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Methodenartikel

TiO

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DOI:

10.3791/55389

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26. April 2017

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1Department of Biomedical Science, City University of Hong Kong, 2Technological and Higher Education Institute of Hong Kong, 3Hong Kong Polytechnic University, 4Pavotech Co. Ltd.

In diesem Artikel

Zusammenfassung

Dieses Manuskript schlägt eine weichchemische Methode zur Synthese von superhydrophoben, TiO2-beschichteten Hohlglas-Mikrosphären (HGM) mit hohen IR-reflektierenden Eigenschaften vor.

Zusammenfassung

Diese Handschrift schlägt vor, ein Soft-Chemie Verfahren superhydrophoben und hoch IR-reflektierenden Glasmikrohohlkugeln (HGM) zu entwickeln. Die Anatas - TiO 2 und ein superhydrophobe Mittel wurden in einem Arbeitsgang auf der HGM beschichtende Oberfläche. TBT und PFOTES wurden als Ti-Quelle und der superhydrophoben Mittel jeweils ausgewählt. Sie wurden beide auf dem HGM beschichtet, und nach dem hydrothermalen Verfahren, das TBT gedreht TiO 2 Anatas. Auf diese Weise wird ein PFOTES / TiO 2 -beschichteten HGM (MCHGM) wurde hergestellt. Zum Vergleich PFOTES einfach beschichteten HGM (F-SCHGM) und TiO 2 einfach beschichteten HGM (Ti-SCHGM) wurden ebenfalls synthetisiert. Das PFOTES und TiO 2 -Beschichtungen auf der HGM Oberfläche wurden durch Röntgenbeugung (XRD), Rasterelektronenmikroskopie (SEM) und energiedispersiver Detektor (EDS) Charakterisierungen demonstriert. Die MCHGM zeigte einen höherer Kontaktwinkel (153 °), aber einen niedrigeren Gleitwinkel (16 °) als F-SCHGM, mit einem Kontaktwinkel von 141,26; und einen Gleitwinkel von 67 °. Zusätzlich zeigten beide Ti-SCHGM und MCHGM Ähnliche IR-Reflexionswerte, die etwa 5,8% höher als die ursprüngliche HGM und F-SCHGM waren. Außerdem änderte sich die PFOTES Beschichtung kaum die Wärmeleitfähigkeit. Daher F-SCHGM, mit einer Wärmeleitfähigkeit von 0,0479 W / (m · K), war ganz wie das Original HGM, das 0,0475 W / (m · K) war. MCHGM und Ti-SCHGM waren ebenfalls ähnlich. Deren Wärmeleitfähigkeitswerte waren 0,0543 W / (m · K) und 0,0543 W / (m · K), respectively. Die TiO 2 -Beschichtung leicht erhöhte die thermische Leitfähigkeit, aber mit der Erhöhung der Reflektivität wurde die Gesamtwärmeisolationseigenschaft verbessert. Schließlich, da die IR-reflektierende Eigenschaft von der HGM Beschichtung versehen ist, wenn die Beschichtung verschmutzt ist, verringert sich die Reflektivität. Daher kann mit der superhydrophoben Beschichtung wird die Oberfläche vor Verschmutzung geschützt, und ihre Lebensdauer ist auch verlängert.

Einleitung

Hohlglasmikrokugeln (HGM) sind anorganische Materialien in der Größe im Bereich von 10 bis 100 um. Sie zeigen viele nützlichen Eigenschaften, wie ausgezeichnete Dispersion, hohe Fließfähigkeit, geringe Dichte und hervorragende Wärmeisoliereigenschaften 1, 2, 3, 4. Aufgrund ihrer Hohlstruktur hat HGM eine extrem niedrige Wärmeleitfähigkeit 10, 11. Aus diesen Gründen werden sie in vielen Bereichen angewandt, einschließlich der Luft- und Raumfahrt 5, Tiefsee-Exploration 6, 7, Wasserstoffspeicher 8, 9, usw. Aber sie immer noch einige Nachteile, wie geringe Festigkeit aufweisen. Darüber hinaus ist das IR-Licht in der Lage durch HGM zu übertragen und das Thema hinter beheizen. dafüre, Oberflächenmodifikationen auf HGM sind unerlässlich, um die Strahlungswärmeübertragung zu reduzieren. Eine wirksame Methode ist die Beschichtung ein IR-blockierende Material auf die Oberfläche HGM. Als Halbleiter hat TiO 2 16 in vielen Bereichen, wie beispielsweise das Photokatalyse 12, 13, Solarzellen Entwicklung, Fertigung Sensor 14, Umweltanwendungen 15 und Energiespeicher verwendet. Darüber hinaus zeigt sie auch mit geringem Emissionsvermögen im sichtbaren Licht und Infrarotband 17, 18, 19. Daher ist für unsere Zwecke war TiO 2 eine umsichtige Auswahl aufgrund seiner relativ niedrigen Preis und hoher Leistung.

Allerdings ist die Beschichtung ganz einfach für Schadstoffe zu beschmutzen, die ernsthaft die Reflektivität von TiO 2 wirkt. Das Reflexionsvermögen muss nach und nach reduzieren. Daher ist ein self reinigende Beschichtung ist wichtig, die Beschichtung vor Verschmutzung zu verhindern und die Arbeitszeit einer solchen Beschichtung zu verlängern.

In diesem Manuskript wurde ein Soft-Chemie verwendetes Verfahren superhydrophoben TiO 2 -beschichteten HGM zu entwickeln. Tetrabutyltitanat (TBT) und 1H, 1H, 2H, 2H-Perfluoroctyltriethoxysilan (PFOTES) wurden als Ti-Quelle und superhydrophoben Mittel ausgewählt sind. Sie wurden auf der HGM Oberfläche hydrolysiert und abgeschieden. Dann, nach dem hydrothermalen Verfahren, der Anatas - TiO 2 auf der HGM Oberfläche gebildet, und die superhydrophobe Eigenschaften blieben. Zum Vergleich PFOTES einfach beschichteten HGM (F-SCHGM) und TiO 2 einfach beschichteten HGM (Ti-SCHGM) wurden ebenfalls synthetisiert. Das Syntheseschema ist in Abbildung 1 dargestellt.

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Protokoll

1. Vorbehandlung von HGM

  1. Platzieren Sie die HGM in ein 500-ml-Becherglas mit 200 ml absolutem Alkohol; Die geringe Dichte des ungebrochenen HGM verursacht es in dem Alkohol zu unterbrechen, sondern weil die Dichte von gebrochenem HGM größer ist als diejenige von Alkohol, fällt es in der Lösung. Nach 30 min sammeln bei 80 ° C in einem Ofen für eine weitere Anwendung des suspendierten HGM mit einem sauberen Löffel und trocken.

2. Synthese von MCHGM

  1. Place 5 g ungebrochen HGM, 47,5 ml Ethanol und 2,5 ml DI-Wasser in einem Dreihalskolben. Rühre einen Rührmotor Verwendung bei 400 r / min für 20 min (Vormischen).
  2. Mix 15 g TBT wurden 1 g PFOTES und 30 ml absolutem Alkohol in einem 200 ml - Becherglas gegeben. Die Mischung wurde in einem Konstantdruck-Trichter.
  3. Legen der Konstantdruck Trichter in eine der Öffnungen des Dreihalskolben. Drop die Mischung in der Konstantdruck Trichter in den Dreihalskolben mit einer Geschwindigkeit von enthaltenen1 Tropfen pro 7 s, die durch Einstellen des Ventils des Konstantdruckrichters erreicht wird. Weiter die Reaktion für 3 Stunden.
  4. Die Mischung aus dem Dreihalskolben in einen hydrothermalen Reaktor. Setzen Sie den versiegelten Reaktor in einer geeigneten Stahlhülse in einem 180 ° C-Ofen für 6 h.
    HINWEIS: Stellen Sie sicher, dass der Reaktor eine geeignete Abdeckung hat. Nachdem es bedeckt ist, setzte den Reaktor in die Stahlhülse. Die Hülse ist auch mit einem Deckel verschlossen werden.
  5. Nachdem die Reaktion vorbei ist, sammeln die in dem hydrothermalen Reaktor suspendiert Proben einen großen Löffel. Trocknen Sie die Proben bei 80 ° C für 4 h MCHGM zu erhalten.

3. Synthese von F-SCHGM

  1. 5 g ungebrochen HGM, 47,5 ml absoluten Ethanol und 2,5 ml DI-Wasser in einen Dreihalskolben. Rühre einen Rührmotor Verwendung bei 400 r / min für 20 min (Vormischen). Mix 1 g PFOTES und 30 ml absoluten Ethanol in einem 200 ml - Becherglas gegeben. Übertragen Sie die PFOTES und absolute eTHANOL Mischung auf einen Konstantdruck-Trichter.
  2. Legen der Konstantdruck Trichter in den Dreihalskolben. Drop die Mischung in dem Konstantdruck Trichtern in die Dreihalskolben mit einer Geschwindigkeit von 1 Tropfen pro s 7 enthalten. Lassen Sie die Reaktion 3 h laufen.
  3. Übertragen die Mischung aus dem Dreihalskolben, einen hydrothermischen Reaktor. Setzen Sie den verschlossenen Reaktor in einem 180 ° C-Ofen für 6 h. Nachdem die Reaktion vorbei ist, sammeln die in dem hydrothermalen Reaktor suspendiert Proben einen großen Löffel. Trocknen Sie die Proben bei 80 ° C für 4 h F-SCHGM zu erhalten.

4. Synthese von Ti-SCHGM

  1. Place 5 g ungebrochen HGM, 47,5 ml absoluten Ethanol und 2,5 ml DI-Wasser in einem Dreihalskolben. Rühre bei 400 r / min für 20 min (Vormischen). Mix 15 g TBT und 30 ml absoluten Ethanol in einem 200 ml - Becherglas gegeben. Übertragen des TBT und absoluten Ethanol-Gemisches mit einem Konstantdruck-Trichter.
  2. Legen Sie die Konstante-pressicher Trichter in den Dreihalskolben. Drop die Mischung in dem Konstantdruck Trichter in die Dreihalskolben mit einer Geschwindigkeit von 1 Tropfen pro 7 s. Lassen Sie die Reaktion 3 h laufen.
  3. Übertragen die Mischung aus dem Dreihalskolben, einen hydrothermischen Reaktor. Setzen Sie den verschlossenen Reaktor in einem 180 ° C-Ofen für 6 h. Sammeln Sie die Proben in dem hydrothermalen Reaktor, nachdem die Reaktion beendet ist. Trocknen Sie die Proben bei 80 ° C für 4 h Ti-SCHGM zu erhalten.

5. Charakterisierungen

  1. Führen XRD Charakterisierungen auf allen Proben. Sammeln Sie die Daten ein sehr vielseitiges Mehrzweckröntgenbeugungssystem mit Cu K & alpha; Strahlung (λ = 0,15406 nm) und einem 2θ von 10 ° bis 80 ° reichen.
  2. Acquire Rasterelektronenmikroskops 20, 21 Bilder , nachdem die Proben mit Gold - Sprühen. Während der REM-Tests führen die EDS auf einen bestimmten Bereich ist.
  3. Messen Sie dieKontaktwinkel durch einen Kontaktwinkel - Goniometer unter Verwendung von 22; die Wassertropfenvolumen sollte 10 & mgr; l sein.
  4. Misst den Gleitwinkel 23 durch den Neigungswinkel der Oberfläche zu verändern. Minimieren Sie den Winkel, bis der Wassertropfen nach unten nur gleiten kann.
    1. Haften doppelseitiges Klebeband auf einer Glasplatte (Grße: 26 mm x 76 mm x 2 mm). Mit einem Löffel, legt gleichmäßig um die Pulver (F-SCHGM oder MCHGM) auf dem Band. Verwendung eines Injektors, fügen einen Wassertropfen (Volumen: 0,05 ml) zu der Pulveroberfläche.
    2. Setzen Sie die Glasscheibe auf der Motorplattform des Kontaktwinkel-Goniometer. Neigen der Glasscheibe, indem er sich die Motorplattform mit einer Rate von 1 ° / s. Stoppen Sie den Motor, wenn der Wassertropfen zu rutschen beginnt; der Neigungswinkel ist der Gleitwinkel.
  5. Messen Sie die Reflexionsspektren mit einem Spektralphotometer 24. HINWEIS: Die Wellenlänge von 450 nm bis 2.550 nm.
  6. Messung der thermischen Leitfähigkeit aller Probenunter Verwendung eines thermischen Leitfähigkeitsmessgerät 25.

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Ergebnisse

Die Tests in Schritt 4.4 zeigen viele Merkmale und Eigenschaften der Proben. Die XRD (Figur 2) gibt die Bildung von Anatas - TiO 2. Die SEM (Abbildung 3) und EDS (Figur 4) zeigt das TiO 2 und die auf der PFOTES HGM Oberfläche beschichtet sind. Der Kontaktwinkel (Abbildung 5) und Schiebewinkel (Abbildung 6) Tests stellen die Superhydrophobie. Der VIS-NIR -Durchlässigkeitstest

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Diskussion

In diesem Manuskript ist der kritische Schritt in dem Protokoll die hydrothermalen Verfahren. Es beeinflusst die Bildung von TiO 2, die letzten Reflexionsvermögen und die superhydrophoben. Die Temperaturkontrolle und Reaktionszeit ist auch sehr wichtig. Wenn die Reaktionsbedingungen zu ändern, können die Endprodukte fehlerhaft sein.

Diese Methode bietet einen einfachen Weg superhydrophoben und hoch IR-reflektierenden HGM in einem Schritt zu synthetisieren. In früheren Forschungsar...

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Offenlegungen

Die Autoren haben nichts offenzulegen.

Danksagungen

Die Arbeiten in diesem Papier beschrieben wurden durch einen Zuschuss von den CII-HK / PolyU Innovationsfonds unterstützt. Weitere Unterstützung wurde von dem Shenzhen Peacock Plan (KQTD2015071616442225) und die chinesischen Regierung "Thousand Talent" Program (Y62HB31601) zur Verfügung gestellt. Auch die Hilfe von der Abteilung für angewandte Biologie & Chemical Technology von der Hong Kong Polytechnic University und der Hong Kong Polytechnic University Research Institute für nachhaltige Stadtentwicklung (RISUD) geschätzt wird.

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Materialien

Liste der in diesem Artikel verwendeten Materialien
NameUnternehmenKatalognummerKommentare
HGMTechnisches Institut für Physik und Chemie, Chinesische Akademie der WissenschaftenN/AN/A
TBTSigma-AldrichCAS#: 5593-70-4Analytischer
EthylalkoholSigma-AldrichCAS#: 64-17-5Analytischer Gehalt
PFOTESSigma-AldrichCAS#: 51851-37-798%

Referenzen

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