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Methodenartikel

Millifluidics für Chemische Synthese und Zeitaufgelöste mechanistische Studien

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DOI:

10.3791/50711

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27. November 2013

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1Center for Advanced Microstructures and Devices (CAMD), Louisiana State University, 2Center for Atomic-Level Catalyst Design, Cain Department of Chemical Engineering, Louisiana State University, 3Department of Biological and Agricultural Engineering, Louisiana State University, 4Argonne National Laboratory

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Millifluidic Geräte sind für die kontrollierte Synthese von Nanomaterialien, zeitaufgelösten Analyse von Reaktionsmechanismen und kontinuierlichen Katalyse eingesetzt.

Zusammenfassung

Verfahren unter Verwendung millifluidic Vorrichtungen für die chemische Synthese und zeitaufgelöste mechanistische Studien, indem drei Beispielen beschrieben. In der ersten wird die Synthese von ultrakleinen Kupfernanocluster beschrieben. Das zweite Beispiel stellt ihre Nützlichkeit für die Untersuchung der zeitaufgelösten Kinetik von chemischen Reaktionen durch Analyse unter Verwendung von Gold-Nanopartikel-Bildung in situ Röntgenabsorptionsspektroskopie. Das letzte Beispiel zeigt, kontinuierlichen Fluss Katalyse von Reaktionen innerhalb millifluidic Kanal mit nanostrukturierten Katalysator beschichtet.

Einleitung

Lab-on-a-Chip (LOC)-Geräte für die chemische Synthese haben signifikanten Vorteil in Bezug auf die erhöhte Masse-und Wärmetransport, überlegene Reaktionskontrolle, hoher Durchsatz und sicherere Arbeitsumgebung 1 demonstriert. Diese Geräte lassen sich grob in Fluidik-Chip basiert und nonchip Fluidikvorrichtungen klassifiziert werden. Unter den Chip-basierte Fluidik, ist gut untersucht und Mikrofluidik ein Thema in der Literatur 2-5 gut abgedeckt. Nonchip basierend LOC-Systeme verwenden Rohrreaktoren 6. Üblicherweise werden mikrofluidische Systeme für präzise Kontrolle und Manipulation von Flüssigkeiten, die geometrisch Submillimeter-Skala eingeschränkt verwendet werden. Wir haben vor kurzem wurde das Konzept der Chip-basierten millifluidics, die für die Manipulation von Flüssigkeiten in Kanälen im Millimeterbereich verwendet werden kann (entweder Breite oder Tiefe oder beide der Kanäle mindestens einen Millimeter groß) 7-9. Darüber hinaus sind die Chips millifluidic relativ leicht herzustellen welle, die ähnliche Kontrolle über die Durchflussraten und Manipulation von Reagenzien. Diese Chips könnten auch bei höheren Flussraten betrieben werden, die Schaffung kleiner Aufenthaltszeiten, damit, mit der Möglichkeit für Scale-up der kontrollierten Synthese von Nanopartikeln mit enger Größenverteilung. Als Beispiel haben wir kürzlich gezeigt, die Synthese von ultrakleinen Kupfernanocluster und dadurch mit ihnen in situ Röntgenabsorptionsspektroskopie sowie TEM. Fähigkeit, kleine Verweilzeiten innerhalb millifluidic Kanäle in Verbindung mit der Verwendung von MPEG, die sehr effizient zweizähnigen PEGylierten Stabilisierungsmittel für die Bildung von stabilen Kolloiden Kupfernanocluster 7 erhalten.

Neben der Synthese von Chemikalien und Nanomaterialien könnten die millifluidics bieten, auf höhere Volumen und die Konzentration an der Sondenbereich, eine Plattform, die synthetische verallgemeinerte und effizient für die zeitaufgelöste kinetische Studien und Ebenfalls möglich istves besseres Signal-Rausch-Verhältnis als mikrofluidische Systeme 7,10. Wir zeigen die Verwendung von millifluidic Chip als Beispiel für die zeitaufgelöste Analyse des Wachstums von Gold-Nanostrukturen aus der Lösung unter Verwendung von in situ XAS mit einer Zeitauflösung so klein wie 5 ms 11.

Auch die Mehrheit der Mikroreaktoren bisher für die Katalyse-Anwendungen entwickelt werden, basierend auf Silizium 12,13. Ihre teure Herstellung neben geringen Mengen erzeugt macht sie für große Fertigungs ungeeignet. Die zwei allgemeine Verfahren für die Beschichtung der Kanäle mit Nanokatalysatoren - chemische und physikalische, die oft als Silizium-Beschichtungsverfahren bezeichnet werden, sind derzeit in der Mode 14,15. Zusätzlich zu teuren Mikroherstellung, ein Verstopfen der Kanäle macht Mikroreaktor Katalyse für Großserienfertigung ungeeignet. Obwohl Mikroreaktoren für die heterogene Katalyse in der Mikro kontinuierlichen Durchflussverfahren earli verwendeter 16-18, die Fähigkeit, die Richtung zu steuern, und die Morphologie der eingebettete nanostrukturierte Goldkatalysatoren im kontinuierlichen Strömungskanäle wurde nie erforscht. Wir haben kürzlich eine Technik zur Beschichtung der millifluidic Kanäle mit Au-Katalysatoren, mit Nanoabmessungen und Morphologie (Fig. 5) 11 gesteuert wird, zur Durchführung der Katalyse industriell wichtiger chemischer Reaktionen. Als Beispiel haben wir Umwandlung von 4-Nitrophenol in 4-Aminophenol durch die nanostrukturierte Gold innerhalb der Kanäle beschichtet millifluidic katalysierte gezeigt. Bedenkt man, dass ein einzelner Reaktor millifluidic Chip Flussraten von 50-60 ml / h, 7 Hochdurchsatz und kontrollierte Synthese von Chemikalien produzieren, ist entweder durch kontinuierlichen Betrieb oder die parallele Verarbeitung möglich.

Um über die Möglichkeiten die millifluidics bieten, mit wie oben beschrieben, einige Beispiele zu nutzen, wir zeigen auch, eine benutzerfreundlichemillifluidic Gerät, das portabel ist und hat die alle erforderlichen Komponenten wie Chips millifluidic, Verteiler, Stromregler, Pumpen und elektrischen Verbindungen integriert. Eine solche millifluidic Gerät, wie in der 7 gezeigt, ist jetzt von der Firma Millifluidica LLC ( www.millifluidica.com ). Das Manuskript ist auch Protokolle mit dem Hand millifluidic Vorrichtung, wie unten beschrieben, für die kontrollierte Synthese von Nanomaterialien, zeitaufgelöste Analyse von Reaktionsmechanismen und kontinuierlichen Katalyse.

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Protokoll

Millifluidics Set-up: Kaufen Sie einen millifluidic Chip (von Polyesterterephthalat Polymer) aus Microplumbers Microsciences LLC, die Serpentinen-Kanäle mit Abmessungen von 2 mm (W) x 0,15 mm (H) x 220 mm (L). Verwenden FEP-Schlauch mit den Abmessungen von 0,25 mm ID, 1/16 in OD, zum Verbinden des Chips mit der Pumpe. Zwei unterschiedliche Pumpen für die zwei verschiedenen Experimenten. Verwendung P-Pumpe für das erste Experiment (Kupfer-Nanopartikel) und dem millifluidic Einrichtung für das zweite Experiment (Goldnanopartikel). Um das Problem der Gasblasen in den Kanälen zu minimieren, frisch zubereitete NaBH 4-Lösung wurde offen gelassen, um für ~ 10-15 min stehen vor dem Pumpen in den Chip, so dass die Gasblasen aus der Lösung entweichen. Dieser Schritt wurde für unsere Experimente folgten.

1. Synthese von Ultra-kleine Kupfer-Nano-Clustern (UCNCs)

  1. Chemikalien benötigt: Erhalten Kupfer (II) nitrate Hydrat, Natriumborhydrid, Natriumhydroxid-Pellets und O-[2 - (3-mercaptopropionylamino) ethyl]-O'-Methylpolyethylenglykol (MW = 5.000) [MPEG] und sämtliche Chemikalien ohne weitere Reinigung. Verwenden Nanopure-Wasser (18,2 MOhm-cm) für das Experiment.
  2. Mit P-Pumpe unter Stickstoffdruck für das Experiment geregelt. Testen der Pumpen mit Wasser als Lösungsmittel bei unterschiedlichen Drücken vor dem Experiment mit den entsprechenden Strömungsraten (ml / h) zu korrelieren. Spülen des Reaktors und Rohr millifluidic mit entionisiertem Wasser vor dem Beginn des Experiments.
  3. Lösen Sie 174 mg (0,95 mmol) Kupfer (II)-Nitrat und 610 mg (0.122 mmol) O-[2 - (3-mercaptopropionylamino) ethyl]-O'-Methylpolyethylenglykol in 28 ml Nanopure-Wasser und halten sie in eine Ampulle mit einem Eingangskanal verbunden werden
  4. Halten Sie eine andere Lösung von 111 mg (2,93 mmol) Natriumborhydrid und 102 mg (2,78 mmol) Natriumhydroxid in 28 ml (pH ~ 13) in einem anderen Fläschchen und verbinden Sie es mit demanderen Eingangskanal.
  5. Fluss beide Lösungen gleichzeitig in der millifluidic Reaktor bei unterschiedlichen Flussraten (siehe unten) und sammeln die resultierende UCNCs am Ausgang in Glasfläschchen. Spülen Sie die Lösung mit Stickstoff und speichern Sie es unter Stickstoff.
  6. Arbeiten die Pumpen unter verschiedenen konstanten Drücken von 50 mbar (6,81 ml / h), 100 mbar (14.31 ml / h), 200 mbar (32,7 ml / h) und 300 mbar (51,4 ml / h) bei Raumtemperatur für die Synthese von UCNCs bei unterschiedlichen Strömungsgeschwindigkeiten.

Während der Synthese wurde unter Verwendung der millifluidic Anordnung mit P-Pumpe gezeigt, es kann auch mit dem Handgerät von millifluidic Millifluidica geführt werden.

2. Zeitaufgelöste In-situ-Kinetische Untersuchungen an Gold-Nanopartikel-Formation

  1. Chemikalien benötigt: Erhalten Chlorwasserstoffsäure (HAuCl4 3H 2 O.) Meso-2 ,3-Dimercaptobernsteinsäure (DMSA) und Natriumborhydrid & #160, und nutzen Sie alle Chemikalien ohne weitere Reinigung. Verwenden Nanopure-Wasser (18,2 MOhm-cm) für das Experiment.
  2. Verwenden Sie hohe Präzision, voll automatisiert, pulsationsfreier Spritzenpumpen, um die Flüssigkeiten innerhalb des Chips fließen. Testen Sie die Pumpen mit Wasser als Lösungsmittel bei unterschiedlichen Flussraten vor dem Versuch, die erforderliche Durchflussrate zu optimieren.
  3. Standardlösungen von (i) HAuCl 4. 3H 2 O (10 mmol, 118,2 mg/30 ml) und (ii) DMSA (20 mmol, 109,2 mg/30 ml) mit 50 mg Natriumhydroxid (pH 12) in nanoreinem Wasser.
  4. Führen Sie die beiden Lösungen durch zwei separate Spritzen in die millifluidic Chip mit einer konstanten Flussrate von 10 ml / h über das automatische Pumpe.
  5. Paar der millifluidic Chip an den Synchrotron-Strahllinie mit einem Metall-Bühne, die den Zugang zu Bewegung in XYZ-Richtung hat und sammeln die XAS Daten auf verschiedenen Zonen auf dem Chip als die Lösungen durch den Chip gepumpt.

Während die in-situ-Analyse wurde unter Verwendung der millifluidic Anordnung mit P-Pumpe gezeigt ist, kann auch mit einem Hand millifluidic Vorrichtung durchgeführt werden.

3. Continuous Flow Gold-Katalyse

Dieses Verfahren wurde unter Verwendung eines Hand-millifluidic Vorrichtung gezeigt.

  1. Chemikalien benötigt: Erhalten Chlorwasserstoffsäure (HAuCl4 3H 2 O.), Meso-2 ,3-Dimercaptobernsteinsäure (DMSA), Natriumborhydrid, 4-Nitrophenol, 4-Aminophenol und nutzen Sie alle Chemikalien ohne weitere Reinigung. Verwenden Nanopure-Wasser (18,2 MOhm-cm) für das Experiment.
  2. Katalysator-Herstellung:. Bereiten Standardlösungen von HAuCl4 3H 2 O (10 mmol, 118,2 mg/30 ml), DMSA (20 mmol, 109,2 mg/30 ml) und NaBH 4 (10 mmol, 11,34 mg/30 ml) in Nanopure Wasser.
  3. Nehmen Sie je 10 ml HAuCl4 DMSA und Lösungen in zwei Fläschchen und fließen them innerhalb des Chips mit dem Hand millifluidic Vorrichtung mit einer gleichförmigen Fließgeschwindigkeit von 12 ml / h für 45 min.
  4. Fluss 10 mmol NaBH 4 innerhalb des Chips bei 12 ml / h Durchflussmenge für 15 min, um die Au (I) zu reduzieren Au (0).
  5. Schließlich, waschen Sie die Chips mit Nanopure-Wasser für 30 min bei der gleichen Flussrate vor Durchführung der Katalyseexperimente.
  6. Katalysereaktion: Durchführen der chemischen Umwandlungsreaktion (Reduktion) von 4-Nitrophenol (NP-4) in 4-Aminophenol (4-AP) in der Gold-Katalysator (oben hergestellt) beschichtet millifluidic Kanal wie unten angegeben.
  7. 15 ml der 9 x 10 -5 mol Lösung von 4-NP mit 3,3 ml 0,65 mol NaBH 4-Lösung von 4-Nitrophenolat-Ionen-(4-NPI) bilden.
  8. Passieren die resultierende Lösung über die Gold-Katalysator im Chip bei einer konstanten Fließgeschwindigkeit von 5 ml / h, um die katalytische Aktivität zu bewerten abgeschieden. Analyse des UV-Vis-Spektren der gesammelten Produkte im Wellenlängenbereich von 250-500 nm die Umwandlung von 4-NP bestätigen.
  9. Abschätzung der katalytischen Aktivität der Reaktion durch den Erhalt der Kalibrierungskurve von 4-NPI. Kalibrierungskurve durch Auftragen der experimentell beobachteten Absorptionsintensität (I) von 4-NPI auf verschiedenen Standardkonzentrationen gewonnen werden. Die Peakhöhen (bei ​​399 nm) für die UV-Vis-Absorptions-Kurven stellen die Absorption Intensitätswerte (I) und nach der Bier-Lambert Gesetz, würde jede Änderung in der Spitzenhöhenwert entsprechende Änderung in seiner Konzentration zu zeigen. Daher schätzen die katalytische Aktivität durch Differenz in Anfangs-und Endkonzentrationen der Reaktionspartner aus der Eichkurve. Wenn beispielsweise die Peakhöhe ist 1 Einheit (Fig. 6) entspricht einer katalytischen Umwandlung von 90% (bezogen auf die Eichkurve).

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Ergebnisse

Nun verteilt und gleichmäßig große Kupfer-Nanocluster mit einer engen Größenverteilung wurden mit dem millifluidic Chip-Setup (Abb. 1a) erhalten. Die unterschiedlichen Strömungsgeschwindigkeiten für die Synthese verwendet hatte keine signifikante Wirkung auf die Größe der Cluster. Dennoch, mit Zunahme der Strömungsrate, gibt es eine beobachtbare Verbesserung der Verengung der Grßenverteilung. UCNCs mit einem besten engen Größenverteilung wurden bei einer Fließgeschwindigkeit von 32,7 ml / h erhalten. Die Größe UCNCs 32,...

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Diskussion

-O-Methylpolyethylenglykol (MW = 5.000) [MPEG] - UCNCs die durch die Reduktionsreaktion von Kupfernitrat mit Natriumborhydrid in Gegenwart von polymeren Verkappungsmittel O-[(3-Mercaptopropionylamino) ethyl-2] gebildet wird. Die Reaktion wurde in der millifluidic Chip-Reaktor bei unterschiedlichen Flussraten, wie 6,8 ml / h, 14,3 ml / h, 32,7 ml / h und 51,4 ml / h, um die Wirkung von Flussraten auf die gebildeten UCNCs studieren durchgeführt. Die jeweiligen Verweilzeiten für die oben genannten Durchflussraten sind 47.4...

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Offenlegungen

Alle Autoren außer CSSR Kumar erklären, dass sie keine finanziellen Interessen konkurrieren. C. SSR Kumar ist der Gründer der Firma Millifluidica LLC.

Danksagungen

Diese Arbeit wird als Teil des Zentrums für Atomic Level-Catalyst-Design-, Energy Frontier Research Center des US Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences unter Preis Nummer DE-SC0001058 unterstützt und finanziert auch von Vorstand unterstützt Regents unter Zuschüsse Verleihungsnummer LEQSF (2009-14)-EFRC-MATCH und LEDSF-EPS (2012)-OPT-IN-15. MRCAT Operationen werden von der Abteilung Energie-und den MRCAT Mitgliedsinstitutionen unterstützt. Die Verwendung der Advanced Photon Source in ANL wird durch das US Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, unter Vertrag Nr. DE-AC02-06CH11357 unterstützt. Finanzielle Unterstützung für JTM wurde als Teil des Instituts für Atom-effiziente chemische Transformationen (IACT), einem Energy Frontier Research Center des US Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences zur Verfügung gestellt.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Kupfer(II)-nitrathydratSigma-Aldrich13778-31-999,999 % rein
O-[2-(3-mercaptopropionylamino)ethyl]-O′-methylpolyethylenglykolSigma-Aldrich401916-61-8MW=5.000
HAuCl4.3H2O (Chloraurensäure)Sigma-Aldrich27988-77-899,999% rein
Meso-2,3-Dimercaptobernsteinsäure (DMSA)Sigma-Aldrich304-55-2~98% rein
4-NitrophenolSigma-Aldrich100-02-7spektrophotometrische Qualität
4-AminophenolSigma-Aldrich123-30-8>99% rein (HPLC-Qualität)
NatriumborhydridSigma-Aldrich16940-66-298% reine
Natriumhydroxid-PelletsSigma-Aldrich1310-73-299,99 % rein
EQUIPMENT
Millifluidic ChipsMicroplumbers Microsciences LLCSDC-01Hergestellt aus Polyesterterephthalat-Polymer
DruckpumpeMitos P-Pumpe, Dolomit3200016
automatisierte SpritzenpumpeCetoni Automation and Microsystems, GmbHSpritzenpumpe neMESYS
UV-3600 UV-VIS-NIR-SpektralphotometerShimadzu
Tragbares MillifluidikgerätMillifluidicaSCMD-1008Abbildung 7

Referenzen

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