Reduktive Elektropolymerisation eines Vinyl-enthaltenden Poly-pyridyl Komplexe des Glaskohlenstoffs und fluordotiertem Zinnoxidelektroden

Summary

Ein Verfahren zur Durchführung der reduktiven Elektropolymerisation von vinylhaltigen Verbindungen auf glasig-kohlenstoff- und fluordotierte Zinnoxid-beschichtete Elektroden wird vorgestellt. Empfehlungen zu elektrochemischen Zellkonfigurationen und Verfahren zur Fehlerbehebung sind enthalten. Obwohl hier nicht explizit beschrieben, folgt die oxidative Elektropolymerisation von pyrrolhaltigen Verbindungen ähnlichen Verfahren wie die reduktive Elektropolymerisation auf Vinylbasis.

Abstract

Steuerbare Elektrodenoberflächenmodifikation ist in einer Anzahl von Feldern, insbesondere mit Solar Brennstoffen Anwendungen wichtig. Elektropolymerisation eines Oberflächenmodifikationstechnik, die einen Polymerfilm an der Oberfläche einer Elektrode galvani durch Verwendung eines angelegten Potentials, um die Polymerisation von Substraten in der Helmholtz-Schicht einzuleiten. Dieses nützliche Technik wurde zuerst von einem Murray-Meyer die Zusammenarbeit an der Universität von North Carolina in Chapel Hill in den frühen 1980er Jahren gegründet und verwendet werden, um zahlreiche physikalische Phänomene von Filmen, die anorganische Komplexe als monomeren Substrat zu studieren. Hier beschreiben wir ein Verfahren zur Beschichtung von Elektroden mit einem anorganischen Komplex, der durch Durchführen der reduktiven Elektropolymerisation des vinylhaltigen Poly-pyridyl Komplexes auf glasartigen Kohlenstoff und Fluor dotiertem Zinnoxid beschichteten Elektroden. Empfehlungen für elektrochemische Zelle Konfigurationen und Verfahren zur Problemlösung sind im Preis inbegriffen. Obwohl nicht explicitly hier beschriebene oxidative Elektropolymerisation von Pyrrol enthaltende Verbindungen folgt ein ähnliches Verfahren auf Vinylbasis reduktive Elektropolymerisation aber weit weniger empfindlich gegenüber Sauerstoff und Wasser.

Introduction

Elektropolymerisation ist ein Polymerisationsverfahren, das ein angelegtes Potential verwendet, um die Polymerisation der monomeren Vorstufen direkt an der Oberfläche einer Elektrode initiieren und ist ausgenutzt worden, um dünne elektroaktive und / oder photochemisch aktiven Polypyridyl Filme auf Elektroden und Halbleiteroberflächen. ^1-4 herzustellen Electrocatalysis, ^{5-10 Elektronentransfer, 11, 12} Photochemie, ^13-16 Elektrochromie, haben ¹⁷ und Koordinationschemie ¹⁸ in elektropolymerisiert Filmen untersucht. Diese Technik wurde zuerst an der University of North Carolina in einer Meyer-Murray Zusammenarbeit fü....

Protocol

1. Synthesize 1

Synthese 1 (PhTpy 4'-Phenyl-2,2 ': 6', 2 '' - Terpyridin, 5,5'-dvbpy ist 5,5'-Divinyl-2,2'-bipyridin; Abbildung 4) nach ¹⁸ die Prozedur zuvor skizziert.

2. Bereiten 1,3 mM Monomerlösung aus 1 in eine Elektrolytlösung,

1. Bereiten Sie eine 0,1 M Stammelektrolytlösung von Tetra-n-Hexafluorophosphat, TBAPF _6, in Acetonitril MeCN.
   1. Platzieren MeCN über aktiviertem 3 Å-Molekularsieben, oder K ₂ CO _3, 24 h, um eine zufällige H ₂

Results

Electropolymer Wachstum wird am leichtesten erkannt, wenn die Beobachtung des Fortschritts der vorgeschriebenen CV-Experiment (Protocol Text SCHRITT 3.3.2) dar. 5 zeigt beispielhaft electropolymer Wachstum auf einem 0,071 cm (3 mm Durchmesser) ² Glaskohlenstoffelektrode mit 1. Der erste Zyklus des Experiments erzeugt ein Voltammogramm etwa ähnelt, die für einen Ruthenium Lösung ähnlicher Konzentration (Abbildung 5, schwarze Kurve), sondern auf aufeinanderfolg.......

Discussion

Elektropolymerisation bietet eine Vielzahl von steuerbaren Variablen, die nicht gemeinsam mit anderen Techniken. Zusätzlich zu den Standardreaktionsvariablen wie Reagenz (Monomer) Konzentration, Temperatur, Lösungsmittel, etc., kann die Elektropolymerisation zusätzlich durch elektrochemisches Experiment gemeinsamen Parameter elektrochemische Methoden gesteuert werden. CV Abtastraten Schaltpotentiale, und die Anzahl der Zyklen betreffen die Abscheidung electropolymers. Zum Beispiel, wie die Anzahl von Zyklen dur.......

Materials

List of materials used in this article

Name	Company	Catalog Number	Comments
Tetrabutylammoniumhexafluorphosphat für die elektrochemische Analyse, ≥ 99.0%	Sigma-Aldrich	86879-25G
Acetonitril ( Optima LC/MS), Fisher Chemical	Fisher Scientific	A955-4
Arbeitselektrode aus glasigem Kohlenstoff mit 3 mm Durchmesser	CH Instruments	CH104
Nichtwässriges Ag/Ag+ Referenzelektrode mit poröser Teflonspitze	CH Instruments	CHI112
Platin	Gaze Alfa Aesar	AA10282FF
Elektroden-Polierset	CH Instruments	CHI120
Cole-Parmer KAPTON TAPE 1/2  ZOLL x 36  YD	Fisher Scientific	NC0099200
Fisherbrand Polypropylen-Schlauch 4-Wege-Verbinder	Fisher Scientific	15-315-32B
500 ml Flasche, Gaswäsche, hohe Form, grobe Fritte		Chemglass CG-1114-15
3-Kammer-H-Zelle für die Elektrochemie	Maßgeschneiderte H-Zelle mit 3 Kammern