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Methodenartikel

Transport von oberflächenmodifizierte Kohlenstoff-Nanoröhren durch eine Bodensäule

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DOI:

10.3791/52634

⸱

2. April 2015

 , 
1School of Ecology and Environmental Studies, Nalanda University, 2Department of Earth Sciences, Uppsala University

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Die Oberflächeneigenschaften eines Nanopartikels sind wichtig für seine Wechselwirkung mit dem umgebenden Medium. Daher kann die Oberflächenmodifikation von Kohlenstoffnanoröhren entscheidend für ihren Transport und ihre Retention durch poröse Medien sein. Hier werden Säulenexperimente im Labormaßstab eingesetzt, um den möglichen Transport und die Retention dieser Nanopartikel zu verstehen.

Zusammenfassung

Kohlenstoffnanoröhren (CNTs) sind weit verbreitete Nanopartikel, die in einer Reihe von Konsumgütern wie Sportartikeln, Elektronik und biomedizinischen Anwendungen verwendet werden. Aufgrund ihrer beschleunigten Produktion und Verwendung stellen CNTs ein potenzielles Umweltrisiko dar, wenn sie in Böden und Grundwassersysteme freigesetzt werden. Es ist daher wichtig, das derzeitige Verständnis des Verbleibs und des Transports von CNTs in der Umwelt zu verbessern. Über den Transport und die Retention von CNTs sowohl in natürlichen als auch in künstlichen Medien wurde in der Literatur berichtet, aber die Befunde variieren stark und sind daher nicht schlüssig. Es gibt eine Reihe von physikalischen und chemischen Parametern, die für die Variation der Retention und des Transports verantwortlich sind. In dieser Studie wird ein vollständiges Verfahren ausgewählter mehrwandiger Kohlenstoffnanoröhren (MWCNTs) vorgestellt, beginnend mit ihrer Oberflächenmodifikation bis hin zu einem vollständigen Satz von Laborsäulenexperimenten an kritischen physikalischen und chemischen Szenarien. Die Ergebnisse deuten darauf hin, dass die Stabilität der kommerziell erhältlichen MWCNTs mit ihrer angehängten Oberflächenfunktionsgruppe kritisch ist, die auch den Transport und die Retention von MWCNT durch das umgebende Medium beeinflussen kann.

Einleitung

Mit der jüngsten Entwicklung in der Nanotechnologie, die verschiedene Arten von Nanopartikeln verwendet, um eine Reihe von Technologien in Branchen wie Informationstechnologie, Energie, Umweltwissenschaften, der Medizin, der inneren Sicherheit, Lebensmittelsicherheit und den Transport zu verbessern; ein gründliches Verständnis der Transport und Aufbewahrung von Nanopartikeln in Boden und Grundwasser ist von entscheidender Bedeutung für die Risikobewertung als auch umwelttechnische Anwendungen von Nanopartikeln 1-3. Kohlenstoffnanoröhren (CNTs) sind eine der am meisten produzierte Kohlenstoff basierenden Nanopartikel 2,4. CNTs sind die langen und zylindrische Form von Graphen mit einem Durchmesser in der Regel unter 100 nm und einer Länge im Bereich von 100 nm bis 50 um. Sie haben einzigartige Eigenschaften, die ihre Verwendung in vielen Anwendungen beschleunigt haben, wie zum Beispiel Elektronik, Optik, Kosmetika und biomedizinischen Technik (beispielsweise Verbundwerkstoffe) 5. Mit der zunehmenden Nutzung, gibt es auch eine erhöhte risk zur Exposition des Menschen und Auswirkungen auf die Gesundheit als auch negative ökologische Folgen nach CNT und anderen kohlenstoffbasierte Nanomaterialien zur Verfügung, um die Umwelt 8.5.

Ohne Oberflächenmodifikationen (unfunktionalisierten) sind CNTs extrem hydrophob und neigen zur Aggregation in einer wässrigen Lösung. Funktionalisierten CNTs bleiben jedoch dispergiert und in wßrigen Lösungen stabil und werden für biomedizinische Zwecke, wie Arzneimittelabgabe 9 verwendet. Hier ist es wichtig, dass die CNTs dispergiert bleiben und genutzt, so kann der Wirkstoff innerhalb des menschlichen Körpers 10 geliefert werden. Auf der anderen Seite, um Umweltrisiken zu reduzieren, gibt es einen Bedarf an Studien, die sich, wie die CNTs, um unbeweglich zu ihrem Eintritt in Grundwasserleitern und Trinkwasserressourcen 11 zu vermeiden. Jüngste Studien haben die toxische Wirkung von CNTs auf lebende Organismen berichtet und auch Risiken für die Ökosysteme in Bezug auf die Eingabe von CNTs und Anreicherung in der Nahrungskette, daCNTs sind schwer biologisch abbaubar 5,8. Selbst mit Schrankenanlagen auf Deponien, die CNTs, kann es möglich sein, dass CNTs durch die Barrieren passieren. In solchen Fällen könnten CNTs in Grundwasservorkommen und Oberflächengewässer gelangen. Als CNT Entsorgungsvorschriften sind nicht gut definiert und Transportmechanismen sind weitgehend unverstanden, ist ein verbessertes Verständnis der Mobilität von CNTs notwendig, zu formulieren und Gestaltung geeigneter Entsorgungssysteme 12. Daher ist es wichtig, zu untersuchen und zu verstehen, das Schicksal und die Beförderung von CNTs in porösen Medien, und die Wirkung von physikalischen und chemischen Faktoren, die üblicherweise in der unterirdischen Umgebung auf der Oberfläche vorliegenden modifizierten CNT Retention.

Eine Reihe von Untersuchungen wurden aus über die Wirkung des Kollektors Korngrße 13-15 durchgeführt, Flussrate 16, und die Oberflächeneigenschaften der Körner 17 auf den Transport von Nanopartikeln in porösen Medien. Jedoch systematischen Untersuchungen über die Wirkung von SolutIonenchemie (wie pH-Wert und Ionenstärke) über mögliche Ablagerung auf den Sammeloberflächen sind noch begrenzt 18-20. Zusätzlich wird die kombinierte Wirkung von physikalischen Faktoren, Lösungschemie des Mediums, und die Oberflächeneigenschaften von Kohlenstoffnanoröhren nicht gut verstanden und sind in den einzelnen Literatur. In dieser Studie wird ein Herstellungsverfahren für die Oberflächenmodifikation von MWCNTs zusammen mit einem systematischen Laborkolonne mit Säure gereinigt Quarzsand verpackt nachgewiesen werden verwendet, um den Transport, die Aufbewahrung und Remobilisierung von oberflächenmodifizierten CNTs in gesättigten porösen Medien zu untersuchen .

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Protokoll

1. Funktionalisierung Mehrwandige Carbon Nanotubes

  1. Führen Sie die gesamte Funktionalisierungsschritt innerhalb einer Abzugshaube mit Sicherheitsbrille, Handschuhe und Labormantel. Messen Sie 24 ml Schwefelsäure und 8 ml Nitratsäure mit einem Messzylinder, und übertragen sie dann in ein Becherglas. Hinzufügen 32 mg unbehandelter MWCNTs in ein Becherglas mit Zinnfolie Behälter bei einer Analysenwaage (Endkonzentration sollte 1 mg / ml des Säuregemisches sein).
  2. Erstens, halten das Becherglas mit MWCNT und Säuregemisch in der Ultraschall-Reiniger (Badewanne) 2 h bei RT. Dann, Hitze und die MWCNT-Säure-Lösung für 5 Stunden bei 90 rühren ° C unter Verwendung einer heißen Platte.
  3. Filtern Sie die CNT-Suspension mit einer 0,2 & mgr; m Porendurchmesser PTFE-Filtermembran auf einem Filterhalter platziert, und verwenden Vakuumfiltration zu helfen. Führen Sie den Filterportionsweise möglich, mehrere Filtermembranen (etwa 1/4 th der obigen Mischung pro Portion für einen Filter). In kochendem Wasserwährend des Filterprozesses zum Herausfiltern der Säurelösung, bis der pH der Mischung ist größer als 5 wird.
  4. Immer das Vakuum unterbrochen, bevor es ausgeschaltet wird, und nichts in das Vakuumsystem einzuführen. Verwenden Sie einen Erlenmeyerkolben, um die Abfallflüssigkeit zu sammeln.
  5. Gießen Sie filtriertem Säure in einen Abfallbehälter (senden Sie die Abfallbehälter zu einer Abfallbehandlungsanlage oder verdünnte die Flüssigkeit vor Dumping es in die Spüle, indem mindestens das Zehnfache des Leitungswassers).
  6. Übertragen Sie die Filtermembranen mit beibehalten MWCNTs in Abdampfschalen und stellte das Geschirr in den Exsikkator (enthält etwa 100 g Kieselgel) und eine Vakuum-Umgebung (lassen Sie das Vakuum auf etwa 1 Stunde) für CNT Trocknung (ca. 24 Stunden abzuschließen ).
    1. Kratzen Sie die CNTs aus den Membranen vorsichtig mit Spachtel und übertragen Sie die Partikel in einen sauberen Behälter. Wiegen Sie die MWCNTs Pulver und beschriften Sie den Behälter für die zukünftige Verwendung.

2. Porouns Medien für Verkehr Experimente

  1. Bereiten 0,1 M HCl-Lösung Absäuern Quarzsand.
    1. Führen Sie diese Schritte in einem Laborabzug mit Sicherheitsbrille, Handschuhe und Labormantel. 1 L entionisiertem Wasser in einen 2-l-Kolben. Messen 8 ml 37% iger HCl unter Verwendung eines Messzylinders.
    2. Fügen Sie das HCl in das VE-Wasser spülen. Schütteln Sie die Flasche vorsichtig, damit das Mischen.
  2. Mit der vorbereiteten HCl-Lösung zu waschen den Sand.
    1. Wiegen Sie ca. 1000 g Sand. In 1/3 der Sand in den Kolben mit dem HCl-Lösung und der Kolben zweimal schütteln, damit das Mischen dann fügen Sie Rest der Sand (1/3 der Sand jedes Mal).
    2. Der Kolben drei Mal schütteln und lassen Sie die Säure mit Sand für 30 min.
    3. Gießen Sie die Flüssigkeit aus dem Kolben zu Säure Abfallbehälter und spülen Sie den Sand mit entionisiertem Wasser mindestens 8-fache.
  3. Mit einem H 2 O 2 -Lösung zu waschen den Sand.
    1. Hinzufügen 700 ml entionisiertem Wasser inder Kolben mit Sand misst dann 40 ml 30% H 2 O 2 -Lösung mit einem Messzylinder.
    2. Fügen Sie die H 2 O 2 Lösung in Kolben, der mit Sand und schütteln Sie zweimal, um das Mischen. Dann 3- mal weitere 40 ml 30% H 2 O 2 Lösung, bis es 160 ml H 2 O 2 insgesamt in den Kolben.
    3. Schütteln Sie und mischen Sie die Lösung und Sand jedes Mal und lassen Sie den H 2 O 2 -Lösung mit Sand für 40 Minuten, damit die Reaktion abgeschlossen ist. Die Flasche schütteln und rühren Sie den Sand mit einem Kunststoffstab alle 10 min.
    4. Die Flüssigkeit auf dem Waschbecken und führen Sie Leitungswasser für 30 Sekunden.
  4. Spülen und trocknen Sie den Sand.
    1. Mit entionisiertem Wasser spülen Sand mindestens 8 Mal zu jeder Lösung zu befreien oder links über Reaktionsprodukte zu werden. Schütteln und gut umrühren beim Spülen.
    2. Setzen Kolben mit Sand gespült in einen Ofen (105 ° C) 24 Stunden lang trocknen, dann mit Sand aus dem Ofen mitOfen-Handschuh und lassen Sie an der Theke für 2 Stunden für den Sand abkühlen.
    3. Übertragen Sie die sauberen Sand in einen Plastikbehälter. Markieren Sie den Container und legen Sie sie in einem entsprechenden Lagereinsatzbereit zu sein.

3. Säulenversuche

  1. Vorbereitung der Hintergrund Lösung.
    1. Bereiten Sie entsprechende Hintergrundlösungschemie für die Säulenversuch.
    2. Verwenden Sie 0,1 M HCl und 0,1 M NaOH-Lösungen, um den pH-Wert und Salz NaCl einstellen, geeignete Ionenstärke für das folgende Experiment zu erzielen.
  2. Spaltenauswahl.
    1. Wählen einer Glassäule von 2,5 cm Durchmesser und 15 cm Länge für diesen Versuch (pH: 5 und Ionenstärke: 2 mm in der vorliegenden Studie). Verwenden eines Stahlmaschenfilter (0,2 mm) auf beiden Seiten der Glassäule.
    2. Spülen Sie die mit der Säule verbunden Rohren und füllen sich mit Hintergrundlösung (oder MWCNTs Lösung bis zum 3-Wegeventil, um die Art des Flüssigkeitsflusses zu steuern (MWCNTs solution-oder Hintergrund-Lösung), wie in Abbildung 1 dargestellt.
  3. Wet-Packung der Kolonne.
    1. Wiegen Sie die sauberen Sand auf einer Skala an, um 124 g des sauberen Sand für die ausgewählte Spalte Größe.
    2. Mit einer Feinschlauchpumpe. Pumpe kalibrieren bis 2 ml / min Flüssigkeitsstrom zu erreichen.
    3. Starten der Pumpe, um die Säule von unten zu füllen, bis das Wasserniveau ist ein paar Zentimeter über dem Boden der Säule. Legen Sie etwa 1/10 des gemessenen Sand in einer Zeit, in der Spalte, aber stellen Sie sicher, dass der Sand-Ebene nicht über den Wasserspiegel in der Spalte zu kommen. Setzen Sie den Wasserfluss zu der Säule kontinuierlich über dem Sand Niveau bleiben.
    4. Schließen Sie die Spaltenkappe mit geeigneten Filtergewebe nach vollständiger Füllung.
    5. Lassen Sie die Füllkörperkolonne für mindestens 1 Stunde fließen. Die einzelnen Parameter der Kolonne sind in Tabelle 1 angegeben.
  4. Tracer-Test.
    1. Sherb die Säulenversuch mit einem Tracer-Test vor der MWCNT Lösung Experimente.
    2. Schalten Sie das 3-Wegeventil mit dem Tracer-Lösung (mit Lebensmittelfarbe Tracer bei 20 mg / l), um das Experiment zu starten.
    3. Sammle die Ablaufproben aus der Säule bei jedem 2 min (dh 4 ml / Proben in jedem Probenröhrchen) mit dem verbundenen Fraktionssammler wie in Abbildung 1 dargestellt.
    4. Weiterhin die Tracerlösung für eine 4,32 Porenvolumen einzuspritzen (dh Lösung fließt 4,32 Mal der Gesamtleerporenraum im Sand gepackten Säule), die auch als Phase I des Experiments.
    5. Schalten des 3-Wege-Ventil, um Hintergrundlösung (VE-Wasser im Fall von Tracer-Experiment) für einen weiteren 4,32 Porenvolumen fließen.
  5. Vorbereitung der MWCNT Lösung.
    1. Einen dispergierte, funktionalisierte MWCNTs Lösung, indem 15 mg des funktionalisierten MWCNTs in einem 300 ml Becherglas mit 200 ml einer wässrigen Lösung (mit gewünschten solution Chemie dh pH 5 und 2 mM Ionenstärke in der aktuellen Versuchsbedingung) und mit einem Ultraschall-Homogenisator Sonde im Becher (40% Leistung für 15 Minuten). Mischen Sie die dispergierte MWCNTs Lösung mit weiteren 800 ml der gleichen wßrigen Lösung, die MWCNT Konzentration von 15 mg / l zu erreichen.
    2. Führen der Rasterelektronenmikroskopie (SEM) der Bildanalyse der Stammlösung für die Größe und Form der Nanopartikel nach der Funktionalisierung.
  6. MWCNT Transport Experiment.
    1. Schalten Sie das 3-Wegeventil auf MWCNT Lösung, um die Säulenversuch starten.
    2. Sammle die Ablaufproben aus der Säule bei jedem 2 min mit dem verbundenen Fraktionssammler.
    3. Spritzen Sie die MWCNT Lösung für eine 4,32 Porenvolumen (Phase I des Experiments).
    4. Schalten des 3-Wege-Ventil, um Hintergrundlösung für eine weitere 4,32 Porenvolumen, das genannte Phase II des Experiments fließen.
    5. Ändern Sie den Injektionsschlauch der background Lösung in VE-Wasser Flasche (nach dem Stoppen der Pumpe für einen Moment, um den Eintritt von Luft aus dem Rohr zu verhindern) und die Strömung zum anderen 4,32 Porenvolumen, die als Phase III des Experiments fortgesetzt.
  7. Probenanalyse.
    1. Übertragen Sie alle Rohrproben von Fraktionssammler in ein Röhrchen-Rack.
    2. Bereiten Sie eine UV / VIS Spektralphotometer für die Probenanalyse, das heißt, wo der entsprechende Scan-Wellenlänge für die Quantifizierung der gesammelten Proben. Verwenden 400 nm für eine MWCNT-Lösung und einer 333 nm Wellenlänge für Tracer-Lösung.
    3. Scannen alle aus der Säule gesammelten Proben während der Phasen I, II und III unter Verwendung einer Küvette bei 400 nm Wellenlänge (oder einer anderen Wellenlänge, wenn als besser geeignet im vorherigen Schritt) und speichert die Daten.
    4. Sammeln Sie die Daten aus dem Spektralfotometer und skizzieren sie gegen die Zeit oder das Porenvolumen zu Durchbruchskurven zu erhalten, wie in den repräsentativen Ergebnisse gezeigt (zum Beispiel Bild3).
    5. Führen Größenanalyse (hydrodynamischen Durchmesser) von Ein- und Auslaufproben mittels Zeta Sizer und Durchführung der Visualisierung untersucht sowohl für Zu- und Ablaufproben mittels Rasterelektronenmikroskopie.

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Ergebnisse

Wirkung von MWCNT Funktionalisierung

Das funktionalisierte und dispergiert MWCNT Lösung wurde in das Becherglas verschlossen, damit die Lösung das Gleichgewicht zu erreichen. Es gab weder Sedimentation noch Aggregation in der Stammlösung nach der Beschallung beobachtet, da der hydrodynamische Durchmesser MWCNT (1.619 ± 262 nm) in der Lösung das gleiche für sechs Monate Beschallung (Figur 2) bleibt. Um die Wirkung der Funktionalisierung MWCNTs auf ihre Mobili...

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Diskussion

Wirkung von MWCNT Funktionalisierung

Wie Abbildung 2 bestätigt die Stabilität des funktionalisierten MWCNTs aufgrund Funktionalisierung und insbesondere durch die Zugabe von Carboxyl (-COOH) Gruppen an die Oberfläche der MWCNTs der beobachtete Unterschied in eluierte Volumen MWCNT wurde (3 und 4). Auf ähnliche Funktionalisierung wurde die Anwesenheit von Sauerstoff durch Röntgenphotoelektronenspektroskopie 14 best...

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Offenlegungen

Die Autoren erklären, dass sie keine konkurrierenden finanziellen Interessen haben.

Danksagungen

Die Autoren möchten sich für die Unterstützung durch das Department of Earth Sciences der Universität Uppsala für die Unterstützung eines Teils dieser Forschung bedanken.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
MWCNTCheap Tubes Inc., USAsku-03040304Gekauft als semi-funktionalisierter
PulverquarzsandSibelco Nordic, Baskarp, SchwedenB44Gekauft mit mehr als 91% Quarzsand
H2SO4VWR1.01833.250095%-97% Reinheit
HNO3VWR1.00441.100070% Reinheit
HClVWR1.00317.250037%-38% Reinheit
H2O2VWR23615.24830% Reinheit
NaClVWR1.06404.050099,5% Reinheit
NaOHSigma-AldrichS8045-500G99,99% reine Pellets  
Ultraschall-HomogenisatorBiologics Inc. Manassas, VirginiaModell 3000, 0-127-0002Betrieb für ein festes Zeitintervall
Ultraschallgerät (Bad)Kerry Ultrasonic Ltd1808Gemeinsamer Bad-Ultraschallator
PeristaltischePumpe Ismantec, Glattbrugg, SchweizISM931Arbeiten mit Tygon-Schläuchen in der
Pumpe SpektralphotometerHach LangeDR500, LPV408.99.0001Betrieb mit manueller Küvette sowie automatisierter Probenahme
pH-MessgerätMetrohm781pH-Analyse
GlassäuleChromaflex420830-1510Säule mit verstellbarer
Kappe FraktionssammlerSpectrum Labs EuropeCF-2, 124846Fixiert in regelmäßigen Zeitabständen
FraktionssammlerröhrchenVWR212-9599Glasröhrchen
Heizplatte RührplatteThermo ScientificSP131320-33Schrank mit einstellbarer Temperatur
OfenElektro Helios259Für den trockenen Ofen
BalanceMettler ToledoAE 160Für genaues Gewicht
mit 6 ml Volumen

Referenzen

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