Es wird ein Verfahren zur Herstellung von porösen Hybridtrennmedien vorgestellt, das aus einem makroporösen Polymermonolithen besteht, der innen mit einem mikroporösen Koordinationspolymer mit hoher Oberfläche beschichtet ist.
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Methodenartikel
Es wird ein Verfahren zur Herstellung von porösen Hybridtrennmedien vorgestellt, das aus einem makroporösen Polymermonolithen besteht, der innen mit einem mikroporösen Koordinationspolymer mit hoher Oberfläche beschichtet ist.
Wir beschreiben ein Protokoll für die Herstellung von Hybridmaterialien, die auf hochporösen Koordinationspolymerbeschichtungen auf der Innenfläche von makroporösen Polymermonolithen basieren. Der entwickelte Ansatz basiert auf der Herstellung eines makroporösen Polymers, das funktionelle Carbonsäuregruppen enthält, und dem anschließenden schrittweisen lösungsbasierten kontrollierten Wachstum einer Schicht aus einem porösen Koordinationspolymer auf der Oberfläche der Poren des Polymermonolithen. Der hergestellte metallorganische Polymerhybrid weist eine hohe spezifische Mikroporenoberfläche auf. Die Menge an Eisen(III)-Stellen wird durch metallorganische Koordination auf der Oberfläche der Poren des funktionellen Polymerträgers erhöht. Die Zunahme der Metallstellen hängt mit der Anzahl der Iterationen des Beschichtungsprozesses zusammen.
Das entwickelte Präparationsschema lässt sich leicht an ein Kapillarsäulenformat anpassen. Das funktionelle poröse Polymer wird als in sich geschlossener poröser Monolith mit einem Block innerhalb der Kapillare hergestellt, wodurch eine Durchflusstrennvorrichtung mit ausgezeichneter Strömungsdurchlässigkeit und geringem Gegendruck entsteht. Die metallorganische Polymer-Hybridsäule zeigte eine hervorragende Leistung bei der Anreicherung von Phosphopeptiden aus verdauten Proteinen und deren anschließender Detektion mittels matrixgestützter Laserdesorption/Ionisations-Lichtlaufzeit-Massenspektrometrie. Das vorgestellte Versuchsprotokoll ist äußerst vielseitig und kann leicht auf verschiedene organische Polymerträger und Beschichtungen mit einer Vielzahl von porösen Koordinationspolymeren und metallorganischen Gerüsten für mehrere Reinigungs- und/oder Trennanwendungen implementiert werden.
Poröser Koordinationspolymere (PCP) sind Koordinationsverbindungen auf Basis von Metallzentren durch organische Liganden mit sich wiederholenden Einheiten in Abstimmung 1, 2 oder 3 Dimensionen, die amorph oder kristallin sein kann, der sich 1-3 verbunden. In den letzten Jahren hat diese Klasse von porösen Materialien große Aufmerksamkeit aufgrund ihrer hohen Porosität eine breite chemische Abstimmbarkeit und ihre Stabilität zogen. Hausärzte haben für eine Reihe von Anwendungen, einschließlich Gasspeicherung, Gastrennung und Katalyse 3-6, und vor kurzem die ersten analytischen Anwendungen von PCP wurden beschrieben, 7 untersucht.
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Hinweis: Bevor Sie beginnen, überprüfen Sie alle relevanten Materialdatenblätter (MSDS). Mehrere der Chemikalien in den Synthese- und Anwendungsverfahren verwendet werden, sind giftig. Bitte befolgen Sie alle geeigneten Sicherheitspraktiken und Verwendung geeigneter Schutzausrüstung (Kittel, in voller Länge Hosen, geschlossene Schuhe, Schutzbrille, Handschuhe). Bitte verwenden Sie alle kryogenen persönliche Schutzausrüstung beim Umgang mit flüssigem Stickstoff für die Stickstoffadsorptionsmessungen (isolierte Handschuhe, Gesichtsschutz).
1. porösen Polymer Monolith Vorbereitung an Bulk und Kapillarsäule Format
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Eine schematische Darstellung des PCP-Wachstum auf der Porenoberfläche des organischen Polymers Monolith wird in Abbildung 1 dargestellt. In dieser Figur veranschaulichen wir die Anfangs Fe (III) Atome auf der Porenoberfläche des ursprünglichen Polymers Monolith Carboxylfunktionen koordiniert beibehalten . Verwendung des Protokolls hierin beschriebenen zusätzlichen organischen Liganden und Fe (III) -Ionen an die Oberfläche aufgenommen Formung eines porösen Koordinationsnetzwerk in der Polymermonolithen........
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Die ursprüngliche Polymer Monolith enthält Carbon funktionellen Gruppen in der Lage, um Metalle zu binden. Koordinierung der anfänglichen Metall Seiten im Original-Material, sind wir in der Lage, ein PCP-Beschichtung (Abbildung 1A) wachsen, das eine Reihe von zusätzlichen Metallstellen der Gestaltung einer mikroporösen Netzwerk. Dies macht die präsentierten MOPH Materialien attraktiv für Extraktion oder Reinigungsverfahren, bei denen metallische Spezies beteiligt sind, wie zum Beispiel der immobilisiert.......
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Die Autoren haben nichts offenzulegen.
Diese Arbeit wurde in der Molecular Foundry, Lawrence Berkeley National Laboratory durchgeführt und unterstützt vom Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, Scientific User Facilities Division des US-Energieministeriums, unter der Vertragsnummer DE-AC02–05CH11231. Die finanzielle Unterstützung von F.M. durch ein ME-Fulbright-Stipendium und A.S. von der Higher Education Commission of Pakistan wird dankbar gewürdigt.
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| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| Polyimid-beschichtete Kapillaren | Polymicro Technologies | TSP100375 | 100 μ m i.d. |
| 3-(Trimethoxysilyl)propylmethacrylat, 98 % | Sigma-Aldrich | 440159 | |
| Styrol, 99 % | Sigma-Aldrich | W323306 | |
| Divinylbenzol technischer Qualität, 80 % | Sigma-Aldrich | 414565 | |
| Methacrylsäure, 98 % | Mallinckrodt | MK150659 | |
| Toluol usw. 99,5% | EMD-Chemikalien | MTX0735-6 | |
| Isooktan ≥ 99,5% | Sigma-Aldrich | 650439 | |
| 2,2'-Azobisisobutyronitril, 98% | Sigma-Aldrich | 441090 | |
| Aluminiumoxid (basisches Aluminiumoxid) | Sigma-Aldrich | 199443 | |
| Eisen(III)-chloridhexahydrat, 97% | Sigma-Aldrich | 236489 | |
| 1,3,5-Benzoltrycarbonsäure, 95 | Sigma-Aldrich | 482749 | |
| Acetonitril, ≥ 99,5% | Sigma-Aldrich | 360457 | |
| Ammoniumbicarbonat, ≥ 99,5% | Sigma-Aldrich | 9830 | |
| Trifluoressigsäure, ≥ 99% | Sigma-Aldrich | 302031 | |
| Ethanol, ≥ 99,8% | Sigma-Aldrich | 2854 | |
| Jodacetamid, ≥ 99% | Sigma-Aldrich | I1149 | |
| Dithiothreitol, ≥ 99% | Sigma-Aldrich | 43819 | |
| Monobasisches Natriumphosphat-Dihydrat, ≥ 99% | Sigma-Aldrich | 71505 | |
| Dibasisches Natriumphosphat-Dihydrat, ≥ 99% | Sigma-Aldrich | 71643 | |
| Phosphorsäure, ≥ 85% | Sigma-Aldrich | 438081 | |
| 2,5-Dihydroxybenzoesäure, ≥ 99% | Sigma-Aldrich | 85707 | |
| Trypsin | Sigma-Aldrich | T8003 | Bauchspeicheldrüse |
| β-Kasein | Sigma-Aldrich | C6905 | Rindermilch |
| ZipTip Pipettenspitzen | Merck Millipore | ZTC18S096 | C18 Harz |
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