Methodenartikel

Die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Corrosion Inhibitor / Metal-Schnittstellen mit XPS: Minimierung Beitrag Tauch Oxidation

DOI:

10.3791/55163

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15. März 2017

 ,  ,  ,  ,  , 
1Corrosion and Protection Centre, School of Materials, The University of Manchester, 2Laboratorio de Caracterización de Materiales Sintéticos y Naturales, Instituto Mexicano del Petróleo, 3Departamento de Metalurgia y Materiales, Instituto Politécnico Nacional

In diesem Artikel

Zusammenfassung

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Ein Protokoll zur Vermeidung der Oxidation von metallischen Substraten während des Probentransfers von einer inhibierten sauren Lösung zu einem Röntgen-Photoelektronenspektrometer wird vorgestellt.

Zusammenfassung

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Ein Ansatz für die Erfassung zuverlässiger Röntgenphotoelektronenspektroskopie-Daten von Korrosionsinhibitor / Metall-Grenzflächen beschrieben. Genauer gesagt, liegt der Fokus auf metallischen Substraten in sauren Lösungen, die organische Korrosionsinhibitoren eingetaucht, da diese Systeme besonders empfindlich aus der Lösung gegenüber Oxidation nach Entfernung sein kann. Um die Wahrscheinlichkeit einer solchen Verschlechterung zu minimieren, werden die Proben aus der Lösung in einer Glovebox entfernt mit Inertgas gespült, entweder N 2 oder Ar. Das Handschuhfach ist direkt mit dem Last-Sperre des Ultrahochvakuum-Röntgenphotoelektronenspektroskopie Instrument angebracht ist, einem Kontakt mit der Umgebungslaboratmosphäre zu vermeiden und somit die Möglichkeit, Post Tauchsubstratoxidation zu reduzieren. Auf dieser Grundlage kann man mehr sicher sein , daß die Röntgenphotoelektronenspektroskopie beobachtet Eigenschaften sind wahrscheinlich repräsentativ für die in situ unter Wasser Szenario sein, beispielsweise der Oxidationsstufe des metal wird nicht geändert.

Einleitung

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Korrosionsinhibitoren (CIs) sind Substanzen , die, wenn sie in eine aggressive Umgebung eingeführt, durch Induzieren einer Änderung an der Fest / Flüssig - Grenzfläche 1, 2, 3, 4, 5 , um die Korrosionsrate eines metallischen Materials reduzieren. Dieser Ansatz zur Korrosionskontrolle wird in der Industrie häufig verwendet wird, mit hoher Leistung CIs erfolgreich für eine Vielzahl von Anwendungen entwickelt worden. Es bleibt jedoch ein erheblicher Mangel an grundlegenden Verständnis der CI Leistung, behindern wissensbasierte Optimierung. Beispielsweise ist die genaue Art der Schnittstellen durch organisch-CIs in korrodierenden sauren Lösungen gebildet noch unklar.

Unter der Annahme , dass organisch-CIs saure Korrosion durch Bildung eines adsorbierten 2-D - Schicht 2, eine oberflächenempfindliche Technik hemmen , ist erforderlich to charakterisieren diese Schnittstellen. Folglich Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) 6 wurde als eine Technik der Wahl entstand die elementare / chemische Zusammensetzung dieser Schnittstellen ex situ 7, 8, 9 zur Sonde; XPS-Messungen werden in der Regel durchgeführt, in oder in der Nähe, Ultrahochvakuum (UHV). Verschiedene Erkenntnisse haben behauptet worden ist , einschließlich dass eine Oberfläche Oxid oder Hydroxid vorliegt organisch-CI zu erleichtern , um das metallische Substrat 10, 11, 12 zu binden. Die Gültigkeit dieser Schnittstellenbeschreibung ist jedoch fraglich, da die XPS-Daten von Proben gewonnen wurden, die aus gehemmten Lösung und Einführung in die UHV-XPS-Spektrometer zwischen Entfernung zum Laboratmosphäre ausgesetzt worden war. Ein solches Verfahren in der Schnittstelle Oxidation führen kann, Schlussfolgerungen zu untergraben überSchnittstelle chemische Zusammensetzung. Ein alternativer Ansatz ist erforderlich, die das Potential für die Zeit nach dem Eintauchen Oxidation minimiert.

In diesem Papier, wir Detail entworfen, um eine Methodik zu ermöglichen, ein XPS-Daten aus organisch-CI / Metall-Grenzflächen zu erwerben, die nicht Oxidation folgende emersion aus saurer Lösung unterzogen wurden. Ein Handschuhkasten, mit einem Inertgas gespült, die direkt an die Vakuumladeschleusen des UHV-XPS Instrument angebracht ist, verwendet. Der Nutzen unseres Ansatzes wird von zwei nach der Zugabe von ausreichend CI gebildet organisch-CI / Kohlenstoff-Stahl-Schnittstellen durch Präsentation von XPS-Daten überprüft deutlich das Substrat Korrosionsrate in wässriger 1 M Salzsäure (HCl) -Lösung zu reduzieren.

Protokoll

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1. Substrat / Herstellung der Lösung

  1. Herstellung von Kohlenstoff-Stahlsubstrat
    1. Schneiden Sie ein ca. 2 - 3 mm dicke Scheibe aus einem zylindrischen Kohlenstoff-Stahlstab (10 ± 2 mm Durchmesser), eine Präzisions-Schneidemaschine. Beschäftigen Kühlflüssigkeit während des Schneideverfahrens mechanischen Schaden zu minimieren.
    2. Grind beide kreisförmigen Flächen, und die Kante des scheibenförmigen Probe mit einer Reihe von SiC - Papiere, dh 600 Splitt, Körnung 800, 1200 Grit, 2400 Körnung und 4.000 Körnung.
    3. Polish beide kreisförmigen Flächen, und der Rand der scheibenförmigen Probe entweder mit Diamantpaste oder Aluminiumoxidpulver (3 & mgr; m und / oder 1 & mgr; m), bis eine spiegelnde Oberfläche erzielt wird.
    4. Beschallen die Probe bei Raumtemperatur für etwa 10 Minuten in jedem der folgenden: entionisiertes Wasser, Aceton, Ethanol, Wasser und schließlich wieder entionisiert.
    5. Trocknen alle Oberflächen der Probe unter einem Luftstrom.
    6. Die Probe ist entwederExsikkator oder Vakuumexsikkator bis sie benötigt werden. Idealerweise beenden das Kohlenstoff-Stahlsubstrat unmittelbar vor der Lösung Tauch vorbereitet.
  2. Herstellung von gehemmten 1 M HCl - Lösung
    1. In 10,2 M HCl zu entionisiertem Wasser auf eine 1 M HCl-Lösung herzustellen. ACHTUNG: HCl ist schädlich und ätzend. Verpflichten Sie diesen Schritt in einem Abzug, geeignete persönliche Schutzausrüstung zu tragen.
    2. Auflösen xg ausgewählter organischer-CI (zB x = 0,300 g von 2-Mercaptobenzimidazol) in 1 M HCl - Lösung mit einer 1 M HCl - Lösung herzustellen , enthaltend x mM Bio-CI (zB x = 2 mM 2-Mercaptobenzimidazol).

2. Substrat Eintauchen in Gehemmte Säurelösung

  1. Gießen ein kleines Volumen (typischerweise 25 - 50 ml) der 1 M HCl + x mM (zB x = 2 mM 2-Mercaptobenzimidazol) organisch-CI - Lösung in einen kleinen Glasbecher.
  2. Nehmen Sie den scheibenförmigen Kohlenstoff-Stahlprobe mit entweder Keramik oder plastic Pinzette, die 1 M HCl beständig sind. Berühren Sie den Rand der Probe mit der Pinzette.
  3. Führen Sie die Probe in das Becherglas mit dem 1 M HCl + x mM organisch-CI-Lösung. Orientieren der Probe so, dass zylindrischen Flächen in der vertikalen Ebene sind. Anzahlung, um die Probe entweder direkt auf den Boden des Bechers, oder oben auf dem offenen Ende eines kurzen Glasröhrchen. Stellen Sie sicher, dass die Probe vollständig eingetaucht ist.

3. Sample Transfer

  1. Handschuhfach Vorbereitung
    1. Suchen Sie die kreisförmige Probe-Transferöffnung in der Basis des Handschuhfach auf der XPS Last-Lock Flanschbefestigung. Stellen Sie sicher, dass die Dichtung zwischen Handschuhfach und Last-Lock-Flansch richtig ausgebildet ist.
    2. Schließen Sie das Handschuhfach mit einem Inertgas Zylinder (entweder N 2 oder Ar).
    3. Halten Sie ein kleines Quadrat von doppelseitigen Kohlenstoff (leitend) Band auf die XPS-Probe bar.
    4. Legen Hardware für Probentransfer in XPS Gerät erforderlichdurch einen offenen Port auf dem Handschuhfach angebracht , dh Probe bar mit Kohlenstoffband, Kunststoff / Keramik - Pinzette, Nitril Handschuhe, Labor Gewebe, Kunststoff Paraffinfilm, leer / trockene Wäsche - Flasche mit Ausgießer und Glasbecherglas mit ca. 200 g Na 2 CO 3 Pulver.
    5. Ort Becherglas , das Kohlenstoff-Stahl-Probe in 1 M HCl + x mM (zB x = 2 mM 2-Mercaptobenzimidazol) organisch-CI - Lösung innerhalb Handschuhfach. Stellen Sie sicher, dass die Probe immer vollständig während dieses Schrittes eingetaucht wird.
    6. Dichten Sie alle Ports / Einstiegspunkte auf dem Handschuhfach und beginnen mit N 2 zu reinigen (oder Ar).
    7. Kontinuierlich zu spülen, Handschuhfach, bis die Probe Übertragung abgeschlossen ist.
  2. Von der Lösung zu XPS - Analyse Kammer
    1. Die Probe in dem 1 M HCl + x mM Bio-CI - Lösung für die gewünschte Eintauchzeit eingetaucht bleiben, beispielsweise 4 h, wie unten dargestellt für die XPS - Daten verwendet.
    2. Überprüfen Sie, ob die relative Feuchtigkeit im Handschuhfach wird minimiert, die nach 60 typischerweise erreicht wird - 90 min Spülen zu initiieren. Ein Wert von 8% relativer Luftfeuchtigkeit erforderlich ist, bevor mit Probentransfer beginnt; Wert vor der Spülung ist in der Regel 35 bis 40%.
      HINWEIS: In der Regel gibt es keine speziellen O 2 -Sensors innerhalb der Glove - Box, aber Probemessungen mit einer solchen Vorrichtung zeigen , dass das Reinigungsverfahren führt zu einer Verringerung in O 2 -Konzentration um einen Faktor von ~ 1,000.
    3. Führen Sie die Hände in Handschuhfach Handschuhe und dann die Abdeckung behandschuhten Hände mit Handschuhe aus Nitril im Handschuhfach. Dieser Schritt verringert die Möglichkeit einer Verunreinigung während der Probenhandhabung sowie erhöht die Leichtigkeit der Probenmanipulation.
    4. Entfernen Sie die Kohlenstoff-Stahlprobe aus dem 1 M HCl + x mM (zB x = 2 mM 2-Mercaptobenzimidazol) organisch-CI - Lösung unter Verwendung der Keramik / Kunststoff - Pinzette. Berühren Sie den Rand der Probe mit der Pinzette.
    5. immediately nach emersion, blasen die Probe trocken durch einen Strom von Inertgas lenken, die durch immer wieder leer / Trockenwaschflasche im Inneren Handschuhfach, auf Probenoberflächen quetschen.
      HINWEIS: Spülen mit Lösungsmittel in diesem Stadium wird das Potential der Beschädigung des gehemmten Schnittstelle, zB Inhibitor Entfernung oder Oxidation Schnittstelle zu minimieren geführt.
    6. Abdeckung Becherglas mit 1 M HCl + x mM organisch-CI-Lösung mit Kunststoff Paraffinfilm.
    7. Bringen Sie die Probe auf dem kleinen Platz von doppelseitigen Kohlenstoff (leitend) Klebeband angebracht, um XPS-Probe bar. Berühren Sie nicht die Oberfläche durch XPS sondiert werden.
    8. Entlüften XPS Beladungsschleusenkammer zu N 2 / Ar. Stellen Sie sicher, dass die zugehörige Turbo / Drehpumpenkombination ist vor der Durchführung dieser Aktion ausgeschaltet.
    9. Öffnen Sie die Ladesperre Flansch.
    10. Übertragen Sie die Probe bar in die Schleusenkammer und schieben Sie sie auf die Probe Haltestift.
    11. Schließen Sie die Last-Lock-Flansch.
    12. Schalterauf Turbo / Kreiselpumpe Kombination Schleusenkammer abzupumpen.
    13. Sobald der Druck in Beschickungsschleusenkammer mindestens erreicht ~ 5 x 10 -7 mbar, manuell übertragen Probe Zwischenkammer Transferarm verwenden.
    14. Warten Sie , bis der Druck in dem Zwischenraum erreicht ~ 1 x 10 -8 mbar, und dann die zweite Transferarm verwenden , um manuell Probe auf die Probenmanipulator in der Analysekammer übertragen.

4. Erwerb von XPS-Daten

  1. Orient Winkel von Probe, Probenmanipulator Tastatur Antriebsmotoren verwenden, um die gewünschten Photoelektronenemissionswinkel, zum Beispiel 0º (Emission entlang der Oberfläche normal), wie für die XPS - Daten unten dargestellt verwendet.
  2. Öffnen Sie XPS-Datenerfassungssoftware auf das Symbol, indem Sie auf dem Desktop. Öffnen Instrument Manuelle Steuerung Fenster.
  3. Eingang 10 mA und 15 kV als die Werte für die Anoden- Emission und Anode HT Parameter, respectively. Dann klicken Sie auf "ON "Taste in der" X-ray Gun "Abschnitt der monochromatischer Al K & agr; Röntgenquelle an die Macht. Danach klicken Sie auf die Taste "ON" im "Neutralisator" auf der Ladungsneutralisator einzuschalten.
  4. Wählen Sie Elektronenanalysator 'Spectrum / Hybrid "Messmodus aus der" Mode "und" Objektiv "Drop-Down-Menüs in der" Analyzer "Abschnitt.
  5. Eingang gewünschte kinetische / Bindungsenergiebereiche, passieren Energie (n), Schrittgröße (s), und die Verweilzeit (n) in "Erwerb / Scan Control" Abschnitt. Beispiel Eingabeparameterwerte: 1200 - 0 eV Bindungsenergie Bereich, 80 eV Pass Energie 0.5 eV Schrittgröße und 0,1 s Verweilzeit Überblick Spektren zu erwerben.
  6. Optimieren Probenposition durch die Position der Probenmanipulator Einstellung Tastatur Probenmanipulator zur Ansteuerung von Motoren, Signal von ausgewählten Kern Ebene zu maximieren, zB C 1s oder Fe 2p.
  7. Erwerben Sie XPS-Spektren von Datensammlung initiiert in XPS DatenerfassungSoftware.

Ergebnisse

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Figur 1 zeigt im Überblick, O 1s und Fe 2P XPS - Daten erworben von Kohlenstoff-Stahlproben , die für 4 h in einem von zwei verschiedenen 1 M HCl + x mM Bio-CI - Lösungen und übertragen für XPS - Messung eingetaucht wurden , wie oben beschrieben . Analoge Daten aus einer polierten Probe werden ebenfalls angezeigt. Die Kohlenstoff-Stahl besaß eine nominale Gewicht% Zusammensetzung C (0,08 bis 0,13), Mn (0,30-0,50), P (0,04), S (0.05) und Fe (Rest). Die beiden organischen CIs sucht sind: 2-Mercaptobenzimidazol (MBI) und (Z) -2-2 (2- (Octadec-9-en-1-yl) -4,5-dihydro-1H - imidazol-1- yl) ethanamin (OMID). Bei den verwendeten Konzentrationen (MBI: 2 mM; OMID: 1 mM) Korrosionsratenmessungen 13, 14 zeigen an, dass alle der Spezies signifikant die Korrosion von Kohlenstoffstahl zu hemmen, dh Hemmung Effizienzen (η%) 2> 90%. Die besten passt zu den O 1s und Fe 2p Spektralprofileauch angezeigt werden. Photoelektronen-Peaks wurden mit Gaussian-Lorentz (GL) Linienform Funktionen (30% Lorentz), mit Ausnahme des Fe 2p Ebene von metallischem Eisen modelliert, wobei eine Lorentz asymmetrische Linienform mit Schwanz (LF) verwendet wurde, dämpfen. Die kationische Fe x + Zustände wurden mit Multiplet Umschläge modelliert , bestehend aus 3 und 4 GL - Funktionen für Fe 2+ und Fe 3+ bzw. 15. Eine Shirley-Funktion des Typs 16 wurde verwendet , um den Hintergrund der unelastisch gestreuten Elektronen zu beschreiben.

Die Konzentration auf die Übersicht XPS - Daten (Abbildung 1 (a)), das Spektrum von der polierten Probe erworben weist drei prominente Spitzen, dh Fe 2p, O 1s und C 1s. Diese Funktionen können wie folgt zugeordnet werden: Fe 2P entsteht aus dem Kohlenstoffstahl, O 1s leitet sich von sowohl einer Oberfläche oxidischen Film und Adsorbate und der C-1s-Signal ist auf zufälligem carbauf. Untertauchen in einem der 1 M HCl + x mM Bio-CI-Lösungen führt zu wesentlichen Veränderungen an den entsprechenden Übersichtsspektrum. Ein Merkmal zur 1s N zugewiesen Kern Ebene erscheint, die mit der Oberfläche Adsorption der Inhibitoren in Einklang steht; MBI und OMID enthalten beide N. Darüber hinaus ist die O1s- Signalkern Ebene deutlich verringert.

In Bezug auf O 1s Daten aus dem polierten Substrat (Abbildung 1 (b)), kann das Profil mit vier Komponenten bestückt werden. Die beiden Komponenten bei niedrigeren Bindungsenergien (BE), ~ 530,0 eV und 531,3 eV ~, können Eisenoxid (O 2-) und Hydroxid zugeordnet werden (OH -) Phasen, respectively. Die beiden höheren Bindungsenergie Komponenten markiertem O 1 (BE ~ 532,2 eV) und O 2 (BE ~ 533,3 eV), sind wahrscheinlich mit adsorbierten OH assoziiert (O 1) und zufälligem Kohlenstoffspezies (O 1 und O 2) 17. Eintauchen in einer von ter 1 M HCl + x mM organisch-CI - Lösungen führt zur vollständigen Löschung der O 2- und OH - Komponenten. Auf dieser Grundlage kann gefolgert werden, dass die Korrosionsinhibitoren auf Oxid / Hydroxid freien Oberflächen adsorbiert werden. Die Fe 2P - Spektren in 1 (c) sind im Einklang mit diesem Ergebnis, da nur ein metallisches Fe (Fe 0) Peak auf der gehemmten Substrate ergibt. Fe 2+ und Fe 3+ Merkmale sind auf der polierten Probe, aufgrund der Oberflächen Oxid / Hydroxid.

O 1s und Fe 2p Kern Ebene XPS - Spektren von zwei Kohlenstoff-Stahlproben eingetaucht in 1 M HCl + 2 mM MBI sind in Abbildung 2 verglichen. Eine Probe wurde übertragen , um ein voll N 2 gespülten Glovebox verwendet, während die andere aus der Lösung in einem teilweise N 2 gespülten Handschuhkasten entfernt wurde, dh O 2 -Konzentration war signifikant höher als Zielwert. Für letztere Probe it ist offensichtlich , dass Post Tauch Oxidation aufgetreten ist , dh Fe 2 + / 3 + und O 2- / OH - Funktionen sind vorhanden.

XPS-Spektrendiagramme, die die Bindungsenergieanalyse von Fe 2p, O 1s und N 1s mit spektraler Anpassung zeigen.
Abbildung 1. XPS - Spektren von polierten und gehemmt Kohlenstoff-Stahlproben. (A) Überblick, (b) O 1s und (c) Fe 2P XPS Spektren. Daten in jeder Platte vorgestellt wurden aus Kohlenstoff-Stahl-Proben gewonnen , die für 4 h in einem von zwei verschiedenen 1 M HCl + x mM Bio-CI - Lösungen, also 2 mM MBI, und 1 mM OMID eingetaucht worden war. Spektren wurden alle auf einem Photoelektronenemissionswinkel (θ E) von 0 ° (Emission entlang der Oberfläche normal) erworben. Für (b) und (c) die am besten passt (hellblau-Marker) an die experimentellen Daten (durchgezogene schwarze Linien) werden ebenfalls angezeigt, mit einer Kombination von GL erreicht (rote Linien gebrochen), LF (gebrochen r ed Linien) und Shirley-Typ (gestrichelte graue Linien) Funktionen. Peak-Etiketten werden im Haupttext erläutert. Bitte klicken Sie hier , um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

XPS-Spektren von O 1s- und Fe 2p-Peaks; Wirkung der Stickstoffreinigung; Analyse des Oxidationszustands; Graph.
Abbildung 2. Auswirkungen der Post Tauch Oxidation auf XPS - Spektren. (A) O 1s und (b) Fe 2p XPS - Spektren. Die Daten wurden aus Kohlenstoffstahlproben gewonnen, die in 1 M HCl + 2 mM MBI Lösungen (η% = 99%) für 4 h eingetaucht worden war. Spektren wurden bei θ E = 0 ° erfasst. In jedem Feld ist die untere (obere) -Spektrum von einer durch eine voll (partiell) N 2 gespülten Glovebox transferiert Probe. Peak-Etiketten werden im Haupttext erläutert. (Modifizierte Version von Fig. 5 in Ref. 9.)OAD / 55163 / 55163fig2large.jpg "target =" _ blank "> Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

Diskussion

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XPS - Spektren in den Figuren 1 und 2 dargestellt zeigen deutlich , dass die inerte Atmosphäre während der Probentransfer verwendet wird , ist wesentlicher Beitrag Tauch Oxidation dieser Kohlenstoff-Stahl / organisch-CI - Schnittstellen zu vermeiden. Auf dieser Basis ergibt sich aus anderen ähnlichen XPS - Studien (zB 18, 19), die Exposition des gehemmten Substrats an die Umgebungslaboratmosphäre beteiligt sind , sollten kritisch neu bewertet werden, da die Grenzflächenchemie durch Oxidation modifiziert worden sein. Es sollte beachtet werden, dass es keinen Grund gibt, anzunehmen, dass alle organisch-CIs auf Oxid / Hydroxid freien Oberflächen in saurer Lösung adsorbieren. In einigen Fällen erleichtern kann solche Phasen tatsächlich das organische CI-Oberfläche zu binden. Erkennungsmerkmal dieses Szenario aus post Tauch Oxidation ist nicht so einfach. Eine mögliche Lösung ist die XPS - Daten von einer Referenz hemmte Schnittstelle erwerben ( zB 1 M HCl + 2 mM MBI) im Tandem mit der Probe von Interesse , dass die Post Tauch Oxidation zu überprüfen , ist kein Problem.

Um einen erfolgreichen Abschluss der Probenübertragungsverfahren zu gewährleisten, ist es wichtig , dass das Handschuhfach vollständig mit Inertgas (N 2 / Ar) , dh die O 2 -Konzentration im Handschuhfach gespült wird minimiert. Dabei ist darauf zu überprüfen, achten, dass alle Dichtungen an den Glovebox ports / Eintrittspunkte richtig gebildet, einschließlich der Dichtung zwischen dem Handschuhfach und XPS Last-Verriegelungsflansch. Idealerweise sollte ein in situ - Sensor verwendet werden , um direkt die O 2 -Konzentration zu überwachen, obwohl es nicht wesentlich ist, wie durch unsere eigene Arbeit demonstriert. Wie in Schritt 3.3.2 angegeben ist, verwenden wir in der Regel eine relative Feuchtesensor als Leitfaden für die, wenn eine Probentransfer zu unternehmen.

Ein weiteres mögliches Problem mit der Glove-Box-Umgebung ist das Vorhandensein von flüchtigen Lösungskomponenten, die verunreinigendie Probenoberfläche aus der Lösung und vor dem Einsetzen in die Ladungsschleusen nach Entfernen. Zum Beispiel führt die Anwesenheit von 1 M HCl-Lösung in dem Handschuhkasten zur Entwicklung von HCl-Dampf, die mit Kohlenstoff-Stahlproben, die zu zufälligem Cl Signal in den XPS-Daten reagieren. Um die Wahrscheinlichkeit einer solchen Verschmutzung sind signifikant, kleine Mengen von HCl-Lösung zu minimieren sollten eingesetzt und Probe werden Übertragung sollte so schnell wie möglich abgeschlossen werden. Auf dieser Grundlage, wie in dem Protokoll angegeben ist, typischerweise nur ein Becher / Probe in die Glove-Box zu einem gegebenen Zeitpunkt für die Probenübertragung eingesetzt ist. Außerdem sollte man die Oberfläche der HCl-Lösung sowie das Becherglas abdecken folgenden Beispiel emersion minimieren. Na 2 CO 3 -Pulver (Schritt 3.1.4) wird in das Handschuhfach in einem Versuch eingesetzt , um die Menge an HCl - Dampf zu steuern. Außerdem kann es keine saure Lösung Verschüttungen zu bereinigen verwendet werden.

Neben sorgfältiger inhaltlicher Kontrolle des Handschuh box-Umgebung ist das Probenhandling auch entscheidend für die Integrität der erworbenen XPS-Spektren. Man sollte nicht XPS - Daten von jeder beliebigen Oberfläche zu erwerben , die in Kontakt mit einem festen Gegenstand, zB einer Pinzette oder Handschuh gekommen ist. Darüber hinaus beim Entfernen einer Probe aus einer Lösung, sollte es sofort trocken geblasen werden mit Inertgas (Schritt 3.2.5). Dieses Verfahren wird durchgeführt, um die Verdampfung und nachfolgende physikalische Abscheidung von Lösungskomponenten auf die Probenoberfläche zu verhindern, die von Daten zu Fehlinterpretationen führen können. Als zusätzliche Vorsichtsmaßnahme kann man überlegen , auch die Handschuhe aus Nitril (Schritt 3.2.3) mit einem frischen Paar Ersatz für die Probe bar an die Schleusenkammer zu übertragen, dh vor 3.1.10 zu treten.

Schließlich, da die Wirksamkeit des Ansatzes hier skizzierten erwarten wir, dass es zu anderen Themen in Korrosion angewendet werden (dh zusätzlich zur Korrosionshemmung), in dem Erwerb von XPS - Daten von luftempfindlichen Schnittstellen zu u hinzufügen würdeERSTÄNDIGUNG. Außerdem sollte ein solcher Ansatz in einer fluiden Umgebung gebildet in anderen Bereichen, in denen XPS-Messungen durchgeführt werden von luftempfindlichen Schnittstelle betrachtet werden. Offensichtlich ist dieses Verfahren nicht auf XPS beschränkt, sondern auch auf jede andere UHV-basierte Messung von einer Oberfläche angewendet werden kann , die zuvor in einer Flüssigkeit, zB Rastersondenmikroskopie eingetaucht wurde.

Offenlegungen

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Die Autoren erklären, dass sie keine konkurrierenden finanziellen Interessen haben.

Danksagungen

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Die Arbeit wurde von AkzoNobel durch eine Kooperationsvereinbarung mit der University of Manchester unterstützt. PMG ist dankbar, dass der Fondo Sektorale CONACYT - SENER Hidrocarburos und dem Instituto Mexicano de Peteróleo für die finanzielle Unterstützung. TB dank Mellitah Oil & Gas Companyfor Finanzierung ihrer studentship. KK erkennt finanzielle Unterstützung aus dem EPSRC (EP / L01680X / 1) durch die Materialien für anspruchsvolle Umgebungen Zentrum für Doktorandenausbildung. "PAL dank CONACYT für ihren Aufenthalt in Manchester finanziell zu unterstützen. Schließlich alle Autoren Ben Spencer für seine technische Unterstützung anerkennen und Beratung.

Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Baustahl C1010RCSL, BAC Corrosion Control Ltd.n/a
Polykristallines Eisen 99,99+%Goodfellow Cambridge Ltd.
Siliziumkarbid SchleifpapiereSpektrographisch LimitiertT13316, T13317, T13318, T13156, T13153
PoliertuchSpektrographisch Begrenzt
Monokristalline DiamantverbindungSpektrographisch BegrenztG22003
OmegaPol TWIN 250 mm Metallurgischer PoliererSpektrographisch Begrenztn/a
BRILLANT 220 - Nass-TrennschleiferATM GmbH Advanced Materialographyn/a
UltraschallbadNICKEL-ELECTRO LTD.SW3H
Heißluftpistole, D100/200 MfgMar Equipment Ltdn/a
Vakuum-ExsikkatorDURAN24 782 57
Becherglas in niedriger Form 25 mLFisher ScientificFB33170
Regler für N2 GasflaschenFreshford Ltd.MS-10B-N2
Stickstoff-SpülhandschuhTerra Universal, Incn/a
Dual Purge SystemTerra Universal, Inc1606-61
NitroWatch System mit SensorTerra Universal, Inc9500-00A, 9500-02A
SEFRAM LOG 1620 Datenlogger, 50000SEFRAM2475144 von Farnell Element14
Big Digit Hygro-ThermometerFLIR Commercial Systems, Inc. Geschäftsbereich Extech Instruments445703
Kratos Axis UltraKratos Analytical Ltdn/a
FE007948

Referenzen

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XPS AnalyseMetallgrenzfl cheGlovebox TransferInertgassp lungUltrahochvakuumEintauchen in saure L sungKohlenstoffstahlsubstratSalzs urel sung

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