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Methodenartikel

Herstellung von Silica-Nanopartikeln durch Mikrowellen-unterstützte Säure-Katalyse

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DOI:

10.3791/51022

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16. Dezember 2013

 ,  ,  ,  , 
1Oak Ridge Institute for Science and Education, 2Air Force Research Laboratory, Airbase Technology Division, 3School of Materials Science and Engineering, Clemson University

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Siliziumdioxid-Nanopartikel wurden durch Säurekatalyse eines Siloxan-Vorläufers und mikrowellengestützte Synthesetechniken hergestellt, was zu einem kontrollierten Wachstum von Nanomaterialien mit einem Durchmesser von 30-250 nm führte. Die Wachstumsdynamik kann durch Variation der anfänglichen Kieselsäurekonzentration, des Reaktionszeitpunkts und der Reaktionstemperatur gesteuert werden.

Zusammenfassung

Mikrowellengestützte Synthesetechniken wurden verwendet, um schnell und reproduzierbar Siliziumdioxid-Nanopartikelsole unter Verwendung eines Säurekatalysators mit Nanopartikeldurchmessern von 30-250 nm herzustellen, indem die Reaktionsbedingungen variiert wurden. Durch die Auswahl eines mikrowellenkompatiblen Lösungsmittels, eines Kieselsäurevorläufers, eines Katalysators und einer Mikrowellenbestrahlungszeit waren diese mikrowellengestützten Verfahren in der Lage, die zuvor berichteten Mängel zu überwinden, die mit der Synthese von Siliziumdioxid-Nanopartikeln unter Verwendung von Mikrowellenreaktoren verbunden sind. Der Siloxan-Vorläufer wurde mit dem sauren Katalysator HCl hydrolysiert. Aceton, ein niedrig gebräuntes δ Lösungsmittel, vermittelt die Kondensationsreaktionen und hat eine minimale Wechselwirkung mit dem elektromagnetischen Feld. Kondensationsreaktionen beginnen, wenn der Kieselsäurevorläufer mit der Mikrowellenstrahlung koppelt, was zur Bildung von Siliziumdioxid-Nanopartikelsol führt. Die Siliziumdioxid-Nanopartikel wurden durch dynamische Lichtstreudaten und Rasterelektronenmikroskopie charakterisiert, die zeigen, dass die Morphologie und Größe der Materialien von den Reaktionsbedingungen abhängt. Mikrowellengestützte Reaktionen erzeugen Kieselsäure-Nanopartikel mit aufgerauten, texturierten Oberflächen, die untypisch für Kieselsole sind, die mit Stöbers Methoden hergestellt werden und glatte Oberflächen aufweisen.

Einleitung

Siliziumdioxid-Nanopartikel (SiO2 NPs) wurden zuerst von Stöber1 synthetisiert und sind durch Modifikationen2-7 zur bevorzugten Methode für die SiO2 NPs Synthese geworden. Typischerweise werden Stöber-Reaktionen durch alkalische Bedingungen katalysiert, unter denen Kieselsole gebildet werden. Säurekatalysierte Reaktionen werden aufgrund der größeren Schwierigkeit der Hydrolyse des Siloxanvorläufers seltener eingesetzt als alkalisch-katalysierte Reaktionen. Im Gegensatz zu alkalischen katalysierten Reaktionen bilden säurekatalysierte Reaktionen bevorzugt Kieselgele.8

Mikrowellengestützte chemische Reaktionen sind eine aufstrebende Technik in der wissenschaftlichen Gemeinschaft und in der Literatur aufgrund der damit verbundenen Vorteile der Techniken9-18. Insbesondere hat sich gezeigt, dass mikrowellengestützte Techniken bei der Synthese von Nanomaterialien, bei denen die Förderung spontaner Keimbildungsereignisse erwünscht ist, vorteilhaft sind. Mikrowellenbedingungen sind vorteilhaft, da Mikrowellenreaktoren schnell kontrollierte Leistung an die Reaktionabgeben 10. Bis vor kurzem19 wurde die Synthese vonSiO2 NP mit Mikrowellenreaktoren mit begrenztem Erfolg eingesetzt, hauptsächlich aufgrund von Problemen mit der Reproduzierbarkeit20-22.

Die Details und Verfahrensmethoden, die in der Literatur oft über die Synthese von Nanomaterialien berichtet werden, neigen oft dazu, obskur zu sein und werden manchmal als "Kunstform" angesehen. Die Kombination von mikrowellengestützten Synthesetechniken und Nanomaterialsynthese kann das Thema noch weiter verschlimmern. Der Zweck dieses Manuskripts ist es, Forscher bei der Synthese von Nanomaterialien durch mikrowellengestützte Techniken anzuleiten, die mit diesen Techniken verbundene Unklarheit zu beseitigen und auf häufige Fehler im Zusammenhang mit diesen Techniken hinzuweisen.

In einer chemischen Mikrowellenreaktion ist jede Molekülspezies, die einen permanenten Dipol enthält, in der Lage, das elektromagnetische (EM) Feld zu wechselwirken und zu stören. Diese Spezies sind nicht nur auf die Reagenzien und Lösungsmittel beschränkt, die innerhalb der Reaktion verwendet werden, sondern können jede Substanz sein, die in das EM-Feld eingebracht wird, z. B. Glasfläschchen, Salze und ionische Flüssigkeiten.

Die Fähigkeit einer bestimmten Substanz, EM-Energie effektiv in Wärme umzuwandeln, ist definiert als der Verlustfaktor eines Materials oder einer δ. Lösungsmittel werden üblicherweise nach ihrem Verlustfaktor klassifiziert, wobei Werte für Hellbraun δ > 0,5, 0,1 > Hellbraun δ > 0,5 als mittel und Hellbraun δ < 0,1 als niedrig gelten. Diese Verlustfaktorwerte beziehen sich auf die Fähigkeit eines bestimmten Lösungsmittels, Mikrowellenenergie zu koppeln oder zu absorbieren und diese Energie in Wärme umzuwandeln. Thermische Energie wird durch molekulare Reibung von Spezies erzeugt, die versuchen, sich an das oszillierende EM-Feld anzupassen. Wenn Lösungsmittel mit hohen Tan-δ-Werten innerhalb einer Reaktion verwendet werden, dominiert das Lösungsmittel die Mikrowellenabsorptionsereignisse und maskiert den Vorläufer oder die Reagenzien, was zu einer Erwärmung des Volumens führt, da das Lösungsmittel stark an das EM-Feld koppelt.

Typischerweise werden polare Lösungsmittel in derSiO2 NP-Synthese verwendet, um die Löslichkeit der Reagenzien sicherzustellen und für die Abgabe labiler Protonen23. Gängige Lösungsmittel, die bei SiO2-NP-Synthesen verwendet werden, sind alkoholische Lösungsmittel wie Ethanol, Methanol oder 2-Propanol. Diese Lösungsmittel haben alle hohe Tan-δ-Werte (0,941, 0,799 bzw. 0,659 für Ethanol, 2-Propanol bzw. Methanol), was sie zu einer schlechten Lösungsmittelwahl für mikrowellenunterstützte chemische Reaktionen von SiO2-NPs macht, da sie effizient mit dem EM-Feld koppeln. Wir sind davon überzeugt, dass mikrowellengestützte Reaktionen am effektivsten sind, wenn lösemittelarme δ in Kombination mit polaren molekularen Vorläufern in synthetischen Reaktionen verwendet werden. Diese Umstände ermöglichen es den molekularen Vorläufern, mit dem EM-Feld zu koppeln und eine molekulare Erwärmung zu bewirken, während das Lösungsmittel nur minimal interagiert. Für mikrowellengestützte Reaktionen wird in diesem Manuskript Aceton als Alternative zu den häufig verwendeten alkoholischen Lösungsmitteln verwendet, die mit der SiO2-NPs-Synthese assoziiert sind. Aceton gilt als Lösungsmittel mit niedrigem Verlustfaktor (tan δ = 0,054), das die Lösungsmittelwechselwirkungen innerhalb des EM-Feldes begrenzt und eine selektive Mikrowellenabsorption mit den Reaktanten ermöglicht, die Kieselsäurekondensationsreaktionen meditieren.

In diesem Manuskript beschreiben wir die Verfahren, die mit der mikrowellengestützten Synthese von SiO2 NPs verbunden sind, die genau, präzise und schnell sind. DasSiO2 NP-Wachstum wird durch eine effektive Kopplung des Vorläufers mit dem EM-Feld erreicht, während das Lösungsmittel eine minimale Rolle bei der Erwärmung spielt. Die Hydrolyse des Siloxan-Vorläufers wird durch den Einsatz von Salzsäure erreicht, was zu langsameren Hydrolyseraten führt und weitere Kondensationsreaktionen begrenzt. Alkalisch-katalysierte Reaktionen haben viel schnellere Reaktionsgeschwindigkeiten und können Wachstumsprozesse erschweren, wenn sie mit mikrowellengestützten Techniken verwendet werden. Die resultierenden SiO2-NPs, die mit diesen Techniken synthetisiert werden, reichen von Durchmessern von 30 nm bis zu Durchmessern von mehr als 250 nm. Die SiO2-NP-Größe wird durch Variation der Vorläuferkonzentration und der Expositionszeit gegenüber der Mikrowellenstrahlung gesteuert.

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Protokoll

1. Vorbereitung und Berechnungen

  1. Bereiten Sie 1 mM HCl-Lösung mit konzentrierter Salzsäure (37 %) und Wasser
    Hinweis: Beim Umgang mit konzentrierten Säuren ist immer Vorsicht geboten. Konzentrierte Säure sollte immer dem Wasser zugesetzt werden, niemals Wasser zu konzentrierter Säure.
  2. Bestimmen Sie die gewünschte Konzentration von TMOS, einem Siloxanvorläufer, für die Mikrowellenreaktion. Für verfahrenstechnische Demonstrationen wird eine TMOS-Konzentration von 25 mM verwendet.

2. Hydrolyse von TMOS und Herstellung der Reaktionslösung

  1. Für eine 25 mM Reaktionslösung von TMOS in Aceton besorgen Sie sich ein konisches 50-ml-Kunststoffröhrchen, TMOS, und die vorbereitete 1 mM HCl-Lösung.
  2. Geben Sie mit einer Mikropipette 850 μl der 1 mM HCl-Lösung in das konische Kunststoffröhrchen.
  3. Geben Sie mit einer Mikropipette 150 μl TMOS in das konische Kunststoffröhrchen, das die 850 μl 1 mM HCl enthält.
  4. Beachten Sie, dass die Mischung aus TMOS und Säure ursprünglich nicht mischbar ist, was zu zwei klaren farblosen Schichten führt.
  5. Vortex die Lösung. Ein schneller Ausbruch führt dazu, dass die Lösung leicht trüb und blassweiß wird. Wenn Sie die Lösung erneut vortexen, erhalten Sie eine klare, farblose Lösung. Die Gesamtwirbelzeit beträgt ~10 Sekunden. Zu diesem Zeitpunkt wird das TMOS hydrolysiert und liegt in Form von Kieselsäure vor.
  6. Geben Sie Aceton in das konische Kunststoffröhrchen mit der Kieselsäurelösung und verdünnen Sie es auf ein Gesamtvolumen von 40 ml. Stellen Sie sicher, dass die Lösung richtig gemischt wird, indem Sie die Lösung nach dem Verdünnen der Lösung mit Aceton vortexen.

Hinweis: Vor dem Erhitzen in der Mikrowelle ist die Kieselsäure-/Acetonlösung mehrere Stunden lang stabil. Kieselsäurekondensation wurde in ähnlichen vorbereiteten Lösungen, die mehrere Wochen lang ohne Anzeichen von Kondensation stabil waren, nicht beobachtet. Für beste Ergebnisse sollten jedoch Reaktionslösungen am Tag der Vorbereitung verwendet werden, um reproduzierbare Ergebnisse zu gewährleisten.

3. Mikrowellenmethode auf Mikrowellenreaktor erstellen

  1. Erstellen Sie in der bereitgestellten Software eine Mikrowellenmethode für die SiO2 NP-Bildung. Typische Reaktionsparameter sind: Leistung = 300 W, Temperatur = 125 °C und Zeit = 60 Sekunden. Mit einem externen Laptop können die Temperatur-, Druck- und Leistungsprofile gespeichert, dargestellt und mit zukünftigen Experimenten verglichen werden, wie in Abbildung 1 gezeigt.

4. Mikrowellengestützte Synthese von SiO2-Nanopartikeln

  1. Besorgen Sie sich ein 10-ml-Mikrowellen-Reaktionsfläschchen, einen Rührstab und einen Schnappverschluss.
  2. Geben Sie den Rührstab in die Durchstechflasche und geben Sie mit einer Mikropipette 5 ml der Kieselsäure/Aceton-Reaktionslösung in die Mikrowellendurchstechflasche. Ein Reaktionsvolumen von 5 ml sollte verwendet werden, um ausreichend Kopfraum für die Druckerzeugung durch überhitztes Aceton bereitzustellen.
  3. Setzen Sie die Schnappkappe auf eine 10-ml-Durchstechflasche. Stellen Sie sicher, dass die Kappe richtig auf dem Fläschchen sitzt, um den Verlust von Lösungsmittel bei Überhitzung zu reduzieren.
  4. Stellen Sie das Fläschchen in den Mikrowellenreaktor.
  5. Drücken Sie die Starttaste am Laptop, um den Vorgang zum Erhitzen der Mikrowelle zu starten. Achten Sie auf die richtige Platzierung der Druckkopfeinheit. Beachten Sie, dass die richtigen Einstellungen für die Mikrowellenleistung korrekt sind, sobald die Reaktion beginnt: korrekte Leistungseinstellung, Erhöhung der Reaktionstemperatur und Erzeugung des Reaktionsdrucks. Wenn die Reaktionszeit abgelaufen ist, kühlt Druckluft die Reaktion schnell ab.
  6. Nehmen Sie das Reaktionsfläschchen nach dem Abkühlen aus dem Mikrowellenreaktor.

Hinweis: Typischerweise wurde für eine 5-ml-Reaktion eine gemessene Umwandlung von ~40-50% berichtet19 bei der Herstellung von SiO2 NPs durch diese mikrowellenunterstützten Methoden.

5. DLS-Größenanalyse von Reaktionslösungen

  1. Besorgen Sie sich eine Einwegküvette aus Polystyrol.
  2. 900 μl destilliertes Wasser in die Küvette geben.
  3. 100 μl SiO2 NP enthaltende Reaktionslösung werden in die Küvette mit dem Wasser gegeben und gemischt.
  4. Richten Sie Verfahren für Partikelmessungen ein, indem Sie der DLS-Analysesoftware folgen, und analysieren Sie die Lösung auf Partikelgröße.

6. SiO2 NP-Bereinigungsverfahren

  1. 1 mlSiO2 NP-Reaktionslösung wird in ein Eppendorf-Röhrchen gegeben.
  2. Zentrifugieren Sie bei 15,7 k x g für 30-60 min, je nach Partikeldurchmesser.
  3. Überschüssige Lösung vorsichtig aus SiO2 NP Pellet dekantieren.
  4. Fügen Sie 1 ml frisches Aceton hinzu und resuspendieren SieSiO2 NP, indem Sie es für 5-10 Minuten in ein Ultraschallbad legen.
  5. Wiederholen Sie den Vorgang (zentrifugieren, dekantieren, resuspendieren) noch zweimal, um die restliche Kieselsäure ausreichend zu entfernen.

7. Vorbereitung von REM-Proben

  1. Reinigen Sie die hochglanzpolierten einkristallinen Siliziumwafer vor der Verwendung ca. 30 Minuten lang in einem Ultraschallbad.
  2. Die Siliziumwafer werden nach der Entnahme aus dem Ultraschallbad 1 Stunde lang in Piranha-Lösung (3:1 Konz. H2SO4:30 % H2O2) bei einer Temperatur von 80 °C gelegt. Die Silikonwafer mit destilliertem Wasser waschen und trocknen.
    Hinweis: Beim Umgang mit konzentrierten Säuren, insbesondere Piranha-Lösung, ist Vorsicht geboten.
  3. Gießen Sie saubere oder nicht saubere Lösungen von SiO2 NP auf den sauber vorbereiteten Siliziumwafer.
  4. Legen Sie die vorbereiteten Proben auf einen Siliziumwafer in das zylindrische Rohr des Sputtersystems.
  5. Vakuumieren Sie das zylindrische Rohr des Sputtersystems auf 40 mTorr.
  6. Das zylindrische Rohr des Sputtersystems wird mit Argongas gespült, bis ein Druck von ca. 200 mTorr erreicht ist.
  7. Verringern Sie den Druck auf 80 mTorr und legen Sie eine Spannung von 15 mA an und halten Sie ihn konstant. Sputtern Sie Platin auf vorbereiteten Proben für 60 Sekunden.

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Ergebnisse

In Abbildung 1 sind Temperatur-, Druck- und Mikrowellenleistungsverläufe für eine repräsentative mikrowellenunterstützte Reaktion von SiO2-NPs dargestellt. Das Mikrowellenreaktionsdiagramm ist in drei Abschnitte unterteilt – Aufheizen, Reaktion und Abkühlen. Bei dieser repräsentativen SiO2-NP-Reaktion werden eine Reaktionstemperatur von 125 °C und eine Reaktionszeit von 60 Sekunden verwendet. Während der Aufheizphase wird die Leistung auf maximal 300 W (oder nahe der Maximalleistung...

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Diskussion

Die in diesem Manuskript beschriebenen mikrowellengestützten Verfahren sind gegenüber herkömmlichen Erhitzungsmethoden vorteilhaft, da SiO2-NPs genau, präzise und schnell synthetisiert werden können. Diefolgenden Kriterien sollten befolgt werden, um mögliche Probleme im Zusammenhang mit der Bildung von SiO2-NPs durch diese mikrowellenassoziierten Techniken zu beseitigen: 1) Verwendung eines Katalysators wie 1 mM HCl, 2) Die Hydrolyse des TMOS sollte vor der Zugabe von Aceton abgeschlossen sein, 3) V...

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Offenlegungen

Wir haben nichts offenzulegen.

Danksagungen

Die Finanzierung wurde von der Defense Threat Reduction Agency, Physical Science and Technology Division, Protection and Hazard Mitigation technical area bereitgestellt. Diese Forschung wurde zum Teil durch eine Berufung in das Postgraduate Research Participation Program am Air Force Research Laboratory unterstützt, das vom Oak Ridge Institute for Science and Education (ORISE) im Rahmen einer behördenübergreifenden Vereinbarung zwischen dem US-Energieministerium und dem Air Force Research Laboratory, Materials and Manufacturing Directorate, Airbase Technologies Division (AFRL/RXQ) verwaltet wird.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
TetramethylorthosilikatSigma Aldrich218472
Salzsäure, 37%Sigma Aldrich435570
AcetonFisherA949SK
SchwefelsäureEMD MilliporeSX1244
Wasserstoffperoxid, 30%EMD MilliporeHX0635
Mikrowellenreaktorentdecken CEM
10 ml Borosilikat-ReaktionsfläschchenCEM908035
10 ml SchnappverschlussCEM909210
3 mm RührstabFisher Scientific14-513-65
Hochglanzpolierte SiliziumwaferBrokerSP064483
S4800 SEMHitachi
Zetasizer Nano90Malvern
Küvette aus Polystyrol, (10 mm x 10 mm x 45 mm)Sarstedt67.754
5415D ZentrifugeEppendorf
Hummer 6.2 SputteranlageAnatech

Referenzen

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