik von chemischen Reaktionen durch Analyse unter Verwendung von Gold-Nanopartikel-Bildung in situ Röntgenabsorptionsspektroskopie. Das letzte Beispiel zeigt, kontinuierlichen Fluss Katalyse von Reaktionen innerhalb millifluidic Kanal mit nanostrukturierten Katalysator beschichtet.

Einleitung

Lab-on-a-Chip (LOC)-Geräte für die chemische Synthese haben signifikanten Vorteil in Bezug auf die erhöhte Masse-und Wärmetransport, überlegene Reaktionskontrolle, hoher Durchsatz und sicherere Arbeitsumgebung 1 demonstriert. Diese Geräte lassen sich grob in Fluidik-Chip basiert und nonchip Fluidikvorrichtungen klassifiziert werden. Unter den Chip-basierte Fluidik, ist gut untersucht und Mikrofluidik ein Thema in der Literatur 2-5 gut abgedeckt. Nonchip basierend LOC-Systeme verwenden Rohrreaktoren 6. Üblicherweise werden mikrofluidische Systeme für präzise Kontrolle und Manipulation von Flüssigkeiten, die geometrisch Submillimeter-Sk....

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Protokoll

Millifluidics Set-up: Kaufen Sie einen millifluidic Chip (von Polyesterterephthalat Polymer) aus Microplumbers Microsciences LLC, die Serpentinen-Kanäle mit Abmessungen von 2 mm (W) x 0,15 mm (H) x 220 mm (L). Verwenden FEP-Schlauch mit den Abmessungen von 0,25 mm ID, 1/16 in OD, zum Verbinden des Chips mit der Pumpe. Zwei unterschiedliche Pumpen für die zwei verschiedenen Experimenten. Verwendung P-Pumpe für das erste Experiment (Kupfer-Nanopartikel) und dem millifluidic Einrichtung für das zweite Experiment (Goldnanopartikel). Um das Problem der Gasblasen in den Kanälen zu minimieren, frisch zubereitete NaBH 4-Lösung wurde offen gelassen....

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Ergebnisse

Nun verteilt und gleichmäßig große Kupfer-Nanocluster mit einer engen Größenverteilung wurden mit dem millifluidic Chip-Setup (Abb. 1a) erhalten. Die unterschiedlichen Strömungsgeschwindigkeiten für die Synthese verwendet hatte keine signifikante Wirkung auf die Größe der Cluster. Dennoch, mit Zunahme der Strömungsrate, gibt es eine beobachtbare Verbesserung der Verengung der Grßenverteilung. UCNCs mit einem besten engen Größenverteilung wurden bei einer Fließgeschwindigkeit von 32,7 ml / h erhalten. Die Größe UCNCs 32,.......

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Diskussion

-O-Methylpolyethylenglykol (MW = 5.000) [MPEG] - UCNCs die durch die Reduktionsreaktion von Kupfernitrat mit Natriumborhydrid in Gegenwart von polymeren Verkappungsmittel O-[(3-Mercaptopropionylamino) ethyl-2] gebildet wird. Die Reaktion wurde in der millifluidic Chip-Reaktor bei unterschiedlichen Flussraten, wie 6,8 ml / h, 14,3 ml / h, 32,7 ml / h und 51,4 ml / h, um die Wirkung von Flussraten auf die gebildeten UCNCs studieren durchgeführt. Die jeweiligen Verweilzeiten für die oben genannten Durchflussraten sind 47.4.......

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Offenlegungen

Alle Autoren außer CSSR Kumar erklären, dass sie keine finanziellen Interessen konkurrieren. C. SSR Kumar ist der Gründer der Firma Millifluidica LLC.

Danksagungen

Diese Arbeit wird als Teil des Zentrums für Atomic Level-Catalyst-Design-, Energy Frontier Research Center des US Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences unter Preis Nummer DE-SC0001058 unterstützt und finanziert auch von Vorstand unterstützt Regents unter Zuschüsse Verleihungsnummer LEQSF (2009-14)-EFRC-MATCH und LEDSF-EPS (2012)-OPT-IN-15. MRCAT Operationen werden von der Abteilung Energie-und den MRCAT Mitgliedsinstitutionen unterstützt. Die Verwendung der Advanced Photon Source in ANL wird durch das US Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, unter Vertrag Nr. DE-AC02-06CH11357 unterstützt. Finanzi....

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Kupfer(II)-nitrathydratSigma-Aldrich13778-31-999,999 % rein
O-[2-(3-mercaptopropionylamino)ethyl]-O′-methylpolyethylenglykolSigma-Aldrich401916-61-8MW=5.000
HAuCl4.3H2O (Chloraurensäure)Sigma-Aldrich27988-77-899,999% rein
Meso-2,3-Dimercaptobernsteinsäure (DMSA)Sigma-Aldrich304-55-2~98% rein
4-NitrophenolSigma-Aldrich100-02-7spektrophotometrische Qualität
4-AminophenolSigma-Aldrich123-30-8>99% rein (HPLC-Qualität)
NatriumborhydridSigma-Aldrich16940-66-298% reine
Natriumhydroxid-PelletsSigma-Aldrich1310-73-299,99 % rein
EQUIPMENT
Millifluidic ChipsMicroplumbers Microsciences LLCSDC-01Hergestellt aus Polyesterterephthalat-Polymer
DruckpumpeMitos P-Pumpe, Dolomit3200016
automatisierte SpritzenpumpeCetoni Automation and Microsystems, GmbHSpritzenpumpe neMESYS
UV-3600 UV-VIS-NIR-SpektralphotometerShimadzu
Tragbares MillifluidikgerätMillifluidicaSCMD-1008Abbildung 7

Referenzen

  1. Song, Y., Hormes, J., Kumar, C. S. S. R. Microfluidic Synthesis of Nanomaterials. Small. 4 (6), 698-711 (2008).
  2. Huebner, A., Sharma, S., Srisa-Art, M., Hollfelder, F., Edel, J. B., DeMello, A. J. Microdroplets: a sea of applications. Lab Chip. 8, 1244-1254 (2008).
  3. Helen, S., Delai, L. C., Rustem, F. I.

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Nachdrucke und Genehmigungen

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