Methodenartikel

Bestimmung der Carbonylfunktionen in Bio-Öle durch potentiometrische Titration: Die Faix Methode

DOI:

10.3791/55165

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7. Februar 2017

 , 
1National Bioenergy Center, National Renewable Energy Laboratory

In diesem Artikel

Zusammenfassung

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Hier präsentieren wir eine potentiometrische Titrationstechnik zur genauen Quantifizierung von Carbonylverbindungen in Pyrolyse-Bioölen.

Zusammenfassung

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Carbonylverbindungen in Bioöle sind bekannt für Bioöl Eigenschaftsänderungen bei der Lagerung und während der Aktualisierung verantwortlich zu sein. Insbesondere Carbonyle bewirken eine Erhöhung der Viskosität (oft bezeichnet als "Alterung") bei der Lagerung von Bio-Ölen. Als solche hat Carbonylgehalt zuvor als ein Verfahren zum Verfolgen Bioöl Alterung und Kondensationsreaktionen mit geringerer Variabilität als Viskositätsmessungen verwendet. Darüber hinaus sind Carbonyle auch verantwortlich für die Bildung von Koks in Bioöl Veredelungsverfahren. In Anbetracht der Bedeutung von Carbonylen in Bioölen, genaue analytische Methoden zu deren Quantifizierung sind sehr wichtig für die Bio-Öl-Community. Potentiometrischen Titrationsverfahren basierend auf carbonyl Oximierung sind seit langem zur Bestimmung von Carbonylgehalt in Pyrolyse Bioölen verwendet. Hier präsentieren wir eine Modifikation der traditionellen carbonyl Oximierung Verfahren, die in weniger Reaktionszeit führt, kleinere Größe, höhere Präzision und mehr accUrat carbonyl Bestimmungen. Während traditionelle Methoden carbonyl Oximierung bei Raumtemperatur auf, stellte die Faix Verfahren erfolgt hier bei einer erhöhten Temperatur von 80 ° C.

Einleitung

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Während der Pyrolyse Bioölen einer großen Vielzahl von Verbindungen und chemischen funktionellen Gruppen enthalten sind, ist die Quantifizierung von Carbonylgruppen besonders wichtig. Carbonylmetall sind bekannt für die Instabilität von Bio-Öl sowohl bei der Lagerung 1 und Verarbeitung 2 verantwortlich sein. Die Titration hier vorgestellte Methode ist eine einfache Technik, die die gesamte Carbonylgehalts von Bioölen zuverlässig quantifizieren können. Nur Aldehyde und Ketone funktionellen Gruppen werden mit dieser Methode quantifiziert; Carbonsäure und lactongruppenhaltige nicht quantifiziert.

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Protokoll

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Achtung: Bitte lesen Sie alle relevanten Sicherheitsdatenblätter (MSDS) vor Beginn. Ethanol ist entzündlich. Alle anwendbaren chemischen Bearbeitungsverfahren sind sowie alle geltenden Abfall Einweg- und Verfahren für den Umgang gefolgt werden.

1. Reagenzlösungen

  1. Bereiten Sie die Hydroxylaminhydrochlorid-Lösung (Lösung A): 7.7 g Hydroxylamin-hydrochlorid und 50 ml entionisiertes Wasser in einen 250-ml-Meßkolben. Wenn alle Feststoffe gelöst haben, verdünnt mit Ethanol zu markieren. Dies resultiert in einer 0,55 M Hydroxylaminhydrochlorid-Lösung in 80% (v / v) Ethanol.
  2. Bereiten Sie die Triethanolamin-Lösung (Lösung B): ....

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Ergebnisse

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Eine typische Titrationskurve besteht aus einem einzelnen Endpunkt, wie in Abbildung 2 dargestellt. Typische Titrationen für beide ein rohes Bio-Ölprobe, und eine leere Titration, gezeigt. Als Endpunkt liegt an dem Wendepunkt der Titrationskurve; der Endpunkt kann leicht durch Auftragen der ersten Ableitung der Titrationskurve (gezeigt auf der rechten Achse, dpH / dV, in Figur 2) identifiziert werden. Viele automatische Titrationssysteme haben Software, .......

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Diskussion

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Representative Titrationskurven sind in Abbildung 2 dargestellt. Eine leere Titration, sowie eine Titration für eine Pyrolyseöl Probe, gezeigt. Ferner wird die erste Ableitung der Titrationskurve (DPH / dV) gezeigt, die für eine einfache Erkennung der Titrationsendpunkt ermöglicht. Der Einschub Tabelle 2 zeigt dreifacher Ausführung die Daten für beide Pyrolyseöl und leere Titrationen, mit Mittelwerten und Standardabweichungen. Die Endpunkt-Werte (in ml) gezeigt werden in Abschnitt 4 ver.......

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Offenlegungen

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Die Autoren haben nichts zu offenbaren.

Danksagungen

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Diese Arbeit wurde durch das US Department of Energy unter Vertrag Nr DE-AC36-08GO28308 mit dem National Renewable Energy Laboratory unterstützt. Die Finanzierung durch die US DOE Office of Energy Efficiency zur Verfügung gestellt und erneuerbare Energien Bioenergietechnologien Büro. Die US-Regierung behält und der Verleger, durch den Artikel für die Veröffentlichung der Annahme anerkennt, dass die US-Regierung behält eine nicht ausschließliche, bezahlte, unwiderrufliche, weltweite Lizenz zur Nutzung der veröffentlichten Form dieses Werk zu veröffentlichen oder zu vervielfältigen oder zu anderen erlauben, dies zu tun, für die US-Regierung Zwecke.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
Analysenwaagemit einer Genauigkeit von 0,1 mg
Trockenblockheizung mit Magnetrührer oder Heißwasserbad mit Magnetrührer
Automatischer TitratorWir haben einen automatischen Titrator Titrando 809 von Metrohm verwendet, obwohl andere gleichwertige Systeme akzeptabel sind
Deionisiertes Wasser
Ethanol (Reagenzqualität)CAS # 64-17-5
Hydroxylaminhydrochlorid CAS # 5470-11-1
TriethanolaminCAS #102-71-6
Salzsäure (37%) CAS # 7647-01-0
Natriumcarbonat (Primärstandard) SigmaAldrich223484
4-(Benzyloxy)benzaldehyd CAS # 4397-53-9
DimethylsulfoxidCAS # 67-68-5
5 mL Glas Reaktive Fläschchen mit festem Deckel und Teflon-SpinfanThermoscientificTS-13223
200 mL Messkolben
Volumetrische oder mechanische Pipetten

Referenzen

$$\rightleftharpoonup{xx}$$ $$\longleftharp{xx}$$, $$\longrightharp{xx}$$,
  1. Oasmaa, A., Kuoppala, E., Solantausta, Y. Fast pyrolysis of forestry residue. 2. physicochemical composition of product liquid. Energy Fuels. 17 (2), 433-443 (2003).
  2. Olarte, M., et al. Stabilization of Softwood-Derived Pyrolysis Oils for Continuous Bio-oil Hydroprocessing. Top. Catal. 59 (1), 55-64 (2016).
  3. Nicolaides, G. The chemical characterization of pyrolytic oils. , Dept. of Chemical Engineering., University of Waterloo. Waterloo,....

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Schlagwörter

CarbonylbestimmungBio lanalyseHydroxylaminhydrochloridautomatischer TitratorTitrationsendpunktPyrolyse leCarbonylgehaltReagenzienherstellung

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