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Methodenartikel

Die Analyse der Kontaktschnittstellen für Einzel GaN-Nanodraht-Geräte

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DOI:

10.3791/50738

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15. November 2013

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In diesem Artikel

Zusammenfassung

Eine Technik entwickelt, die Ni / Au Kontaktmetallschichten entfernt von ihrem Substrat für die Untersuchung und Charakterisierung der Kontakt / Substrat-und Kontakt / NW-Schnittstellen der einzelnen GaN-Nanodraht-Geräten zu ermöglichen.

Zusammenfassung

Einzel GaN Nanodraht (NW)-Geräte auf SiO 2 hergestellt werden kann, eine starke Verschlechterung nach dem Glühen auf das Auftreten von Hohlraumbildung an der Kontakt / SiO 2-Grenzfläche aufweisen. Dieses Hohlraumbildung kann zu Rissen und Delamination des Metallfilms, die den Widerstand zu erhöhen oder zu einem vollständigen Ausfall der NW Gerät. Um Probleme mit Hohlraumbildung verbunden begegnen, wurde eine Technik entwickelt, die Ni / Au Kontaktmetallschichten entfernt von den Substraten für die Untersuchung und Charakterisierung der Kontakt / Substrat-und Kontakt / NW-Schnittstellen der einzelnen GaN NW Geräten zu ermöglichen. Dieses Verfahren bestimmt den Grad der Haftung der Kontaktschichten auf dem Substrat und Nanodrähte und ermöglicht die Charakterisierung der Morphologie und Zusammensetzung der Kontaktgrenzfläche mit dem Substrat und Nanodrähten. Diese Technik ist auch nützlich für die Bewertung der Menge des Restverunreinigung, die aus der Suspension eine NW bleibtnd von Photolithographie-Prozesse auf der NW-SiO 2-Oberfläche vor der Metallabscheidung. Die einzelnen Schritte dieses Verfahrens sind für die Entfernung von geglühten Ni / Au-Kontakte auf Mg-dotierten GaN Nanodrähte auf einem SiO 2-Substrat dargestellt.

Einleitung

Single-NW Vorrichtungen durch Dispergieren eines NW Suspension auf einem isolierenden Substrat und Ausbilden von Kontaktflecken auf dem Substrat durch herkömmliche Photolithographie-und Metallabscheidung, die in dem Zufallsprinzip gebildet zwei Endgeräten Ergebnisse gemacht. Eine dicke SiO 2-Schicht auf einem Si-Wafer wird in der Regel als ein isolierendes Substrat 1,2 verwendet. Für Metalle auf einem SiO 2-Oberfläche abgeschieden wird, ist ein häufiges Problem, eine Wärmebehandlung das Auftreten von Hohlraumbildung an der Metall / SiO 2-Grenzfläche. Zusätzlich zu Rissbildung und Delamination der Metallfolie kann diese Hohlraumbildung negativ auf die Leistung der Vorrichtung von einer Zunahme im Widerstand durch eine Verringerung der Kontaktfläche verursacht wird. Ni / Au-Kontakte in N 2 / O 2-Atmosphäre oxidiert wird, die vorherrschende Kontaktschema p-GaN 3-7 aufgebracht. Während der Wärmebehandlung in einer N 2 / O 2, die Ni diffundiert an die Oberfläche zu NiO und die Au diffundiert bis zu der FormSubstratoberfläche.

In dieser Arbeit wurde überschüssiges Hohlraumbildung an den Kontakt / NW und Kontakt / SiO &sub2;-Schnittstellen gezeigt, während des Anlassens des Ni / Au-Kontakte auf Nanodrähte auf SiO 2 8 liegen. Die Oberflächenmorphologie des geglühten Ni / Au-Schicht, aber nicht auf die Existenz von Lücken oder den Grad der Hohlraumbildung stattgefunden hat. Um dieses Problem zu lösen, haben wir eine Technik zur Entfernung von Ni / Au-Kontakte und GaN Nanodrähte aus SiO 2 / Si-Substrate, um die Schnittstelle der Kontakt mit dem Substrat und Nanodrähte zu analysieren. Diese Technik kann für die Entfernung von jeder Kontaktstruktur, die eine schlechte Haftung auf dem Substrat verwendet werden. Die Ni / Au-Filmen mit GaN Nanodrähte in diese eingebettet werden aus dem SiO 2-Substrat mit Kohlenstoffband entfernt wird. Das Kohlenstoffband auf eine Standardstifthalterung geklebt zur Charakterisierung unter Verwendung von Rasterelektronenmikroskopie (SEM), zusammen mit einigen anderen Werkzeugen. Das Verfahren für die Fabrication einzelner GaN NW Geräte und Analyse ihrer Morphologie Kontaktschnittstelle beschrieben.

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Protokoll

Die GaN-Nanodrähte in diesen Experimenten verwendet wurden katalysatorfreie Molekularstrahl-Epitaxie (MBE) auf Si (111)-Substraten aufgewachsen 9. Das allgemeine Verfahren zur Herstellung der NW-Suspension aus dem Substrat mit dem aufgewachsenen Nanodrähte ist in Abbildung 1 dargestellt.

1. Nanodraht Hänge Vorbereitung

  1. Spaltet ein kleines (<5 mm x 5 mm) Stück der aufgewachsenen Nanodrähte auf dem Substrat.
  2. Füllen Sie eine kleine verschlossenen Röhrchens mit ca. 1 ml Isopropanol (IPA).
  3. Legen Sie das Stück gespalten in das Fläschchen, schließen Sie den Deckel und beschallen für etwa 30 Sekunden, um die Nanodrähte aus dem Substrat zu entfernen. Einmal hergestellt, bleibt das NW Suspension lebensfähig für einen längeren Zeitraum.

2. Untergrundvorbereitung

Die verwendeten Substrate sind stark dotierte (ρ ~ 0,001 bis 0,005 Ω-cm) 3-Zoll-Si-Wafer mit 200 nm von thermisch gewachsenem SiO 2 auf beiden Seiten.

  1. Wenn electrical Kontakt mit dem Siliziumsubstrat gewünscht wird, wegzuätzen das Oxid von der Rückseite des Wafers unter Verwendung eines RIE-Ätzer mit den folgenden Bedingungen, O 2-Strömung = 20 sccm CHF 3 Strom = 50 sccm, -240 V Vorspannung 120 W für 20 min. Dieser Schritt hilft auch, Aufladen der Probe während Elektronenmikroskopie.
  2. Nach Oxidätzung, sauber Wafer durch Eintauchen es dem Gesicht nach unten, mit einem Stativ-Halter in ein 1000-ml-Becher mit ~ 100 ml Aceton für 5 min.
  3. Entfernen Wafer aus Aceton und sofort abspülen beide Seiten des Wafers mit Spritzflasche von IPA über einem leeren 1.000 ml-Becherglas, die für die Lösungsmittelabfälle verwendet werden.
  4. Wiederholen Sie Schritt 2 unter Verwendung von IPA.
  5. Wiederholen Sie Schritt 3 Spülen der Wafer mit deionisiertem H 2 O über die Lösungsmittelabfälle Becher.
  6. Wiederholen Sie Schritt 2 mit deionisiertem H 2 O.
  7. Schlag Wafer trocken mit Druck trockenen N 2.

3. Nanowire Dispersal

  1. Spalten die saubere wnach der in 4 gleiche Viertel. Jedes Quartal wird 3 Kontaktmuster auf sie in den allgemeinen Bereichen in den 2A und B gezeigt, abgeschieden.
  2. Beschallen die Flasche mit der NW-Suspension vor der Abgabe, um eine gleichmäßige NW-Konzentration in der Suspension zu erhalten.
  3. Stellen Sie die Mikropipette auf die gewünschte Tropfengröße (3-30 ul) und zeichnen Sie die NW-Suspension aus dem Fläschchen.
  4. Nehmen Substratstück (¼ Wafer), das zur Dispersion verwendet wird und dass es eben ist, so daß die NW Suspension nicht weg wandern zu den Kanten.
  5. Abgeben der NW Suspension auf die (oxidiert) vorderen Oberfläche des Si-Substrats in dem allgemeinen Bereich, wo die Kontaktmuster aufgebracht werden. Wenn gewünscht, hat Einzahlung zusätzliche Tropfen der NW Suspension in der gleichen Gegend, nach der Lösemittel aus der vorherigen Tropfen vollständig verdampft ist.
  6. Wiederholen Sie Schritt 3.4 für die anderen zwei Bereiche, in denen ein Kontakt-Muster sein. Sie die NW-Suspension aus mehr verzichten nichtWachstum als 1 laufen auf einem einzigen Substrat Stück (¼-Wafer), um eine Kreuzkontamination zu vermeiden. Die Verteilung des NW Suspension auf das Substrat ist in den Fig. 2C und D dargestellt.
  7. Nach dem letzten Tropfen NW Suspension verdampft ist, legen Sie das Probenseite nach unten in eine Stativhalterung und sanft eintauchen in aufeinanderfolgenden Bädern Aceton und Isopropanol, um unerwünschte Verunreinigungen zu entfernen. Spülen in deionisiertem H 2 O, und trocken blasen in N 2. Verwenden Sie keine Spritzflaschen oder beschallen das Lösungsmittel während dieser Reinigungsprozess, überschüssige Entfernung der Nanodrähte von der Oberfläche zu vermeiden.

4. Die Photolithographie von Kontakt Muster

Verwenden Sie Standard-Photolithographie-Techniken, um die Kontaktmuster in einem Reinraum mit Umgebungsbedingungen von ~ 20 ° C und ~ 40% relative Luftfeuchtigkeit zu schaffen. Mask Aligner Intensität (Schritt 4.6), Belichtungszeit (Schritt 4.8) und zu entwickeln, Zeit (Schritt 4.9) wird eine Geräte-abhängige seinnd sollten angepasst werden, um maximale Musterdefinition mit einem Lift-off-Resist (LOR) Unterschnitt von etwa 0,5 um zu produzieren.

  1. Spin Abheben Resist auf die Probe unter Verwendung eines Zwei-Schritt-Rezept (1) 300 min 10 sec (2) 2.000 Upm für 45 Sekunden.
  2. Platzieren Probe auf einer heißen Platte für 5 Minuten bei 150-170 ° C backen
  3. Probe zu entfernen und zu ermöglichen, für 30 Sekunden abkühlen und Spin auf Photoresist unter Verwendung eines Zwei-Schritt-Rezept (1) 1.000 Upm für 3 sec (2) bei 5000 Upm für 45 sec, dann.
  4. Platzieren Probe auf einer heißen Platte für 1 min bei 115 ° C backen
  5. Lassen Probe für 1 min abkühlen.
  6. Kalibrieren Mask Aligner einer Lichtintensität von ~ 1,90 mW / cm 2.
  7. Legen Probe in Mask Aligner, mit der richtigen Maske für den Kontaktmuster installiert.
  8. Bringen Probe mit Maske und setzen die Probe für 24 sec.
  9. Photoresist zu entwickeln durch Verwirbelung Probe in ein Becherglas von Entwickler für 21 Sekunden.
  10. Spülen mit VE-H 2 O und trocken blasen wit N 2.

5. Probenvorbehandlung Vor der Metallabscheidung

Vor dem Laden der Proben auf den Elektronenstrahlverdampfer zur Metallabscheidung, geben dem gemusterten Wafer ein UV-Ozonbehandlung und eine HCl: H 2 O-Bad.

  1. Last Proben in UV-Ozon-Generator für 10 min mit einem ultra-hochreinem O 2-Flussrate von 80 sccm.
  2. Nach der UV-Ozonbehandlung statt Proben in einer HCl: H 2 O (1:10)-Lösung für 1 min bei Raumtemperatur.
  3. Proben mit deionisiertem H 2 O spülen und trocken blasen vorsichtig mit N 2.

6. Elektronenstrahlverdampfung des Kontaktmetalle

  1. Unmittelbar nach der Vorbehandlung, montieren Sie die Proben auf die Platte mit Schrauben und Clips und sichere Platte in der E-Beam-Verdampfer. Stellen Sie sicher, dass ausreichend Ni und Au sind für die Abscheidung zur Verfügung.
  2. Abpumpen Kammer, bis der Druck unter 1,3 x 10 -3 Pa (1 μTorr) (kann verlangen, über Nacht zu pumpen).
  3. Stellen Sie Hochspannung bis 10 kV und beginnen Drehung von Proben bei 5 Upm. Stellen Sie sicher, Shutter geschlossen.
  4. Wählen Sie das Ni-Tiegel und geben Sie Parameter für Ni in die Kristallfrequenz-Monitor. Ablagerung 50 nm (500 Å) aus Ni mit einer Abscheidungsgeschwindigkeit von etwa 0,1 nm / s ist.
  5. Sobald Ni Quelle ausreichend abgekühlt ist (~ 15 min), um als Au-Tiegel zu wechseln, ändern Sie die Parameter mit denen für Au und Kaution 100 nm (1.000 Å) aus Au mit einer Abscheidungsrate von ~ 0,1 nm / sec.
  6. Sobald Au-Tiegel abgekühlt hat (~ 10 min), Entlüftungskammer und entladen Probenauflageplatte. Wenn Sie unsicher sind aus Metall Dicke, mit einem Profilometer, das Ni / Au Dicke zu bestimmen.

7. Kontakt Metall Lift-off

  1. Proben von der Platte entfernen und legen Sie in einem Photoresist Stripper Bad bei Raumtemperatur für ein paar Stunden zum Abheben des Metalls auf dem Fotolack aufgebracht. Falls gewünscht, erhöhen die Temperatur des Bades auf etwa 50-60 ° C bis AcceleLift-off-Rate.
  2. Wenn das Metall nicht komplett kommen, verwenden Sie eine Spritzflasche von PG Remover gewaltsam entfernen Sie die restlichen unerwünschten Metall von der Oberfläche. Die Probe beschallen nicht, weil dies dazu führen, die Nanodrähte aus dem Metall zu befreien.
  3. Spülen Sie die PG-Entferner von der Probe mit IPA in ein Lösungsmittel Abfallbecherglas und legen Probe in ein Becherglas von sauberen IPA.
  4. Wiederholen Sie Schritt 7.3 mit deionisiertem H 2 O und dann blasen die Probe trocken mit N 2.

8. Kontakt Glühen

Testgeräte vor dem Kontakt Glühen, um diese mit geglüht Geräte zu vergleichen. Führen des Kontaktglühen der Ni / Au-Schichten unter Verwendung eines schnellen thermischen Wärmebehandlungsanlage (RTA) mit ultrahochreinem N 2 / O 2 (3:1) als Prozessgas.

  1. Warten Sie mindestens 24 Stunden nach dem Entfernen des Kontaktmetall vor dem Tempern Proben, um zu gewährleisten, dass die Metallkontakte haben Gleichgewicht nach der Abscheidung erreicht.
  2. Spülen Sie die RTA durch Ausführen der N 2 / O 2 bei einer Temperatur von 650 ° C für 5 min ohne Proben.
  3. Last Proben und stellen Durchflussrate von N 2 / O 2 bis 1,4 SLPM.
  4. Glühen Proben bei 550 ° C für 10 min. Die Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit betrug ~ 500 ° C / min.

9. Ni / Au-Film-Entfernung

Da die Entfernung der Ni / Au-Film ist ein destruktiver Prozess werden typischerweise Vorrichtungen abgebildet und vor diesem Schritt geprüft. Das Verfahren für die Ni / Au-Film Entfernung ist in Fig. 3 dargestellt.

  1. Warten Sie mindestens 24 Stunden nach dem Kontakt Glühen vor dem Entfernen des Ni / Au-Film.
  2. Spalten ein Stück der Probe aus dem Gebiet von Interesse. Stellen Sie sicher, Umfang der Stichprobe ist, um die Kanten mit einer Pinzette, ohne den Bereich von Interesse groß genug greifen.
  3. Sichern Sie eine SEM-Stiftstummel Montage in einer Halterung, so dass die Halterung kann leicht verschoben oder herausgenommen werden.
  4. Legen Sie ein Stück conductive Kohlenstoffband flach auf der Montagefläche. Das Stück Kohlebandes größer sein als die Fläche des Films, der entfernt werden soll. Eine leitfähige Kohlen Registerkarte, die genaue Größe der Montagefläche ist sehr gut für diese Anwendung. Tragen Sie die C-Band oder Register, um der Montagefläche langsam und vorsichtig, um sicherzustellen, dass die Oberfläche möglichst glatt ist.
  5. Vor dem Entfernen der Unterstützung der Band, mit einem Finger drücken schwer auf dem Band, so dass sie fest mit der Montagefläche haften. Dies ist sehr wichtig, damit das Band löst sich nicht mit der Probe.
  6. Nehmen Sie ein Probestück gespalten und sanft lag das Gebiet von Interesse direkt auf die Kohlenstoffband entlang der Kante der Halterung, so dass der Bereich der Probe, die für den Umgang mit einer Pinzette verwendet wurde, hängt von der Kante (Abbildung 3A). Einmal Probe aufs Band gelegt wurde, entfernen Sie es nicht für die Neupositionierung um zu vermeiden, die Zerstörung der Ni / Au-Film.
  7. Drücken Sie fest aufauf die Rückseite der Probe mit einer Pinzette (Abbildung 3B). Achten Sie darauf, nicht zu hart auf die Probe um die Halterung drücken Kanten, da dies dazu führen, die Probe zu brechen.
  8. Um das Substrat zu entfernen, einen sauberen Rasierklinge oder Skalpell vorsichtig anzustossen und es zwischen dem Substrat und dem Band an den Rändern der Probe (Fig. 3C). Diesen Prozess sorgfältig zu wiederholen, stieß der Rasierklinge ein wenig weiter jedes Mal, bis das Substrat kann leicht durch packte sie mit einer Pinzette abgezogen werden. Mit zu viel Kraft kann die Probe brechen. Um das Band zu kommen mit Substrat zu halten, stellen eine Zange oder eine Sonde auf die Fläche des Bandes, die angrenzend an das Substrat, wenn das Substrat vor neugierigen aus (3C). Das geglühte Ni / Au-Film sollte auf das Band (3D) haften bleiben. Im Durchschnitt wird dieser Schritt über 1 min dauern.
  9. Bild der neu entfernt Ni / Au-Film unter Verwendung von SEM, sobald wie möglich, damit eins, um die neu freigelegten Schnittstelle des Films zu beobachten, bevor es kontaminiert wurde.

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Ergebnisse

Ein Beispiel für die SEM-Analyse auf geglüht Ni / Au-Schichten aus dem SiO 2-Substrat mit Kohlenstoffband entfernt wird, in Fig. 4 gezeigt. Die Oberfläche einer Ni / Au-Kontakt vor der Entfernung ist in Fig. 4A gezeigt. Die Unterseite der Umgebung des jeweiligen Ni / Au-Schicht nach dem Entfernen ist in 4B gezeigt. Vergleich der Oberflächen-und Unterseite Morphologie zu bestimmen, ob es eine Beziehung zwischen den beiden. Zum Beispiel, wenn die beiden Bilder ...

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Diskussion

Das vorgestellte Verfahren erlaubt die Analyse des Kontakt / Substrat-und Kontakt / NW Mikrostruktur der einzelnen NW Geräte. Die Hauptvorteile dieses Verfahrens sind die geringen Kosten und die Einfachheit. Es ermöglicht die qualitative und quantitative Analyse der Kontaktschnittstelle in großem Umfang mit dem Substrat als auch auf einem Submikrometer-Maßstab mit individuellen Nanodrähte. Die Verwendung von Kohlenstoffband für den Film Entfernung und SEM Stift Stubs für Probenmontage machen es möglich, Analyse mit Char...

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Offenlegungen

Keine Interessenskonflikte erklärt.

Danksagungen

Die Autoren möchten die Menschen in der Quantenelektronik und Photonik-Division der National Institute of Standards and Technology in Boulder, CO für ihre Unterstützung zu bestätigen.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
REAGENZIEN und MATERIALIEN
Lift-off-ResistMicroChemLOR 5AVariiert je nach Anwendung
PhotoresistShipley1813Variiert je nach Anwendung
EntwicklerRohm and Haas Electronic MaterialsMF CD-26Variiert je nach Anwendung
PhotoresistMicroChemNano Remover PGVariiert je nach Anwendung
Ni-QuelleInternational Advanced Materials99,999 % Reinheit
Au-QuelleInternational Advanced Materials99,999 % Reinheit
SiO2/Si-WaferSilicon Valley Mikroelektronik3 Zoll < 100> N/As 0,001-0,005 Ohm-cm, 200 nm thermisches Oxid
KohlebandSPI Supplies5072, 8 mm breit
Lösungsmittel sind Standard-Halbleiter- oder Forschungsqualität. Der Lieferant ist für das Versuchsergebnis nicht wichtig.
Reaktive Ionenätzgase und thermische Glühgase sind von hoher Reinheit. Der Lieferant ist für das Versuchsergebnis nicht wichtig.
EQUIPMENT
UltraschallreinigerCole-PalmerEW-08849-00
MikropipetteRaininPR-200Dosiert, Entsorgungsspitzen
Reaktiver IonenätzerSemiGroupRIE 1000 TPAndere Hersteller mit auch anderen Prozessparametern
Mask AlignerKarl SüssMJB3Andere Hersteller mit anderen Prozessparametern auch verwendet
UV-OzonreinigerJelightModell 42Andere Hersteller auch mit anderen Prozessparametern
E-StrahlverdampferCVCSC-6000Hersteller auch mit anderen Prozessparametern
* Hersteller und Produktnamen werden nur der Vollständigkeit halber angegeben. Diese spezifischen Zitate stellen weder eine Befürwortung des Produkts durch NIST dar noch implizieren sie, dass ähnliche Produkte anderer Unternehmen weniger geeignet wären.
mit geringem Stromverbrauch Andere

Referenzen

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