Die Niedrigenergie-Wasser-gebracht Fraktion (LEWAF) Rohöl ist ein schwieriges System zu analysieren, weil im Laufe der Zeit, diese komplexe Mischung chemischer Umwandlungen erfährt. Dieses Protokoll veranschaulicht Verfahren zur Herstellung der LEWAF Probe und zum Durchführen einer Photobestrahlung und chemische Analyse durch eingeschlossene Ionenmobilitätsspektrometrie-FT-ICR-MS.
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Methodenartikel
Chemische Analyse von Wassergebracht Fraktionen von Crude Oil Spills Mit TIMS-FT-ICR-MS
In diesem Artikel
Zusammenfassung
Zusammenfassung
Mehrere chemische Prozesse steuern, wie Rohöl in Meerwasser eingebracht wird, und auch die chemischen Reaktionen, die Überstunden auftreten. dieses System Studium erfordert die sorgfältige Vorbereitung der Probe, um die natürliche Bildung des Wassergebracht Fraktion, um genau zu replizieren, die in der Natur vorkommt. Niederenergetische wassergebracht Fraktionen (LEWAF) werden sorgfältig durch Mischen von Rohöl und Wasser in einem festgelegten Verhältnis vorbereitet. Abklärflaschen werden dann bestrahlt und zu festgelegten Zeitpunkten wird das Wasser als Probe entnommen und unter Verwendung von Standardtechniken extrahiert. Eine zweite Herausforderung ist die repräsentative Charakterisierung der Probe, die die chemischen Veränderungen in Betracht ziehen müssen, die im Laufe der Zeit auftreten. Eine gezielte Analyse der aromatischen Fraktion der LEWAF kann auf eine maßgeschneiderte gefangene Ionen-Mobilitäts-Spektrometrie-Fourier-Transformation-Ionen-Zyklotron-Resonanz-Massenspektrometer (TIMS-FT gekoppelt mit einem Atmosphärendruck-Laserionisation Quelle durchgeführt werden-ICR MS). Die TIMS-FT-ICR-MS-Analyse liefert hochauflösenden Ionenbeweglichkeits und Ultrahochauflösungs-MS-Analyse, was die Identifizierung von isomeren Komponenten durch ihre Kollisionsquerschnitte (CCS) und der chemischen Formel ermöglichen. Ergebnisse zeigen, dass das Öl-Wasser-Mischung mit Licht belichtet wird, gibt es erhebliche Photo Solubilisierung des Oberflächenöl in das Wasser. Im Laufe der Zeit nimmt die chemische Umwandlung der solubilisierten Moleküle Ort, mit einer Abnahme in der Anzahl von Identifizierungen von stickstoff- und schwefelhaltigen Spezies in für solche mit einem höheren Sauerstoffgehalt als wurden typischerweise in das Basisöl beobachtet.
Einleitung
Es gibt zahlreiche Quellen der Umweltbelastung zu Rohöl, sowohl aus natürlichen Ursachen und aus anthropogenen Belastung. Nach Freisetzung in die Umwelt, insbesondere im Meer, kann das Rohöl Partitionierung durchlaufen, mit der Bildung eines Ölteppichs auf der Oberfläche, einen Verlust an flüchtigen Komponenten in die Atmosphäre und Sedimentation. Jedoch energiearme Vermischung der schwerlöslichen Öl und dem Wasser auftritt, und diese Mischung, die nicht klassisch solubilisiert ist, bildet, was als die wassergebracht Niedrigenergie bezeichnet Fraktion (LEWAF). Die Solubilisierung der Ölkomponenten in dem Wasser wird in der Regel während der Belichtung des Öl-Wasser-G....
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Protokoll
1. Herstellung der Niedrigenergie-Wassergebracht Fraktionen (LEWAF)
- Saubere 2-L Abklärflaschen durch die Flaschen mit Methylenchlorid, um mögliche Verunreinigungen zu entfernen, spülen.
- Füllen Sie die Flaschen mit 50 ml Methylenchlorid, schließen sie und rühren für 30 s. Lassen Sie sie in den entsprechenden Abfallbehälter. Wiederholen für insgesamt drei Waschungen.
- Verwenden Sie eine Saugflasche für die Bestrahlung Belichtung und die andere Flasche als Kontrollprobe (führen doppelte Sätze von jeder wenn möglich).
- Bereiten künstlichem Meerwasser durch Mischen von 35 g Meersalz-Gemisch pro 1 l Wasser für eine endgültige Salinitä....
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Ergebnisse
LEWAF Analyse durch TIMS-FT-ICR - MS Ergebnisse in einem zweidimensionalen Spektrum basierend auf m / z und TIMS Einfangspannung. Jede der Proben, die zu verschiedenen Zeitpunkten genommen werden , können somit charakterisiert werden auf der Grundlage der Veränderung der chemischen Zusammensetzung, wie durch die Verteilung der chemischen Formeln beobachtet und die isomeren Beitrag identifiziert durch die IMS (siehe Abbildung 1). Typischerweise kann die m / z.......
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Diskussion
Kritische Schritte im Rahmen des Protokolls
Die chemische Komplexität der LEWAFs erfordert eine genaue Vorbereitung, um für die Laborexperimente genau zu reflektieren, was natürlicherweise vorkommt. Eine gültige Beurteilung der Daten auf drei Kriterien Scharniere: die Einführung von Artefakten im gesamten Probe minimiert Handhabung (zB Vorbereitung der LEWAF, Probenahme, Extraktionen, und die Vorbereitung der Probe für die Analyse), die experimentelle Protokoll Validierung (dh.......
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Offenlegungen
Die Autoren erklären, keine konkurrierenden finanziellen Interessen.
Danksagungen
Diese Arbeit wurde durch das National Institute of Health (Grant No R00GM106414 zu FFL) unterstützt. Wir möchten die Advanced Mass Spectrometry Facility of Florida International University für ihre Unterstützung zu bestätigen.
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Materialien
| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
|---|---|---|---|
| Reagenzien | |||
| Methylenchlorid, Optima | Fisher Scientific | DS-151-4 | Wird als erhaltenes |
| Methanol verwendet, Optima LC/MS | Fisher Scientific | A456-4 | wird als erhaltenes |
| Toluol verwendet, Optima | Fisher Scientific | T291-4 | wird wie erhalten |
| Na2SO4 verwendet, körnig, wasserfrei | Fisher | Scientific S415-212 | verbrannt bei 450 ° c/Gespeichert bei 105 ° C |
| Rohöl | Verschiedene Quellen | ||
| Instant Ocean® | Aquarium Systems | SS1200 | 33 ppt Salzgehalt mit 0,45 μ m Porenfiltration |
| Name | Unternehmen | Katalognummer | Kommentare |
| Ausrüstung | |||
| Suntext XLS+ | Atlas Chicalo Ill, USA | 1.500 W Xeon-Bogenlampe, Lichtstärke von 765 W/m2 | |
| Atmosphärendruck-Laser Ionisation | Bruker Daltonics Inc, MA | Hinweis: Es wird ein 266-nm-Laser verwendet | |
| TIMS-FT-ICR MS Instrument | Bruker Daltonics Inc, MA | Der Aufbau, den wir hatten, bestand aus einem 7 T-Magnet mit einer Unendlichkeitszelle | |
| Name | Company | <>Katalognummer< | strong>Comments |
| Software | |||
| DataAnalysis 4.2 | Bruker Daltonics Inc., MA | ||
| Python 2.7 | Benötigt Numpy, Scipy, Pandas, glob, oct2py und os Octave | ||
| 4.0 |
Referenzen
- King, S. M., Leaf, P. A., Olson, A. C., Ray, P. Z., Tarr, M. A. Photolytic and photocatalytic degradation of surface oil from the Deepwater Horizon spill. Chemosphere. 95 (0), 415-422 (2014).
- Ray, P. Z., Chen, H., Podgorski, D. C., McKenna, A. M., Tarr, M. A.
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Nachdrucke und Genehmigungen
