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Methodenartikel

Herstellung von uniformen Nanoschuppen-Cavities über Silicon Direct Wafer Bonding

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DOI:

10.3791/51179

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9. Januar 2014

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1Department of Physics, The State University of New York at Buffalo, 2Joint Quantum Institute, University of Maryland, 3The National Institute of Standards and Technology, 4Cryogenics and Fluids Branch, NASA Goddard Space Flight Center, 5HRL Laboratories

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Beschrieben wird ein Verfahren zum dauerhaften Verkleben von zwei Siliziumwafern, um ein einheitliches Gehäuse zu realisieren. Dazu gehören Wafervorbereitung, Reinigung, RT-Bindung und Glühprozesse. Die resultierenden gebundenen Wafer (Zellen) haben eine Gleichmäßigkeit des Gehäuses von 1%1,2. Die resultierende Geometrie ermöglicht Messungen von geschlossenen Flüssigkeiten und Gasen.

Zusammenfassung

Messungen der Wärmekapazität und des Superfluidanteils von eingeschlossenen 4Er wurden in der Nähe des Lambda-Übergangs mit lithographisch gemusterten und gebundenen Siliziumwafern durchgeführt. Im Gegensatz zu eingeschlossenen Stoffen in porösen Materialien, die häufig für diese Art von Experimenten verwendet werden3,bieten gebundene Wafer vorgefertigte einheitliche Räume für die Einschließung. Die Geometrie jeder Zelle ist bekannt, was eine große Quelle von Mehrdeutigkeit bei der Interpretation von Daten entfernt.

Außergewöhnlich flache, 5 cm große, 375 m dicke Si-Wafer mit ca. 1 m Streuung über den gesamten Wafer können kommerziell bezogen werden (z.B. von Semiconductor Processing Company). Thermisches Oxid wird auf den Wafern angebaut, um die Einschließungsdimension in Z-Richtung zu definieren. Ein Muster wird dann mit lithographischen Techniken in das Oxid geätzt, um beim Kleben ein gewünschtes Gehäuse zu erzeugen. In einem der Wafer (oben) wird ein Loch gebohrt, um die Einschleppung der Flüssigkeit zu ermöglichen. Die Wafer werden2 in RCA-Lösungen gereinigt und dann in eine mikrosaubere Kammer gelegt, wo sie mit entionisiertemWasser4 abspült werden. Die Wafer werden bei RT gebunden und dann bei 1.100 °C geglüht. Dies bildet eine starke und dauerhafte Bindung. Dieses Verfahren kann verwendet werden, um einheitliche Gehäuse zur Messung der thermischen und hydrodynamischen Eigenschaften von begrenzten Flüssigkeiten vom Nanometer bis zur Mikrometerskala herzustellen.

Einleitung

Wenn saubere Siliziumwafer bei RT in intimen Kontakt gebracht werden, werden sie über van der Waals Kräfte zueinander angezogen und bilden schwache lokale Bindungen. Diese Verklebung kann durch Glühen bei höheren Temperaturen5,6viel stärker werden. Das Verkleben kann erfolgreich mit Oberflächen von SiO2 bis Si oder SiO2 zu SiO2erfolgen. Die Verklebung von Si-Wafern wird am häufigsten für Silizium auf Isolatoren, Silizium-basierten Sensoren und Aktoren sowie optischen Geräten7 verwendet. Die hier beschriebene Arbeit nimmt waferdirekte Verklebung in eine andere Richtung, indem sie verwendet wird, um klar definierte gleichmäßig verteilte Gehäuse über die gesamte Waferfläche8,9zu erreichen. Mit einer genau definierten Geometrie, in der Flüssigkeit eingeführt werden kann, können Messungen durchgeführt werden, um die Auswirkungen der Einschließung auf die Eigenschaften der Flüssigkeit zu bestimmen. Hydrodynamische Strömungen können untersucht werden, wo die kleine Dimension von Dutzenden Von Nanometern bis zu mehreren Mikrometern gesteuert werden kann.

SiO2 kann auf Si-Wafern mit einem nassen oder trockenen thermischen Oxidverfahren in einem Ofen angebaut werden. Der SiO2 kann dann mit lithographischen Techniken nach Belieben gemustert und geätzt werden. Muster, die in unserer Arbeit verwendet wurden, umfassen ein Muster von weit räumchenden Stützpfosten, das sich aus der Bindung in einer planaren oder Filmgeometrie ergibt (siehe Abbildung 1). Wir haben auch gemusterte Kanäle für eindimensionale Eigenschaften und Arrays von Boxen, entweder von (1 m)3 oder (2 m)3 Dimension1 (siehe Abbildung 2). Beim Entwerfen einer Einschließung mit Boxen, in der Regel 10-60 Millionen auf einem Wafer, muss es eine Möglichkeit geben, alle einzelnen Boxen zu füllen. Eine separate Musterung des oberen Wafers mit einem Design, das die beiden Wafer um 30 nm oder mehr abhebt, erlaubt dies. Oder, entsprechend, flache Kanäle können auf dem oberen Wafer so gestaltet werden, dass alle Boxen miteinander verbunden sind. Die Dicke des auf dem oberen Wafer angebauten Oxids unterscheidet sich von der des unteren Wafers. Dies verleiht dem Design ein weiteres Maß an Flexibilität und Komplexität. Die Möglichkeit, beide Wafer zu mustern, ermöglicht die Realisierung einer größeren Vielfalt von Eingrenzungsgeometrien.

Die Größe der geometrischen Merkmale in diesen gebundenen Wafern oder Zellen kann variieren. Zellen mit planaren Folien bis 30 nm wurden erfolgreich10,11hergestellt. Bei dicken darunter kann eine Überkleben stattfinden, wobei sich die Wafer um die Stützpfosten biegen und so die Zelle "versiegeln". Kürzlich, eine Reihe von Messungen auf Flüssigkeit 4Er wurden mit einem Array von (2 m)3 Boxen mit unterschiedlichem Trennungsabstand zwischen ihnen10,12durchgeführt. Features, die viel größer sind als 2 m, sind aufgrund der zunehmenden Zeit, die für den Anbau des Oxids benötigt wird, nicht sehr praktisch. Es wurden jedoch Messungen mit einem Oxid von bis zu 3,9 m9durchgeführt. Die Grenzen der Kleinheit der lateralen Dimension ergeben sich aus den Grenzen der Lithographie-Fähigkeiten. Der Grenzwert für die Größe der lateralen Dimension wird durch die Größe des Wafers bestimmt. Wir haben erfolgreich planare Zellen geschaffen, in denen die laterale Dimension fast den gesamten Waferdurchmesser überspannte, aber man könnte sich genauso gut vorstellen, mehrere kleinere Strukturen in der Größenordnung von zig Nanometern breite zu modellieren. Solche Strukturen würden jedoch eine E-Strahl-Lithographie erfordern. Das haben wir zum jetzigen Zeitpunkt noch nicht getan.

Bei all unserer Arbeit bildeten die gebundenen Wafer ein vakuumdichtes Gehäuse. Dies wird erreicht, indem im gemusterten Oxid ein fester Ring von SiO2 von 3-4 mm Breite am Umfang des Wafers beibehalten wird, siehe Abbildung 1. Dies bildet beim Verkleben eine enge Abdichtung. Dieses Design könnte leicht geändert werden, wenn man an hydrodynamischen Studien interessiert wäre, die einen Input und einen Ausgang erfordern.

Auch der Berstdruck der gebundenen Zellen wurde getestet. Wir fanden heraus, dass mit 375 m dicken Wafern Druck bis zu etwa neun Atmosphären aufgebracht werden konnten. Wir haben jedoch nicht untersucht, wie dies durch die Bindung über größere Oxidflächen oder vielleicht auch durch dickere Wafer verbessert werden könnte.

Das Verfahren zur Anbindung der Siliziumzellen an eine Abfülllinie und die Verfahren zur Messung der Eigenschaften des geschlossenen Heliums bei niedriger Temperatur sind in Mehta et al.angegeben. 2 und Gasparini et al. 13 Wir stellen fest, dass Änderungen der linearen Dimension für Silizium nur 0,02% nach Kühlung der Zellen14betragen. Dies ist für die bei RT gebildeten Muster vernachlässigbar.

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Protokoll

1. Vor dem Verkleben, Wafer-Vorbereitung

Dieser Schritt mit Ausnahme von 1.8 wird im Reinraum der Cornell Nanoscale Facility durchgeführt.

  1. Wachsen Sie die Oxide in einem Standard-Thermooxidationsofen mit einem Nassoxid-Verfahren für dicke Oxide und, um eine bessere Dickenkontrolle zu erreichen, einem Trockenoxid-Verfahren für sehr dünne Oxide. Überprüfen Sie die Dicke auf Gleichmäßigkeit über den vollen Wafer mit Ellipsometry.
  2. Erstellen Sie eine Maske für die Geometrie, die Sie ätzen möchten.
  3. Spin photoresist auf den Wafern geätzt.
  4. Einen Testwafer aussetzen, entwickeln und backen und mit einem geeigneten Mikroskop untersuchen.
  5. Wenn der Testwafer wie gewünscht exponiert ist, ätzen Sie den Testwafer. Das Verhältnis von Oxiddicke zu seitlicher Merkmalsabmessung bestimmt, ob ein nasser oder trockener Ätz geeignet ist. Da die nassen Ätze isotrope sind, werden sie keine vertikalen Wände im Oxid produzieren. In vielen Fällen spielt dies keine Rolle. Wenn vertikale Wände gewünscht werden, kann man Reaktionsionenätzen verwenden. Wenn die Radierung erfolgreich ist, fahren Sie mit den anderen Wafern fort. Oft können die hydrophoben/hydrophilen Eigenschaften von Si und SiO2 verwendet werden, um zu sehen, ob der Ätzprozess erfolgreich war.
  6. Entfernen Sie den Photoresist von den Wafern. Bei den meisten Photoresists kann dies zunächst mit Isopropylalkohol und Aceton erfolgen. Allerdings bleibt noch ein wenig Widerstand auf den Wafern. Dieser Widerstand muss vollständig entfernt werden, um eine gute Bindung zu erreichen.
  7. Verwenden Sie einen kurzen 20 min Sauerstoff-Descumming-Prozess in einem reaktiven Ionen etcher. Dadurch wird das entfernen, was photoresist auf den Wafern bleibt. Dies wird jedoch auch einige Oxidschichten zum exponierten Silizium hinzufügen. Dies ist in der Regel 1-4 nm15.
  8. Bohren Sie das Füllloch in den oberen Wafer. Dies kann mit diamantgekippten Bohrern und smart-cut Schmierung erfolgen (siehe Materialien für Herstellerdetails). Spülen Sie den Smart-Cut sofort nach dem Bohren mit entionisiertem Wasser ab. Das Bohren kann auch mit einer Diamantpaste mit 3-9 m Körnung zum Füllen von Löchern mit einem Durchmesser von mehr als 0,124 cm durchgeführt werden. Smart-Cut kann wieder für die Schmierung verwendet werden. Wir verwenden eine kleine Präzisionsbohrmaschine bei 1.000-2.000 Umdrehungen pro Minute.

2. Bonding-Vorbereitung

  1. Um Wafer zu binden, steht die Sauberkeit an erster Stelle. Es gibt ein paar Schritte, die unternommen werden sollten, um die Wafer zu reinigen. Zuerst mit RCA-Badewannen reinigen.
    1. Spülen Sie Wafer in deionisiertem (DI) Wasser.
    2. Reinigen Sie im "RCA" Säurebad. RCA Säurebad ist H2O:H2O2:HCl mit den Verhältnissen von 5:1:1. Legen Sie Wafer in 80 °C C Cinchsäure für 15 min mit den gemusterten Seiten nach oben. Dieser Schritt wird jede metallische Kontamination beseitigen.
    3. Wafer aus der Säure entfernen und im DI-Wasserbad 5 min abspülen.
    4. Reinigen Sie als nächstes die "RCA"-Basis. RCA Basis ist H2O:H2O2:NH4OH mit den Verhältnissen von 10:2:1. Legen Sie Wafer in 80 °C C Cinch-Basis für 15 min mit den gemusterten Seiten nach oben. Durch diesen Schritt wird jegliche organische Kontamination beseitigt.
    5. Spülen Sie Wafer im DI-Wasserbad für ca. 15 min.
  2. Die Wafer müssen aus dem DI-Wasserbad entfernt werden und sauber bleiben, damit eine ordnungsgemäße Verklebung erfolgt. Dies geschieht in zwei Schritten:
    1. Legen Sie zunächst die Wafer mit ihren gemusterten geätzten Seiten, die einander gegenüberstehen, auf einem Teflonfutter in einer sauberen Mikrokammer, wie in Abbildung 3Bdargestellt. Sie sind durch Teflonlaschen mit einem Abstand von 1 mm getrennt. Sprühen Sie deionisiertes Wasser zwischen die Wafer, während sie sich langsam drehen (ca. 10-60 U/min) für 2 min, um jegliche Partikelkontamination zu entfernen. An dieser Stelle wird ein Wasserfilm zwischen den Wafern zurückbleiben. Dies verhindert eine Staubkontamination vor dem nächsten Schritt.
    2. Die Wafer mit dem klaren Acryldeckel bedecken und die Wafer bei 3.000 U/min trocken drehen. Verwenden Sie eine 250 W Infrarot-Wärmelampe, um den Trocknungsprozess zu unterstützen. Das schnelle Spinnen wird alle Partikelverunreinigungen mit dem Auswurf des Wasserfilms verzahnen, wie in Abbildung 3Cdargestellt.
  3. Bevor Sie den Deckel über den Wafern entfernen, entfernen Sie die Laschen, die die Wafer trennen, indem Sie den Deckel drehen. Dadurch werden die Wafer in leichten lokalen Kontakt gebracht, während noch in der Mikroreinigungskammer. Nun können die Wafer sicher aus der Mikroreinigungskammer ihres Trägers entfernt werden. Der sehr kleine Abstand von ca. 1 m zwischen den Wafern minimiert in diesem Schritt die Staubbelastung. Nehmen Sie auch die Wafer an dieser Stelle nicht mit einer Pinzette auf, da dies eine asymmetrische Bindung initiieren würde. Transportieren Sie stattdessen die Wafer mit dem abnehmbaren Träger auf die Laubenpresse.

3. Wafer Bonding

  1. Drücken Sie die beiden Wafer mit einer Laubenpresse und einem ziemlich steifen und glatten (Nerf) Ball zusammen. Der Nerf-Ball wird verwendet, um Druck auf die Wafer von der Mitte nach außen auszuüben. Der auf diese Weise ausgeübte Druck ermöglicht es, die eingeschlossene Luft herauszuschieben, wenn sich die Klebewelle von der Mitte aus ausbreitet. Das Starten der Verklebung in der Mitte minimiert die Spannungen, die aufgebaut werden, wenn die Wafer sich gegenseitig konturieren. Die Wafer haben eine Freizustands-Flachheit von ca. 1 m, während die bei der Verklebung erreichten Lücken innerhalb weniger nm einheitlich sind. Um dies zu erreichen, müssen die Wafer also von ihrem Freistaat abverzerren.
    1. Überprüfen Sie die Verklebung, indem Sie mit einer Infrarotlichtquelle und einem Detektor mit einem 1 m hohen Passfilter nach Interferenzrändern suchen. Beispielbilder sind in den Abbildungen 4 und 5dargestellt. Interferenzfranen (Newton-Ringe) erscheinen, wenn es eine schlechte Bindung gibt. Wenn die Bindung gut ist, kann man mit Schritt 3.3 fortfahren. Wenn die Bindung schlecht ist und es Ungleichmäßigkeiten gibt, gehen Sie wie folgt vor.
    2. Legen Sie die Zelle auf eine optische Wohnung, Decken mit Filterpapier, um den oberen Wafer zu schützen und abzufedern, und drücken Sie die Wafer zusammen mit Waferzange. Drücken Sie debondierte "Blasen" entweder in die Mitte (wo sich das Füllloch befindet) oder an die Ränder. Seien Sie vorsichtig, wenn Sie Kraft in der Nähe der Kanten anwenden, da die Wafer leicht versetzt in der Mitte zur Mitte sein können. Druck in der Nähe der Kanten kann daher dazu führen, dass der obere Wafer zu knacken, wenn es den unteren Wafer überhängt.
    3. Wenn die Bindungsunregelmäßigkeiten anhalten oder ein Staubpartikel offensichtlich ist, teilen Sie die Wafer auf, indem Sie eine Rasierklinge zwischen ihnen verwunden. Wiederholen Sie den Vorgang von Anfang an (Schritt 2.1.1). Bis zu diesem Zeitpunkt ist die Bindung reversibel. Die Wafer können bei RT mehrmals wieder gebunden werden, während sie versuchen, eine akzeptable Bindung zu erhalten.
  2. Nach Erhalt akzeptabler RT-Bindung fährt man fort, die Wafer anzunealen. Temperaturen über 900 °C müssen erreicht werden, um sicher zu sein, dass5,6richtig glüht.
    1. Inszenieren Sie die Zelle auf ein Quarzvakuumfutter, so dass das Füllloch über dem Pumploch im Futter zentriert ist. Das Futter ist mit einem Quarz-Pumprohr verbunden, mit dem die Zelle vor und während des Glühens evakuiert wird. Dieses Rohr erstreckt sich außerhalb des Ofens. Die Evakuierung der Zelle bewirkt, dass ein Druck einer Atmosphäre auf die Zelle ausgeübt wird. Dies wird bei der Bindung helfen. Pumpen ist auch notwendig, um Druckbildung zu verhindern, wenn die Ofentemperatur zu schnell hochgefahren wird. Die Zeit, die benötigt wird, um den Druck in der Zelle deutlich zu senken, hängt von der Geometrie innerhalb der Zelle ab.
    2. Um das Wachstum von Oxid an der Außenseite der Zelle zu vermeiden, spülen Sie die Ofenkammer mit einem nicht reagierenden Gas, typischerweise 4He, so dass kein Oxid angebaut wird.
    3. Damit die Belastungen Zeit zum Entspannen haben, ist es wichtig, die Temperaturen von 250-1.200 °C im Laufe von 4 Stunden zu erhöhen. Nach einem Aufenthalt bei 1.200 °C für mindestens 4 Stunden den Ofen ausschalten.
    4. Lassen Sie das System auf RT abkühlen.
  3. Analysieren Sie die Zelle erneut mit der Infrarotlichtquelle und dem Detektor, wie in Abbildung 6dargestellt. Wenn das Glühen gut ging, wird die Zelle so gut aussehen, wie, oder oft besser als, wenn zunächst in den Ofen gestellt. Wenn es inakzeptable Randgruppen gibt, die auf eine schlechte Bindung hinweisen, muss der gesamte Prozess von Anfang an wiederholt werden; dies muss jedoch mit neuen Wafern geschehen. Einmal geglüht, ist die Bindung zwischen den Wafern dauerhaft und es ist kein Splitting möglich.

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Ergebnisse

Richtig gebundene Wafer haben keine nicht gebundenen Regionen. Der Versuch, die Wafer nach dem Glühen zu spalten, führt dazu, dass die Zelle aufgrund der Stärke der Bindung in Stücke zerbricht. Infrarotbilder von richtig gebundenen Wafern sind in den Abbildungen 5 und 6dargestellt. Oft verbessert das Glühen die Gleichmäßigkeit der Zelle, vor allem, wenn lokale nicht gebundene Regionen auf mangelnde Ebenheit in den Wafern zurückzuführen sind. In Abbildung 5 sind die Licht...

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Diskussion

Die Entwicklung einer geeigneten Silizium-Lithographie in Kombination mit direkter Wafer-Bindung hat es uns ermöglicht, vakuumdichte Gehäuse mit sehr gleichmäßigen kleinen Abmessungen über die gesamte Fläche eines Siliziumwafers mit 5 cm Durchmesser herzustellen. Diese Gehäuse haben es uns ermöglicht, das Verhalten von Flüssigkeit 4Er in der Nachbarschaft seiner Phase Übergänge von einer normalen Flüssigkeit zu einem Superfluid zu studieren. Diese Studien haben Vorhersagen der finite-size-Skalierung überprüft ...

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Offenlegungen

Wir haben nichts zu verraten.

Danksagungen

Diese Arbeit wurde durch die NSF-Stipendien DMR-0605716 und DMR-1101189 finanziert. Auch das Cornell NanoScale Science and Technology Center wurde verwendet, um die Oxide zu wachsen und zu strukturieren. Wir danken ihnen für ihre Unterstützung. Einer von uns FMG ist dankbar für die Unterstützung der Moti Lal Rustgi Professur.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
SmartCutNorth American ToolFL 130Pro Zelle wird nicht viel benötigt. Kleinere Größen sind erhältlich.
Silicon WafersSemiconductor Processing CoEs gibt viele Anbieter. Achten Sie bei der Bestellung auf Dicke und Dickenabweichungen.
Deionisiertes WasserAllgemeine Verfügbarkeit
PeroxidAllgemeine Verfügbarkeit
SalzsäureAllgemeine Verfügbarkeit
AmmoniumhydroxidAllgemeine Verfügbarkeit
StickstoffgasAllgemeine Verfügbarkeit
HeliumgasAllgemeine Verfügbarkeit
DiamantpasteBeuler Metadi IIem>z.B. 406533032
DiamantbohrerStarlitez.B. 115010
PyrexschalenAllgemeine Verfügbarkeit
FilterpapierWhatman1001-110
AcetonAllgemeine Verfügbarkeit
MethanolAllgemeine Verfügbarkeit
Quarzrohre für SpülofenAllgemeine Verfügbarkeit
Gummi-VakuumschlauchAllgemeine Verfügbarkeit
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Referenzen

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