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Methodenartikel

Epitaxie Perowskit Strontiumtitanat auf Germanium über Atomic Layer Deposition

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DOI:

10.3791/54268

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26. Juli 2016

 ,  ,  , 
1McKetta Department of Chemical Engineering, The University of Texas at Austin

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Diese Arbeit beschreibt die Verfahren für das Wachstum und die Charakterisierung von kristallinen SrTiO 3 direkt auf Germaniumsubstrate durch Atomlagenabscheidung. Das Verfahren veranschaulicht die Fähigkeit eines all-chemischen Wachstumsverfahren zu Oxiden monolithisch auf Halbleitern für die Metalloxid-Halbleitervorrichtungen integriert werden.

Zusammenfassung

Die Atomlagenabscheidung (ALD) ist eine kommerziell genutzte Abscheidungsmethode für elektronische Materialien. Das ALD-Wachstum von dünnen Schichten bietet Dickenkontrolle und Konformität, indem selbstlimitierende Reaktionen zwischen Dampfphasenvorläufern und dem Wachstumsfilm genutzt werden. Perowskit-Oxide stellen ein Potenzial für elektronische Materialien der nächsten Generation dar, wurden aber bisher meist mit physikalischen Methoden abgeschieden. In dieser Arbeit wird eine Methode zur Abscheidung von SrTiO3 (STO) auf Germanium mittels ALD beschrieben. Germanium hat höhere Ladungsträgermobilitäten als Silizium und bietet daher ein alternatives Halbleitermaterial mit schnellerem Bauelementbetrieb. Dieses Verfahren nutzt die Instabilität des nativen Oxids von Germanium, indem es die Oberfläche von Ge (001) durch thermische Desoxidation reinigt und zur 2×1-Struktur rekonstruiert. 2 nm dickes, amorphes STO wird dann durch ALD abgeschieden. Die STO-Folie wird im Ultrahochvakuum geglüht und kristallisiert auf der rekonstruierten Ge-Oberfläche. Während dieses Glühschritts wird die Reflexions-Hochenergie-Elektronenbeugung (RHEED) verwendet, um die STO-Kristallisation zu überwachen. Die dünne, kristalline Schicht von STO dient als Vorlage für das anschließende Wachstum von STO, das beim Wachsen kristallin ist, wie RHEED bestätigt. in situ Die Röntgenphotoelektronenspektroskopie wird zur Überprüfung der Filmstöchiometrie vor und nach dem Glühschritt sowie nach dem anschließenden STO-Wachstum eingesetzt. Dieses Verfahren bietet den Rahmen für zusätzliche Perowskit-Oxide, die mit chemischen Methoden auf Halbleitern abgeschieden werden können, zusätzlich zur Integration anspruchsvollerer Heterostrukturen, die bereits mit physikalischen Methoden möglich sind.

Einleitung

Perowskit-Materialien werden immer attraktiver aufgrund ihrer hochsymmetrischen kubischen oder pseudokubisch Struktur und unzähligen Eigenschaften. Diese Materialien, die mit der allgemeinen Formel ABO 3, bestehen aus A Atomen koordiniert mit 12 Sauerstoffatomen und B - Atome koordiniert mit sechs Sauerstoffatomen. Aufgrund ihrer einfachen Struktur noch große Bandbreite möglicher Elemente, Perowskitmaterialien bieten ideale Kandidaten für Hetero Geräte. Epitaxial Oxid Hetero bieten ferromagnetischen, 1 - 3 anti / ferroelektrischen, 4 multiferroischen, 5 bis 8 supraleitendem, . 7 - 12 und magnetoresistive Funktionalitäten 13,14 Viele dieser wünschenswerten elektronischen Eigenschaften sind Grenzflächen- und somit abhängig von sauberen, abrupte Übergänge zwischen Materialien. Die nahezu identischen Struktur und Gitterkonstanten zwischen den Mitgliedern der Perowskit-Familie geteilt ermöglichen ausgezeichnete lattice Anpassung und damit qualitativ hochwertige Schnittstellen. Leicht Gitter angepaßten zueinander sowie einige Halbleiter, sind Perowskitoxide nun Metall-Oxid-Halbleiter-Elektronik in der nächsten Generation gedreht wird.

Monolithic Integration von kristallinen Oxiden mit Silizium, zunächst mit Perowskit Strontiumtitanat gezeigt, SrTiO 3 (STO), von McKee und Kollegen, 15 war ein monumentaler Schritt zur Realisierung von elektronischen Geräten mit Perowskit-Halbleiter - Einbau. Molekularstrahlepitaxie (MBE) ist die primäre Technik zum epitaktischen Wachstum von Oxiden von Silizium aufgrund der Schicht- für -Schicht - Wachstum sowie die abstimmbare Sauerstoffpartialdruck notwendig zur Kontrolle amorph, Grenzflächen SiO 2 -Bildung . 16 - 19 typische MBE Wachstums von STO auf Si (001) durch Sr-assisted Desoxidation von SiO 2 erreicht. Unter den Ultrahochvakuum (UHV), ist SrO volatil und UnterJect thermische Verdampfung. Da SrO thermodynamisch über Strontiummetall und SiO 2 bevorzugt ist, Abscheiden von Sr abfängt Sauerstoff aus der SiO 2 -Schicht und die resultierende SrO verdampft von der Oberfläche. Während dieses Vorgangs erfährt der Siliziumoberfläche eine 2 × 1-Rekonstruktion an der Oberfläche, die Reihen von dimerisierten Siliciumatomen bildet. Zweckmßigerweise ½ Monoschicht (ML) Abdeckung der Sr - Atome auf der rekonstruierten Oberfläche füllt die durch diese Dimer Reihen erstellt Lücken. 20 Die ½ ML Abdeckung stellt eine Schutzschicht , die bei sorgfältiger Kontrolle der Sauerstoffdruck, verhindern oder Grenzflächen steuern SiO 2 Bildung während der nachfolgenden Oxidwachstum . 21 - 23 im Fall von STO (und Perowskite mit ähnlichen Gitteranpassung) wird das resultierende Gitter 45 ° in der Ebene , so dass (001) STO ‖ (001) Si und (100) , STO ‖ gedreht (110) Si, so dass Registrierung zwischen dem Si (3,84Å Si-Si - Abstand) und STO (a = 3,905 Å) mit nur geringen Druckspannung auf der STO. Diese Registrierung ist notwendig, um qualitativ hochwertige Schnittstellen und den gewünschten Eigenschaften sie besitzen.

Silicon wurde industriell signifikant aufgrund der hohen Qualität seiner Grenz Oxid, aber SiO 2 Verwendung wird für die Materialien, die die gleiche Leistung bei kleineren Strukturgrößen auslaufen. SiO 2 Erfahrungen hohe Leckströme bei ultradünnen und dies verringert die Leistung der Vorrichtung. Die Nachfrage nach kleineren Strukturgrößen könnten durch Perovskitoxids Filme mit hoher Dielektrizitätskonstante, k, die die Leistung liefern erfüllt werden äquivalent zu SiO 2 und sind physikalisch dicker als SiO 2 mit dem Faktor k /3.9. Darüber hinaus alternative Halbleiter, wie Germanium, bieten Potenzial für eine schnellere Gerätebetrieb aufgrund höherer Elektron und Loch Mobilitäten als Silizium. 24,25 Germanium auch eine interf hatasse oxid, GeO 2, aber im Gegensatz zu SiO 2, ist es instabil und unterliegen thermischem Desoxidation. Somit 2 × 1 - Rekonstruktion ist erreichbar durch einfaches Tempern unter UHV und eine Schutzschicht Sr ist unnötig , während Perowskit Abscheidungs ​​Grenzflächen- Oxidwachstum zu verhindern. 26

Trotz der offensichtlichen Einfachheit des Wachstums durch MBE angeboten, Atomlagenabscheidung (ALD) stellt eine skalierbare und kostengünstige Methode als MBE für die kommerzielle Herstellung von oxidischen Materialien. 27,28 ALD verwendet Dosen von gasförmigen Vorläufer auf das Substrat , das selbst sind in ihrer Reaktions Begrenzung mit der Substratoberfläche. Daher wird in einer idealen ALD-Prozess bis zu einer Atomlage ist für jeden gegebenen Zyklus Vorläufer abgeschieden Dosieren und gleichbleibender Dosierung des gleichen Vorläufer nicht zusätzliches Material auf die Oberfläche abzuscheiden. Reaktive Funktionalität wird mit einem Co-Reaktant wiederhergestellt, oft eine oxidative oder reduktive Vorläufer (zB, Wasser oder Ammoniak). Frühere Arbeiten haben die ALD Wachstum verschiedener Perowskit - Filme gezeigt, wie Anatas TiO 2, SrTiO 3, BaTiO 3 und LaAlO 3, auf Si (001) , die mit vier Einheiten-Zelle dick STO gepuffert worden war , über MBE. 29 - 34 rein MBE Wachstum von kristallinen Oxiden, ½ einschichtigen Beschichtung von Sr auf sauberen Si (001) genügt , um eine Barriere gegen SiO 2 Bildung unter dem Druck zu schaffen , stammt von der Technik (~ 10 -7 Torr). Jedoch unter typischen ALD Betriebsdruck von ~ 1 Torr hat frühere Arbeiten gezeigt , dass vier Einheitszellen von STO erforderlich Oxidieren der Si - Oberfläche zu vermeiden. 29

Das Verfahren detailliert hier verwendet die Instabilität von GeO 2 und erreicht monolithische Integration von STO an Germanium über ALD ohne die Notwendigkeit eines MBE-grown - Pufferschicht. 26 ferner die Ge-Ge interatomarer Abstand (3.992 Å) auf dessen (100) Oberfläche ermöglicht eine analoge Epitaxie-Registrierung mit STO, die mit Si (001) beobachtet wird. Obwohl die hier vorgestellten Verfahren STO auf Ge spezifisch ist, können leichte Modifikationen für die monolithische Integration einer Vielzahl von Perowskit-Filme auf Germanium ermöglichen. Tatsächlich direkte ALD Wachstum von kristallinem SrHfO 3 und BaTiO 3 Filme auf Ge berichtet. 35,36 Weitere Möglichkeiten das Potential Gateoxid umfassen, x SrZr Ti 1-x O 3. 37 schließlich auf früheren Studien von ALD Perowskit Wachstums Aufbau auf einer Zelle STO - Film mit vier Einheiten auf Si (001) 29-34 schlägt vor , dass jeder Film, der auf der STO / Si - Plattform auf einem ALD von STO Pufferschicht auf Ge, wie LaAlO 3 und LaCoO angebaut werden könnten angebaut werden könnten 3. 32,38 Die Vielzahl von Eigenschaften zur Verfügung zu Oxid Hetero und bemerkenswerte Ähnlichkeit zwischen Perowskitoxide vorschlagen dieses Verfahren t verwendet werden könnte ,o Studie bisher nur schwer oder unmöglich Wachstum Kombinationen mit solchen industrietauglicher Technik.

Figur 1 zeigt die schematische Darstellung des Vakuumsystems, die ALD, MBE umfasst und analytische Kammern durch eine Transferleitung 12-Fuß verbunden ist . Die Proben können in vacuo zwischen jeder Kammer überführt werden. Der Basisdruck der Transferlinie wird auf etwa 1,0 × 10 -9 Torr durch drei Ionenpumpen gehalten. Die kommerzielle winkelaufgelöste Ultraviolett- und Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) System mit einer Ionenpumpe so gehalten , daß der Druck in der Analysekammer auf etwa gehalten wird 1,0 × 10 -9 Torr.

Der ALD - Reaktor ist ein rechteckiger maßgeschneiderte Edelstahlkammer mit einem Volumen von 460 cm 3 und eine Länge von 20 cm. Ein Schema des ALD - Reaktor ist in Abbildung 2 dargestellt. Der Reaktor ist eine heiße Wand, kontinuierlichen Querstromreaktor.in den Reaktor gegeben Proben haben einen Abstand von 1,7 cm zwischen der oberen Oberfläche des Substrats und der Kammerdecke und 1,9 cm zwischen der Unterseite des Substrats und dem Boden der Kammer. Ein Heizband, durch eine eigene Stromversorgung mit Strom versorgt wird um die Kammer von dem Einlass zu etwa 2 cm über den Auslassanschluss gewickelt und stellt Temperatursteuerung der Reaktorwände. Ein Temperaturregler regelt die Eingangsleistung des Heizbandes nach einer Temperaturmessung mit einem Thermopaar zwischen dem Heizband und Außenreaktorwand aufgenommen. Der Reaktor wird dann mit drei zusätzlichen Heizbänder konstanter Leistung zur Verfügung gestellt von einem variac, und eine abschließende Schicht aus Glaswolle mit Aluminiumfolienabdeckung eine Isolierung zu fördern eine gleichmäßige Erwärmung vollständig umwickelt. Die Leistungsabgabe des Variac wird so eingestellt, daß die Leerlauftemperatur (wenn die eigene Stromversorgung ausgeschaltet ist) des Reaktors etwa 175 ° C ist. Der Reaktor ist paslich gekühlt über Umgebungsluft. Die Substrattemperatur wird berechnet , um die linear-Anpassungsgleichung (1) verwendet, wobei T s (° C) ist die Temperatur des Substrats und T c (° C) die Temperatur der Reaktorwand, die durch direkt mit einem Substrat versehen mit Mess ein Thermoelement. Ein Temperaturprofil vorhanden ist entlang der Strömungsrichtung der Kammer aufgrund des kalten Absperrschieber, dass der Reaktor auf die Übertragungsleitung verbindet; das Temperaturprofil quer zur Strömungsrichtung ist vernachlässigbar. Das Temperaturprofil bewirkt einen reicheren Sr Ablagerung an der Vorderkante der Probe, aber die Zusammensetzung Variation entlang Probe klein ist (weniger als 5% Unterschied zwischen den Vorder- und Hinterkanten der Probe) gemäß XPS. 31 dem Abgas der Reaktor ist mit einer Turbomolekularpumpe und einer mechanischen Pumpe verbunden ist. Während des ALD-Prozesses wird der Reaktor von der mechanischen Pumpe gepumpt, um den Druck bei etwa 1 Torr zu halten. Andernfalls wird die reactor Druck unter 2,0 × 10 -6 Torr durch die Turbomolekularpumpe gehalten.

(1) T s = 0.977T c + 3.4

Die MBE - Kammer wird bei einem Basisdruck von etwa 2,0 × 10 -9 Torr oder darunter durch eine Kryopumpe gehalten. Der Partialdruck von verschiedenen Arten in der MBE-Kammer wird durch ein Restgasanalysegerät überwacht. Der Hintergrunddruck von H 2 ist etwa 1,0 x 10 -9 Torr, während die von O 2, CO, N 2, CO 2 und H 2 O, weniger als 1,0 × 10 -10 Torr. Darüber hinaus wird die MBE-Kammer auch mit sechs Effusionszellen, ein Vier-Pocket-Elektronenstrahlverdampfer, ein atomares Stickstoffplasmaquelle und ein atomares Sauerstoff-Plasmaquelle mit hochgenauen piezoelektrischen Leckventil und eine Reflexionshochenergieelektronenbeugung (RHEED ausgestattet ) System für Echtzeit - in - situ - Wachstum und Kristallisations Beobachtungen. Die samweise Manipulator ermöglicht das Substrat bis zu 1000 ° C unter Verwendung eines sauerstoffbeständigen Siliciumcarbid Erhitzer erhitzt werden.

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Protokoll

1. Vorbereiten Sr und Ti Precursors für ALD Experimente

  1. Legen Sie die sauberen, trockenen Sättigern und neue Vorläufer in den Vorraum eines Handschuhfach. Folgen Sie den Ladevorgang des Handschuhkastens richtige Spülen von Luft und Feuchtigkeit zu gewährleisten. Übertragen Sie die Materialien in die Hauptkammer.
    Hinweis: In dieser Gruppe verwendet im Haus gebaut Sättigern (siehe Abbildung 3) mit Komponenten im Handel erworben. Einzelheiten der Sättiger Montage kann in der Liste der spezifischen Reagenzien und Geräte gefunden werden.
  2. Speichern die Strontiumvorläufer (Strontium - bis (triisopropylcyclopentadienyl) [Sr (i Pr & sub3 ; Cp) & sub2 ; ]) und Titanvorläufers (Titantetraisopropoxid [Ti (O - i - Pr) 4], TTIP) in einer inerten Umgebung (beispielsweise einer Glove - Box ), nachdem die Originalverpackung vom Hersteller gelieferten öffnen.
    Hinweis: In dieser Gruppe verwendet eine Glovebox mit einem Feuchtigkeitsgehalt kein größere als 5 ppm.
  3. Laden des Vorläufers in dem Sättiger so dass der Vorläufer ungefähr 2/3 des Glasteils des Sättigers einnimmt (ca. 5 g).
  4. Montieren Sie die Sättigern und gewährleisten eine gute leckdichte Abdichtung erreicht.
    Hinweis: Diese Gruppe Metalldichtscheibe verwendet leckdichte Dichtungen zu erreichen.
  5. Entlasten Sie die gefüllten Sättigern aus dem Handschuhfach und schließen Sie die gefüllten Sättigern an die ALD vielfältig.
    Anmerkung: Die geladenen Vorläufern mehrmals über einen längeren Zeitraum verwendet werden kann. Die Vorläufer in diesem System der Gruppe erfordern in der Regel alle sechs Monate Nachfüllen, wenn sie verbraucht sind. Sr (i Pr & sub3 ; Cp) 2 ist eine braune Flüssigkeit sowohl auf RT und die Betriebstemperatur für diese Studie (130-140 ° C). TTIP ist eine klare Flüssigkeit. Wenn TTIP verschlechtert, in der Regel aufgrund von Feuchtigkeit und / oder die Luftverschmutzung, schaltet sich der Vorläufer in einen weißen Feststoff. Es hat keine visi gewesenble Indikator für Vorläufer Verschlechterung für die Sr (i Pr 3 Cp) 2 von dieser Gruppe beobachtet. Sr Vorläufers Verschlechterung im allgemeinen durch eine deutliche Abnahme (größer als 10%) der Sr - Gehalt in einem wiederholbaren ALD Wachstum , das Sr detektiert wird (i Pr & sub3 ; Cp) & sub2 ; verwendet.

2. Reinigung der Ge (001) Substrat

  1. Legen Sie ein Ge (001) Substrat (18 mm × 20 mm), polierte Seite nach oben in einen kleinen Becher (25-50 ml). Füllen Sie den Becher auf etwa 1 cm Höhe mit Aceton. Das Becherglas in einem Ultraschallbad und beschallen für 10 min.
    Hinweis: In dieser Gruppe verwendet einseitig poliert 4-in Ge - Wafern, geschnitten in 18 × 20 mm 2 Stück eine Trennsäge verwendet wird . Verwenden Sie stark dotierten n-Typ-Ge, wenn elektrische Messungen des Films benötigt werden (in dieser Studie verwendet Sb-dotiertem Ge-Wafer mit p ≈ 0,04 Ω-cm), da sonst alle Dotierungsniveau und Dotierstoff Typen akzeptabel sind.
  2. Dekantiert die Mehrheit der Aceton in einen Abfallbehälter, dabei nicht zu schütten oder die Ge-Substrat kippen. Spülen Sie die Wände des Bechers mit Isopropylalkohol (IPA) und füllen auf etwa 1 cm Höhe. Gießen Sie die Mehrheit der IPA in einen Abfallbehälter, füllen Becher bis 1 cm mit IPA und beschallen für weitere 10 min.
  3. Wiederholen Sie Schritt 2.2, aber ersetzen IPA mit entsalztem Wasser.
  4. Entfernen Sie das Substrat aus dem Becher mit einer Pinzette entfernen. Trocknen des Substrats mit einer Stickstoffpistole oder einer anderen trockenen inerten Gasstrom.
  5. Legen Sie das Substrat im UV-Ozon-Reiniger und führen Sie den Reiniger für 30 min.
  6. Nach der UV-Ozon-Reinigung, Last sofort das Substrat in das Vakuumsystem.

3. Laden der Ge-Substrat

  1. Bewegen Sie die Transferleitung Probenträger-Wagen in die Ladesperre. Schließen des Gate-Ventil den Ladesperre zu isolieren.
  2. Drehen Sie die Ladesperre Turbomolekularpumpe aus und öffnen Sie die Stickstoffleitung der Ladesperre zu entlüften. KomplettSchritt 3.3, während für die Ladesperre warten, um vollständig entlüften.
  3. Legen Sie das Substrat, polierte Seite nach unten in eine 20 mm × 20 mm Probenhalter.
    Hinweis: Alle Aussagen werden durchgeführt , mit der Probe nach unten zeigt. Sicherstellen, dass das Substrat mit dem Boden des Halters bündig ist; sonst kann RHEED Experimente erleben Schwierigkeiten und Filme ablagern können nicht einheitlich. Ein Probenhalter diese Gruppe verwendet , ist in Abbildung 4 dargestellt.
  4. Öffnen Sie die Ladesperre, nachdem sie vollständig entlüftet ist. Setzen Sie den Probenhalter in eine offene Trägerwagenposition durch die Laschen des Probenhalters Ausrichtung mit den Kanälen der offenen Wagenposition und Senken Sie sie einrasten.
  5. Schließen Sie die Ladesperre und schalten Sie die Ladesperre Turbomolekularpumpe. Schließen Sie die Stickstoffleitung.
  6. Warten Sie, bis der Druck in der Ladesperre beträgt etwa 5,0 × 10 -7 Torr , bevor der Ladeschleusen Absperrschieber und Bewegen der Wagen durch die Transferleitung öffnen.

4. Ge Desoxidation

  1. Übertragen Sie das Ge-Substrat in die MBE-Kammer.
  2. Rampe die Ge Substrattemperatur auf 550 ° C bei 20 ° C • min -1 und dann auf 700 ° C bei 10 ° C • min -1. Die Probe bei 700 ° C für 1 Stunde, kühlen die Probe auf 200 ° C mit 30 ° C • min -1 Rampenrate Nach dem Halten.
  3. Verwenden Sie RHEED die 2 × 1 rekonstruierte Oberfläche zu bestätigen , wie in Repräsentative Ergebnisse Abschnitt beschrieben. 26,39
  4. Optional: Verwenden Sie XPS, um sicherzustellen, dass die Ge (001) Substrat von Oxiden frei ist (beschrieben in Abschnitt 8).

5. Thin Film ALD Wachstum von STO auf Ge-Substrat

  1. Stellen Sie die ALD Reaktortemperatur auf 225 ° C.
  2. Wärme Sr (i Pr & sub3 ; Cp) & sub2 ; auf 130 ° C und TTIP bis 40 ° C. Pflegen Wasser bei RT (zwischen 20 und 25 ° C). Regeln den Wasserdampfstrom in das ALD-Systemüber das Nadelventil zu dem Sättiger so angebracht, dass die Dosierung Druck des Wassers liegt bei etwa 1 Torr. Mit konstanter Vorläufer Temperaturen während des Abscheidungsprozesses.
  3. Übertragen , um die Probe im Vakuum auf dem ALD - Reaktor, der für 15 min auf 225 ° C und warten auf die Probe vorgewärmt wurde , um ein thermisches Gleichgewicht erreichen.
  4. Schalten Sie den Auslassanschluss des ALD-Reaktor von der Turbomolekularpumpe zu der mechanischen Pumpe.
  5. Schalten Sie den Durchflussregler den Fluss von Inertgas (diese Gruppe verwendet Argon) zu ermöglichen. Pflegen einen Betriebsdruck von 1 Torr während des gesamten Wachstumsprozesses.
  6. Stellen Sie das Gerät Taktverhältnis von Sr zu Ti 2: ​​1 betragen. Stellen Sie die Einheit Zyklen von Sr und Ti zu einem 2-sec Dosis des Sr oder Ti-Vorstufe, gefolgt von einer 15-sec Argonspülung, und dann eine 1-sec Dosis von Wasser, gefolgt von einer weiteren 15-sec Argonspülung.
  7. Stellen Sie die Anzahl der Einheitszyklen, um die gewünschte Dicke zu erreichen. Stellen Sie sicher, dass die ALD Radsport-Sequenz enthält,so wenig Wiederholung einzelner Sr oder Ti Einheitszyklen wie möglich. Zum Beispiel kann ein 2: 3-Sr-to-Ti wird cycling Sequenz bessere Ergebnisse erzielen, wenn sie als 1-Sr ausgeführt, 1-Ti, gefolgt von 1-Sr, 2-Ti, anstatt 2-Sr gefolgt von 3-Ti.
    Hinweis: In dieser Gruppe verwendet 36 Zyklen Einheit eine 2 nm dicken STO - Film auf Ge abzuscheiden.
  8. Optional: Verwenden Sie XPS die Folienzusammensetzung (beschrieben in Abschnitt 8) zu überprüfen.

6. Glühen von STO Film

  1. Übertragen Sie die abgeschiedene Probe im Vakuum in den Kühlraum.
  2. Die Probe wird auf 650 ° C mit einer Geschwindigkeit von 20 ° C • min -1 unter UHV - Bedingungen (10 -9 - 10 -8 Torr). Halten der Temperatur bei 650 ºC für 5 min und dann Abkühlung der Probe auf 200 ° C mit der gleichen Geschwindigkeit.
    Hinweis: Verwenden Sie RHEED das Glühen Ergebnis zu bewerten, wie sie in der Repräsentative Ergebnisse Abschnitt 26,39.

7. Fueitere Wachstum von STO

  1. Wiederholen Sie Abschnitt 5,1-5,5.
  2. Stellen Sie das Gerät Zyklus Verhältnis zwischen 1: 1 und 4: 3. Pflegen Sie die gleiche Dosierung / Reinigungskomponente innerhalb jedes Einheitszyklus. Satz liegt die Folge nach den genannten Prinzipien in Schritt 5.6.
  3. Stellen Sie die Anzahl der Einheitszyklen, um die angestrebte Dicke zu erreichen.
  4. Einbrennlackieren abgeschiedenen Films nach § 6 des Protokolls.

8. XPS-Messungen

  1. Legen Sie die Probe in die XPS-Analysekammer und schalten Sie die Röntgenquelle. Stellen Sie sicher, alle geeigneten Tore / Türen geschlossen sind, um ein versehentliches Röntgenaufnahme zu verhindern.
  2. Erstellen Sie einen neuen Scan von der Auswahl der Elemente (Bindungsenergie Bereiche) für die Analyse gewünscht wird, oder wählen Sie eine bereits bestehende Scan-Programm.
    Hinweis: Die Bindung Energiebereiche können manuell geändert werden, wenn nötig. Stellen Sie die anderen Einstellungen, wie zB Pass Energie, Anregungsenergie, Schritt Energie und Schrittzeit das Signal-zu-Rausch-Verhältnis zu optimieren, sondern bleibenKonstante über alle elementaren Scans Vergleichbarkeit zwischen den elementaren Spektren zu erhalten. Tabelle 1 zeigt die Scan - Einstellungen von dieser Gruppe verwendet.
  3. Prüfen , ob Ladung auf dem Substrat auftritt , wird durch die Bindungsenergie eines bekannten Elements peak beobachtet, wie beispielsweise O 1s bei 531 eV.
    Hinweis: Der Ladevorgang auftritt , wenn der Spitzen von seinem bekannten Wert verschoben hat.
  4. Legen Sie eine Flutpistole in die XPS-Kammer und schalten Sie die Floodgun wenn Aufladung auftritt. Stellen Sie die Flutkanone Energieleistung und Entfernung von der Probe, so dass die gewählte Spitze zurück auf die korrekte Bindungsenergie verschoben wird.
  5. Manipulieren der Bühne Position den Bereich beobachtet unter einem bekannten Element der Spitze ( in der Regel der O 1 s Peak bei 531 eV) zu maximieren.
  6. Führen Sie den XPS-Scan und sammeln die Daten.
  7. Schalten Sie die Röntgenquelle aus und entfernen Sie die Probe aus dem XPS.

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Ergebnisse

Die 5 und 6 zeigen typische Röntgenphotoelektronenspektren und RHEED - Bilder von einem gereinigt und desoxidiert Ge - Substrat. Eine erfolgreich desoxidierten Ge - Substrat durch seine "Smiley" 2 × 1 rekonstruierte RHEED Muster gekennzeichnet ist. 26,39 Zusätzlich werden Kikuchi Linien auch in den RHEED Bilder beobachtet , was die Sauberkeit und Fernordnung der Stichprobe an. 40 die Schärfe und die Intensität des Beugungs...

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Diskussion

Die Sauberkeit des Ge-Substrat ist der Schlüssel zum Erfolg, wenn Perowskit mit ALD der Epitaxial wächst. Die Zeitdauer, ein Ge-Substrat zwischen Entfetten und Desoxidation, und die Menge an Zeit zwischen Desoxidation und STO Abscheidungs ​​verbringt, sollte auf einem Minimum gehalten werden. Die Proben werden unter dem Vorbehalt der Schadstoffbelastung auch unter der UHV-Umgebung. Längere Exposition kann zu erneute Ablagerung von zufälligem Kohlenstoff oder Ge Reoxidation, was zu einer schlechten Filmwachstum führen. D...

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Offenlegungen

Die Autoren haben keine konkurrierenden finanziellen Interessen offen zu legen.

Danksagungen

Diese Forschung wurde unterstützt von der National Science Foundation (Auszeichnungen CMMI-1437050 und DMR-1207342), dem Office of Naval Research (Grant N00014-10-10489) und dem Air Force Office of Scientific Research (Grant FA9550-14-1-0090).

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
MBEDCAM600
Kryopumpe für MBEBrooks Automation, Inc.On-Board 8
Restgasanalysatoren für MBEExtorr, Inc.XT200M
ALD-ReaktionskammerHuntington Mechanical LaboratoriesSonderanfertigung, Warmwand, Edelstahl, rechteckig (~20  cm lang, 460 cm3)
ALD SaturatorSwagelok/Larson Electronic GlassKommentare ansehenSonderanfertigung aus Teilen von Swagelok und Larson Electronic Glass. Der Sättigungskörper ist aus Edelstahl 316 und Pyrex gefertigt. Alle Teile werden durch Stumpfschweißen miteinander verbunden. Swagelok-Katalognummern: SS-4-VCR-7-8VCRF, SS-4-VCR-1, SS-8-VCR-1-03816, SS-8-VCR-3-8MTW, 316L-12TB7-6-8, SS-8-VCR-9, SS-4-VCR-3-4MTW, SS-T2-S-028-20. Larson Electronic Glass Katalognummer: SP-075-T.
Manuelle Ventile für SättigungsgeräteSwagelokSS-DLVCR4-P und 6LVV-DPFR4-PBeide Membranventile werden in dieser Gruppe austauschbar eingesetzt. Die spezifischen Steckverbinder (VCR-Stecker/Buchse/etc.) hängen vom tatsächlichen Systemdesign ab.
ALD VentileSwagelok6LVV-ALD3TC333P-CV
ALD System SchlauchSwagelok316L Schlauch in verschiedenen Größen. Diese Gruppe verwendet den Innendurchmesser des 1/4"
ALD-NetzteilsAMETEK Programmable Power, Inc.Sørensen DCS80-13E
ALD TemperaturreglerSchneider ElectricEurotherm 818P4
ALD Ventilregler  National InstrumentsLabView-Programm, das innerhalb der Gruppe entwickelt
XPSVG Scienta
RHEEDStaib InstrumentsCB80142018 keV bei ~3°; Einfallswinkel
RHEED Analysesystemk-Space AssociateskSA 400
Digitales UV-OzonsystemNovascanPSD-UV 6
OzoneliminierungssystemNovascanPSD-UV OES-1000D
Titantetraisopropoxid (TTIP)Sigma-Aldrich87560Entzündlich in flüssiger und dampfförmiger Phase
 
 
[header]
Strontiumbis(triisopropylcyclopentadienyl)Air LiquideHyperSrLeicht reaktiv gegenüber Luft und Wasser. Weitere Informationen von Air Liquide finden Sie unter https://www.airliquide.de/inc/dokument.php/standard/1148/airliquide-hypersr-datasheet.pdf
Ge (001) WaferMTI CorporationGESBA100D05C14", einseitig polierter Sb-dotierter Wafer mit ρ ≈ 0,04 Ω-cm
Argon (UHP)Praxair
Deionized Water18,2 MΩ-cm
wurde

Referenzen

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