Eine praktikable Technik zur Bildung von Strontiumtitanat-Bikristallen bei hohem Druck und schneller Aufheizrate über die Funkenplasma-Sinterapparatur wird entwickelt.
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Methodenartikel
Spark Plasma Sintering Gerät verwendet für die Bildung von Strontiumtitanat Bikristalle
In diesem Artikel
Zusammenfassung
Zusammenfassung
Eine Funkenplasma-Sintervorrichtung wurde als neuartiges Verfahren zur Diffusionsbindung von zwei Einkristallen aus Strontiumtitanat verwendet, um Bikristalle mit einer Twist-Korngrenze zu bilden. Dieses Gerät verwendet einen hohen einachsigen Druck und einen gepulsten Gleichstrom für eine schnelle Verfestigung des Materials. Das Diffusionsschweißen von Strontiumtitanat-Bikristallen ohne Bruch in einer Funkenplasma-Sinterapparatur ist aufgrund des ungewöhnlich temperaturabhängigen Plastizitätsverhaltens von Strontiumtitanat bei hohen Drücken möglich. Wir demonstrieren eine Methode zur erfolgreichen Bildung von Bikristallen auf beschleunigten Zeitskalen und niedrigeren Temperaturen in einer Funkenplasma-Sinterapparatur im Vergleich zu Bikristallen, die durch konventionelle Diffusionsbonding-Parameter gebildet werden. Die Bindungsqualität wurde durch Rasterelektronenmikroskopie verifiziert. Eine saubere und atomar abrupte Grenzfläche ohne Sekundärphasen wurde mit Hilfe von Transmissionselektronenmikroskopie-Techniken beobachtet. Lokale Änderungen der Bindung über die Grenze hinweg wurden durch simultane Rastertransmissionselektronenmikroskopie und ortsaufgelöste Elektronenenergieverlustspektroskopie charakterisiert.
Einleitung
Spark - Plasma - Sintern (SPS) ist eine Technik , bei der Anwendung von hohem Druck und uniaxial gepulstem Gleichstrom führt zum schnellen Verdichtung von Pulver 1 verdichtet. Diese Technik führt auch zur erfolgreichen Bildung von Verbundstrukturen aus verschiedenen Materialien, einschließlich Siliciumnitrid / Siliciumcarbid, Zirkonborid / Siliziumkarbid oder Siliziumkarbid, ohne zusätzliche Sinterhilfsmittel 2 erforderlich, 3, 4, 5. Die Synthese dieser Verbundstrukturen, die durch herkömmliche Heißpressen hatt....
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Protokoll
1. Probenvorbereitung von Einkristall-Strontiumtitanat
HINWEIS: Einkristall STO ist mit einer (100) Oberfläche auf Spiegelglanz poliert geliefert.
- Abschnitt STO in 5x5 mm 2 Stück mit Diamantdrahtsägen.
- Die ultraschall reine Proben bei 50-60 Hz nacheinander in Bädern von Aceton, Isopropanol und Methanol fünfzehn Minuten.
- Entfernen Sie STO aus Methanol-Bad, um sofort auf heisse Platte bei einer Temperatur von 200 ° C gehalten. Das Erwärmen der Probe nach der Reinigung verhindert die Bildung von Verdampfungsspek vom Alkohol.
- Ort Proben für 10 Minuten in gepufferter Fluorwasserstoffsäure (pH....
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Ergebnisse
Bindungstemperatur, die Zeit und Fehlorientierungswinkel waren alle geänderten optimalen Parameter für die maximal mögliche verschweißten Grenzfläche Bruchteil der STO Bikristall (Tabelle 1) benötigt zu bestimmen. Die Schnittstelle wurde "gebunden" betrachtet , wenn die Korngrenze während der SEM - Bildgebung (2a) nicht zu sehen war. A 'nicht gebundene "-Schnittstelle ausgestellt wurde , als ein dunkler Bildkontrastes oder Hohlräume an.......
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Diskussion
Die Bindungstemperatur von 1200 ° C wurde die Diffusion als kleine Änderungen in der Temperatur zu maximieren gewählt stark die Kinetik aller Diffusionsbindungsmechanismen beeinflussen. Eine Temperatur von 1.200 ° C ist außerhalb des spröd-duktilen Übergang Temperaturbereich von STO. Dennoch wurde die Probe Sprödbruch bei dieser Temperatur. Die katastrophale Versagen der STO Bikristall war nicht unerwartet, da STO ~ 0,5% Duktilität bei 1200 ° C aufweist. Auch wurde die Probe bei einem Druck von 140 MPa während des gesam.......
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Offenlegungen
Wir haben nichts offenzulegen.
Danksagungen
LH dankt finanzielle Unterstützung von einem US-amerikanischen National Science Foundation Graduate Research Fellowship unter Grant No 1148897. Elektronenmikroskopie Charakterisierung und SPS-Verarbeitung an der UC Davis finanziell von einem University of California Labor Fee Auszeichnung (# 12-LR-238313) unterstützt wurde. Die Arbeit in der Molecular Foundry wurde durch das Amt für Wissenschaft, dem Büro des Basic Energy Sciences, der US - Department of Energy unter Vertrag Nr DE-AC02-05CH11231 unterstützt.
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Materialien
| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| Strontiumtitanat einkristallig (100) | MTI Corporation | STOa101005S1-JP | |
| Gepuffertes Oxidätzen, Hyrofluorsäure 6:1 | JT Baker | MBI 1178-03 | |
| Rasterelektronenmikroskop (REM) | FEI | Modell: 430 NanoSEM | |
| SPS-Gerät | Sumitomo Coal Mining Co | Modell: Dr. Sinter 5000 SPS Apparat | |
| Hochtemperaturofen | Thermolyne | Modell: 41600 | |
| Ultraschallreiniger | Bransonic | Modell: 221 | |
| Mechanischer Polierer | Allied High Tech Products | 15-2100-TEM | |
| Diamant-Läppfolie | 3M | 660XV | 1 μ m bis 9 μ m Körnung |
| Diamant-Läppfolie | 3M | 661X | 0,5 μ m bis 0,1 μ m Körnung |
| Kolloidales Siliziumdioxid | Allied High Tech Products | 180-20000 | 0,05 μ m |
| Sputter-Beschichter | QuorumTech | Modell: Q150RES | |
| Instrument für fokussierte Ionenstrahlen (FIB) | FEI-Modell: Scios Instrument für fokussierten Ionenstrahl (FIB) mit zwei Strahlen | ||
| Nanomill TEM Probenvorbereitungssystem | Fischione Instruments | Modell: 1040 | |
| Transmissionselektronenmikroskop (TEM) | JEOL | Modell: JEM2500 SE | |
| Rastertransmissionselektronenmikroskop (STEM) | FEI | Modell: TEAM 0.5 |
Referenzen
- Munir, Z. A., Anselmi-Tamburini, U., Ohyanagi, M. The effect of electric field and pressure on the synthesis and consolidation of materials: A review of the spark plasma sintering method. J. Mater. Sci. 41 (3), 763-777 (2006).
- Chen, W., Anselmi-Tamburini, U., Garay, J. E., Groza, J. R., Munir, Z. A. Fundamental investigations on the spark plasma sintering/synthesis process: I. Effect of dc pulsing on reactivity. Mater. Sci. Eng. A. 394 (1-2)....
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Nachdrucke und Genehmigungen
