Methodenartikel

Die Evolution der Silica-Nanopartikel-Polyester-Beschichtungen auf Oberflächen Sonnenlicht ausgesetzt

DOI:

10.3791/54309

⸱

11. Oktober 2016

 ,  ,  ,  ,  ,  ,  , 
1School of Science, Faculty of Science, Engineering and Technology, Swinburne University of Technology, 2BlueScope Steel Research, 3Infrared Microspectroscopy Beamline, Australian Synchrotron, 4School of Science, College of Science, Engineering and Health, RMIT University

In diesem Artikel

Zusammenfassung

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Zwei Arten von Oberflächen, polyesterbeschichteter Stahl und Polyester beschichtet mit einer Schicht aus Siliciumdioxid-Nanoteilchen, wurden untersucht. Beide Oberflächen wurden dem Sonnenlicht ausgesetzt, die wesentliche Änderungen in der Chemie und nanoskalige Topographie der Oberfläche zu bewirken, gefunden wurde.

Zusammenfassung

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Die Korrosion von metallischen Oberflächen ist weit verbreitet in der Umwelt und ist von großer Bedeutung in vielen Bereichen, einschließlich der militärischen, Transport, Luftfahrt, Bau- und Lebensmittelindustrie, unter anderem. Polyester und Beschichtungen sowohl Polyester und Silica - Nanopartikel (SiO 2 NPs) , die verwendet worden sind , weit verbreitet Stahl substrata vor Korrosion zu schützen. In dieser Studie verwendeten wir Röntgenphotoelektronenspektroskopie, abgeschwächte Totalreflexion Infrarot-Mikrospektroskopie, Wasserkontaktwinkelmessungen, optische Profilierung und Rasterkraftmikroskopie einen Einblick, wie Sonneneinstrahlung zur Verfügung zu stellen Veränderungen in der Mikro- verursachen können und nanoskaligen Integrität der Beschichtungen. Keine signifikante Veränderung der Oberflächenmikrotopographie wurde unter Verwendung von optischen Profilometer erkannt, jedoch statistisch signifikante nanoskaligen Änderungen an der Oberfläche wurden mit Hilfe der Rasterkraftmikroskopie nachgewiesen. Analyse der Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie und abgeschwächte Totalreflexion Infrarot mikro-Spektroskopie Daten zeigten , dass der Abbau der Estergruppen durch Einwirkung von ultraviolettem Licht erfolgt war COO · zu bilden, -H 2 C ·, -O ·, -CO · Radikale. Während des Abbauprozesses, CO und CO 2 wurden ebenfalls hergestellt.

Einleitung

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Umweltkorrosion von Metallen in der Umwelt ist sowohl weit verbreitet als auch kostspielig1-3. Eine kürzlich von der Australasian Corrosion Association (ACA) durchgeführte Studie berichtete, dass die Korrosion von Metallen zu jährlichen Kosten in Höhe von 982 Millionen US-Dollar führte, die in direktem Zusammenhang mit der Verschlechterung von Anlagen und Infrastruktur durch metallische Korrosion in der Wasserindustrie standen4. Aus internationaler Sicht schätzt die Weltkorrosionsorganisation, dass metallische Korrosion für direkte Kosten in Höhe von 3,3 Billionen US-Dollar verantwortlich ist, was über 3 % des weltweiten BIPentspricht 5. Der Prozess des Verzinkens als Korrosionsschutzmethode wurde häufig eingesetzt, um die Lebensdauer von Stahlmaterial6 zu erhöhen. In feuchten und subtropischen Klimazonen neigt das Wasser jedoch dazu, in kleinen Taschen oder Rillen in der Oberfläche des verzinkten Stahls zu kondensieren, was zu einer Beschleunigung der Korrosionsraten durch Grubenkorrosion führt7,8. Duroplastische Polymerbeschichtungen auf Basis von Polyestern wurden entwickelt, um die Untergründe aus verzinktem Stahl zu beschichten und ihre Widerstandsfähigkeit gegen feuchte Witterungsbedingungen für Gegenstände wie Satellitenschüsseln, Gartenmöbel, Klimaanlagen oder landwirtschaftliche Baumaschinen9-11 zu erhöhen. Leider hat sich herausgestellt, dass Polymerbeschichtungen auf Stahloberflächen durch das Vorhandensein eines hohen Anteils an ultravioletter (UV) Strahlung erheblich beeinträchtigtwerden 12-14. Beschichtungen aus Siliziumdioxid-Nanopartikeln (SiO2), die auf einer Polymerschicht verteilt sind, werden häufig verwendet, um ihre Korrosions-, Verschleiß-, Reiß- und Abbaubeständigkeit zu erhöhen15,16. Die Neigung der polymeren Schutzschichten zur Poren- und Rissbildung kann durch den Einbau von Nanopartikeln (NPs) reduziert werden, die zur passiven Behinderung der Korrosionsauslösung beitragen17,18. Auch die mechanische Stabilität der polymeren Schutzschicht kann durch die Einbeziehung von NPs verbessert werden. Diese Beschichtungen wirken jedoch als passive physikalische Barrieren und können im Vergleich zum Galvanisierungsansatz die Korrosionsausbreitung nicht aktiv hemmen.

Ein tiefgreifendes Verständnis der Auswirkungen, die hohe Konzentrationen von ultraviolettem Licht unter feuchten Bedingungen auf diese Metallbeschichtungen haben, muss noch erlangt werden. In dieser Arbeit wird eine breite Palette von oberflächenanalytischen Techniken, einschließlich Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS), abgeschwächter Totalreflexions-Infrarot-Mikrospektroskopie (ATR IR), Kontaktwinkelgoniometrie, optischer Profilierung und Rasterkraftmikroskopie (AFM) eingesetzt, um die Veränderungen in der Oberfläche von Stahlbeschichtungen zu untersuchen, die aus mit Polyester- und Siliziumdioxid-Nanopartikeln beschichtetem Polyester (Siliziumdioxid-Nanopartikel/Polyester) nach Sonneneinstrahlung hergestellt wurden. Darüber hinaus ist es das Ziel dieser Arbeit, einen prägnanten, praktischen Überblick über die allgemeinen Charakterisierungstechniken zur Untersuchung verwitterter Proben zu geben.

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Protokoll

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1. Stahlproben

  1. Erhalten Stahlproben von 1 mm Dicke von einem kommerziellen Anbieter.
    HINWEIS: Die Proben wurden entweder mit Polyester oder Polyester mit Silica - Nanopartikel beschichtet.
  2. Expose Proben Sonnenlicht in Rockhampton, Queensland, Australien: sammeln Proben nach einem Jahr und alle fünf Jahre auf insgesamt 5-Jahres-Zeitraum. Schneiden Sie Musterplatten in runde Scheiben von 1 cm Durchmesser unter Verwendung von Lochstanze.
  3. Vor Charakterisierung von Oberflächen gründlich Proben mit Wasser doppelt destilliert und dann trocknen Stickstoffgas (99,99%). Halten Sie alle Proben in luftdichten Behältern ohne Luftverunreinigungen zu verhindern , dass die Oberfläche zu adsorbieren (Abbildung 1).

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Abbildung 1. Herstellung von Metallscheiben mit Polyesterbasis Beschichtung. Die Proben wurden in Behältern aufbewahrt , bis sie benötigt.om / files / ftp_upload / 54309 / 54309fig1large.jpg "target =" _ blank "> Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

2. Chemische und physikalisch-chemische Charakterisierung von Oberflächen

  1. Analysieren der Oberflächenchemie Röntgenphotoelektronenspektroskopie.
    1. Führen Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) unter Verwendung eines monochromatischen Röntgenquelle (Al K & agr;, h & ngr; = 1486,6 eV) bei 150 W. Betriebs
      HINWEIS: Spot - Größe der verwendeten Röntgenstrahls ist 400 & mgr; m im Durchmesser.
    2. Laden Sie die Proben auf der Probenplatte. Platzieren Sie die Probenplatte in die Vakuumkammer des XPS dann die Kammer zu pumpen. Warten für das Vakuum in der Kammer ~ 1 × 10 -9 mbar zu erreichen.
    3. In der Photoelektronenspektroskopie Software, drücken Sie die Option "Flood Gun", die Proben mit niederenergetischen Elektronen zu fluten Oberflächenladung entgegen zu wirken.
    4. Drücken Sie auf "Einfügen"> "Point"> "Punkt" eine Analyse poin einfügent.
      Hinweis: Dies wird eine Stelle , an der Analyse durchgeführt wird. Aktivieren Sie die Funktion Auto-Höhe die beste Höhe für den Erwerb zu erhalten.
    5. Drücken Sie auf "Einfügen"> "Spectrum"> "Multi Spectrum" Scans zu diesem Punkt hinzuzufügen.
      HINWEIS: Dies ist ein Fenster mit einem Periodensystem geöffnet; ein Element auswählen, indem Sie auf, um es zu markieren.
    6. Nach den Versuchen Einrichten, drücken Sie die "Play" Befehl, um die Scans zu gelangen.
    7. Drücken Sie "Peak Fit" Befehl und drücken Sie "Peak In" und "Alle Stufe anpassen" Befehle, um die chemisch verschiedenen Arten in der hochauflösenden Spektren zu lösen.
      HINWEIS: Dieser Schritt wird den Shirley Algorithmus erwerben den Hintergrund zu entfernen und Gaussian-Lorentz - Fitting die Spektren 19 bis dekonvolutieren.
    8. Wählen Sie alle hochauflösenden und Umfrage-Spektren. Drücken Sie "Charge Shift" Option Spektren zur Korrektur der hydroca mitrbon Komponente des C 1s-Peak (285,0 eV Bindungsenergie) als Referenz.
    9. Nach Ladungskorrektur, drücken Sie "Export" Option, die Datentabelle der relativen Atomkonzentration von Elementen auf der Basis der Peakfläche zu erzeugen.
  2. Oberflächenchemie
    HINWEIS: Analysieren Chemie Oberfläche abgeschwächte Totalreflexion Infrarot - Mikrospektroskopie (ATR-IR) auf dem Infrarot (IR) -Spektroskopie - Strahlrohr an der Australian Synchrotron mit , wie folgend:
    1. Laden Sie die Proben auf der Bühne des Mikroskops. Öffnen Sie ein "Start Video Assisted Measurement" oder "Start Messung ohne 3D" Option. Turn "VIS" -Modus auf. Verwenden Sie das Ziel auf Probenoberfläche zu fokussieren. Drücken Sie auf "Snapshot / Übersicht" gewünschten Bilder zu nehmen.
      HINWEIS: 0,5 mm dicken CaF 2 - Platte kann als Hintergrund verwendet werden.
    2. Ändern Sie die ATR Ziel auf die Probe. Vorsichtig die Bühne bewegen, um eine 45 ° Multi-Reflexion ger zu platzierenmanium Kristall (Brechungsindex von 4) 1-2 mm über Oberflächen. Rechtsklicken Sie auf das Live-Video-Fenster. Drücken Sie "Start Messung"> "Ändern Messparameter". Wählen Sie die Option "Verwenden Sie niemals BG bestehenden für alle Positionen".
      Hinweis: das wird nicht wählen Hintergrundspektren für jeden Messpunkt zu nehmen.
    3. Zeichnen Sie eine Karte auf Video-Bildschirm den Bereich von Interesse zu wählen. Drücken Sie eine rote Öffnung Quadrat und wählen Sie "Aperture"> "Ändern der Blende". Ändern Sie die eigentliche "Knife Edge Aperture" Einstellungen X = 20 & mgr; m und Y = 20 & mgr; m.
    4. Rechtsklick auf die neu bemessen Öffnung Platz und gehen Sie zu "Aperture"> "Alle Apertures Set an ausgewählte Apertures". Drücken Sie "Messung" Symbol, um die Scans zu starten. Speichern Sie die Daten.
      HINWEIS: Der Brechungsindex von Ge - Kristall ist 4, so dass eine Öffnung von 20 & mgr; m × 20 & mgr; m wird die Punktgröße von 5 & mgr; m × 5 & mgr; m definieren. This Schritt wird die Einrichtung FTIR - Mapping mit einer Öffnung von 20 erlauben durch 20 um, die von 5 & mgr; m Fleck durch den Kristall in einem maximalen Wellenzahlbereich von 4,000-850 cm zu einem 5 & mgr; m entspricht - 1.
    5. Offene Master-Datei-Spektroskopie-Software. Wählen Sie die Spitze des Interesses an IR-Spektren. Rechtsklicken Sie auf den Gipfel des Interesses. Wählen Sie "Integration"> "Integration". Es erlaubt 2D-Falschfarben Erstellen von Karten
  3. Oberflächenbenetzbarkeit Messungen
    HINWEIS: Führen Sie eine Messung der Benetzbarkeit mit einem Kontaktwinkel - Goniometer mit einem Nanodispenser 19 ausgestattet ist .
    1. Legen Sie die Probe auf der Bühne. Stellen Sie die Position der Mikroanordnung, so dass der Boden der Nadel etwa ein Viertel des Weges erscheint unten im Live-Video-Fenster-Bildschirm.
    2. Erhöhen Sie die Probe z-Achse bis Abstand zwischen der Probe und Oberfläche mit etwa 5 mm beträgt. Bewegen Sie die Spritze, bis ein Tröpfchen von doub nach untenle destilliertes Wasser die Oberfläche berührt. Bewegen Sie die Spritze in seine ursprüngliche Position.
    3. Drücken Sie den Befehl "Ausführen" die Wassertropfen auf der Oberfläche zu erfassen für eine 20 Sekunden Zeitraum auswirken mit einem Monochrom-CCD-Kamera, die mit Hardware integriert ist.
    4. Drücken Sie die "Stop" Befehl, um die Serie von Bildern zu erwerben.
    5. Drücken Sie auf "Kontaktwinkel" Dieser Befehl Kontaktwinkel von akquirierten Bildern messen. Wiederholen Sie die Kontaktwinkelmessungen an drei zufälligen Stellen für jede Probe.

3. Visualisierung der Oberflächentopographie

  1. Optische Profilmessung.
    HINWEIS: Das Gerät wird unter dem weißen Licht vertikalen Scan - Interferometrie - Modus betrieben.
    1. Platz Proben auf der Bühne des Mikroskops.
      HINWEIS: Achten Sie auf eine ausreichende Lücke (zB> 15 mm) zwischen Objektivlinse und der Bühne.
    2. Konzentrieren Sie sich auf Oberfläche mit der5 × Ziele von z-Achse, bis die Streifen auf dem Bildschirm erscheinen zu steuern. Drücken Sie auf "Auto" Befehl, um die Intensität zu optimieren. Drücken Sie "Messung" Befehl den Scan zu starten. Speichern Sie die Master-Dateien.
    3. Wiederholen Sie den Schritt 3.1.2 für 20 × und 50 × Ziele.
    4. Vor der statistischen Analysen Rauheit, drücken Sie "entfernen Tilt" Option, um die Oberflächenwelligkeit zu entfernen. Drücken Sie "Kontur" Option, um die Rauheitsparametern zu analysieren. Klicken Sie auf "3Di" Option dreidimensionale Bilder von optischen Profildateien zu erzeugen mit kompatiblen Software 20.
  2. Rasterkraftmikroskopie
    1. Prüfmuster auf Stahlscheiben. Legen Sie die Stahlscheiben in Magnethalterung.
    2. Führen Sie AFM - Scans im Tapping - Modus 21. Mechanisch Last Phosphor Silizium-Sonden mit einer Federkonstante von 0,9 N / m, Spitzenkrümmung mit einem Radius von 8 nm und einer Resonanzfrequenz von ~ 20 kHz für Oberflächen-Belichtungs dotiert.
    3. Manuelle Einstellung der Laserreflektion auf dem Ausleger. Wählen Sie "Auto Tune" Befehl und drücken Sie "Tune" Befehl, um die AFM Cantilever abzustimmen, die optimale Resonanzfrequenz vom Hersteller angegeben, zu erreichen.
  3. Konzentrieren Sie sich auf der Oberfläche. Bewegen Sie die Spitzen der Nähe der Probenoberfläche. Klicken Sie auf Befehl Engage an AFM-Spitzen auf Oberflächen angreifen.
  4. Geben Sie "1 Hz" in Abtastgeschwindigkeit Box. Wählen Sie die Scanbereiche. Drücken Sie Befehl "Ausführen" Scan durchführen. Wiederholen Sie das Scannen mindestens für zehn Bereiche jeweils fünf Proben jeder Bedingung.
  5. Wählen Sie die Option Nivellierung des erhaltenen topographischen Daten zu verarbeiten. Speichern Sie die Master-Dateien.
  6. Öffnen Sie die kompatiblen AFM-Software. Laden Sie die AFM-Master-Datei. Drücken Sie "Leveling" Befehl, um die Neigung der Oberflächen zu entfernen. Drücken Sie "Smoothen" Befehl, um den Hintergrund zu entfernen.
  7. Drücken Sie die "Statistische Parameter - Analyse" zu erzeugen , die statistische Rauheit 21.

4. Statistische Analyse

  1. Die Ergebnisse sind in Bezug auf Mittelwert und der Standardabweichung. Führen Sie statistische Datenverarbeitung unter Verwendung von gepaarte Student-two-tailed t- Tests , um die Konsistenz der Ergebnisse zu bewerten. Set p - Wert bei <0,05 Anzeige statistische Signifikanzniveau.

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Ergebnisse

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Die beschichteten Stahlproben, die entweder für einen, fünf Jahren gesammelt wurden dem Sonnenlicht Belichtung unterworfen worden war, und Wasserkontaktwinkel - Messungen wurden durchgeführt , um zu bestimmen , ob die Belichtung in einer Änderung der Oberflächenhydrophobie der Oberfläche (2 geführt hatten ).

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Abbildung 2. Die Benetzbarkeit Veränderung v...

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Diskussion

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Polyester-Beschichtungen wurden weit verbreitet Stahl substrata von der Korrosion zu schützen, die aufgrund der Ansammlung von Feuchtigkeit und Schadstoffe auf einer unbeschichteten Oberfläche auftreten würde. Die Anwendung von Polyester-Beschichtungen können den Stahl vor Korrosion zu schützen; aber die längerfristige Wirksamkeit dieser Beschichtungen beeinträchtigt wird, wenn sie auf ein hohes Maß an UV-Licht unter feuchten Bedingungen ausgesetzt sind, wie in tropischen Klimazonen auftritt. Silica-Nanopartikel können ...

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Offenlegungen

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Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Danksagungen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,

Die Finanzierung durch das Australian Research Council Industrial Transformation Research Hubs Scheme (Projektnummer IH130100017) wird dankbar gewürdigt. Die Autoren danken der RMIT Microscopy and Microanalysis Facility (RMMF) für den Zugang zu den Charakterisierungsinstrumenten. Diese Forschung wurde auch an der Beamline für Infrarotmikroskopie am Australian Synchrotron in Victoria, Australien, durchgeführt.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
polyesterbeschichteter Stahl
Siliziumdioxid-Nanopartikel-polyesterbeschichteter Stahluntergrund BlueScope		SteelProben zur Verfügung gestellt von der Firma
Millipore PetriSlideTM Fisher ScientificPDMA04700Lagerung von Proben
Thermo ScientificTM K-alpha
Röntgen-Photoelektronenspektrometer		Thermo Fisher Scientific, Inc.IQLAADGAAFFACVMAHVErwerben Sie XPS-Spektren
Avantage Data SystemThermo Fisher Scientific, Inc.IQLAADGACKFAKRMAVIAnalyse von XPS-Spektren
Ein Bruker Hyperion 2000 Mikroskop Bruker CorporationSynchrotron-integriertes Instrument
Bruker Opus v. 7.2Bruker CorporationATR-IR-Analysesoftware
Kontaktwinkel-Goniometer, FTA1000cFirst Ten & Aring; ngstroms Inc., VA, USAMessung der Benetzbarkeit von Oberflächen
FTA v. 2.0First Ten Å ngstroms Inc., VA, USAAnalyse des Kontaktwinkels von Wasser
Optisches Profilmessgerät, Wyko NT1100 Bruker CorporationMessung der Oberflächentopographie
Innova Rasterkraftmikroskop Bruker CorporationMessung der Oberflächentopographie
Phosphor-dotierte Siliziumsonden, MPP-31120-10Bruker CorporationAFM-Sonden
Gwyddion-SoftwareSoftware zur Messung von optischen Profilen und AFM-Daten
http://gwyddion.net/

Referenzen

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