Die Niedrigenergie-Wasser-gebracht Fraktion (LEWAF) Rohöl ist ein schwieriges System zu analysieren, weil im Laufe der Zeit, diese komplexe Mischung chemischer Umwandlungen erfährt. Dieses Protokoll veranschaulicht Verfahren zur Herstellung der LEWAF Probe und zum Durchführen einer Photobestrahlung und chemische Analyse durch eingeschlossene Ionenmobilitätsspektrometrie-FT-ICR-MS.
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Methodenartikel
Chemische Analyse von Wassergebracht Fraktionen von Crude Oil Spills Mit TIMS-FT-ICR-MS
In diesem Artikel
Zusammenfassung
Zusammenfassung
Mehrere chemische Prozesse steuern, wie Rohöl in Meerwasser eingebracht wird, und auch die chemischen Reaktionen, die Überstunden auftreten. dieses System Studium erfordert die sorgfältige Vorbereitung der Probe, um die natürliche Bildung des Wassergebracht Fraktion, um genau zu replizieren, die in der Natur vorkommt. Niederenergetische wassergebracht Fraktionen (LEWAF) werden sorgfältig durch Mischen von Rohöl und Wasser in einem festgelegten Verhältnis vorbereitet. Abklärflaschen werden dann bestrahlt und zu festgelegten Zeitpunkten wird das Wasser als Probe entnommen und unter Verwendung von Standardtechniken extrahiert. Eine zweite Herausforderung ist die repräsentative Charakterisierung der Probe, die die chemischen Veränderungen in Betracht ziehen müssen, die im Laufe der Zeit auftreten. Eine gezielte Analyse der aromatischen Fraktion der LEWAF kann auf eine maßgeschneiderte gefangene Ionen-Mobilitäts-Spektrometrie-Fourier-Transformation-Ionen-Zyklotron-Resonanz-Massenspektrometer (TIMS-FT gekoppelt mit einem Atmosphärendruck-Laserionisation Quelle durchgeführt werden-ICR MS). Die TIMS-FT-ICR-MS-Analyse liefert hochauflösenden Ionenbeweglichkeits und Ultrahochauflösungs-MS-Analyse, was die Identifizierung von isomeren Komponenten durch ihre Kollisionsquerschnitte (CCS) und der chemischen Formel ermöglichen. Ergebnisse zeigen, dass das Öl-Wasser-Mischung mit Licht belichtet wird, gibt es erhebliche Photo Solubilisierung des Oberflächenöl in das Wasser. Im Laufe der Zeit nimmt die chemische Umwandlung der solubilisierten Moleküle Ort, mit einer Abnahme in der Anzahl von Identifizierungen von stickstoff- und schwefelhaltigen Spezies in für solche mit einem höheren Sauerstoffgehalt als wurden typischerweise in das Basisöl beobachtet.
Einleitung
Es gibt zahlreiche Quellen der Umweltbelastung zu Rohöl, sowohl aus natürlichen Ursachen und aus anthropogenen Belastung. Nach Freisetzung in die Umwelt, insbesondere im Meer, kann das Rohöl Partitionierung durchlaufen, mit der Bildung eines Ölteppichs auf der Oberfläche, einen Verlust an flüchtigen Komponenten in die Atmosphäre und Sedimentation. Jedoch energiearme Vermischung der schwerlöslichen Öl und dem Wasser auftritt, und diese Mischung, die nicht klassisch solubilisiert ist, bildet, was als die wassergebracht Niedrigenergie bezeichnet Fraktion (LEWAF). Die Solubilisierung der Ölkomponenten in dem Wasser wird in der Regel während der Belichtung des Öl-Wasser-Grenzfläche für Sonnenstrahlung erhöht. Dieses Foto-Solubilisierung des Rohöls in den Ozean können signifikante chemische Änderungen erfahren aufgrund dieser Belastung durch Sonneneinstrahlung und / oder aufgrund von enzymatischer Abbau 1, 2. Das Verständnis dieser chemischen Veränderungen und wie sie grundlegende auftritt in der Gegenwart der Massenmatrix (dh das Rohöl) , um die Auswirkungen dieser Belastung auf die Umwelt zu mindern.
Frühere Studien haben gezeigt , dass Rohöl unterzieht Oxygenation, insbesondere die polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffe (PAK), das eine hochtoxische Kontaminationsquelle dar , die Organismen schadet erfährt Bioakkumulation und bioaktiv 3, 5, 6. die Produkte der verschiedenen Sauerstoffanreicherungsprozesse zu verstehen, ist eine Herausforderung, weil sie nur in Gegenwart des bulk Matrix auftreten. Daher kann ein einzelnes kann Standardanalyse nicht repräsentativ für die Veränderungen in der Natur vorkommen. Die Herstellung der LEWAF müssen die natürlichen Prozesse zu replizieren, die sich in einer Umwelt Einstellung nehmen. Von besonderem Interesse ist die Sauerstoffversorgung der PAKs, die Sonnenstrahlung aufgrund auftritt.
t "> Die zweite Herausforderung in der Studie des wassergebracht Fraktion ist die molekulare Identifizierung der verschiedenen chemischen Bestandteile in der Probe an. Auf Grund der Komplexität der Probe, hervorgerufen durch die hohe Masse und der Grad der Sauerstoff, sind die Oxidationsprodukte typischerweise ungeeignet für die traditionelle durchgeführten Analyse durch Gaschromatographie mit MS - Analyse kombiniert 7, 8. Ein alternativer Ansatz ist es, die Änderungen in der chemischen Formel der Probe zur Charakterisierung von ultra-hohe Massenauflösung MS - Techniken verwendet (beispielsweise FT-ICR - MS ). TIMS an FT-ICR MS, zusätzlich zu der isobaren Trennung in der MS - Domäne, die Ionenmobilitätsspektrometrie (IMS) Dimension stellt die Trennung und charakteristischen Informationen für die verschiedenen Isomeren , die in der Probe 9, 10, 11 Durch Kupplung. In Kombination mit einem Atmosphärendruck-LaserIonisation (APLI) Quelle kann die Analyse auf die konjugierten Moleküle in der Probe gefunden selektiv sein, so dass die Veränderungen, die die PAHs laufen genau 12 gekennzeichnet sein, 13.In dieser Arbeit beschreiben wir ein Protokoll zur Herstellung von LEWAFs zum Foto-Bestrahlung ausgesetzt, um die Transformationsprozesse der Ölkomponenten zu untersuchen. Wir zeigen auch die Veränderungen, die bei der Photobestrahlung auftreten, sowie das Verfahren zur Probenentnahme. Wir werden auch die Verwendung von APLI mit TIMS präsentieren gekoppelt mit FT-ICR-MS die PAH in der LEWAF als Funktion der Lichteinwirkung zu charakterisieren.
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Protokoll
1. Herstellung der Niedrigenergie-Wassergebracht Fraktionen (LEWAF)
- Saubere 2-L Abklärflaschen durch die Flaschen mit Methylenchlorid, um mögliche Verunreinigungen zu entfernen, spülen.
- Füllen Sie die Flaschen mit 50 ml Methylenchlorid, schließen sie und rühren für 30 s. Lassen Sie sie in den entsprechenden Abfallbehälter. Wiederholen für insgesamt drei Waschungen.
- Verwenden Sie eine Saugflasche für die Bestrahlung Belichtung und die andere Flasche als Kontrollprobe (führen doppelte Sätze von jeder wenn möglich).
- Bereiten künstlichem Meerwasser durch Mischen von 35 g Meersalz-Gemisch pro 1 l Wasser für eine endgültige Salinität von 33 Teilen pro Tausend verwendet. Filtern der Lösung unter wenig oder keinen negativen Druck, um den Verlust von flüchtigen Verbindungen unter Verwendung einer Filtrationsvorrichtung zu verhindern, ausgestattet mit einem Porengrößenfilter von 0,45 & mgr; m oder kleiner.
- Füllen Sie die Abklärflaschen mit dem künstlichen Seewasser, ~ 20% zu verlassen, oder 400 ml, der Luftraum.
- Füge das Rohöl auf die vorher abgemessene Seewasser eine gasdichte Spritze mit einer Nennkonzentration von 1 g Öl / L verwendet wird.
HINWEIS: Weitere viskose Öle sollten Gewichts geliefert werden. - Nach der Zugabe des Öls, für 24 h im Dunkeln die Lösungen mischen (oder durch die Abklärflaschen mit Alufolie abdecken) eine Rührplatte betrieben bei niedriger Geschwindigkeit ohne die Erzeugung eines Wirbels (ca. 100 Umdrehungen pro Minute), um unter Verwendung zu ermöglichen, alle wasserlöslichen Komponenten in Lösung zu gehen, und die Aufnahme von teilchenförmigem Öl zu vermeiden.
2. LEWAF Photo-Bestrahlung, Probenentnahme und Handhabung
- Bereiten Sie zwei Sätze von Flaschen für jedes Foto-Bestrahlung Experiment.
- Decken Sie einen Satz von Abklärflaschen mit Aluminiumfolie; Dies wird die dunkle Kontrolle.
- Legen Sie die Abklärflaschen in einem temperaturgeregelten Wasserbad Set, um die Abklärflaschen bei einer Temperatur von 25 ° C halten innerhalb der Solarbestrahlungsvorrichtung ausgestattet wiTHA 1500 W Xenon - Bogenlampe mit einer Lichtintensität von 765 W / m 2.
- Bestrahlen, um die Proben kontinuierlich für die gewünschte Zeit (dieser Versuch dauerte 115 h); Es gibt keine maximale Zeit.
- Nach festgelegten Zeiten (15, 24, 48 und 115 h in diesem Experiment) sammeln 150 ml Wasser aus dem Boden des Glases Saugvorrichtung durch die Saugflasche Entkorken und das Ablassventil geöffnet wird.
- Verwendung eines Scheidetrichter eine Flüssig-Flüssig-Extraktion mit Methylenchlorid durchführen durch Zugabe von 50 ml-Aliquots von Methylenchlorid, schüttelt die Probe 2 min regelmäßig den Trichter Entlüften des Stopfens aus Abblasen zu vermeiden.
- Lassen Sie die Phasen trennen, und entfernen Sie die untere organische Phase durch den Stopfen aus dem Trichter entfernt und langsam das Ablassventil öffnen. Lassen Sie die Probe in einen Flachkolben , der mit einem Trichter mit 100 g Na 2 SO 4 gefüllt ausgestattet. Spülen Sie Trichter mit zusätzlichem Methylenchlorid Führen Sie die Extraktion 3-mal, um increase die Extraktionseffizienz.
HINWEIS: mehrere Extraktionen werden durchgeführt, um die Extraktionseffizienz des Verfahrens zu erhöhen. - Entfernen Sie den Trichter, fügen Sie eine Snyder-Säule und legen Sie den Flachkolben, in einem heißen Wasserbad auf 58 ° C. Man dampft bis 15 mL Probe bleibt.
- Übertragen Sie die Probe in ein Röhrchen konzentriert und trocknen Sie die Proben mit einem leichten Stickstoffstrom mit sorgfältiger Probenverlust zu vermeiden, indem Spritzwasser.
3. Herstellung der Stichprobe für die Analyse
HINWEIS: Die Probenvorbereitung zur Analyse ist der Schlüssel, und darauf zu achten, die Einführung fremder Verunreinigungen zu vermeiden, insbesondere durch die Verwendung von Kunststoffen, die in die Probe Auslaugen verursachen.
- Bereiten Sie eine Mischung von 1: 1 v: v Methanol: Toluol unter Verwendung von LC-MS optima-grade Lösungsmittel.
- Mit einem Verdrängungs-Mikro, fügen Lösungsmittel zu den Glasfläschchen und fügen Sie dann die Proben in einem Verhältnis von 1: 100,zuerst von 990 & mgr; l Lösungsmittel zugesetzt und dann um 10 & mgr; l Probe zugegeben.
HINWEIS: Glasmikropipetten werden, um zu vermeiden leeching verwendet aufgrund der Methylenchlorid oder Toluol. - Optional: Verwenden Sie Tuning-Mix die Ionenmobilität zu kalibrieren.
HINWEIS: Eine API-Quelle wird oft auslaugen, wenn es regelmäßig als Kalibrierungsstandard verwendet wird. 1.000 Verdünnung: Wenn die Kalibrierungs Ionen in den Spektren vorhanden sind, dann kann eine Mischung durch Zugabe von einigen der Standardlösung zu der Probe in einer 1 hergestellt werden.
4. Fourier Transform-Ionen-Zyklotron-Resonanz-Massenspektrometrie (FT-ICR-MS) Analyse
- Stellen Sie das Gerät in den "Operate" Modus, indem Sie die Taste betätigen klicken.
- Legen Sie die Probe in eine Probenspritze.
- Unter der API-Quelle-Reiter die Infusionsrate bei der 200 & mgr; l / h Geschwindigkeit.
- Stellen Sie den Vernebler Druck auf 1 bar und die Verdampfertemperatur bis 300 ° C.
- Stellen Sie trockene Gasrate auf 1,2L / min und die Temperatur auf 220 ° C.
Hinweis: Dieses Verfahren ist sowohl auf APPI und APCI. - Stellen Sie das Gerät auf "Tune" Modus durch die Melodie klicken. Ein Spektrum sollte auf dem Bildschirm angezeigt werden.
ANMERKUNG: Falls erforderlich, kann das Instrument optimiert werden , um durch Änderung der Geräteparameter, wie beispielsweise Spannungen, HF - Frequenzen und Amplituden Ionenübertragung und Detektion im m / z Bereich der Analyten zu verbessern. Man beachte, dass das Massenspektrometer neu kalibriert werden müssen. - Stop "Tune" Modus durch die Stopp-Taste klicken.
- Legen Sie die Anzahl der Scans zu mitteln, in der Regel zwischen 20 bis 200 Scans pro Massenspektrum, und drücken Sie die Taste Erwerb ein Massenspektrum zu erwerben.
HINWEIS: Averaging mehrere Spektren der Gesamt Signal-zu-Rausch - Verhältnis um den Lärm zu verringern und Erhöhung des Signal für Low-Fülle Arten 14 verbessert.
5. Trapped Ion Mobility Spectrtrie (TIMS) Analyse
- Enable "Chromatographie" Modus auf dem FT-ICR-Erfassungsprogramm.
- Enable "TIMS" -Modus, indem Sie den Schalter auf dem externen Brecher TIMS drehen.
HINWEIS: Die Spannungen in TIMS verwendet werden extern vom Gerät gesteuert. Eine zweite Software den Eingangstrichter des Instruments steuern die IMS-Analyse durchzuführen. - Schalten Sie den Zusatz Vorvakuumpumpe und das Steuerventil der TIMS verwenden, stellen Sie die Eingangs- und Ausgangsdrücke, um die gewünschten Bereiche (in diesem Experiment wurde P1 auf 2,8 mbar und P2 bis 1,4 mbar).
HINWEIS: Die externe Pumpe auf einige Stunden eingeschaltet werden sollte, vor der Analyse, um sicherzustellen, dass die Pumpe warm ist, und dass die Leistung gleichförmig ist während der IMS-Analyse, da Änderungen in der Gasgeschwindigkeitsfehler in den Spektren verursacht. - Zuerst den Spannungsbereich zu identifizieren, die die IMS-Analyse durchzuführen erforderlich ist; dies ist eine schnelle, oberflächliche Suche über einen weiten Spannungsbereich (250 V) bei einem getanniedrige IMS-Auflösung (1 V / Frame).
- Wenn die verwendeten Spannungen ausreichen, um das gesamte Spektrum zu analysieren, dann das Experiment zu wiederholen, die TIMS für eine höher auflösende Analyse anzupassen. Dazu verringern so die V / Rahmen bis 0,1 V und die Anzahl der Frames ändern alle der AV Rampe zu decken.
HINWEIS: Der Benutzer muss möglicherweise die Anzahl der TIMS Versuche zu optimieren, die vor dem FT-ICR-MS-Analyse in die Kollisionszelle akkumuliert werden.
6. Datenanalyse
- Öffnen die MS Daten in einer Datenanalyse-Software.
- Legen Sie die Spitze-Picking Kriterien diejenigen über 6 Signal-zu-Rausch-und verwenden Sie die "Find Peaks" Funktion zu wählen.
HINWEIS: Das resultierende Spektrum wird intern rekalibriert Standards in der Lösung verwendet wird. Dies wird verwendet, chemische Serie zu identifizieren und dann wieder neu kalibriert, um die Genauigkeit für Weitbereichs elementare Zuordnung zu verbessern. - Führen Sie elementare Zuordnung einer Formel assign mitment-Tools oder Software.
HINWEIS: Formel Grenzen von C 1-100 H 1-100 N 0-2 O 0-7 S 0-2, ungerade und gerade Elektronenkonfigurationen, sind erlaubt, und eine Massentoleranz von 0,5 ppm M + und [M + H] + Ionen Formen - Importieren Sie die IMS-MS-Daten auf eine Datenanalyse-Software und generieren eine durchschnittliche Massenspektrum für den gesamten analytischen Bereich.
- Select Spitzen über 6 signal-to-noise. Mit der Serie, die in der ultrahochauflösenden MS-Analyse identifiziert wurde, neu kalibriert werden intern das Spektrum
- Mit Hilfe der Formel Identifikationen aus der FT-ICR - MS - Analyse erstellen Sie eine Liste aller Ziel m / z, und speichern Sie diese als "Flist.txt" im Datenordner. Diese Liste wird in dem ersten Schritt der Datenverarbeitung verwendet werden,
- Laden und führen Sie das bereitgestellte Skript , um einen extrahierten Ionenchromatogramms (EIC) für jede Ziel m / z in der Liste zu extrahieren.
- Ändern Sie das Python-Skript zur Eingabe der Datei Regisseury, die Startspannung, die Schrittweite und die Anzahl der Schritte in diesem Zielanalyse 11.
- Führen Sie das IMS Entfaltungs Skript.
Hinweis: das wird jedes EIC öffnen und die Spitzen, die durch iterative Gaußsche Anpassung identifizieren. Die Ergebnisse werden in Ausgabe Excel - Dateiformat 13 sein.
HINWEIS: Nach der Montage Spitzen unter einen bestimmten Kriteriums ausgeschlossen sind, typischerweise in der Höhe, Breite basiert und Fläche des Peaks (Peaks unterhalb einer bestimmten Breite werden typischerweise aus der Analyse wegen der Zufallsrauschspitzen ausgeschlossen). - Mit Hilfe der Tuning - Spitzen, kalibrieren die Ionenmobilität aus Spannung für die Ionen 11 zur Mobilität. Dies kann mit dem Mason-Schamp Gleichung zu einer Kollision Querschnitt umgewandelt werden.
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Ergebnisse
LEWAF Analyse durch TIMS-FT-ICR - MS Ergebnisse in einem zweidimensionalen Spektrum basierend auf m / z und TIMS Einfangspannung. Jede der Proben, die zu verschiedenen Zeitpunkten genommen werden , können somit charakterisiert werden auf der Grundlage der Veränderung der chemischen Zusammensetzung, wie durch die Verteilung der chemischen Formeln beobachtet und die isomeren Beitrag identifiziert durch die IMS (siehe Abbildung 1). Typischerweise kann die m / z...
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Diskussion
Kritische Schritte im Rahmen des Protokolls
Die chemische Komplexität der LEWAFs erfordert eine genaue Vorbereitung, um für die Laborexperimente genau zu reflektieren, was natürlicherweise vorkommt. Eine gültige Beurteilung der Daten auf drei Kriterien Scharniere: die Einführung von Artefakten im gesamten Probe minimiert Handhabung (zB Vorbereitung der LEWAF, Probenahme, Extraktionen, und die Vorbereitung der Probe für die Analyse), die experimentelle Protokoll Validierung (dh...
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Offenlegungen
Die Autoren erklären, keine konkurrierenden finanziellen Interessen.
Danksagungen
Diese Arbeit wurde durch das National Institute of Health (Grant No R00GM106414 zu FFL) unterstützt. Wir möchten die Advanced Mass Spectrometry Facility of Florida International University für ihre Unterstützung zu bestätigen.
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Materialien
| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| Reagenzien | |||
| Methylenchlorid, Optima | Fisher Scientific | DS-151-4 | Wird als erhaltenes |
| Methanol verwendet, Optima LC/MS | Fisher Scientific | A456-4 | wird als erhaltenes |
| Toluol verwendet, Optima | Fisher Scientific | T291-4 | wird wie erhalten |
| Na2SO4 verwendet, körnig, wasserfrei | Fisher | Scientific S415-212 | verbrannt bei 450 ° c/Gespeichert bei 105 ° C |
| Rohöl | Verschiedene Quellen | ||
| Instant Ocean® | Aquarium Systems | SS1200 | 33 ppt Salzgehalt mit 0,45 μ m Porenfiltration |
| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
| Ausrüstung | |||
| Suntext XLS+ | Atlas Chicalo Ill, USA | 1.500 W Xeon-Bogenlampe, Lichtstärke von 765 W/m2 | |
| Atmosphärendruck-Laser Ionisation | Bruker Daltonics Inc, MA | Hinweis: Es wird ein 266-nm-Laser verwendet | |
| TIMS-FT-ICR MS Instrument | Bruker Daltonics Inc, MA | Der Aufbau, den wir hatten, bestand aus einem 7 T-Magnet mit einer Unendlichkeitszelle | |
| Name | Company | <>Katalognummer< | strong>Comments |
| Software | |||
| DataAnalysis 4.2 | Bruker Daltonics Inc., MA | ||
| Python 2.7 | Benötigt Numpy, Scipy, Pandas, glob, oct2py und os Octave | ||
| 4.0 |
Referenzen
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