Introduction
Подробная характеристика кристаллических дефектов и микроструктуры жизненно важный аспект полупроводниковых материалов и исследований, поскольку устройства таких дефектов может оказывать существенное негативное влияние на производительность устройства. В настоящее время, электронная микроскопия (ПЭМ) является наиболее широко распространен и используется методика детальной характеристики протяженных дефектов - дислокаций, дефектов упаковки, двойников, антифазных доменов и т.д., - потому что она позволяет напрямую изображений самых разнообразных дефектов с достаточно Пространственное разрешение. К сожалению, ТЕА принципиально низкой пропускной подход из-за длительных времен пробоподготовки, которые могут привести к значительным задержкам и узких мест в научно-исследовательских и опытно-циклов. Кроме того, целостность образца, таких, как с точки зрения, как выращенных деформированного состояния, могут быть изменены во время подготовки образца, в результате чего возможность фальсифицированных результатов.
Электрон ченнелинг соntrast томография (ИККИ) является взаимодополняющими, и в некоторых случаях потенциально превосходит, техника для TEM, поскольку она обеспечивает альтернативный, высокой пропускной подход к визуализации те же протяженных дефектов. В случае эпитаксиальных материалов, образцы должны практически не подготовки, что делает ИККИ гораздо больше времени эффективным. Кроме того выгодно это то, что ИККИ требуется только автоэмиссионного сканирующего электронного микроскопа (SEM), оснащенный стандартной кольцевой полюс-кусок установлен обратного рассеяния электронов (BSE) детектор; Геометрия forescatter также могут быть использованы, но требует немного более специализированное оборудование и здесь не обсуждается. Сигнал ИККИ состоит из электронов, которые были неупругорассеянных из вступительное каналированного пучка электронов (волнового фронта), и через несколько дополнительных мероприятий неупругих рассеяния, способны избежать образец обратно через поверхность. 1 Аналогичная двух- луч ТЕМ, можно выполнить ИККИ в определенных условиях дифракции в РЭМ Ориnting образец, так что удовлетворяет инцидент электронный пучок кристаллографической условие Брэгга (т.е., по каналам), как определено с использованием низкого увеличения электрон каналирования модели (ТЭК); 1,2 см рисунок 1 в качестве примера. Просто ТЭК обеспечить ориентацию пространства представления электронного пучка инцидент дифракции / ченнелинга. 3 Темные линии в результате низкой сигнала обратного рассеяния указывают пучка ориентации образца, где встретился условия Брэгга (т.е.., Кикучи линий), что дает сильное ченнелинг, в то время как яркие области указывают на высокую обратного рассеяния, без дифракционных условий. В отличие от моделей, произведенных Кикучи помощью электронного обратного рассеяния дифракции (EBSD) или ТЕА, которые образуются с помощью исходящего дифракции электронов, ТЭК результате инцидента электронографии / ченнелинга.
На практике, контролируемые условия дифракционные ИККИ достигаются путем регулирования ориентации образца, vнаклона И.А. и / или вращения при малом увеличении, например, что функция ECP, представляющий четкую условия Брэгга интерес - например, [400] или [220] Кикути группа / линия - совпадает с оптической осью SEM , Переход к большим увеличением, то, из-за полученной ограничения углового спектра падающего пучка электронов, эффективно выбирает для BSE сигнала, что идеально соответствует только рассеяние от выбранного состояния дифракции. Таким образом, можно заметить, дефекты, которые обеспечивают контраст дифракции, таких как дислокации. Так же, как в ПЭМ, изображения контраст представлены такими дефектами определяется стандартным критериям невидимости, г · (б х) = 0 и г · B = 0, где г представляет собой вектор дифракции, б вектора Бюргерса, а и линия направление. 4 Этоявление происходит потому, что только дифрагированные электроны из плоскостей искаженных дефекта будет содержать информацию о сказал дефект.
На сегодняшний день ИККИ была распространена преимущественно используется для деталей изображения и дефектов вблизи или на поверхности образца для таких функциональных материалов, как GaSb, 5 SrTiO 3, 5, 6-9 GaN и SiC. 10,11 Это ограничение является результатом поверхности , чувствительными природа самого сигнала ИККИ, в котором сказано в сообщении БФБ, которые составляют сигнал пришел из глубины диапазоне от приблизительно 10 - 100 нм. Наиболее значительный вклад в этом пределе разрешения глубина является то, что расширение и затухание в текущей электронной волновой фронт (направляемые электроны), в зависимости от глубины в кристалл, из-за потери электронов на события рассеяния, что уменьшает Максимальный потенциальный БФБ сигнал. 1 Тем не менее, некоторая степень разрешения глубины сообщалось в предыдущей работе на Si 1-х Ge / Si х иВ х Ga 1-х As / GaAs гетероструктур, 12,13, а также в последнее время (и здесь) авторами на основе GaP / Si гетероструктурах, 14, где ИККИ был использован для изображения дислокаций несоответствия, похороненных на решетке-несовпадающими гетероэпитаксиального интерфейса на Глубины до 100 нм (с более высокими глубине всего возможных).
Для работы подробно здесь, ИККИ используется для изучения GaP эпитаксиально выращенный на Si (001), комплекс материалов интеграции системы с применением к таких областях, как фотоэлектрические и оптоэлектроники. GaP / Si представляет особый интерес в качестве потенциального пути для интеграции метаморфических (решетки несоответствие) III-V полупроводников на экономичных кремниевых подложках. В течение многих лет усилия в этом направлении были страдает от неконтролируемого поколения большого числа зародышей гетеровалентное связанных дефектов, в том числе антифазных доменов, дефектов упаковки, и микродвойников. Такие дефекты являются вредными для работы устройства ESPEбенно фотоэлектрические, в связи с тем, что они могут быть электрически активными, действуя в качестве центров рекомбинации носителей, а также может помешать поверхностное скольжение дислокаций, что приводит к более высокой плотности дислокаций. 15 Тем не менее, недавние усилия авторов и другие привели к успешному развитию эпитаксиальных процессов, которые могут производить GaP-на-Si фильмы бесплатно из этих зародышей дефектов, связанных с 16-19 прокладывая тем самым путь для дальнейшего прогресса.
Тем не менее, из-за небольшого, но не ничтожной, решетки несоответствия между GaP и Si (0,37% при комнатной температуре), поколение ДН является неизбежным, и действительно необходимо, чтобы произвести полностью расслабленной пленках. GaP, с FCC основе структурой цинковой обманки, как правило, дают 60 ° типа дислокаций (смешанный краевых и винтовых) на нескользящей системы, которые скользящие и может облегчить большие объемы деформации через длинные чистых длины скольжения. Дополнительная сложность также представил несоответствием вПробел и коэффициенты теплового расширения Si, что приводит к увеличению решетки несоответствия с увеличением температуры (то есть., ≥ 0,5% несоответствия при типичных температурах роста). 20 Потому что ПД сегменты, которые составляют оставшуюся часть ДН петли (наряду с межфазное несоответствие и поверхности кристалла), хорошо известны за их ассоциированных без радиационных свойств рекомбинации носителей, и, таким образом, производительность ухудшается устройство, 21 важно, чтобы полностью понять их природу и эволюцию, так что их количество может быть сведено к минимуму. Подробная характеристика межфазных ДН может, таким образом, обеспечить существенное количество информации о динамике дислокаций системы.
Здесь мы опишем протокол для использования СЭМ для выполнения ИККИ и привести примеры своих возможностей и сильных сторон. Важное различие здесь является использование ИККИ выполнять микроструктуры characteriция подобного, как правило, осуществляется с помощью ПЭМ, в то время как ИККИ обеспечивает эквивалентные данные, но в значительно более короткие сроки из-за значительного сокращения потребностей пробоподготовки; в случае эпитаксиального образцов с относительно гладкими поверхностями, не существует эффективного нет пробоподготовки требуется вообще. Использование ИККИ для общей характеристики дефектов и дислокаций несоответствия описано, с некоторыми примерами наблюдаемых кристаллических дефектов,. Влияние критериев невидимости на наблюдаемой изображений отличие массива межфазных ДН описывается тогда. Это сопровождается демонстрацией того, как ИККИ могут быть использованы для выполнения важных режимов характеристики - в этом случае исследование, чтобы определить критическую толщину GaP-на-Si для дислокации зарождения - обеспечение ПЭМ-как данные, но с удобством СЭМ и в значительно меньшей периода времени.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Этот протокол был написан с предположением, что читатель будет иметь рабочую понимания стандартной операции SEM. В зависимости от производителя, модели и даже версии программного обеспечения, каждый СЭМ может иметь значительно различные аппаратные и / или программные интерфейсы. То же самое можно сказать и по отношению к внутренней конфигурации прибора; Оператор должен быть осторожен и наблюдательный, когда после этого протокола, так как даже относительно небольшие изменения в размер выборки / геометрии, образец ориентации (наклон, поворот), и рабочее расстояние может представлять опасность для контакта с полюсов кусок, особенно если не eucentric высоте. Инструкции, приведенные здесь, для инструмента, используемого для выполнения этой работы, FEI Sirion СЭМ оснащен пушкой автоэмиссионного и стандарта, полюс-кусок установлен, кольцевой Си обратного рассеяния детектор. Поэтому, крайне важно, чтобы читатель понял, как выполнять эквивалентные действия на собственной конкретного оборудования. 1. Подготовка образцов
- Раскалывание образца, GaP / Si в данном исследовании, в подходящий размер в зависимости от размера образца SEM крепление, который должен быть использован. Примечание: Образец может быть как 5 мм х 5 мм или такие, как в полной пластины (4 дюймов в длину), в зависимости от внутренней геометрии используемого SEM и доступной поверхности камеры пробы space.The должны быть очень чистыми и бесплатно загрязнения, которые могли бы нарушить ченнелинг (например., кристаллических или аморфных оксидов родных).
- Поместите образец на образец SEM горы. Примечание: способ монтажа может изменяться в зависимости от типа используемого SEM заглушки, как правило, либо стиль клипа или с помощью какой-то клей (например, углерод ленты, серебряная краска.). Способ размещения должны гарантировать, что образец не будет двигаться и что он заземлен для предотвращения образец зарядку.
Образец 2. Загрузите
- Vent СЭМ, нажав на кнопку '' Vent вИнтерфейс программного обеспечения и вставьте образец после достижения атмосферного давления.
- Перед закрытием двери SEM, убедитесь, что образец на соответствующей высоте так, чтобы не нанести BSE детектор при движении в SEM.
- Откачка СЭМ, нажав на кнопку «насос» в интерфейсе программного обеспечения. Подождите пока система не означает, что давление достаточно низко, чтобы начать измерения.
3. Установите соответствующие условия труда
- Включите электронного пучка с помощью кнопки управления в области управления 'пучок »и установите ускоряющее напряжение с помощью выпадающего меню« пучок »в интерфейсе программного обеспечения. Для работы, представленной здесь, был использован 25 кВ.
- Установите ток пучка до соответствующего значения через выпадающем меню 'ЛУЧ'. Это определяется в системе, используемой здесь в качестве настройки размера пятна, который был установлен в 5 (примерно 2,4 нА). Примечание: Высокий ток пучка обычно необходимо боскольку сигнал ИККИ, как правило, слабые и больший ток позволяет более различимым изображением.
- Использование детектора вторичных электронов, настроить фокус изображения и стигмация через интерфейс программного обеспечения. Примечание: Это выполняется здесь правой кнопкой мыши и перемещая мышь по интерфейсу программного обеспечения; вертикальный для фокусировки, горизонтальное для стигмация. Кроме того, он, как правило, полезно, чтобы найти небольшую частицу или функцию поверхности на образце, чтобы обеспечить четкое предмет для регулировки фокуса / стигмация.
- Перемещение образца в вертикальном рабочем расстоянии посредством постепенного изменения Z позицию на сцену и регулировки фокуса и стигмация по мере необходимости. Положение Z изменяется через 'Z' раскрывающемся меню в «сцене» области управления интерфейса программного обеспечения. Для работы, описанной здесь, рабочее расстояние 5 мм помещают же на высоте eucentric и при условии, для сильного сигнала ИККИ.
4. Визуализация Образец ЭХЗ
<ол>5. Дефекты изображения / Особенности
- Регулировка наклона и поворота образца, как описано на стадии 4.5, чтобы установить желаемое состояние дифракции. Выполнять это, перевод и / или вращая ECP чтобы цель Кикучи края полосы (т.е. точка перегиба между светлой полосы Кикучи и связанным с темной линией Кикучи) с SEM оптической оси. В то время как максимальная ченнелинг на самом деле происходит на линии Кикучи, совместив в способе, описанном здесь обеспечивает визуализацию контрастность дефектов с обеих темных и светлых уровнях контрастных (см рисунки 4 и 5).
- После того, как желаемое состояние дифракции достигается, увеличения масштаба, сделано здесь с помощью клавиатуры плюс ключ (+).
- Переориентация изображение и настроить для стигмация, как описано в шаге 3.2. Примечание: Здесь, в FOКас и стигмация лучше регулировать по отношению к конкретным дефект / функция изображаемого.
- Потому что небольшие отклонения от края полосы могут сделать большие различия в появлении дефекта целевой функции или, оптимизировать состояние дифракции, делая небольшие (не более корректировки наклона образца перпендикулярно к Кикучи группы / линии интереса, в то время как смотреть конкретную функцию для максимального контраста. Обратите внимание, что движется по направлению к внутренней части полосы Kikuchi, как правило, уменьшить относительную контрастность "яркие" особенности, при перемещении по направлению к внешней стороне полосы (по направлению к линии Kikuchi), как правило, уменьшить относительную контрастность из «темных» функций.
- После того, как нужный контраст получается, уменьшить масштаб, чтобы убедиться, что та же самая группа все еще находится на или очень близко к оптической оси; слишком много наклона можно изменить состояние дифракции в целом.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
GaP / Si образцы для исследования были выращены металла химическое осаждение из паровой фазы (MOCVD) в Aixtron 3 × 2 моноблочном душ реактора следующей гетероэпитаксиального процесса авторов сообщалось ранее. 17 Все наросты были выполнены на 4 дюйма (Si 001) с намеренным разориентации (обрезков) 6 ° к [110]. Все изображения ИККИ была выполнена в качестве выращенных образцов без дополнительной пробоподготовки бы то ни было (кроме расщепления, чтобы получить примерно 1 см х 1 см кусочки для загрузки в SEM).
Изображения сети несоответствия в GaP / Si образца захваченного в различных условиях дифракции показано на рисунке 4. Как показано на рис 4А, положение на карте ECP будет определять наблюдаемую контраст дефектов, как определено в соответствии с критериями невидимости.
На рисунке 5 представлены изображения, полученные из различных GaР / образцы Si с различной толщиной GaP, чтобы определить критическую толщину. Эти образцы были все выращенные при 550 ° С, что дает в рассогласование решеток составляет приблизительно 0,47%. Используя условие г = изображений, ДН не наблюдается при 30 нм, но наблюдаются при 50 нм, что указывает, что критическая толщина где-то в диапазоне 30 - 50 нм.
Наконец, ИККИ используется для дислокаций изображения резьбы и укладки вине (рисунок 6) г = дифракции состоянии продемонстрировать применимость ИККИ с другими типами дефектов характеристики.
Рисунок 1. Экспериментальная и иллюстрации Электрон Ченнелинг Pattern (ECP). () Монтаж захваченных изображений ECP (принято на 27x увеличением) из GaP / Si образца,долго с (Б) индексированный иллюстрация, описывающая наблюдаемые линии Кикучи. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 2. Вращение электронов Ченнелинг Pattern (ECP). Изображение эффекта в плоскости вращения образца (т.е.., О [001] нормали к поверхности) по появлению зазора / Si ECP. Повороты () -20 °, (В) от 0 °, и (С) 20 ° показаны. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 3. Наклон Электрон Ченнелинг Pattern (ECP). Изображение эффекта из-из-плоскости образца наклона (т.е., о в плоскости [110]) на появление щели / Si ECP. Наклоны () -4 ° (В) 0 °, и (С) 4 ° показаны. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 4. Аннотированный Электрон Ченнелинг шаблон (ECP) с относительной результатов Image. () Монтаж захваченных изображений ECP (27x увеличение) и (Б) индексируются иллюстрация с указанием относительного положения оптической оси, используемых для производства условия по визуализации ИККИ изображения, представленные в (С) - (F Онг>), которые показывают, ДН на решетке-несовпадающими интерфейса 50 нм GaP / Si образца. Соответствующие векторы г указаны для каждого изображения. Адаптировано с разрешения [14]. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 5. GaP / Si серии толщина. ИККИ микрофотографии из GaP / Si толщиной серии, в том числе () 30 нм, (б) 50 нм, (С) 100 нм и (г) 250 нм эпитаксиального GaP толщиной. ДН наблюдаются начиная с образца 50 нм, что свидетельствует о критической толщины где-то между 30 нм и 50 нм. Адаптировано с разрешения [14].e.jpg "цель =" _ пустое "> Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 6. Дополнительные дефекты Снято Электрон Ченнелинг Contrast томография (ИККИ). ИККИ изображения дополнительных типов дефектов в различных GaP / Si образцов, в том числе (A) поверхности проникающей пронизывающих дислокаций и (B) дефекта упаковки. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть крупная версия этой фигуры.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Ускоряющее напряжение 25 кВ был использован в данном исследовании. Ускоряющее напряжение будет определять глубину проникновения электронного пучка; с высшим ускоряющего напряжения, будет БФБ сигнал, поступающий с больших глубин в образце. Высокая ускоряющее напряжение было выбрано для этой системы, потому что она позволяет видимость дислокаций, которые далеко от поверхности образца, похороненных на границе. Другие типы дефектов / функции могут быть более или менее видимым при различных ускоряющих напряжений в зависимости от типа образца.
Как обсуждалось ранее, критерии невидимость будет определить, какие функции имеет сильный контраст в конкретном состоянии дифракции в использовании и в результате визуализации отличие от этих функций. Так же, как в ПЭМ, это может быть использовано в качестве руководства для оператора относительно того, что будет необходимо условия формирования изображения для наблюдения за конкретные дефекты интерес, или в случае какой-то неизвестной дефекта, RanGE различных условий дифракции может быть использован, чтобы обеспечить дополнительную информацию, чтобы помочь определить природу этой дефекта. Например, четко изображения массив ДН (MDS), которые ортогональны друг другу, множество различных условий дифракции может быть использован, в зависимости от цели оператором. Это было показано ранее авторами для ИККИ характеристики ДН в GaP / Si, 14 и показано здесь на рисунке 4, где четыре изображения в той же сети MD, принятым от 50 нм GaP / Si образца, были получены с помощью другой дифракции условия.
Фиг.4А представляет собой карту, указывающую ECP условие дифракции, G, используемых в каждом из показанных на рисунке 4B-E. Фиг.4В изображений является изображением сети MD качестве отображаемого под г = [̅220] состояние. Как обсуждалось ранее, дислокации контраст определяется invisibilitу критерии, г · B = 0 и г · (BXU) = 0. В (001) -ориентированных цинковой обманки, деформация сжатия освобождается от дислокаций с U = [̅110] и [̅1̅10] направления линии - вертикальные и горизонтальные, соответственно, в координатах Рисунок 4 - с четырех различных векторов Бюргерса возможно для каждого. Для г = [̅220] условие дифракции все четыре возможных векторов Бюргерса, связанные с горизонтальной и = [1̅1̅0] направлении линии дают ненулевые значения для обоих критериев невидимости и, таким образом, обеспечить сильный контраст. Те на вертикальной U = [] ̅110 направлении текучести г · (б × U) = 0, но г · B ≠ 0, и, таким образом, должен обеспечить только слабый контраст, как видно на фиг.4В. Обратите внимание, что от оси наклона дислокаций в горизонтальном направлении результатом использования умышленно разориентированных Si (001) подложке (т.е.., Обрезков 6 ° в направлении [110]). 22 </ SUP> Противоположные уровни контрастности, отображаемые горизонтальных ДН (т.е.., Темные и светлые) связаны со знаком г · (б × U), тем самым обеспечивая дополнительный уровень различия между различными дислокаций. Предыдущая работа авторов сравнения экспериментальных и наигранный обрезков GaP / Si данные ИККИ указал, что из четырех возможных векторов Бюргерса для и = [] 1̅1̅0 (горизонтальной) направлении линии, только два действительно наблюдаются, потенциально из-за льготного дислокации зарождения и скользить механизм полученный из обрезков подложки; 23 ли то же самое происходит в U = [̅110] (вертикальном) направлении трудно установить из-за отсутствия обрезков индуцированной дислокаций перекоса.
Фиг.4С показан тот же MD сеть с условием дифракции антипараллельно, что из фиг.4В, G = [2̅20]. Поскольку дислокации, перпендикулярные г = [&# 773; 220] также перпендикулярно г = [2̅20], они все еще обладают высокой контрастности, но с противоположной полярности в связи с изменением знака при условии дифракции. Это означает, что контраст разворота могут быть использованы в сочетании со стандартными критериями невидимости с использованием набора известных г векторов, чтобы определить знак вектора Бюргерса данного дефекта. Действительно, рис 4В и 4С изображения были взяты, используя тот же Кикучи группу, но на противоположных краях. На рис. 4 (d), вертикальная ориентированной ДН, которые ортогональны тем, выделенный на рисунке 4B-C Теперь демонстрируют сильный контраст из-за использования ортогональной дифракции вектора, г = [220], а горизонтальные дислокации имеют очень слабый контраст. Наконец, на рис 4E, оба набора ДН видны при использовании дифракции состояние г = [400], которая не параллельна либо установить и, таким образом, дает ненулевые невидимость критерии значения для всех возможных векторов Бюргерсанаправления линии й.
В дополнение к ПЭМ-как данные в СЭМ, особенно прочность ИККИ способность выполнять несколько таких анализов в срочном порядке, что значительно быстрее и проще, чем, как правило, можно с помощью ПЭМ. Одним из примеров этого представлена на рисунке 5, где ИККИ была использована для выполнения анализа мульти-образец эволюции ДН в диапазоне разрыва-на-Si толщины пленки (30 нм до 250 нм), с целью точного определения критическая толщина (толщина необходимо индуцированной релаксации напряжений через образование дислокаций) для дислокации зарождения, ч с, а также разработку лучшего понимания динамики дислокаций скольжения. 5А показывает ИККИ образ нм образца 30, не имеет ни одного наблюдаемые особенности MD. Эта толщина, таким образом, скорее всего, значительно ниже час С такой, что не зарождения события не произошло еще. Это consisпалатка с предыдущими ТЕМ основе исследований предполагать, что разрыв-на-Si ч с где-то в диапазоне от 45 нм -. 90-нм 24,25 Тем не менее, вполне возможно, что некоторые зародыши события на самом деле произошло, но еще не представил каких-либо наблюдаемый несоответствия длина. В этом случае, только что ядерные дислокации должны еще быть наблюдаемым - действительно, существует ряд контрастных признаков в изображении, которые могут быть связаны с этим или в небольшой шероховатостью поверхности - но может быть трудно адекватно решить за счет отсутствие деформации управляемой расширения цикла.
В увеличении толщины пленки, представленных на фиг.5В (50 нм) и фиг.5С (100 нм), межфазные сегменты несоответствия видны появляться и расширить, сброса избыточного напряжения невязки с помощью скольжения; Чем толще эпитаксиального Чем дольше Полученные длины несоответствия и большее количество мини-дисков видно. Появление наблюдаемых дислокаций несоответствия в 50 нмОбразец, 5В, показывает, что критическая толщина была достигнута (по крайней мере, при температуре роста), что дает критическую оценку толщину где-то в диапазоне от приблизительно 30 нм - 50 нм, что является значительным сужением, и, возможно, небольшое переложить, из сообщалось ранее диапазона. Дополнительное высокой температуры (725 ° С) отжига эксперименты (не показаны) были найдены с получением наблюдаемой, хотя длины короткой, несоответствия в 30 нм зарождение, 14 предполагая, что критическое значение толщины, может на самом деле ближе к нижнему пределу или середине -range. В значительно более высокой толщиной разрыв, таких как 250 нм образца, показанного на фиг 5D, сами ДН больше не наблюдать непосредственно за счет ранее упомянутого зависящей от глубины расширения / затухания волнового фронта входящий электронов. Вместо этого соответствующие приповерхностные сегменты резьбы видны, а также широкого отличие Характеристика вероятно, связано с несоответствиемдислокация индуцированной разнородные поля деформации. Эта способность неразрушающим наблюдать и рассчитывать пронизывающих дислокаций в таких пленках при ТЭМ-как пространственным разрешением, которые, как правило, требует больших затрат времени план-вид подготовки ПЭМ фольги и урожайности сравнительно небольшие участки анализа, является еще одним важным преимуществом методики ИККИ.
В то время как основное внимание в данной работе является использование ИККИ охарактеризовать ДН в GaP / Si, важно отметить, что это также может быть применено к характеристике других кристаллических материалов и других типов дефектов. 6 приведены примеры последнего. 5А отображает ИККИ микрофотография поверхности проникающих дислокаций в GaP нм-на-Si (001) 250 пробы, взятой в более высоком разрешении, чем у 5D рис. Следует отметить здесь, что даже бахромой хвост нити можно видеть, функция регулярно наблюдается через план-вид геометрииПЭМ (ПВ-ПЭМ). Точно так же, 6В отображает ИККИ микрофотография дефекта упаковки в том же образце - важный контрольный сигнал знак неоптимальной GaP зарождения для этой конкретной тестовой структуры - который также отображает наблюдаемые вымирания полосы. Это окантовка также наблюдалось с помощью ИККИ в образцах металлов другими исследователями. 1,26 Эти типы микрофотографии могут быть получены с помощью ИККИ гораздо быстрее, чем с помощью ТЭМ поскольку образец не требует подготовки или обработки. Все это время, потенциал достижимое разрешение с ИККИ сравнима с обычной PV-TEM, что делает ИККИ эффективным инструментом для быстрого определения характеристик плотности и распределения протяженных дефектов, таких как дислокации и дефектов упаковки, как было показано выше.
В этой работе была описана процедура ИККИ. Поскольку сигнал является ИККИ основе дифракции, она может быть выполнена в различных, конкретных условий дифракции много тон же, ТЕМ работает, что делает его возможным изображения различных типов дефектов. Это делает ИККИ отличную альтернативу Tem для детального микроструктурного характеристики в случаях, когда быстрый поворот вокруг и / или большое количество образцов, необходимых, или там, где неразрушающего, широко площадь характеристика желательно. Здесь ИККИ была продемонстрирована путем характеризации ДН на решетке-несовпадающими интерфейса гетероэпитаксиальных GaP-на-Si образцов, но имеет большую область применимости и может быть использовано для других типов дефектов и кристаллических структур.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sirion Field Emission SEM | FEI/Phillips | 516113 | Field emission SEM with beam voltage range of 200 V - 30 kV, equipped with a backscattered electron detector |
| Sample of Interest | Internally produced | Synthesized/grown in-house via MOCVD | |
| PELCO SEMClip | Ted Pella, Inc. | 16119-10 | Reusable, non-adhesive SEM sample stub (adhesive attachment will also work) |
References
- Zaefferer, S., Elhami, Theory and application of electron channelling contrast imaging under controlled diffraction conditions. Acta Mater. 75, 20-50 (2014).
- Crimp, M. A. Scanning electron microscopy imaging of dislocations in bulk materials, using electron channeling contrast. Microsc. Res. Tech. 69 (5), 374-381 (2006).
- Joy, D. C., Newbury, D. E., Davidson, D. L. Electron channeling patterns in the scanning electron microscope. J. Appl. Phys. 53 (8), R81-R122 (1982).
- Williams, D. B., Carter, C. B. Transmission Electron Microscopy: A Textbook for Materials Science. , 2nd ed, Springer. New York. (2009).
- Picard, Y. N., et al. Future Prospects for Defect and Strain Analysis in the SEM via Electron Channeling. Micros. Today. 20 (2), 12-16 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Rapid Nondestructive Analysis of Threading Dislocations in Wurtzite Materials Using the Scanning Electron Microscope. Phys. Rev. Lett. 108 (13), 135503 (2012).
- Naresh-Kumar, G., et al. Electron channeling contrast imaging studies of nonpolar nitrides using a scanning electron microscope. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142103 (2013).
- Kamaladasa, R. J., et al. Identifying threading dislocations in GaN films and substrates by electron channelling. J. Microsc. 244 (3), 311-319 (2011).
- Picard, Y. N., et al. Nondestructive analysis of threading dislocations in GaN by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 91 (9), 094106 (2007).
- Picard, Y. N., et al. Electron channeling contrast imaging of atomic steps and threading dislocations in 4H-SiC. Appl. Phys. Lett. 90 (23), 234101 (2007).
- Picard, Y., et al. Epitaxial SiC Growth Morphology and Extended Defects Investigated by Electron Backscatter Diffraction and Electron Channeling Contrast Imaging. J. Electron. Mater. 37 (5), 691-698 (2008).
- Wilkinson, A. J. Observation of strain distributions in partially relaxed In0.2Ga0.8As on GaAs using electron channelling contrast imaging. Philos. Mag. Lett. 73 (6), 337-344 (1996).
- Wilkinson, A. J., Anstis, G. R., Czernuszka, J. T., Long, N. J., Hirsch, P. B. Electron Channeling Contrast Imaging of Interfacial Defects in Strained Silicon-Germanium Layers on Silicon. Philos. Mag. A. 68 (1), 59-80 (1993).
- Carnevale, S. D., et al. Rapid misfit dislocation characterization in heteroepitaxial III-V/Si thin films by electron channeling contrast imaging. Appl. Phys. Lett. 104 (23), 232111 (2014).
- Kvam, E. Interactions of dislocations and antiphase (inversion) domain boundaries in III–V/IV heteroepitaxy. J. Electron. Mater. 23 (10), 1021-1026 (1994).
- Grassman, T. J., et al. Control and elimination of nucleation-related defects in GaP/Si(001) heteroepitaxy. Appl. Phys. Lett. 94 (23), 232106 (2009).
- Grassman, T. J., et al. Nucleation-related defect-free GaP/Si(100) heteroepitaxy via metal-organic chemical vapor deposition. Appl. Phys. Lett. 102 (14), 142102 (2013).
- Volz, K., et al. GaP-nucleation on exact Si(001) substrates for III/V device integration. J. Cryst. Growth. 315 (1), 37-47 (2011).
- Beyer, A., et al. GaP heteroepitaxy on Si(001): Correlation of Si-surface structure, GaP growth conditions, and Si-III/V interface structure. J. Appl. Phys. 111 (8), 083534 (2012).
- Thermal Expansion: Nonmetallic Solids. Touloukian, Y. S. , IFI/Plenum. New York. (1977).
- Yamaguchi, M. Dislocation density reduction in heteroepitaxial III-V compound films on Si substrates for optical devices. J. Mater. Res. 6 (2), 376-384 (1991).
- Nemanich Ware, R. J., Gray, J. L., Hull, R. Analysis of a nonorthogonal pattern of misfit dislocation arrays in SiGe epitaxy on high-index Si substrates. J. Appl. Phys. 95 (1), 115-122 (2004).
- Ghandhi Ayers, S. K., Schowalter, L. J.
- Yamane, T., Kawai, Y., Furukawa, H., Okada, A. Growth of low defect density GaP layers on Si substrates within the critical thickness by optimized shutter sequence and post-growth annealing. J. Cryst. Growth. 312 (15), 2179-2184 (2010).
- Jimbo Soga, T., Umeno, M. Dislocation Generation Mechanisms For GaP On Si Grown By Metalorganic Chemical-Vapor-Deposition. Appl. Phys. Lett. 63 (18), 2543-2545 (1993).
- Weidner, A., Martin, S., Klemm, V., Martin, U., Biermann, H. Stacking faults in high-alloyed metastable austenitic cast steel observed by electron channelling contrast imaging. Scripta Mater. 64 (6), 513-516 (2011).
