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Methodenartikel

Electron Channeling Contrast Imaging Rapid III-V heteroepitaktischen Charakterisierung

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DOI:

10.3791/52745

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17. Juli 2015

 ,  ,  ,  , 
1Department of Materials Science and Engineering, The Ohio State University, 2Department of Electrical and Computer Engineering, The Ohio State University, 3Institute of Materials Research, The Ohio State University

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Die Verwendung von Elektronenkanal-Kontrastbildgebung in einem Rasterelektronenmikroskop zur Charakterisierung von Defekten in III-V/Si-heteroexpitaxialen Dünnschichten wird beschrieben. Diese Methode liefert ähnliche Ergebnisse wie die Draufsicht-Transmissionselektronenmikroskopie, jedoch in deutlich kürzerer Zeit, da keine Probenvorbereitung erforderlich ist.

Zusammenfassung

Fehlversetzungen in heteroepitaxialen Schichten von GaP, die auf Si(001)-Substraten gezüchtet wurden, werden durch die Verwendung von Elektronenkanalkontrastbildgebung (ECCI) in einem Rasterelektronenmikroskop (REM) charakterisiert. ECCI ermöglicht die Abbildung von Defekten und kristallographischen Merkmalen unter bestimmten Beugungsbedingungen, ähnlich wie es mit der Plan-View-Transmissionselektronenmikroskopie (PV-TEM) möglich ist. Ein besonderer Vorteil der ECCI-Technik besteht darin, dass sie wenig bis gar keine Probenvorbereitung erfordert und in der Tat großflächige, wie sie produziert wird, verwenden kann, was sie zu einer wesentlich stärkeren Durchsatz-Charakterisierungsmethode als TEM macht. Ähnlich wie bei der TEM können mit ECCI unterschiedliche Beugungsbedingungen durch Kippen und Drehen der Probe im REM ermittelt werden. Diese Fähigkeit ermöglicht die selektive Abbildung spezifischer Defekte, wie z. B. Fehlpassversetzungen an der GaP/Si-Grenzfläche, mit hohen Kontrastwerten, die durch die Standard-Unsichtbarkeitskriterien bestimmt werden. Eine beispielhafte Anwendung dieser Technik wird beschrieben, wobei die ECCI-Bildgebung verwendet wird, um die kritische Dicke für die Dislokationsnukleation für GaP-on-Si zu bestimmen, indem eine Reihe von Proben mit verschiedenen GaP-Epischichtdicken abgebildet wird. Beispiele für ECCI-Schliffbilder von zusätzlichen Fehlertypen, einschließlich Gewindeversetzungen und eines Stapelfehlers, werden als Demonstration der breiten, TEM-ähnlichen Anwendbarkeit bereitgestellt. Letztendlich positioniert die Kombination von TEM-ähnlichen Fähigkeiten – hohe räumliche Auflösung und Reichtum an Mikrostrukturdaten – mit der Bequemlichkeit und Geschwindigkeit von REM das ECCI zu einem leistungsstarken Werkzeug für die schnelle Charakterisierung kristalliner Materialien.

Einleitung

Detaillierte Charakterisierung von Kristalldefekten und Mikrostruktur ist ein ganz wichtiger Aspekt der Halbleitermaterialien und Geräte Forschung, da solche Mängel können eine erhebliche, nachteilige Auswirkungen auf die Geräteleistung haben. Derzeit ist die Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) die am meisten akzeptierte und verwendete Technik zur detaillierten Charakterisierung von ausgedehnten Defekten - Versetzungen, Stapelfehler, Zwillinge, Antiphasendomänen usw. - denn es ermöglicht die direkte Abbildung von einer Vielzahl von Defekten mit reichlich räumliche Auflösung. Leider ist die TEM eine grundsätzlich niedrige Durch Ansatz wegen der langatmigen Probenvorbereitungszeiten, was zu erheblichen Verzögerungen und Engpässen in der Forschungs- und Entwicklungszyklen führen kann. Zusätzlich kann die Integrität der Probe, wie in Bezug auf die wie gewachsen Dehnungszustand kann während der Probenvorbereitung verändert werden, so dass die Gelegenheit für verfälschten Ergebnissen.

Electron Channeling Contrast Bildgebung (ECCI) eine komplementäre, und in einigen Fällen eine potentiell überlegen Technik TEM, da es eine alternative Hochdurchsatz-Ansatz für die Abbildung der gleichen ausgedehnten Defekten liefert. Im Falle Epitaxiematerialien müssen Proben wenig bis gar keine Vorbereitung, Herstellung ECCI viel mehr Zeit effizient. Zusätzlich vorteilhaft ist die Tatsache, dass ECCI erfordert nur eine Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (SEM) mit einer Standard ringförmigen Polstück montiertem Rückstreuelektronen (BSE-Detektor); forescatter Geometrie kann auch verwendet werden, erfordert jedoch etwas spezialisierte Ausrüstung und wird hier nicht diskutiert. Das EKKI Signal von Elektronen, die unelastisch aus der in laufenden kanalisierter Strahl (Elektronenwellenfront) und durch mehrere zusätzliche unelastische Streuung Ereignisse werden in der Lage zu entkommen die Probe zurück durch die Oberfläche. 1 Ähnliche zerstreut worden sind, um zwei- zusammen Strahl TEM, ist es möglich, an bestimmten ECCI Beugungsbedingungen führen im REM orienting die Probe, so dass die einfallenden Elektronenstrahl erfüllt eine kristallographische Bragg-Bedingung (dh Channeling), als mit schwacher Vergrößerung Elektronenkanalmuster (ECP) bestimmt; 1,2 siehe Abbildung 1 für ein Beispiel. Einfach, ECPs bieten eine Orientierung Raumdarstellung des einfallenden Elektronenstrahl-Beugungs / Channeling. 3 Dunkellinien von niedrigen Rückstreusignal resultierenden zeigen Strahl-Probenorientierungen in dem Bragg-Bedingungen erfüllt sind (dh., Kikuchi-Linien), die starke Kanalisierung liefert, während die hellen Bereiche zeigen hohe Rückstreuung, nicht-beugenden Bedingungen. Was Kikuchi-Muster über Elektronenrückstreubeugung (EBSD) oder TEM produziert, die über ausgehende Elektronenbeugung gebildet werden entgegengesetzt, sind ECPs eine Folge der einfallenden Elektronenbeugung / Channeling.

In der Praxis werden so gesteuert Beugungsbedingungen für ECCI durch Einstellung der Probenausrichtung erreicht, via Neigung und / oder Rotation unter geringer Vergrößerung, so dass der ECP-Funktion, die die gut definierten Bragg-Bedingung von Interesse - beispielsweise eine [400] oder [220] Kikuchi Band / Line - fällt mit der optischen Achse des SEM . Übergang zu hoher Vergrößerung dann aufgrund der hierdurch eine Beschränkung des Winkelbereichs der einfallenden Elektronenstrahls effektiv wählt ein Signal, das BSE entspricht idealerweise nur auf Streuung von der gewählten Beugungsbedingung. Auf diese Weise ist es möglich, Mängel, die Beugungs Kontrast zu liefern, wie zum Beispiel Versetzungen zu beobachten. Genau wie im TEM wird die Abbildungskontrast durch solche Defekte dargestellt durch die Standard-Unsichtbarkeit Kriterien bestimmt, g · (b x u) = 0 und g & middot; b = 0, wobei g die Beugungs Vektor b der Burgers-Vektor und u die Linienrichtung. 4 DiesePhänomen tritt auf, weil nur gebeugten Elektronen von Ebenen, die durch den Mangel verzerrt werden Informationen zu enthalten, die defekt.

Bisher ECCI hat überwiegend auf Bildmerkmalen und Defekten in der Nähe oder an der Probenoberfläche für solche funktionellen Materialien wie GaSb 5 SrTiO 3, 5 GaN, 6-9 und SiC verwendet worden. 10,11 Diese Begrenzung ist das Ergebnis der Oberflächen -sensitiven Natur des EKKI Signal selbst, bei dem der BSE, aus denen sich das Signal zu machen aus einer Tiefe Bereich von etwa 10 kommen - 100 nm. Den wichtigsten Beitrag zu dieser Tiefenauflösungsgrenze ist die Erweiterung und die Dämpfung der in laufenden Elektronenwellenfront (kanalisiert Elektronen), als eine Funktion der Tiefe in dem Kristall durch den Verlust von Elektronen auf Streuereignissen, die das reduziert maximale Potenzial BSE-Signals. 1 Dennoch hat eine gewisse Tiefenauflösung in früheren Arbeiten auf Si 1-x Ge x / Si und gemeldetIn x Ga 1-x As / GaAs-Heterostrukturen, 12,13 sowie in jüngerer Zeit (und hier) von den Autoren auf GaP / Si-Heterostrukturen, 14, wo EKKI wurde auf Bildanpassungsversetzungen an der gitterfehlgepa heteroepitaktischen Schnittstelle begraben verwendet Tiefen von bis zu 100 nm (mit höheren Tiefen wahrscheinlich möglich).

Für die Arbeit hier detailliert wird EKKI zur GaP epitaktisch auf Si (001) aufgewachsen, eine komplexe Materialien Integrationssystem mit Anwendung zu Bereichen wie Photovoltaik und Optoelektronik zu studieren. GaP / Si ist von besonderem Interesse als potentieller Weg für die Integration der metamorphen (gitterfehlangepaßten) III-V-Halbleiter auf kosteneffektive Si Substraten. Seit vielen Jahren Anstrengungen in dieser Richtung haben, durch die unkontrollierte Erzeugung großer Anzahlen von hetero Nukleation von Mängeln, einschließlich Antiphasendomänen, Stapelfehler und Mikrozwillinge geplagt. Solche Defekte sind schädlich für die Leistung der Vorrichtung, ESPEallem Photovoltaik, aufgrund der Tatsache, dass sie elektrisch aktiv sein können, als Träger Rekombinationszentren wirken, und kann auch behindern Grenzflächenversetzungs gleiten, was zu einer höheren Versetzungsdichten. 15 Die jüngsten Bemühungen der Autoren und andere haben die erfolgreiche Entwicklung führte von Epitaxie-Prozesse, die GaP-on-Si-Filme frei von diesen Keim Mängeln produzieren kann, von 16 bis 19 und damit den Weg für weitere Fortschritte ebnen.

Dennoch, wegen der kleinen, aber nicht vernachlässigbaren, Gitterfehlanpassung zwischen GaP und Si (0,37% bei RT), ist die Erzeugung von Versetzungen unvermeidlich und in der Tat notwendig, um vollständig entspannt epilayers herzustellen. GaP, mit FCC-basierte Zinkblendestruktur, neigt dazu, 60 ° Typ Versetzungen auf dem Beleg-System, das glissile sind und können große Mengen an Belastung durch lange net glide Längen entlasten ergeben (Mischkante und Schraube). Zusätzliche Komplexität wird durch die Fehlanpassung der eingeführtenGaP und Si Wärmeausdehnungskoeffizienten, die in einer zunehmenden Gitterfehlanpassung mit steigender Temperatur (dh., ≥ 0,5% Fehlanpassungs bei typischen Wachstumstemperaturen) führt. 20. Da die Durchstoßungsversetzungsdichte Segmente, aus denen der Rest der Versetzungsschleife (zusammen mit die Grenzflächenfehlanpassung und der Kristalloberfläche) sind bekannt für ihre verbundenen nichtstrahl Trägerrekombination Eigenschaften bekannt, und daher nur mit reduzierter Leistung der Vorrichtung, 21 ist es wichtig, ihre Natur und die Entwicklung, so dass ihre Anzahl minimiert werden kann vollständig verstehen. Detaillierte Charakterisierung der Grenzflächenanpassungsversetzungen kann somit eine wesentliche Menge an Informationen über die Dislokation Dynamik des Systems.

Hier beschreiben wir das Protokoll zur Verwendung eines SEM ECCI erfüllen, und Beispiele ihrer Fähigkeiten und Stärken. Ein wichtiger Unterschied ist dabei die Verwendung von mikrostrukturellen ECCI CHARAKTERI auszuführensierung der Art der Regel über TEM aufgrund der deutlich reduzierten Probenvorbereitung Bedürfnissen durchgeführt, während EKKI bietet die entsprechenden Daten jedoch in einer wesentlich kürzeren Zeitrahmen; in dem Fall für Epitaxie-Proben mit relativ glatten Oberflächen, gibt es praktisch keine Probenvorbereitung überhaupt erforderlich ist. Die Verwendung von EKKI für allgemeine Charakterisierung von Defekten und Fehlanpassungsversetzungen beschrieben, mit einigen Beispielen von beobachtet vorgesehen Kristalldefekte. Die Auswirkungen der Unsichtbarkeit Kriterien auf der beobachteten Abbildungskontrast einer Anordnung von Grenzflächenanpassungsversetzungen wird dann beschrieben. In diesem Fall eine Studie, um die Lücke-on-Si kritische Dicke für Versetzungsnukleation bestimmen - - Dies wird durch eine Demonstration, wie EKKI kann verwendet werden, um wichtige Arten der Charakterisierung durchzuführen, gefolgt Bereitstellung von TEM-ähnlichen Daten, sondern von der Bequemlichkeit ein SEM und in deutlich reduziert Zeitrahmen.

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Protokoll

Dieses Protokoll wurde mit der Annahme, dass der Leser eine Arbeits Verständnis der Standard SEM Operation geschrieben. Je nach Hersteller, Modell und sogar Software-Version kann jeder SEM signifikant Hardware und / oder Software-Schnittstellen zu haben. Gleiches kann in Bezug auf die interne Konfiguration des Instruments gesagt werden; muss der Bediener, wenn nach diesem Protokoll, als auch relativ kleine Änderungen in der Probengröße / Geometrie, Probenorientierung (Neigung, Drehung), und Arbeitsabstand, können ein Risiko für einen Kontakt mit dem Polstück präsentieren vorsichtig und aufmerksam sein, besonders wenn nicht euzentrischen Höhe. Die hier angegebenen Anweisungen sind für das Gerät verwendet werden, um diese Arbeit zu verrichten, ein FEI Sirion SEM mit einer Feldemissionsquelle und einem Standard ausgestattet ist, montiert Polstück, Ring Si Rückstreudetektor. Daher ist es unerlässlich, dass der Leser verstehen, wie die entsprechenden Aktionen auf ihre eigenen speziellen Ausrüstung durchzuführen.

1. Probenvorbereitung

  1. Spalten Probe, GaP / Si für diese Studie, in eine geeignete Grße in Abhängigkeit von der Größe des SEM Probenhalterung, die eingesetzt werden soll. Anmerkung: Die Probe kann so klein wie 5 mm x 5 mm oder so groß wie eine Vollscheibe (4 Zoll lang), abhängig von der internen Geometrie des verwendeten SEM und dem verfügbaren Raum space.The Probenoberfläche sollte sehr sauber sein, und frei von Verunreinigungen, die die Kanalbildung stören könnten (z. B. kristallin oder amorph natürliche Oxide).
  2. Legen Sie die Probe auf die SEM Probenhalterung. Hinweis: Das Montageverfahren kann in Abhängigkeit von der Art der SEM Stub entweder einen Clip Stil oder über einen Kleber zu ändern, typischerweise (zB Kohlenstoff-Band, Silberfarbe.). Das Verfahren zur Platzierung muss sicherstellen, dass die Probe nicht bewegen und es ist elektrisch geerdet, um Probe Aufladungen treffen.

2. Probe

  1. Entlüften SEM durch Klicken auf die "Vent" -Button in derSoftwareschnittstelle und legen Sie die Probe nach Erreichen Atmosphärendruck.
  2. Vor dem Schließen der Tür SEM, sicherzustellen, dass die Probe in einer geeigneten Höhe, um die BSE-Detektor nicht schlagen nach dem Wechsel in den SEM.
  3. Abpumpen des SEM indem Sie auf das "Pump" -Button in der Software-Oberfläche. Warten Sie, bis System zeigt an, dass der Druck niedrig genug, um die Messung zu starten.

3. Setzen Sie angemessene Arbeitsbedingungen

  1. Schalten Sie den Elektronenstrahl über die Steuertaste in der Regelzone 'Lichtstrahl "und stellen Sie die Beschleunigungsspannung über Dropdown-Menü" Lichtstrahl "in der Software-Oberfläche. Für die vorliegende Arbeit wurde 25 kV verwendet.
  2. Stellen Sie den Strahlstrom auf einen entsprechenden Wert über Dropdown-Menü 'Lichtstrahl ". Dies wird in der über die Punktgröße-Einstellung, die bis 5 (etwa 2,4 nA) eingestellt wurde hier verwendete System bestimmt. Hinweis: Hochstrahlstrom ist in der Regel notwendig, beil das EKKI-Signal ist in der Regel schwach und höheren Strom ermöglicht eine unterscheidbare Bild.
  3. Verwenden des Sekundärelektronendetektor, stellen Sie die Bildschärfe und Stigmatorspulen über die Software-Schnittstelle. Hinweis: Dies wird hier durch einen Rechtsklick und Ziehen mit der Maus über die Software-Schnittstelle durchgeführt werden; vertikal für Fokus, horizontal für Stigmatorspulen. Außerdem ist es in der Regel hilfreich, einen kleinen Teilchen oder Oberflächenmerkmal auf der Probe, um ein klares Thema für Fokus / Stigmatorspulen Anpassung bieten zu finden.
  4. Bewegen die Probe in die vertikale Arbeitsabstand durch inkrementelles Ändern der Z-Position des Tisches und Einstellen des Fokus und Stigmatorspulen nach Bedarf. Die Z-Position wird durch die "Z" im Dropdown-Menü in der Regelzone der Software-Oberfläche der "Bühne" geändert. Für die hier beschriebene Arbeit, ein Arbeitsabstand von 5 mm platziert das gleiche bei euzentrischen Höhe und für eine starke EKKI Signal zur Verfügung gestellt.

4. Visualisieren Probe ECP

  1. Wechseln Sie in die BSE-Modus durch das Dropdown-Menü "Detectors" in der Software-Oberfläche.
  2. Verkleinern Vergrößerung auf die niedrigste Einstellung (27x), die hier über die Computer-Tastatur minus gemacht wird (-) Taste, um den ECP zu visualisieren.
  3. Stellen Sie die Abtastrate, hier über die "Scan" im Dropdown-Menü durchgeführt, um ein Bild mit ausreichender Signalrausch (z. B. langsamer Abtastung statt TV-Modus) bieten. Anmerkung: Mittelwertbildung oder Integration des Bildes erforderlich sein, um einen klaren, erkennbaren Bild zu erhalten.
  4. Stellen Sie den Bildkontrast und Helligkeit, hier über den "Kontrast" und "Helligkeit" Schieberegler erreicht, die zur Verbesserung der Sichtbarkeit der ECP, man aufpassen, nicht zu übersättigen.
  5. Stellen Sie die Probenrotation und kippen, mit dem "R" und "T" Einträge in der Regelzone "Bühne" in der Software-Oberfläche, um zu helfen, Eigenschaften der Kanalmuster deutlicher. Probe rotatIonen werden in einer Drehung des ECP führen (wie in Figur 2 gezeigt) und Kippen wird in eine Translation des ECP führen (wie in 3 gezeigt).

5. Bildfehler / Features

  1. Passen Probe Neigung und Drehung, wie in Schritt 4.5 beschrieben, um die gewünschte Beugungsbedingung gesetzt. Erreichen dies durch die Übersetzung und / oder Drehen des ECP, um den Ziel Kikuchi Bandkante auszurichten (dh Wendepunkt zwischen dem hellen Kikuchi Band und die damit verbundenen dunklen Kikuchi Linie) mit dem SEM optischen Achse. Während maximale Channeling tatsächlich an der Kikuchi Linie auftritt, Ausrichten in dem hier beschriebenen Verfahren liefert Visualisierung Kontrast für Mängel sowohl mit dunklen und hellen Kontraststufen (siehe 4 und 5).
  2. Sobald die gewünschte Beugungsbedingung erreicht ist, erhöhen Vergrößerungs, hier über die Tastatur Plus (+) Taste durchgeführt.
  3. Refocus Bild und passen für Stigmatorspulen, wie in Schritt 3.2 beschrieben. Hinweis: Hier, das focus und Stigmatorspulen wird am besten mit Bezug auf die spezifischen Defekt / Feature, das abgebildet wird eingestellt.
  4. Da geringe Abweichungen von der Kante des Bandes können große Unterschiede in der Erscheinung des Ziel Defekt oder Funktion zu machen, optimieren die Beugungsbedingung durch kleine (nicht mehr als Anpassungen an die Probenneigung orthogonal zur Kikuchi Band / Line von Interesse, während beobachten eine bestimmte Funktion für maximalen Kontrast. Beachten Sie, dass sich in Richtung der Innenseite der Kikuchi-Band wird in der Regel reduzieren die relativen Kontrast von "hell" Funktionen, während sie sich in Richtung der Außenseite des Bandes (in Richtung der Kikuchi-Linie) wird in der Regel reduzieren die relativen Kontrast der "dunklen" Funktionen.
  5. Sobald der gewünschte Kontrast erhalten wird, verringern die Vergrößerung zu überprüfen, ob dieselbe Band immer noch auf oder nahe der optischen Achse; zu viel Neigung können die Beugungsbedingung gänzlich ändern.

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Ergebnisse

Die Lücke / Si Proben für diese Studie wurden von metallorganische chemische Gasphasenabscheidung (MOCVD) in einem Aixtron 3 × 2 Close-Coupled Showerhead-Reaktor folgenden heteroepitaktischen Prozess der Autoren zuvor berichtet gewachsen. 17 Alle Gewächse wurden auf 4-Zoll-Si (durchgeführt 001) Substrate mit absichtlichen Fehlorientierung (Verschnitt) von 6 ° in Richtung [110]. Alle ECCI Abbildungs ​​wurde wie gewachsen Proben ohne weitere Probenvorbereitung auch immer (abgesehen von Spaltung auf etwa 1 cm x ...

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Diskussion

Eine Beschleunigungsspannung von 25 kV wurde für diese Studie verwendet. Die Beschleunigungsspannung wird der Elektronenstrahl Eindringtiefe bestimmen; mit höheren Beschleunigungsspannung, wird es BSE Signal aus größeren Tiefen in der Probe. Die hohe Beschleunigungsspannung wurde für dieses System gewählt, weil er für die Sichtbarkeit von Versetzungen, die weit von der Oberfläche der Probe, an der Grenzfläche vergraben. Andere Arten von Fehlern / Merkmale können mehr oder weniger sichtbar zu unterschiedlichen Beschleuni...

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Offenlegungen

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Danksagungen

Diese Arbeit wurde vom Department of Energy im Rahmen des FPACE-Programms (DE-EE0005398), dem Ohio State University Institute for Materials Research und dem Third Frontier Program des Ohio Office of Technology Investments unterstützt.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Sirion Field Emission REMFEI/Phillips516113Field Emission REM mit einem Strahlspannungsbereich von 200 V - 30 kV, ausgestattet mit einem Rückstreuelektronendetektor
Sample of InterestIntern hergestelltSynthetisiert/gezüchtet im eigenen Haus über MOCVD
PELCO SEMClipTed Pella, Inc.16119-10Wiederverwendbarer, nicht klebender REM-Probenstummel (Klebebefestigung funktioniert auch)

Referenzen

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