Es wird ein Protokoll für die Synthese und Herstellung von Nanopartikeln vorgestellt, die aus elektroaktiven Polymeren bestehen.
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Methodenartikel
Es wird ein Protokoll für die Synthese und Herstellung von Nanopartikeln vorgestellt, die aus elektroaktiven Polymeren bestehen.
Ein Verfahren zur Synthese elektroaktiver Polymere wird demonstriert, beginnend mit der Synthese von Monomeren mit erweiterter Konjugation unter Verwendung eines dreistufigen Prozesses, der mit der Negishi-Kopplung endet. Die Negishi-Kupplung ist ein Kreuzkupplungsverfahren, bei dem zunächst ein chemischer Vorläufer lithiiert und anschließend mit ZnCl2 transmetallisiert wird. Die resultierende Organozinkverbindung kann an einen dibromierten aromatischen Vorläufer gekoppelt werden, um das konjugierte Monomer zu erhalten. Polymerfilme können durch Elektropolymerisation des Monomers hergestellt und mittels zyklischer Voltammetrie und Ultraviolett-sichtbar-nahem Infrarot (UV-Vis-NIR) Spektroskopie charakterisiert werden. Nanopartikel (NPs) werden durch Emulsionspolymerisation des Monomers unter Verwendung eines Zwei-Tensid-Systems hergestellt, um eine wässrige Dispersion der Polymer-NPs zu erhalten. Die NPs werden mittels dynamischer Lichtstreuung, Elektronenmikroskopie und UV-Vis-NIR-Spektroskopie charakterisiert. Die Zytokompatibilität von NPs wird mit Hilfe des Cell Viability Assays untersucht. Abschließend werden die NP-Suspensionen mit einem NIR-Laser bestrahlt, um ihre Wirksamkeit als potentielle Materialien für die photothermische Therapie (PTT) zu bestimmen.
Elektroaktive Polymere die Eigenschaften (Farbe, Leitfähigkeit, Reaktivität, Volumen, etc.) ändern, in Gegenwart eines elektrischen Feldes. Die schnelle Schaltzeiten, Einstellbarkeit, Langlebigkeit und leichten Eigenschaften der elektroaktiven Polymere sind in viele vorgeschlagenen Anwendungen, einschließlich der alternativen Energie, Sensoren, elektrochrome und biomedizinische Geräte geführt. Elektroaktive Polymere sind potentiell als flexible, leichte Batterie und Kondensator-Elektroden. 1 Anwendungen der elektroaktiven Polymere in elektrochromen Vorrichtungen sind blendMinderungsSysteme für Gebäude und Autos, Sonnenbrillen, Schutzbrillen, optis....
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Achtung: Bitte beachten Sie alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (SDS) vor dem Gebrauch. Einige der in diesen Synthesen verwendeten Reagenzien sind potentiell gefährlich. Bitte verwenden Sie alle geeigneten Sicherheitspraktiken einschließlich persönlicher Schutzausrüstung (Schutzbrille, Handschuhe, Labormantel, lange Hosen und geschlossene Schuhe), und führen Synthesen im Laborabzüge. Lithiierung ist besonders gefährlich und sollte nur von entsprechend geschultem Personen mit Aufsicht durchgeführt werden.
1. Monomersynthese
ANMERKUNG: Abbildung 1 zeigt die chemischen Weg zur ....
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Das Reaktionsprotokoll ergibt M1 und M2 wird in 1 gezeigt. Die Monomere können durch 1 H und 13 C NMR-Spektroskopie charakterisiert werden, der Schmelzpunkt und Elementaranalyse. Das 1 H-NMR-Spektrum enthält Informationen hinsichtlich der Konnektivität der Atome und ihre elektronischen Umgebungen; Somit ist es routinemäßig verwendet, um zu verifizieren, dass die Reaktionen erfolgreich durchgeführt wurden. Negishi-Reaktionen involvieren Ko.......
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In dieser Arbeit wurden elektroaktiven Polymer-Nanopartikel als potenzielle PTT Agenten zur Behandlung von Krebs synthetisiert. Die Herstellung der Nanopartikel beschrieben, beginnend mit der Synthese der Monomere, gefolgt von Emulsionspolymerisation. Während die Herstellung von Nanopartikeln mit elektroaktiven Polymeren wie EDOT und Pyrrol zuvor beschrieben worden ist, beschreibt dieses Dokument die Herstellung von polymeren Nanopartikeln, beginnend mit einzigartigen ausgedehnte Konjugation Monomere, die zeigen, dass d.......
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Die Autoren haben nichts offenzulegen.
Diese Arbeit wurde zum Teil durch die Texas Emerging Technology Fund (Startup, um TB), der Texas State University Research Enhancement Program, der Texas State University Doctoral Research Fellowship (TC), der NSF Partnerschaft für Bildung und Forschung in der Material (PREM finanziert, DMR-1205670), The Welch Foundation (AI-0045), und die National Institutes of Health (R01CA032132).
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| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| Platin-Arbeitselektrode mit 2 mm Durchmesser | CH Instruments | CH102 | Poliert mit sehr feinem Schleifpapier |
| 3,4-Ethylendioxythiophen | Sigma-Aldrich | 483028 | Gereinigt durch Vakuumdestillation |
| 3-(4,5-Dimethylthiazol-2-yl)-2,5-Diphenyltetrazoliumbromid (MTT) 98% | Alfa Aesar | L11939 | |
| 505 Schalldämpfer | Fisher Scientific™ | FB505110 | 1/8" Spitze und einer Nennleistung von 500 Watt |
| 808 nm Laserdiode | ThorLabs | L808P1WJ | Nennleistung 1 W |
| Acetonitril wasserfrei 99 % | Acros | 61022-0010 | |
| Avanti J-26 XPI | Beckman Coulter | 393127 | |
| Bromhexan 98 % | MP Biomedicals | 202323 | |
| Dialyse (100.000) MWCO | SpectrumLabs | G235071 | |
| Dimethylsulfoxid 99% (DMSO) | BDH | BDH1115 | |
| Dimethylformamid wasserfrei (DMF) 99% | Acros | 326870010 | |
| Dodecylbenzolsulfonat (DBSA) | TCI | D0989 | |
| Dulbecco' s modifizierter Eagle Medium (DMEM) | Corning | 10-013 CV | |
| EMS 150 TES Sputter-Coater | Elektronenmikroskopie Ethanol | ||
| (EtOH) 100% | BDH | BDH1156 | |
| Ethyl-4-brombutyrat (98%) | Acros | 173551000 | |
| Ethylacetat 99% | Fisher | UN1173 | |
| Fötales Rinderserum (FBS) | Corning | 35-010-CV | |
| Helios NanoLab 400 | FEI | ||
| Hexan | Fisher | H306-4 | |
| Salzsäure (HCl) | Fisher | A142-212 | |
| Hydrochinon 99,5% | Acros | 120915000 | |
| Hydrozin wasserfrei 98% | Sigma-Aldrich | 215155 | |
| mit Indiumzinnoxid (ITO) beschichtetes Galss | Delta Technologies | CG-41IN-CUV | 4-8 Ω/sq |
| Eisenchlorid 97% FeCl3 | Sigma-Aldrich | 157740 | |
| Magnesiumsulfat (MgSO4) | Fisher | 593295 Getrocknet bei 100 ° C | |
| SKOV-3 | ATCC | HTB-26 | |
| Methanol | BDH | BHD1135 | |
| n-Butlithium (2,5 M) | Sigma-Aldrich | 230707 | Pyrophore |
| Poly(styrolsulfonat-co-äpfelsäure) (PSS-co-MA) 20.000 MW | Sigma-Aldrich | 434566 | |
| Kaliumcarbonat | Sigma-Aldrich | 209619 | getrocknet bei 100 ° C |
| Kaliumhydroxid | Alfa Aesar | A18854 | |
| Kaliumiodid | Fisher | P410-100 | |
| RO-5 Rührplatte | IKA-Werke | ||
| SC4000 IR-Kamera | FLIR | ||
| Synergy H4 Hybrid Reader | Biotek | ||
| Tetrabutylammoniumperchlorat (TBAP) 99% | Sigma-Aldrich | 3579274 | gereinigt durch Rekristallisation in Ethylacetat |
| Tetrahydrofuran wasserfrei (THF) 99% | Sigma-Aldrich | 401757 | |
| Tetrakis (Triphenylphosphin) Palladium (0) | Sigma-Aldrich | 216666 | Feuchtigkeitsempfindlicher |
| Thermomischer | Eppendorf | ||
| USB Potentiostat/Galvanostat | WaveNow | AFTP1 | |
| Zetasizer Nano Zs | Malvern | Optische Anordnung 175° | |
| Zinkchlorid (1 M) ZnCl2 | Acros | 370057000 |
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